首頁 雜志概況 投稿須知 在線投稿 在線閱讀 征訂啟事 廣告服務 行業資訊 企業動態 資料中心  專訪報道 會展信息 ENGLISH

在線審稿投稿系統

在線閱讀

1987年15卷8期

研究報告
關于熱導檢測器相對校正因子通用性的研究
李華儒
1987, 15(8): 673-678.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文從理論和實驗證明,色譜分析中熱導檢測器(簡稱 TCD)的相對校正因子與檢測器構造.橋電流、池體溫度、柱溫、載氣流速、固定相性能、進樣量和組份含量等操作參數無關.在色譜分析測量誤差范圍內,文獻里的相對校正因子可直接引用.
雙晶X-射線熒光法測定植物樣品中硫的化學狀態
齊文啟 , 古谷圭一 , 合志陽一
1987, 15(8): 679-682.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
硫是生物體的重要組成元素之一,它以蛋白質及半胱氨酸、胱氨酸等氨基酸和一些無機化合物的形式存在,在生物體的生命過程中起著重要作用。用 X-射線熒光法測定植物生理病害及病理病害部分的元素分布特征已有報道[1]。由于植物葉子受病害的影響,所含某些元素的分布情況發生變化,這對于研究植物病害的原因是有效的方法。但由于病害的影響某些元素的存在狀態會不會發生變化?弄清這個問題對于病害機理的研究無疑是十分重要的。
鋁-氟-苯基螢光酮-表面活性劑體系的分光光度研究
1987, 15(8): 683-687.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
微量鋁的測定方法發展很快。所涉及到的顯色劑多屬酚羧酸三苯甲烷染料,如鉻天青S[1]、鉻菁 R[2]、鉻天青 B[3] 等。新近,人們把注意力轉移到具有優良性質的2,3,7-三羥基-9-取代螢光酮類顯色劑上,相繼報道了利用水楊基螢光酮[4]、二溴苯基螢光酮作為鋁的顯色劑而建立的新的光度分析方法。
高-1,2聚丁二烯微結構的紅外光譜分析
吳雅南 , 宮秀芬
1987, 15(8): 693-697.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
自 Silas[1] 和 Kimmer[2] 提出可不用高純標樣的紅外光譜分析方法后,這種方法被廣泛地應用于聚丁二烯橡膠微結構的分析[4-6],但在聚丁二烯橡膠的分析中,由于順式-1,4譜帶在650-880cm-1區,隨含量的變化可出現675、738和775cm-1三個譜帶,這些譜帶依賴于相鄰單元的構型,與鏈結構的變化有關。由于這種順式譜帶的多變性,導致了聚丁二烯構型含量分析誤差。
8-羥基喹啉-5-磺酸根電極的研制及自動電位滴定法測定金屬鎳
朱元保 , 黃杉生 , 楊愛麗 , 劉新玲
1987, 15(8): 698-701.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
據報道,Sugawara[1] 等曾研制過7-碘-8-羥基喹啉-5-磺酸根液膜電極并用于電位滴定測 Cu2+,但8-羥基喹啉-5-磺酸根 PVC 膜電極未見報道。本文報道8-羥基喹啉-5-磺酸根電極的研制、性能及自動電位滴定法測定鍍液中的鎳。
在Ar/O2氣氛的交流電弧中稀土元素組份對光譜線強度的影響
宋文仲 , 孟淑蘭
1987, 15(8): 702-705.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作詳細地研究了在 Ar/O2氣氛的交流電弧中,鐠、釹、釤、銪、釓和釔對其它稀土元素光譜線強度的影響。這種影響對于鐠、釹、釤、銪、釓和釔的含量和組份的不同,將是非常不同的。它們中的一些元素導致光譜線強度增強;另一些導致光譜線強度減弱.總之,很明顯,只有最充分、最有效地利用和注意這些影響,才會使我們成功地解決好混合稀土元素的光譜定量分析.
PVC膜金離子選擇電極的研制和應用
但德忠 , 徐培方 , 柳倫
1987, 15(8): 706-709.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
金離子選擇電極已有不少報道[1,7],但實際應用中存在靈敏度不高、線性范圍窄、級差較小、重現性較差等缺點。
鉬-10-十一碳烯氧肟酸配合物的示波極譜法研究
王宅中 , 王公華
1987, 15(8): 710-713.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
在 pH~2的0.1M 氯億鋰溶液中,鉬-10-十一碳烯氧肟酸配合物產生兩個明晰的陰極化示波極譜波,峰電位分別為-0.34V 和-0.63V(vs.SCE),后者靈敏度較高,其二次導數波峰電流與鉬濃度在1.0×10-8~1.0×10-2M 范圍內有良好的線性關系。
研究簡報
內標法在分光光度法中的應用 甲基橙為內標、吡啶-巴比妥酸比色法測定水中氰化物的含量
1987, 15(8): 714-716.
[摘要](136) [FullText PDF](1)
摘要:
內標法用于 ICP-AES 亞微量樣品的多元素分析,不必進行準確稱量和準確稀釋體積,使分析簡便準確[1]。本文采用以甲基橙為內標,吡啶-巴比妥酸分光光度法測定地表水中的氰化物含量[2],具體做法是在樣品和標準系列中均加入一定量的內標,以氰化物反應產物在580nm 處的吸光度與甲基橙在440nm 處的吸光度之比為縱坐標,氰化物的絕對量(μg)為橫坐標繪制標準曲線進行定量分析測定。采用內標法可以根據樣品濃度任意稀釋體積,使吸光度(A580)在0.4左右,減小吸光度讀數誤差,簡化分析手續,提高測定的準確度。
電感耦合等離子體發射光譜法測定土壤中的稀土元素
1987, 15(8): 717-719.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
關于測定土壤中稀土元素的分析方法已有不少報道,如紙層析-分光光度法[1],發射光譜法、中子活化分析法等[2-5]。本文是采用電感耦合等離子體發射光譜法測定土壤中微量La、Ce、Pr、Nd、Sm 和 Y 等六個元素。為了消除和減小土壤中基體元素如 Al、Fe、Ca 等的干擾影響,采用了兩次沉淀分離,除去絕大部分基體元素,有效地消除了這些元素的干擾,提高了測定結果的準確度。
微分脈沖陽極溶出法測定巖石和土壤中痕量鉈
1987, 15(8): 720-722.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
鉈的陽極溶出法有較高靈敏度,故近年來已應用水質[1-4]、合金[5]和巖礦分析中[6],本測定用酸分解地球化學樣品,在含溴水的10%氫溴酸介質中,用聚三氟氯乙烯-磷酸三丁酯(色層萃取分離[7]干擾元素后,用1%Na2SO3-0.2M 硝酸鉀-0.1M 丙二酸-0.008MCyDTA pH7.5洗脫鉈,用微分脈沖陽極溶出測定。本法可測定巖石、土壤和水系沉積物中20ppb 以上鉈。
礦石中痕量銅的催化光度分析
1987, 15(8): 723-725.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
催化光度法測定高純試劑[1]、血清[2]及水[3]等樣品中的痕量銅已有較多文獻報道,而應用于礦石中痕量銅的分析,迄今尚未見工作發表。筆者發現,在堿性介質中,還原型酚酞被空氣氧化生成酚酞這一顯色反應非常緩慢,若有痕量銅(Ⅱ)存在時,此反應被顯著催化加速。
用火花-旋轉電極發射光譜法測定軸承潤滑油中的磨損金屬
1987, 15(8): 726-728.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
由于旋轉電極光電直讀發射光譜法進行機車潤滑油中磨損金屬分析,是一種不解體的檢測手段,所以它是一種非常經濟、有效、快速的分析方法。在國外已得到廣泛應用,方法基本描述見文獻[1]。近期情況,見文獻[2]。近年來,也有將潤滑油用有機溶劑稀釋后,直接分析[4-7]。這種直接稀釋的方法,都是對粘度較小,比較稀薄,磨損金屬顆粒非常微小時,才比較適用。而我們是針對粘度比較大,非常稠密(象黃牛油狀),磨損金屬顆粒比較大的火車客車車箱軸承潤滑油進行分析。
交流示波極譜滴定礦石中的錫
陳獻梅 , 楊武
1987, 15(8): 730-732.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
示波極譜滴定錫的工作尚未見報道。我們在前人[1,2]研究成果的基礎上進行試驗和研究證實:(1)二價鉛在弱酸性介質中有明晰示波極譜曲線缺口,而錫則無。(2)分別采用氟化銨、硫氰化鉀、苦杏仁酸、乳酸等解蔽 EDTA-錫,唯乳酸有較高選擇性且對電極過程無影響。從而建立了 EDTA-乳酸置換示波極譜滴定礦石中錫的測定方法,本法用于礦石分析獲得較佳結果。
濃度倍增法在雙顯色雙波長分光光度法中的應用
1987, 15(8): 733-735.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
雙波長分光光度法消除背景或干擾離子的影響,是利用被消除組份在測定波長和參比波長具有等吸收(等吸收法或 K 系數法)來實現的。作者在前文[1,2]將雙波長分光光度法從一個顯色體系擴大到兩個彼此完全獨立的顯色體系--測定體系和參比體系,提出所謂"雙顯色雙波長分光光度法"。由于選擇體系和選擇波長對的靈活性,開拓了雙波長光度法的應用范圍。與通常的雙波長法相似,當參比體系被消除組份吸收曲線上找不到等吸收交點時,亦可借 K 系數法調整。但實踐表明,由于儀器噪音及其它誤差存在,K 值越大讀數越不穩定,故不適于靈敏度相差懸殊的顯色體系。
BTAM-OP-Zn的分光光度法研究
1987, 15(8): 736-738.
[摘要](137) [FullText PDF](1)
摘要:
目前,用光度法測鋅的試劑有20余種[1-3],主要問題是選擇性差,干擾嚴重,用 KCN掩蔽重金屬離子,給日常分析帶來不便。近年來研究較多的是用長鏈胺萃取分離后測鋅[4],但手續繁雜。我們首次合成了選擇性高的測鋅試劑 BTAM,并用于測鋅方法研究。本文報告的是以2-(2-苯駢噻唑偶氮)-間二甲氨基酚(BTAM)為顯色劑,在非離子型表面活性劑 OP 存在下測定鋅的操作條件。實驗表明,本法選擇性高,操作簡便,適用于自來水,地下深井水,含鋅工業廢水,以及奶粉中鋅含量測定。
恒溫平臺石墨爐(STPF)原子吸收測定地球化學試樣中痕量銀
1987, 15(8): 739-742.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
石墨爐原子吸收測定銀的靈敏度很高,可以檢出10-13g 銀。但由于一般的管壁原子化方法基體影響嚴重,對于具有復雜基體的試樣都需要事先經過萃取等手段,使銀富集并分離大量基體后才能獲得好的結果。L'vov[1] 提出的石墨爐平臺技術,由于平臺主要是靠熱輻射升溫,原子化時溫度到達時間滯后,使在近于恒溫條件下實現原子化,減少了基體影響。
203Pb放射性同位素稀釋亞化學計量法測定生物樣品中微量鉛
1987, 15(8): 743-745.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
鉛是環境、生命科學中一個重要的有毒元素。目前對生物樣品中微量鉛的分析方法主要是原子吸收光譜及陽極溶出伏安法[1]。Aruscavaga[2] 曾報道了210Pb 同位素稀釋亞化學計量法測定巖石中鉛,但用該法測定生物樣品中鉛未見報道。此外,210Pb 是天然放射性同位素,不易獲得,而且半衰期長達19.4年,本身還帶有子體210Bi 等,使用不便。而我們用回旋加速器制得的無載體放射性同位素203Pb 有適中的半衰期(52小時),無放射性廢物處置問題,其主要γ射線279keV 便于檢測,而且無載體203Pb 的比活性比210Pb 為高。這些優點無疑十分有利于同位索稀釋亞化學計量法測定生物樣品中微量鉛。
氨基酸及其衍生物的測定
1987, 15(8): 746-747,750.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
氨基酸是構成蛋白質的基本單元,氨基酸的分析是研究蛋白質結構的有效手段,因此,人們十分關注氨基酸的分析方法,紙層析、板層析及液相色譜法都被廣泛采用。我們從具體情況出發,摸索了一套靈活簡便的氨基酸及其衍生物的定量分析法。實驗部分1.儀器:島津 CS-910雙波長薄層掃描儀。
薄層掃描法定量單硬脂酸甘油酯
1987, 15(8): 748-750.747.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
單硬脂酸甘油酯是一種非離子型表面活性劑,它是食品工業,化妝品及其他輕化工產品不可缺少的乳化劑。一般說來,單硬脂酸甘油酯可由硬脂酸加甘油進行酯化反應生成;也可由三硬脂酸甘油酯與甘油進行酯交換制得。甘油的三個羥基可生成單、雙、叁酯等一系列化合物和異構體,產物必然是一個多組分混合物,而真正起乳化作用的是單酯,因此單酯的含量直接影響到產品的質量。
催化-分光光度法測定純稀土氧化物中痕量鐵
1987, 15(8): 751-753.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
本文的研究表明,稀土離子與偶氮氯膦-mA(CPA-mA)所成配合物,在痕量鐵的催化下,易被過氧化氫氧化分解而褪色,輕稀土配合物在660nm 處、重稀土配合物在710nm 處的吸光度有顯著下降,其下降值ΔA 與一定量的鐵離子濃度成正比。據此,擬定了一個高靈敏度的催化-分光光度法,用于測定高純稀土氧化物中的痕量鐵。測定的靈敏度為8ng Fe/ml,常見離子僅 Cu2+有嚴重干擾。
二階導數單掃描示波極譜法
1987, 15(8): 754-755.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
我們改裝了 JP-1A 型示波極譜儀,使其具有二階導數的功能。JP-1A 這一類示波極譜儀導數波靈敏度很低。文獻[1]將 C16由2200pf 增至13000pf 時可提高測試靈敏度5~6倍,但波形變了。為了提高導數靈敏度應先將電解電流放大后再進入 RC 網絡。為此我們在 G13~G14之間插入第二 RC 網絡,結合原機的導數功能可得到二階導數波。
新產品介紹
淺談《DP-03型色譜數據處理機》
1987, 15(8): 729-729.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
DP-03型色譜數據處理機以多功能、高可靠性、低價格進入國內市場,每臺價格2,950元僅為進口的同類產品的五至十分之一。國外的智能儀器之所以昂貴,主要貴在軟件,而其計算機方面的元器件則比我們國內便宜的多、正是利用了這一點、進口元器件而不進口軟件。另一方面,DP-03的原型為1982年開始生產的 DP-02型色譜數據處理機。DP-02是較早生產的色譜數據處理機、在國內占有一定的市場。由于所選用的元器件不夠理想,存在一定的不足之處。
儀器裝置與實驗技術
微型溶出伏安法電解池研制
1987, 15(8): 756-758.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
溶出伏安法分析是測定幾個 ppm 和 ppb 級痕最元素的有效技術,已經在高純材料、生物醫學、環境科學等領域得到應用。但通常的溶出伏安分析需要幾毫升至幾十毫升測定溶液,這對不能多量取樣的貴重樣品、不易獲得的生物樣品,測定體積增大,導致樣品過份稀釋,實際上降低了測定靈敏度,增加了分析難度。因此解決微型溶出伏安分析用微型電解池是極有發展和應用前途的新課題。
評述與進展
微小型陽極溶出伏安法
1987, 15(8): 759-765.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
五十年代 Barker[1],DeMars[2] 和 Kemula[3] 等人建立和發展了陽極溶出伏安分析法。六十年代,Reinmuth[4] 和 Devries[5] 等人分別推導了懸汞電極和汞膜電極溶出伏安法的擴散方程式。陽極溶出伏安法作為一種電化學分析方法,經過人們大量的研究已不斷完善。這個方法突出的優點是靈敏度高,一般測定濃度可達10-6-10-9M,在適當的條件下可達10-11M,故在超純物質分析中具有實用價值,特別對環境試樣中微量金屬的測定具有獨到的優越性。因此,不少國家將它定為標準分析方法之一。
來稿摘登
循環伏安法測定感光材料AgX乳劑中的鎘含量
1987, 15(8): 766-766.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
在 AgX 乳劑中含有少量的鎘離子能增加反差關系數(感光材料重要的照相性能),因此測定其中鎘含量有很重要的意義。用循環伏安法來測定 AgX 乳劑中的鎘含量則未見報道。本文系統地研究了感光材料中各常規組成對 Cd2+峰高的影響及方法精密度、回收率試驗等,并得到了好的結果。
離子選擇電極電位法測定鋯剛玉耐火材料中硼
1987, 15(8): 767-767.
[摘要](101) [FullText PDF](13)
摘要:
耐火材料中硼的測定,一般采用酸堿滴定和姜黃素比色法,需經交換分離或蒸餾分離后才能測定。探作較繁瑣,不易掌握。近年來,BF4-選擇電極已成功地應用于水、硅、鋼鐵、硼硅玻璃和某些礦物中硼的測定,但耐火材料中微量硼的測定尚未見報道。本文采用高壓溶樣器密閉分解樣品,解決了鋯剛玉耐火材料樣品分解難的問題,避免了硼的氟化物的揮發損失,集樣品分解與硼的氟化于一體。
用溴化十六烷基三甲基銨電位滴定四苯硼化鈉測定鉀
1987, 15(8): 768-768.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
用氟硼酸根離子選擇電極作指示電極,以 AgNO3回滴過量的四苯硼化鈉(NaBPh4)測定鉀或用四苯硼化鈉直接滴定鉀。由于鹵族元素及銨離子的存在,限制了其使用范圍。為了快速測定 KNO3-NH4Cl 樣品中的鉀,我們研究了在樣品中加入甲醛,消除銨的干擾;在 pH10的磷酸鹽緩沖溶液中,同樣用氟硼酸離子選擇電極作指示電極,以溴化十六烷基三甲銨(CTMAB)滴定過量四苯硼化鈉測定鉀。
3d全部独胆三地村胆码