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1987年15卷7期

研究報告
三氯化硼中硼同位素天然豐度比的紅外光譜測定
劉福敏 , 張海燕
1987, 15(7): 576-581.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
配合激光分離硼同位素,用自制的BCl3,在氟油脂玻璃系統中,依據11BCl310BCl3的ν3譜帶強度用紅外光譜法測定了硼同位素的天然豐度比.在控制已知雜質量的情況下,對雜質和譜帶重疊的干擾采用一般基線加校正或選取改良基線這樣兩種方法,獲得的結果(4.01和4.00±0.05)接近于質譜法測定值.
用于測定痕量熒光化合物的高效液相色譜化學發光檢測法
丁向東 , 劉國詮 , 李凡英 , 王萍
1987, 15(7): 582-587.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
化學發光法用於高效液相色譜以其優異的高靈敏度而日益受到重視,近年來得到了很大的發展.與熒光檢測器相比,這種檢測器設備較為簡單便宜.由於不需要外光源系統,消除了雜散光及因光源發光不穩定而導致的波動,從而降低了噪聲,提高了信噪比.
工業SF6氣體中微量S2F10O氣相色譜分析
程微微 , 馬桂蘭 , 朱沁龍
1987, 15(7): 588-591.
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作提供了氣相色譜法測定工業SF6中微量S2F10O的快速、可靠方法.采用自制的S2F10O標準樣品,測定了以H2為載氣時,S2F10O相對于SF6的重量校正因子為1.11,測量精度優于5%.分別以He和H2為載氣,歸一法定量分析樣品,結果在15%之內相符.進樣壓力為1kg/cm2,進樣體積1ml時,用He為載氣,S2F10O的最小檢測限為20ppm(重量濃度),以H2為載氣,最小檢弼限為40ppm.樣品分析精度一般優于10%.
確定電位滴定終點的一種計算方法
李井會
1987, 15(7): 592-598.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
確定電位滴定終點通常有三種方法,即繪E-V曲線法,繪((ΔE)/(ΔV))-V曲線法和二階微商法.第一種方法如果曲線不陡又不對稱,則滴定終點難以確定.Dick[1]用“相合圓法”(Circle-FitMethod)求滴定終點,但需用上面畫有一系列圓的曲線板,且板上的圓也難和各種滴定曲線全匹配.
TritonN-101存在下鄰菲啰啉-溴鄰苯三酚紅與鈦(Ⅳ)熒光反應的研究及應用
王懷公 , 李蘭蘊
1987, 15(7): 599-603.
[摘要](274) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了TritonN-101存在下鄰非啰啉(phen)-溴鄰苯三酚紅(BPR)熒光反應法測定鈦的條件、方法.并對反應機理作了初步探討.本法應用于鋼及土壤中微量鐵的測定.結果滿意.
Nb(V)-BPHA-DCTA吸附催化波及其在地質試樣中的應用
張施濟 , 夏寧 , 甘樹才 , 張蘭英
1987, 15(7): 604-607.
[摘要](201) [FullText PDF](1)
摘要:
早期高小霞[1]以及近期宋俊峰[2]等都提出過極譜法測定鈮的不同體系,但由于靈敏度不高或分離干擾困難等都不適于地質試樣中痕量鈮的測定.莫茂生[3]提出Nb(V)-BPHA-酒石酸體系測定鈮,檢測下限為4ngml-1,但由于酒石酸的抑制作用也不適于上述鈮的測定.
ICP發射光譜分析中濃度比法的應用——人工晶體分析
郭照斌 , 張贛南
1987, 15(7): 608-612.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
內標法是ICP發射光譜分析的方法之一.文獻[1-5]曾報道過向樣品及標準溶液中加入等量的內標元素,通過測定分析物與內標的強度比值求含量,可以提高精密度與準確度.選擇內標時,要考慮其光譜特性及霧化過程特性與分析物的特性相匹配.但有的研究結果表明,當一個元素的激發能和電離能與分析物有很大差別(甚至分別為原子線及離子線)時,只要適當選擇操作條件,使譜線的信號間密切相關,仍可被選作內標.
多鹵代變色酸雙偶氮類試劑分子結構與稀土、鈾、釷元素顯色反應性能關系的研究
戴萍祁 , 余席茂 , 羅慶堯
1987, 15(7): 613-619.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
多鹵代變色酸雙偶氮類試劑,是比其它的變色酸雙偶氮類試劑具有更高的靈敏度和更優越的選擇性的顯色劑[1,2].為了研究該類試劑的分子結構與其吸光性能的關系,我們設計合成了不同分析功能團、不同取代位置;以及不同助色團、不同取代位置的共33個試劑.通過對這些試劑與稀土、鈾、釷元素的顯色反應的研究,初步總結出了試劑的分子結構與其吸光性關系的一些規律.
吸附伏安法直接測定水體中痕量鈾的研究
1987, 15(7): 620-624.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
吸附伏安法是一種靈敏的電化學分析方法[1,2].它不僅提高了極譜測定的靈敏度和選擇性,而且使一些以往難以用極譜測定的元素,也能得到直接測定.有關這一方面的理論研究和實際應用已有不少報道[3,4].
堿性染料雜多酸多元配合物顯色反應的研究Ⅲ.乙基羅丹明B-砷鉬雜多酸-PVA體系
1987, 15(7): 625-630.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了乙基羅丹明B-砷銅雜多酸-PVA顯色體系,確定了分光光度測定痕量砷的條件,方法較靈敏,表觀摩爾吸光系數達3.0×105L·mol-1·cm-1.經元素分析、摩爾吸光系數對比以及紅外光譜等方法確定:締合物的分子式為[C30H35O3N2]3·[As(Mo3O10)4];ERB+陽離子和[As(Mo3O10)4]3-配陰離子以離子鍵力相締含,染料陽離子的結構未受締合作用的影響.
研究簡報
原子吸收光譜法對大量Ag存在下微量In的測量
1987, 15(7): 631-633.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
前言元素銦的一個重要放射性同位素銦-111是近年來很受人們注意的一種加速器生產的同位素.它主要用于核醫學,軟組織腫瘤定位等.由109Ag(α,2n)111In核反應制得[1].為此在大量Ag(即1.5×106ppm)中測量微量In(約10~100ppm)十分重要,并需解決樣品的前處理.
稀土與兩種三苯甲烷染料的極譜絡合吸附波研究中正交和回歸正交試驗法的應用
1987, 15(7): 634-636.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
曾有人用正交和回歸正交法進行分光光度法和光譜分析[1,2].稀土與三苯甲烷染料的極譜絡合吸附波已有報道[3,4].本文應用正交和回歸正交試驗法研究了稀土與二甲酚橙(XO)和鄰甲酚酞(o-CP)絡合劑的極譜絡合吸附波.應用正交和回歸正交試驗選擇最佳條件,分析干擾情況.并用回歸方法從Sc3+,Yb3+,Ho3+和La3+的混合樣品中直接測定La3+.這種方法比單變量實驗法的工作量少,結果準確可靠.用微機程序處理使之更加方便快速.
巰基棉分離-催化分光光度法測定環保樣品中痕量硒
1987, 15(7): 637-639.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
硒是環保監測中的重要元素之一.用催化分光光度法測定痕量硒,只見于水質、頭發等試樣中[1,2].用巰基棉分離-催化分光光度法測定含大量基體干擾的環保樣品中的痕量硒,尚未見報道.
水中亞硝酸鹽氮和空氣中氮氧化物的示波極譜法測定
1987, 15(7): 640-642.
[摘要](235) [FullText PDF](0)
摘要:
鹽酸N-(1-萘基)-乙烯二胺(簡稱鹽酸萘乙二胺)作顯色劑在比色分析上應用極廣.本文研究了亞硝酸鹽氮與對氨基苯磺酸和鹽酸萘乙二胺生成的偶氮化合物的極譜行為,發現在氨性介質中,該黃橙色染料于示波極譜儀上約-0.5伏處(對飽和甘汞電極)出現尖銳靈敏的波峰,與測試峰相距0.4伏以上,無試劑空白,可用來測定低至0.001μg(NO-2-N)/ml.
空氣-氦-ICP光源光譜分析性能的研究ⅢICP-D型空氣-氬-ICP光源最佳耦合度調整與光源穩定性
1987, 15(7): 643-646.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對ICP-D型ICP光源(保定電子設備廠)改裝為ICP-D型空氣-氬-ICP(及Ar-ICP兩用)光源的最佳耦合度及光源穩定性進行了細致地研究,數據表明改裝后的光源其可調性及穩定性均較滿意,可與Ar-ICP相比.
電導法測定非晶態氮化硅薄膜中的氮
何克倫 , 陸時言
1987, 15(7): 647-648,646.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
非晶態氮化硅薄膜是一種半導體太陽能電池材料,薄膜材料的性能與其中氮和硅的原子比密切相關.因此在材料制備和性能研究中必需進行氮、硅含量的測定.薄膜中氮的測定國外有采用俄歇能譜或二次離子質譜等方法,國內尚未見有關氮化硅薄膜分析方法的報道.
DBC-偶氮胂用作鋯的高靈敏光度試劑
1987, 15(7): 649-651.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
DBC-偶氮胂[Dibromoarsenazo,全稱3-(2-胂酸基苯偶氮-6-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-4,5二羥基-2,7-萘二磺酸],是一種特效的稀土顯色劑,它能在強酸性介質中(大于2NHCl)與稀土形成靈敏度很高的顯色反應,其摩爾吸光系數可達1.29×105,大多數常見干擾元素,尤其是合金元素均可允許存在數毫克至數十毫克,已廣泛用于高溫合金中微量稀土元素的測定[1].
懸濁背景凝膠雙波長分光光度法研究Ⅰ.BCO法測定銅礦中的銅
1987, 15(7): 652-654.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
在混濁背景中進行雙波長測定是獨具特色的[1].為了穩定懸濁背景,可以采取加懸浮劑[2]和保護膠[3]的方法,雖然可以使穩定時間長一些,但并不理想.本文提出一種新的分析方法——懸濁背景凝膠雙波長分光光度法,其原理是,利用高濃度的明膠溶液在一定時間后能夠凝結(如用冰水冷凍則迅速凝結)成凝膠的特性,能將懸濁物固定起來,不致下沉,因而能減少由于懸濁背景不穩定帶來的誤差,更好地發揮懸濁背景雙波長測定法的優點.
卜松分布下的實驗室樣品縮分特性及取樣常數Ks確定法的探討
1987, 15(7): 655-658.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
對于一個由兩種不同質的晶粒組成的實驗室隨機(均質性)樣品來說,文獻[1-3]以Ks=R2·W來描述其縮分特性規律,即取樣相對標準方差R2與所縮取的子樣重W成反比,比例常數Ks稱實驗室樣品取樣常數.一般認為,這是一個經驗規律,且只在所考察的目標組份X%呈對稱(正態)分布下才成立[2,3].木文論證了當X%呈卜松分布即X%處于痕量組份下,這一規律仍然成立;并在此基礎上,進一步完善了卜松分布下的Ks確定方法.
鉈(I)離子選擇性電極的研制及性能測定
1987, 15(7): 659-662.
[摘要](235) [FullText PDF](0)
摘要:
研制鉈(Ⅰ)離子選擇性電極以沉淀膜為多[1-3],但性能不理想.最近有報道以雙冠醚為活性物質的PVC膜鉈(Ⅰ)電極性能較好[4].本文報道了一些以冠醚材料,四苯硼化鉈為活性物質的PVC膜鉈(Ⅰ)電極的研制,其中以4-甲基-二苯并-30-C-10和四苯硼化鉈混合物者最好,響應快,再現性好,在1×10-2-5×10-6M范圍內符合Nernst關系.從測得的各項電極性能指標看,與雙冠醚電極相同或稍優.
評述與進展
電子能譜深度剖析技術的應用和發展
1987, 15(7): 664-669.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
表面科學及其應用只有二十年左右的歷史,如今它已成為當代科學八大生長點之一.電子能譜深度剖析技術在表面科學及其應用中,占有重要地位.本文將就:一、電子能譜深度剖析的意義;二、深度剖析的方式及實施;三、應用舉例;四、相對濃度及剖析深度的求算;五、存在問題等五個方面進行簡要介紹.
來稿摘登
分光光度法測定工業二硝基甲苯中的二硝基甲酚
1987, 15(7): 670-670.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
二硝基甲苯(DNT)中主要含3,5二硝基鄰甲酚和3,5二硝基對甲酚.本文用KOH稀溶液從DNT的甲苯溶液中提取二硝基甲酚,以3,5二硝基鄰甲酚或3,5二硝基對甲酚作標準,采用標準加入法、酸化同濃度被測溶液作參比,在堿性介質兩種二硝基甲酚具有相同摩爾吸光系數的吸收波長436nm處,用光度法測定二者的總量.在二
甲醛掩蔽銨離子電極法測定天然水和生物樣品中鉀
1987, 15(7): 671-671.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
天然水和生物樣品中的鉀,用4,4'-二叔丁基二苯并30-王冠-10為活性物質的PVC膜鉀電極測定時,除Rb+,Cs+外,NH4+的干擾是主要的.本法用甲醛掩蔽NH4+,省去除銨步驟,使測鉀靈敏度和準確性均有所提高.
滌綸羧基的氫氧化鉀-乙醇滴定法
1987, 15(7): 672-672.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
目前很多廠測定羧基還是采用苯酚-氯仿混合液(體積2:3)為溶劑,用KOH-甲醇-苯甲醇滴定法求其含量,該法毒性大,對人體有害,本法毒性小,簡便、快速.
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