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1988年16卷1期

研究報告
銻試金富集痕量金的研究-地質樣品中ng/g級金的測定
林玉南 , 胡金星 , 沈振興 , 伍鐵安
1988, 16(1): 1-4.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用銻作捕集劑富集地質物料中ng/g級金的新火試金法。此法分為捕集和灰吹兩部分。當樣品同含有氧化銻、碳酸鈉、碳酸鉀、硼砂、氧化鉍和面粉的熔劑在950℃熔融時,金被捕集在熔融的銻中。然后灰吹此銻合金而得到含金的試金合粒(Ag粒或Ag-Pd粒)。結果表明,對于金的富集,銻試金法優于或等于鉛試金,而試劑空白則低得多。試金合粒中金的測定可用發射光譜法(ES)或石墨爐原子吸收光譜法(AAN)完成。此兩法的檢出限都是0.1ng/g,分析空白0.7±0.3ng。對于3.4ng/g的樣品,全過程的相對標準偏差,用ES法為10%,用AAN法是3.7%。上述方法快速,用于6個標準物質的測定,結果滿意。
沒食子藍-H2O2-OH-測定Co(Ⅱ)的化學發光新體系
張帆 , 梅英華 , 陳恒
1988, 16(1): 5-8.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了一個化學發光測定痕量CO(Ⅱ)的新體系。該體系是基于Co(Ⅱ)催化沒食子藍-H2O2-OH-反應產生發光。選擇了最佳條件。該法對Co(Ⅱ)檢測限為O.01μg/L,工作曲線線性區間超過了3個數量級。在四十余種離子中,Fe(Ⅲ)會產生干擾。采用鈦鐵試劑作掩蔽劑,可允許100倍Fe(Ⅲ)存在。該方法用于測定三氧化鉬中的痕量Co(Ⅱ),結果令人滿意。
導數光度法分析混合合成食用色素
陳怡婷 , 卓宗亮
1988, 16(1): 9-12.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對國內法定的合成食用色素(莧萊紅,胭脂紅,檸檬黃,日落黃,亮藍)可能構成的十種雙拼色體系,進行了二階導數光度分析的系統研究。詳細報告了求導參數和分別測定的條件,并完成若干實例分析。
薄層掃描法測定水中痕量陰離子表面活性劑
周桂蘭 , 曹淑英
1988, 16(1): 13-16.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報告了一個可以鑒定水中痕量陰離子表面活性劑的薄層掃描法。應用大孔樹脂GDX-502作為吸附劑除去干擾離子,回收率85%。乙基紫染料陽離子與陰離子表面活性劑形成紫色締合物,用甲苯一次萃取,在硅膠G板上,應用日本島津CS-930雙波長薄層掃描儀掃描定量。提供了一個大孔樹脂處理-溶劑萃取締合物-薄層掃描分析水樣中陰離子表面活性劑的方法。
毛細管區帶電泳中的電滲效應
竺安 , 劉進平
1988, 16(1): 17-20.
[摘要](253) [FullText PDF](0)
摘要:
對于毛細管等速電泳中的電滲,前人已有研究。但在毛細管區帶電泳中電滲對分離效率的影響仍有待探討。本工作測量了在內徑0.5及0.3mm毛細管中的電滲流,試驗了不同電解質濃度,不同溫度和不同pH等條件,由電滲流計算的Zeta電位為-15至-35mV.提高濃度,降低pH或溫度可以抑制電滲。加入0.2%HPMC則使電滲為零。在一般的優化條件下(濃度≥0.05M,加有0.2%以上的添加劑),毛細管區帶電泳電滲是微不足道的,在大孔徑(0.5mm內徑)毛細管中尤其如此。因此,進行電泳效率的理論分析時,忽略電滲是可以允許的,這將使數學處理簡化。
脈沖激光熱透鏡光度法的研究Ⅰ.釹的測定
賀銳 , 羅慶堯 , 曹建文 , 鄧延倬
1988, 16(1): 21-24.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用探測激光非聚焦型光學結構,用自裝的熱透鏡實驗裝置,研究了溶液中Nd3+的熱透鏡行為和影響熱透鏡效應的一些因素。用熱透鏡光度法直接分析了混合輕稀土氧化物樣品中釹的含量。大量共存的鑭、鈰、鐠不干擾測定。用1.8mJ/脈沖的加熱激光能量,檢出限為3.2×10-5吸光度。
硫氰酸鹽-丁基羅丹明B-阿拉伯樹膠體系分光光度法測定微量硒的研究
李曉明 , 劉瑛
1988, 16(1): 25-28.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文擬定了在阿拉伯樹膠存在下,硒-硫氰酸鹽-丁基羅丹明B締合型三元配合物分光光度法測定微量硒的研究。硒在過量SCN-存在時形成絡陰離子,再與丁基羅丹明B締合,其配合物的最大吸收波長為590nm,ε590=1.33×105,顯色酸度范圍在pH3.2-3.6,0-7μg/25ml硒服從朗伯比爾定律,顏色穩定,大部分常見陽離子和陰離子不干擾。操作簡便、快速,測定時能達到滿意的結果。
稀土元素共發光效應的研究——銪-釓-2-噻吩甲酰三氟丙酮-鄰菲啰啉-表面活性劑熒光體系及其分析應用
楊景和 , 朱貴云 , 張博
1988, 16(1): 29-33.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
首次研究了Eu-Gd-2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)-鄰菲啰啉(Phen)-Triton X-100體系的共發光效應。即加入Gd3+離子使Eu-TTA-Phen-Triton X-100體系的熒光強度大大增強,約比原體系提高100倍,銪的檢出限降低到7.5×10-12M。利用該體系可檢測痕量銪,其濃度范圍在7.0×10-7-5.0×10-11M內與熒光強度呈線性關系,并利用多點增量法測定了稀土氧化物中的痕量銪,結果令人滿意。
脈沖空心陰極燈作為氫化物發生非色散原子熒光法的光源的研究
劉明鐘 , 郭小偉 , 張錦茂
1988, 16(1): 34-39.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了脈沖空心陰極燈作為氫化物發生-非色散原子熒光法的光源的可能性。在微機所選擇的最佳條件下,脈沖空心陰極燈可以激發出砷、銻、鉍及其他氫化物元素的強烈原子熒光,所測得的檢出限可以與無電極放電燈的數據相媲美。對砷、銻、鉍、汞、硒、碲其檢出限分別為2×10-10,2×10-10,4×10-10,3×10-11,4×10-11以及5.10-11g/ml。脈沖空心陰極燈操作方便,容易調制。由于各種氫化物元素測定時的最佳火焰高度近于一致,所提出的技術特別適用于多元素測定。方法曾用于GSD系列地球化學標樣中砷、銻、鉍、汞的測定,分析結果與推薦值甚為吻合。
研究簡報
假相高效液相色譜法的研究2.強極性及可離解有機化合物的分離
姬尚強
1988, 16(1): 40-43.
[摘要](364) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了強極性及可離解有機化合物的假相液相色譜方法。文中提出了在假相液相色譜的情況下采用抑制離解的方法來消除色譜峰拖尾現象并改善分離狀況。此外,本文還就有關分離的滯留機理進行了討論。
揮發性氣體生成-電位法測定銅合金和鐵礦石中的錫
彭慈貞 , 劉明輝 , 葉斌
1988, 16(1): 44-45,43.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
銅合金和鐵礦石中的錫常采用極譜法測定。由于主體元素和共存元素對錫波的干擾,大都需要進行預處理分離,操作繁瑣。我們根據錫(Ⅱ)可被硼氫化物還原生成錫化氫,而與溶液中的干擾組分相分離。錫化氫由載氣攜帶流過電化池的一個多孔金膜電極的表面而被氧化。電化池所產生的電位響應與原始溶液中錫的含量有線性關系。我們在前文中把這種方法稱為揮氣電位法。利用這種方法可以測定許多物質如Hg、As、Sb、Sn,S,CN和Cl等等離子。本文測定了銅合金和鐵礦石中的錫。方法的優點是:(1)利用錫化氫的揮發性與氣敏電極測定相結合,既消除了共存元素的干擾,又免去了吸收氣體的裝置;(2)電化池響應快,靈敏度高;(3)取樣少,溶樣時間短,測定快速,設備簡單。
氣相色譜法快速測定空氣中痕量的SF6和CF2BrCl
葉奕偉 , 林洟清
1988, 16(1): 46-48.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
以氣相色譜法跟蹤檢測大氣示蹤物SF6和CF2BrCl的方法,已有文獻報道。但這些研究報道有的裝置復雜,或柱材料不易得,或不適應大規模長時間連續分析的需要而在實際應用時受到限制。我們根據分子篩吸附特性原理,在SP-2305E型氣相色譜儀上,用單一5A分子篩柱成功地同時從空氣中分離上述兩種示蹤物。應用在本市進行的《丘陵河谷地形城市大氣污染擴散模式的研究》課題中,儀器連續工作20多天,分析氣樣5000余份,結果是滿意的。
稀土-5-Br-PADAP-吐溫-80顯色反應的研究和應用
王獻科 , 趙廣翰
1988, 16(1): 49-51.
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
在PH8.0~11.3時,稀土與5-Br-PADAP生成1:4的有色配合物。加入非離子型表面活性劑吐溫-80時,加快反應速度,提高反應靈敏度和增加生成物的穩定性。在578nm波長處為顯色體系的最大吸收峰,在此處摩爾吸光系數達到1.48×105L·mol-1·cm-1.稀土總量在0~50μg/50ml范圍內符合比爾定律。方法具有靈敏度高、選擇性好,簡便、準確和穩定。已成功地應用于測定球墨鑄鐵、低合金鋼、多金屬礦石和工業廢水中微盆或痕量稀土總量。
鉑球氬氣鍍汞膜電極的研制及應用——陽極溶出新極譜法測定人體腸胃液中鎘
周志仁 , 唐嗣霖
1988, 16(1): 52-54.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
固體電極應用廣,重現性、靈敏度比較理想的是真空鍍汞膜電極,但鍍汞要求真空,且鍍上的汞膜厚度無法控制,我們用氬氣將蒸發的汞鍍到經過處理的鉑球表面,克服了真空鍍膜的缺點,省去了鍍膜所用的真空設備,用陽極溶出新極譜法對電極性能進行考查,得到靈敏度高,重現性好,電極使用壽命長等特點,應用于人體腸胃液中鎘的測定,結果滿意。
縫式原子捕集管的性能考察
劉永鉻 , 宮本玲 , 李傳河 , 王敬東
1988, 16(1): 55-57.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
火焰原子吸收光譜分析(FAAS)簡單、快速、干擾少和消耗低,然而測定靈敏度較低。縫式原子捕集管(SATT)是克服這種弱點的途徑之一。欲測原子在測量光區中停留時間短,原子密度低是造成常規FAAS靈敏度不高的主要原因之一。在SATT中,欲測原子被燃燒氣體攜帶經狹窄的縫口進入管內,由于管體大而使流速下降,從而增加了原子在測量光區中的停留時間,同時,被測原子不是一次性通過,而是在管內經多次折射后從二端管口處排出,這也增加了原子在測量光區中的停留時間。
用IIMGB褪色光度法測定SO32-
石志圣 , 楊深源 , 尹承龍
1988, 16(1): 58-60.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用碘-碘離子-孔雀綠苯萃取溶液(IIMGB)作試劑光度測定SO32-。當有適量KI存在時,用Na2CO3-NaHCO3緩沖溶液控制水相pH為10,IIMGB與SO32-反應后褪色,但其最大吸收仍為640nm,有色溶液可穩定2小時,0.8~9.0μg SO32-符合比爾定律。大量NaCl,K2SO4、KNO3、NaAc、NaF,少量Sb3+、Cu2+、VO2+對測定無影響;Pb2+使結果偏高;HgCl2、Zn2+、Sn2+使結果偏低。本法已用于測定礦石中微量硫,準確性及重現性均良好。
染料交換萃取熒光光度法測定金
龔國權 , 侯蘭榮 , 王懷公 , 王流芳
1988, 16(1): 61-63.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
先以苯萃取金氯酸與結晶紫的締合物,繼用丁基羅丹明B取代其締合物的陽離子,并用熒光光度法測定金已有文獻報道。因為AuBr4--孔雀綠的締合物能直接在稀王水中用苯萃取,所以用孔雀綠代替結晶紫可以簡化操作手續,方法具有簡便、快速的特點。用于陽極泥中微量金的測定,結果滿意。
在Triton X-100存在下金試劑與金顯色反應的研究(Ⅰ)全差示光度法在礦石分析中的應用
薛光
1988, 16(1): 64-66.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在Triton X-100存在下金試劑(4,4'-雙(二乙氨基)二苯基甲硫酮)與金的顯色反應。結果表明,該顯色體系的最佳顯色酸度為pH3.5-5.6。配合物的組成:金:金試劑=1:4,表觀摩爾吸光系數為1.65×105(565nm),不穩定常數為K=4.79×10-22,在25ml體積中,金量在0-20μg范圍內符合比爾定律。應用全差示分光光度法研究了不同含量級別金的測定,并采用活性碳富集分離金。制定了全差示光度法測定地質樣品中金的方法。該法簡單快速,靈敏度高,測定范圍廣,適用于地質樣品中不同含量金的測定。
交流示波極譜漓定法測定砷(Ⅴ)及其在煉焦氣脫硫砷堿液中的應用
田國金 , 陳連山
1988, 16(1): 67-68,63.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
高鴻等用鉛標準溶液作滴定劑進行示波極譜滴定,成功地測定了鉻酸根,鉬酸根,鎢酸根和磷酸根等陰離子。我們嘗試在微酸性溶液中用生成焦砷酸鉛的反應,進行示波極譜滴定測定砷(V)。應用在煉焦氣脫硫砷堿液中砷的測定亦得到滿意的結果。
2-(3,5-二溴吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸-TritonX-100膠束增溶分光光度法測定微量鎳
沈含熙 , 李文蘭 , 葉嘉瑜 , 潘雪珍 , 焦方喜
1988, 16(1): 69-72.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用改進方法合成了新型雜環偶氮苯甲酸染料,2-(3,5-二溴吡啶偶氮)-5-二甲氮基苯甲酸(3,5-diBr-PAMB)。研究了在Triton X-100存在下鎳的分光光度測定法。配合物最大吸收峰位于632nm,摩爾吸光系數為1.47×105L·mol-1·cm-1。反應的pH為3.8-8.0.鎳含量為0-0.40μg·ml-1時,遵守比爾定律。配合物中Ni:3.5-diBr-PAMB=1:2。大多數金屬元素不干擾鎳的測定,需預先將基體元素鐵分離除去后,本方法可用于測定合金鋼中微量鎳。
石墨管測試性能的研究及在無焰原子吸收法測定化探樣品痕量銀鎘鈹中的應用
林紹軍
1988, 16(1): 73-77.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
本文詳細研究了各種石墨管的測試性能和實際應用,對各種石墨管的記憶效應,靈敏度檢測限,精密度和抗酸能力進行了比較,并研究了各種石墨管對銀、鎘、鈹的灰化和原子化溫度及在樣品分析中的適應性。發現不同元素應選用不同廠家的石墨管是重要的,擬定了加入基體改進劑后的直接測定程序,應用于地球化學標樣中痕量銀、鎘、鈹的測定,其結果與可用值相符。本工作對其它元素測定和石墨管種類選擇,也具有普遍的借鑒作用。
儀器裝置與實驗技術
電化學分析中的固體電極
張壽松
1988, 16(1): 78-83.
[摘要](572) [FullText PDF](0)
摘要:
本文討論了電化學分析中固體電極最近的進展和趨勢,綜述電極材料、電極性質、工作電位的范圍及其優缺點,并著重論述碳電極和貴金屬電極,還考慮了在固體電極制備中的特殊處理方法和其表面的活化方法。
評述與進展
氣相色譜-付里葉變換紅外光譜聯用技術及其應用
陳作如 , 王俊德 , 羅蘊華
1988, 16(1): 84-89.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
本文簡單地回顧了氣相色譜-付里葉變換紅外光譜法的發展歷史,對儀器裝置、數據的采集和處理作了適當介紹,最后以幾個實例說明了該方法的應用。
來搞摘登
Mg-PV-CTMAB光度法測定水中Mg
虞光禹
1988, 16(1): 90-90.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH11.05的氨性緩沖溶液中,以乙醇為增敏劑,聚乙烯醇作穩定劑,研究了Mg-PV-CTMAB體系的顯色反應。配合物在波長670~680nm處有最大吸收;摩爾吸光系數為7.4×104L·mol-1·cm-1;Mg;PV=1:2;0~10μg Mg/25ml符合比爾定律。本法具有較高的靈敏度和較好的重現性,用草酸銨掩蔽Ca2+后,可作天然水中Mg的測定。
分光光度法測定稀土-鎂合金中的釔
許敬英 , 李平
1988, 16(1): 91-91.
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
測定鎂合金中低釔含量的方法國內已有報道,但合金中存在鋯等成分時,測定高含量釔時如何提高靈敏度的報道不多。本工作研究了在弱酸性介質中,偶氮氯磷Ⅲ與釔生成穩定的β-型配合物,而且與其它稀土不同,該配合物在740nm處有最大吸收峰,以檸檬酸為掩蔽劑,可在鎂、銅、鋯、鋅和其它稀土存在的條件下測定樣品中的釔含量。
新試劑對甲基二溴偶氮胂與釷顯色反應的研究和應用
黎心懿 , 張華山
1988, 16(1): 92-92.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來幾種新的釷顯色劑相繼應用,使分光光度法測釷取得了顯著的進展。本文研究了新試劑對甲基二溴偶氮胂與釷反應的分光光度性能。在1.2N鹽酸溶液中,試劑與釷形成靈敏度高且十分穩定的有色配合物,其摩爾吸光系數為1.34×105L·mol-1·cm-1
雙波長分光光度法測定尼龍66鹽中二氨基環己烷
于有江 , 曹少芳 , 于翔南
1988, 16(1): 93-93.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
尼龍66鹽(己二酸己二胺鹽)中二氨基環己烷(DCH)的測定,通常采用在pH=9.8時,DCH與Co2+形成配合物,在波長355nm處測定吸光度的方法。由于尼龍66鹽和顯色劑(醋酸鈷)對吸光度值均有影響,故必然引入較大的誤差。本文采用雙波長分光光度法測定尼龍66鹽中DCH的含量,對消除或降低尼龍66鹽和顯色劑的影響,提高測定靈敏度取得了良好的效果。
用硝酸鎳作基體改進劑石墨爐原子吸收法測定食品中的鉛
劉玉群 , 趙建幸
1988, 16(1): 94-94.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
石墨爐原子吸收法分析食品中鉛時,由干基體的干擾,可導致較大的分析誤差,為此,使用合適的基體改進劑是很必要的。目前大多采用磷酸鹽以及磷酸鹽和硝酸鎂混合作基體改進劑,都取得了一定的效果。前者使用后可使灰化溫度升高至900℃,而后者則可達1000℃。本文采用硝酸鎳作基體改進劑測定了食品中微量的鉛,發現其效果比磷酸鹽更佳,而與混合基體改進劑具有相同的效果。通過實驗,找到了硝酸鎳的最佳用量為0.2-0.7%。在0.3%鎳存在下,灰化溫度升至1000℃而無鉛揮發損失。通常在不使用基體改進劑時灰化溫度一般只能用500℃。使用了此基體改進劑再結合平臺爐技術及最大功率升溫可使鉛的測量獲得滿意的結果。
石墨爐原子吸收法測定土壤及巖石礦物中微量鋇和鍶
丁耀煒
1988, 16(1): 95-95.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以鈣為載體,碳酸鹽沉淀富集鋇和鍶,分離鉀、鈉、銣、鋁和大部分磷酸鹽,然后用石墨爐原子吸收測定鋇和鍶。實驗研究了各種干擾,選取了最優測定條件。鋇和鍶的靈敏度分別為0.20μg/1%A和0.03μg/1%A。樣品中鋇100ppm、鍶53ppm時相對標準偏差分別為7.7%和3.5%。該方法可測定土壤及巖礦中0.001-0.5%的鋇和鍶。
雙波長紫外光譜法測定雙J酸中J酸
施文健
1988, 16(1): 96-96.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
染料中間體雙J酸中混有J酸,J酸的存在對最終染料的色光產生明顯影響。A.A.Rafael用紙層析分離-紫外熒光鑒別-萃取-分光光度法測定J酸和雙J酸混合物。J.H.Knox用高效液相色譜法分離J酸和雙J酸。本文提出雙波長紫外光譜法測定雙J酸中J酸,該方法具有不經分離,簡便、快速等優點。
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