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1987年15卷9期

研究報告
乙醇導入ICP時激發溫度的測量及激發特性研究
楊金夫 , 裴藹麗 , 黃本立
1987, 15(9): 769-773.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文討論丁乙醇導入ICP時多譜線斜率法瀏盈激發溫度關于測溫譜線選擇的幾個問題:激發溫度與測溫譜線的上能級有關;在攝譜譜法中,測溫譜線的強度宜盡量相近;測溫譜線應免受光譜干擾且無自吸。據此選擇了一組Fe(Ⅰ)測溫譜線。初步研究了乙醇對Ar-ICP激發特性的影響發現乙醇引入不僅引起ICP激發溫度的變化,而且導致ICP對局部熱平衡偏離程度的減小。
碳氈電極研究(Ⅰ)——碳氈電極的特征密度
沈浩 , 吳建華 , 葉蕾
1987, 15(9): 774-777.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出碳氈電極特征密度新概念,即碳氈電極對溶液中鎘離子富集時,當碳氈在電極管中的密度為0.040-0.120g/cm3時,富集效率隨密度增加而增大。當密度大于0.120g/[cm]3時,富集效率幾乎不變。并由濃度為1×10-8-1×10-5g/ml的古鎘離子溶液富集實驗數據得到證明。
4,5-二溴鄰硝基苯基螢光酮光度法測定有大量鈮存在下微量鉭的研究
吳錚 , 胡昭圣 , 賈錫平
1987, 15(9): 778-782.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在檸檬酸-TritonX-100存在下,用4,5-二溴鄰硝基苯基螢光酮在0.5-5M硫酸介質中光度法直接測定微量鉭的高靈敏、高選擇性方法。探討了用過氧化氫-草酸掩蔽鈮的最佳體系,鈮的允許量可達150倍以上。用本法測定了氧化鈮、鈮鐵,高溫鎳基合金和含鈮鉭礦樣中的鉭含量,結果令人滿意。
手性(一)毛細管柱對化石氨基酸對映體的分離
陳水挾 , 羅紅紅 , 王將克
1987, 15(9): 783-786.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用張遂之等研制的光學活性固定相(一)涂成的玻璃毛細管柱,用氣相色譜法分離分析了丙氨酸、纈氨酸、蘇氨酸、D-別異亮氨酸與L-異亮氨酸、絲氨酸、亮氨酸、天冬氨酸、蛋氨酸、谷氨酸和苯丙氨酸等十一對氨基酸對映體,除天冬氨酸對映體,其余各對映體均達基線分離,利用此柱,我們還分析了從我國一批第四紀哺乳動物牙釉化石中提取的氨基酸,化石中天冬氨酸對映體比值(D/L值)隨化石年令的增大或環境溫度的提高而增大。
用三(2-乙基己基)磷酸酯萃取紙色層及柱色層分離、測定金的研究
李玲穎 , 安晏 , 邸平
1987, 15(9): 787-791.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次系統研究三(2-乙基己基)磷酸酯(TEHP)紙色譜及柱色譜行為。發現TEHP對金有極高的選擇性,而絕大多數其它離子均不干擾。HNO3有降低金的萃取作用,而H2SO4有增加金的萃取作用,這是陰離子競爭萃取的結果。據此,在反相萃取柱色層中,在一般常用的HCl-硫脲淋洗液中加入有競爭能力的Ac-,使金的回收率提高接近100%。通過數種金礦管理樣及標準的分析結果證明,我們所建立的金的分離分析方法具有極好的準確性與重現性。
DBC-偶氮氯膦與稀土元素顯色反應的研究及分析應用
任英 , 高志 , 張佩勛
1987, 15(9): 792-796.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
新顯色劑DBC-偶氪氯膦在1.4NHCl的高酸度下與稀土元素都能生成靈敏的藍色配合物。本文研究了該顯色反應,稀土配合物的最大吸收波長為641-649nm,它們的表觀摩爾吸光系數(ε)為:εLa=1.24×105,εY=0.99×105………,建立了稀土總量測定的光度法,其顯色的酸度范圍寬,選擇性好,大量的Al3+、Cu2+、Ni2+、Zn2+等離子不干擾稀土總量的測定,是當前較好的稀土總量光度測定方法,可用于直接測定鋁合金、銅合金、鋅合金及快速測定巖石中稀土總量。本文還研究了配合物的組成,Me:R=1:3。
X射線熒光光譜分析中的基體稀釋法及其在植物樣品分析中的應用
劉彬 , 阿里木江
1987, 15(9): 797-800.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
為了測定植物試樣中的痕量金屬元素,本文討論了X射線熒光光譜分析中基體稀釋法的基本原理,并根據這一原理提出了確定最佳稀釋范圍的理論原則及標準樣品配制方法。
砷、銻、鉍的非水介質氫化物發生-高頻感耦等離子體原子發射光譜分析的研究
張卓勇 , 曾憲津 , 黃本立
1987, 15(9): 801-805.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
本文嘗試了非水介質氫化物發生法與ICP-AES相結合測定As、Sb、Bi的方法。用商品的連續氫化物發生器比較了幾種非水介質體系,并給出了KBH4濃度,MIBK與甲酸的混合比例,觀察高度、載氣流量和等離子體正向功率對信背比和檢出限影響的結果。在所用的條件下,As、Sb、Bi的檢出限分別為0.8,4.3和0.5ng/ml,與水溶液中氫化法的結果相近。
石墨爐原子吸收法直接測定半導體材料-磷化銦中的微量鐵
周國君
1987, 15(9): 806-810.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
本文敘述用石墨爐原子吸收光譜法,直接測定半導體材料-磷化銦中微量鐵的分析方法。樣品用鹽酸溶解。測定下限為0.3ppm,相對標準偏差為6%,加入回收率為98%。試驗表明,用金屬鉭的鹽溶液涂覆平度熱解涂層石墨管,可使鐵的吸光度增加2-3倍,測定的精密度也獲得顯著改善。在石墨爐的一般升溫程序中,增加冷卻步時,鐵的吸光度提高15%左右。
研究簡報
纖維素硫酸半酯鈉鹽的硫酸酯基離子選擇電極電位滴定法
瞿廷珠 , 林錫權 , 陳誠之
1987, 15(9): 811-813.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
纖維素硫酸半酯鈉鹽(NaCS)是一種水溶性聚電解質。它的硫酸酯基通常采用元素分析法、重量法[1]或膠體滴定法[2]測定硫含量求得。誠然,元素分析法和重量法往往存在燃燒不完全或操作步驟過長的缺點,產物制備過程中摻雜的亞硫酸鹽和硫酸鹽會影響測定結果。在膠體滴定法中,帶負電性的膠體不能直接測定,必須采用反滴定法。本文采用陽離子表面活性劑選擇電極[3]作指示電極,用陽離子表面活性劑電位滴定法測定NaCS的硫酸酯基。
水楊基螢光酮-溴化十六烷基三甲基銨分光光度法測定微量銠
1987, 15(9): 814-816.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
對于微最銠的測定,靈敏度高,選擇性好的方法不多[1]。近年來銠的多元配合物光度分析法的研究取得了較大的進展[2-4]。本文詳細研究了和溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB)存在下,用水楊基熒光酮(SAF)測定銠的方法。實驗表明,在pH5.5-6.8的Na2HPO4-NaH2PO4的緩沖溶液中,
鍶礦中天青石與菱鍶礦的快速分析
1987, 15(9): 817-819.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
V2O5在高溫時能完全分解堿土金屬的硫酸鹽[1-3]。據此,首次建立了鍶礦中測定天青石與菱鍶礦的簡便、快速而準確的化學物相分析方法:即以硝酸-硝酸鍶溶液作為菱鍶礦的選擇性溶劑,由于同離子效應使天青石的溶解率降到最低的限度。
兩鉑電極示波電位滴定法的應用 Ⅰ.EDTA滴定鐵礦中的鐵
1987, 15(9): 820-822.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,重鉻酸鉀法仍是測定高含量鐵的常用經典分析方法。但氯化高汞、六價鉻鹽都是劇毒試劑,嚴重污染環境。而以二甲酚橙或磺基水楊酸為指示劑,EDTA絡合滴定,雖可避免使用有毒試劑,但只能適用小于30mg鐵的測定,否則鐵本身的顏色干擾終點觀察[1]。也有提出用DCTA絡合測定鐵,但仍不適用于高含量鐵的測定[2]
聚氧乙烯型非離子表面活性劑的紅外光譜定性及氧乙烯數的分析
1987, 15(9): 823-824,810.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用磷鉬酸沉淀劑在BaCl2存在下與聚氧乙烯型非離子表面活性劑生成配合物沉淀與陰離子表面活性劑及其它雜質分離,然后進行紅外光譜定性。本文還利用此法對壬基酚聚氧乙烯醚活性劑的氧乙烯(EO)數測定進行了研究。
流動注射離子選擇電極電位法測定水中氟化物
1987, 15(9): 825-827.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
N.T.Crosby等曾詳細地比較了飲用水和其它水質中氟化物的各種比色法和離子選擇電極法,指出電極法的有效性[1]。本文以自制流通氟電極為檢測器,用于流動注射分析,測定了80樣次/時的樣品,減少了試劑和樣品消耗,用峰高(峰頂電位和基線電位差)表示分析結果,消除了基線電位隨時間漂移影響。
4,5-二溴苯基螢光酮-溴化十六烷基三甲銨熒光熄滅法測定微量銻
1987, 15(9): 828-830.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
自1978年Ahtohobnu等人[1]合成4,5-二溴苯基螢光酮(DBPF)以來,它已作為一種靈敏的試劑廣泛地應用于分光光度測定,文獻[2]報道了用此試劑進行銻的光度法測定。但是這種試劑在熒光分析上的應用尚未見報道。本文利用了Sb(Ⅲ)對DBPF-CTMAB體系熒光的熄滅作用,建立微量銻的熒光分析方法,并應用于銅合金中微量銻的測定,獲得良好的結果。
同位素稀釋-火花源質譜法定量分析植物樣品
1987, 15(9): 831-834.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
火花源質譜法具有靈敏度高,能同時測定多種痕量元素等特點,在國民經濟和科學研究部門皆有應用。近年來建立了一種新的定量分析方法:多元素同位素稀釋-火花源質譜法(MID-SSMS)。此法優點是不需標準樣品,同位素豐度比的測定值很少受實驗參數的影響,感光板乳劑靈敏度不均勻性的影響較小。
地質樣品中鹵族元素的離子色譜法測定
1987, 15(9): 835-837.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
在石油及金屬的成礦過程中,鹵族元素的淋濾和沉淀作用是很突出的。解決地質樣品中鹵族元素的測定方法,在地質研究中具有重要意義。目前,地質樣品中鹵族元素的現用測定方法靈敏度低,干擾大,手續繁雜[1]。近幾年Evans等人開始將離子色譜法應用于硅酸鹽中氯的測定[2,3]
氣液色譜中同系物的保留指數與標準燃燒熱的關系
1987, 15(9): 838-840.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
作者曾提出氣液色譜中同系物的保留指數Ⅰ與熱力學性質間存在熱容規律[1]。本文進一步用標準燃燒熱ΔHcσ來關聯同系物的保留指數,獲得了滿意的結果。
催化動力學-離子選擇電極法測天然水中鉬
1987, 15(9): 841-843.846.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
催化動力學-離子選擇電極法的特點是靈敏度高且設備簡單,適于痕量物質的測定[1,2],但應用于天然水中的鉬尚未見報道。我們參考了文獻[3]的方法,利用國產儀器,自己組合電位自動記錄裝置。
彩色相紙助劑(抗氧化劑)的氧化還原電位和極譜半波電位的測定方法——旋轉圓盤電極和極譜儀的應用
1987, 15(9): 844-846,843.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
曾有文獻報道應用旋轉鉑電極測定了照相顯影劑的電極電位[1-3]和研究了顯影劑和亞硫酸鹽的電極反應[4]。Fumlo Karasawa等人[5]用環盤電極(RRDE)研究了照相膠片的顯影速度,還有人發表了應用循環伏安法測定菁染料光譜增感劑氧化還原電位的方法。
儀器裝置與實驗技術
ICP原子熒光光譜法分析貴金屬
1987, 15(9): 847-851.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
長期以來鉛火試金法是分析貴金屬的主要方法。但是該法很費時間,而且操作人員要有高度熟練的處理樣品和解釋所得結果的技巧。因而現代光譜儀器正在愈來愈多地被用于快速準確的分析。
評述與進展
幾種室溫磷光法的回顧和展望
1987, 15(9): 852-860.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
物質分子激發后,如果受激電子是先經過系間跨越,即,最低激發單線態電子(S1)改變自旋狀態而轉入三線態(T1),而后才向基態各振動能級躍遷,釋放能量,那么就發射磷光[1,2]。由于T1←S0躍遷是選擇定則禁阻的,通常最低激發三線態電子的壽命較長(一般為10-4秒至數秒)。因此,在室溫下的溶液中,
來稿摘登
離子選擇電極法測定污水中的鎘
1987, 15(9): 861-861.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
使用CdTe-Ag2S陶瓷膜電極,以KCN掩蔽干擾離子,測定污水的鎘,已有報道。本文應用市售CdS-Ag2S膜電極,以檸檬酸為掩蔽劑,測定電鍍污水的鎘,亦獲得滿意的結果。
汞(Ⅱ)的反相萃取(柱)色層分離及其在測定礦石中汞的應用
1987, 15(9): 862-862.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
汞的分離方法,目前大多采用溶劑萃取及升華法等,方法煩瑣且污染環境。本文設計了汞(Ⅱ)的反相萃取(柱)色層分離方法:以聚四氟乙烯為載體,在雙硫腙-1%鹽酸體系中,汞(Ⅱ)可被定量萃取。用0.5M鹽酸淋洗柱子,可除去銅、鋅、鉍、鈣、鈦、鎵、鋁、鉀、鈉、銀、鉑、鐵等十幾種雜質。
鄰硝基苯基螢光酮-吐溫-80分光光度法測定礦石中的微量鍺
1987, 15(9): 863-863.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了非離子表面活性劑吐溫-80、曲通X-100和乳化劑OP增敏的SAF O-NPF和P-NPF與鍺的9種顯色反應。結果表明,Ge-O-NPF-吐溫-80顯色體系的ε達2.07×105。在掩蔽劑存在下,方法有良好的選擇性,用于礦石中微量鍺的測定,結果滿意。
熒光光度法測定血清中的酪氨酸
1987, 15(9): 864-864.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
目前酪氨酸的熒光測定法多用內源熒光,該法熒光產率小,靈敏度低。本文提出了利用國產930型熒光光度計在乙醇存在下,酪氨酸與α-亞硝基-β萘酚反應直接水相熒光法測定酪氨酸的方法。
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