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1987年15卷6期

研究報告
新試劑DBN-偶氮胂與釷顯色反應的研究及應用
羅慶堯 , 余席茂 , 鐘時明 , 戴萍祁
1987, 15(6): 481-484.
[摘要](377) [FullText PDF](0)
摘要:
對分光光度測定釷的顯色劑,Savvin[1]和Florence[2]作過評述,認為偶氮胂Ⅲ是測定釷的良好試劑.在4-9NHCl介質中,釷與偶氮胂Ⅲ形成綠色配合物,摩爾吸光系數為1.3×105,但鈾、稀土和鈦嚴重干擾測定.繼偶氮胂Ⅲ之后,有對乙酰基偶氮胂[3]、間磺基偶氮氯膦[4]、偶氮硝膦-mN[5]、三溴偶氮胂[6]、對溴偶氮氯膦[7]等.用這些試劑光度法測定釷、鈾、鋯、鈦的允許量有不同程度的提高,但稀土的干擾仍較嚴重.
天然水中痕量砷(Ⅲ)和無機砷總量的光度測定
1987, 15(6): 485-489.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一個天然水中痕量砷(Ⅲ)和無機砷總量的光度測定法.我們用硼氫化鉀片作還原劑,在檸檬酸銨緩沖溶液中測定砷(Ⅲ),在酒石酸介質中測定無機砷總量.該方法具有靈敏度高和分析速度快等特點,并已成功地應用于天然水中砷的價態分析.對于含砷(Ⅲ,Ⅴ)量在ppb級的合成水樣8次測定結果的變異系數小于3.5%,砷(Ⅲ)的檢出限為0.16ppb,無機砷總量的檢出限為0.36ppb.
聚合表面活性劑PPOTA用作光度測定鈧的增敏試劑
1987, 15(6): 490-494.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究用本實驗室新合成的新型聚合表面活性劑聚(氧化丙烯)-α-十四烷基二甲基氯化銨(PPOTA)作增敏試劑進行鈧(Ⅲ)的光度測定.在PPOTA存在下,鈧(Ⅲ)與鉻天青S在pH5.8-6.8條件下形成配合物,最大吸收波長618nm,摩爾吸光系數為2.34×105.配合物的組成為1:2(Ssc:CAS).Sc(Ⅲ)的濃度在0.01-0.25μg/ml范圍內符合比耳定律,回歸方程為:Csc=0.249A+0.001(μg/ml).采用單純形法優化了顯色條件.同時發現PPOTA能夠抑制測定鈧(Ⅲ)時共存稀土的干擾.
用改進的因子分析光度法測定去痛片的組份及含量
1987, 15(6): 495-500.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
本文通過引入非零截距因子及模擬純譜的概念,改進了通常的目標轉換因子分析方法.用此法解析去痛片中四種組份的含量,得到了令人滿意的結果.
鈀(Ⅱ)與α-呋喃甲酰二肟的絡合吸附波研究
1987, 15(6): 501-504.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
在6×10-4Mα-呋喃甲酰二肟-0.4MNH4OH-NH4Cl底液中,Pd2+有一靈敏的微分脈沖極譜波,峰電位為-0.75V(對Ag/AgCl電極),峰電流與0.01~0.50μg/ml濃度范圍的鈀呈線性關系.研究了極譜波的性質和機理,認為該波系絡合吸附波.本方法應用于活性碳鈀催化劑樣品的測定,結果令人滿意.
地高辛等強心甙的單掃示波極譜測定
胡蔭華 , 鐵鋒
1987, 15(6): 505-508.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道在0.01MICH2COONH4-0.2MNH4Cl底液中,用單掃示波極譜測定地高辛、洋地黃毒甙和毛花強心丙等心血管藥物.它們的還原峰電位順次為-1.54,-1.53和-1.60V(vs.SCE).峰電流與地高辛濃度在2.0-60ng/ml,洋地黃毒甙在5.0-400ng/ml,毛花強心丙在15-125ng/ml范圍均有良好的線性關系.對25ng/ml地高辛測定12次的變動系數為1.74%.
平臺原子吸收法中的猝滅干擾
李綱
1987, 15(6): 509-514.
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
本文從解原子吸收平臺技術中原子化蒸發速率方程著手,應用了二次量子化理論,導出了有猝滅干擾存在時吸光度變化的表示式.選用Ag(3281Å)為待測原子,Cu、In、Li為干擾原子;Pb(2170Å、2833Å)為待測原子,N2為干擾粒子,二者的實驗結果均與理論符合.
乙二胺-亞硝酸鹽中鈷的極譜催化波的計算機模擬
李志良 , 俞汝勤
1987, 15(6): 515-519.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
文獻[1]提出了乙二胺-亞硝酸鹽溶液中鈷的極譜催化波反應機理,經簡化可處理為EirCrEir機理.由于此體系涉及的偏微分方程組較復雜,按常規方法難于求得解析解.本文用Feldberg數字模擬方法對此體系進行了計算機模擬,并將模擬結果與實驗觀測進行比較,以期加深了解該電極反應涉及的實際過程的性質.
交聯SE-54彈性玻璃毛細管柱研究
高毅飛 , 張桂琴
1987, 15(6): 520-523.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
彈性玻璃毛細管柱的出現[1,2]為毛細管色譜技術提供了一種新型柱.最近我們應用硅膜改性法成功地惰化了彈性玻璃毛細管柱而不損害其強度[3],使這種柱型有了良好的發展基礎.關于交聯彈性石英柱的制備巳有不少研究[4,5],但在硅膜改性玻璃毛細管柱上進行交聯的工作尚未見報道.本文介紹SE-54彈性玻璃毛細管交聯柱的制備和性能研究.
研究簡報
銅試劑電位滴定法連續測定多種金屬離子
向遠 , 吳新 , 夏熙萍
1987, 15(6): 524-527.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
Hassan等[1]將光譜純碳棒經處理制成了對銅試劑-二乙基二硫代氨基甲酸鹽(DDC)敏感的電極,以此作為指示電極,NaDDC作滴定劑,在乙醇-水溶液中可分步滴定Cu2+、Ni2+、Zn2+、Cd2+等金屬離子.我們發現Ag2S晶膜電極對DDC有特別敏感的響應.以該電極為指示電極,NaDDC為滴定劑,在50-75%的乙醇溶液中可分步滴定Cu2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+、Cd2+、Th4+等金屬離子.滴定突躍較Hassan的更為顯著.Cu2+濃度低至2μg/ml亦能測定.
輝光光譜分析中內標法的應用
葛毅寧 , 黃巧 , 于波
1987, 15(6): 528-531.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
輝光光譜已成功地應用于定量分析[1],它不但適合于各種合金的分析,且用于金屬表面逐層定量分析[2,3].徐升美等提出的輝光光譜分析方法中,在恒定電壓和氣壓的放電條件下,以純金屬為標樣進行金屬表面逐層定量分析,元素j的譜線強度為:Ij=kεjAqCjt
泡塑富集微量鉭研究及其在化探分析中的應用
熊昭春 , 彭振英
1987, 15(6): 532-534.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
前言化探樣中鉭的分析,對于研究巖石、土壤、水系沉積物中鉭的分布很有意義.作者[1]曾報道過泡塑富集微量鉭的化學光譜法.在此基礎上,作者研究了泡塑富集與光譜測定條件,改善了方法精密度與準確度,因而使本法有可能成為化探測試微量鉭的簡便快速方法之一.
4,4’-四乙基二胺二苯甲硫酮與汞、鈀在表面活性劑存在下的高靈敏度顯色反應的研究
詹才清 , 楊元
1987, 15(6): 535-538.
[摘要](213) [FullText PDF](0)
摘要:
4,4'-四乙基二胺二苯甲硫酮(TEDAT)作為測定微量金[1]、銀[2]、銅[3]的顯色劑而建立的光度分析方法巳見報道.我們進一步研究了TEDAT與金屬離子顯色反應的特性.發現在表面活性劑存在下,在弱酸性介質中,TEDAT與汞(Ⅱ)、鈀(Ⅱ)發生非常靈敏的顯色反應.摩爾吸光系數分別為εHg=2.07×105Pd=2.10×105,是目前吸光光度法測定汞、鈀最為靈敏的方法之一.且體系有良好的選擇性,大部分常見離子對顯色反應無明顯影響.
三組份混合酸中組份含量的直接計算法
樊行雪 , 汪葆浚
1987, 15(6): 539-541.
[摘要](214) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了測定三組份混合酸中組份含量的數學處理方法.該法不僅簡化了實驗步驟,而且只需已知該組份酸的穩定常數近似值.列出了計算公式、步驟,并討論了結果.對電離常數十分接近的三組份混合酸,前曾介紹可用線性回歸法分段計算組份含量[1].但結果誤差較大,而且要求各組份酸的條件穩定常數值.現本文介紹一種只需pK近似值,并將實驗值代入推導所得的數學模式,利用計算機快速計算出組份含量及條件穩定常數的數字處理方法.
極性PEG20M交鏈柱的研制
周良模 , 黃明賢 , 王光華 , 朱道乾
1987, 15(6): 542-544.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
交鏈毛細管柱由于具有耐溶劑、耐高溫和柱效高等優點,引起了色譜工作者的極大興趣.以非極性聚硅氧烷為基質的交鏈柱的研制已有很多成功的工作[1],而極性PEG20M交鏈柱的研制,只有少數報道[2],而且缺少詳細制備方法和性能考察.我們從改進柱管壁處理方法著手,以過氧化苯甲酞為交鏈引發劑,成功地制備了PEG20M交鏈毛細管柱.
甘露醇煙酸酯的核磁共振波譜鑒定
郝樹萱 , 趙煥綏
1987, 15(6): 545-547.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
甘露醇煙酸酯是由中國科學院海洋研究所新近設計合成的治療心血管系統疾病的良好藥物.合成藥物的組成結構與設計者預想的組成結構是否一致,必須借助于某些分析手段進行結構鑒定.我們借助于核磁共振譜儀,采用某些NMR新技術,完滿地鑒定了該藥物的結構,而不需其它儀器分析方法配合.
染料交換法測定土壤陽離子交換量
印天壽 , 喬明倫
1987, 15(6): 548-550.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
土壤陽離子交換量是農業化學研究中的一個重要項目,在評價土壤肥力及合理用肥等方面均有重要意義.長期以來,人們一直采用醋酸銨、醋酸鈉、氯化鋇等以淋洗為主要手段的分析方法,手續繁、時間長、工效低、誤差大.染料交換法(dye-exchangingmethod)一詞是我們首次提出來的.不同于目前在蛋白質及氨基酸測定方面正迅速發展著的染料結合法(dye-bindingmethod)[1],而是染料應用于測定上的一個新的方面,它幫助我們解決了這個重要的難題.
3,5-Cl2-PADAT作為銅的絡合滴定指示劑的研究
薛光
1987, 15(6): 551-553.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
3,5-Cl2-PADAT是新合成的高靈敏度光度試劑.該試劑已成功地用于銅、汞、鎳等金屬離子的光度測定.本文研究了3,5-Cl2-PADAT作為銅絡合滴定指示劑的條件及應用于礦石分析的可能性.研究表明,在pH4.5乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中,加入2滴0.05%3,5-Cl2-PADAT指示劑,以0.01MEDTA標準溶液進行滴定,溶液顏色由紫色變為淡綠色(銅量少時為黃色).終點顏色變化敏銳、準確度高、選擇性好.該法可用于礦石中銅的測定.
PVC膜電極的研究Ⅱ.阿魏酸根藥物電極的研制
高華壽 , 郭鼎力 , 宋新年
1987, 15(6): 554-556.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
阿魏酸根(Ferulate)是阿魏、川芎、當歸等中草藥及某些治療心血管病新藥的有效成份,阿魏酸又稱為3-甲氧基-4-羥基肉桂酸(3-methoxyl-4-hydroxyl-Cinnamicacid).巳有的測定法操作較繁[1],經制成阿魏酸根選擇電極,則可使檢測變得簡單易行.而目前,對有機酸成份藥物電極的研制尚不多[2-4].
光度法測定江西兩種類型離子吸附型稀土礦中稀土總量的通用標準的研究
李先春 , 李思群 , 邱學婷
1987, 15(6): 557-558.
[摘要](216) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究使用對甲酞氨基乙酸偶氮氯磷顯色劑,在HCl介質中,加入適量的草酸和EDTA,選擇λ=675nm測量波長,使含釔為主的龍南稀土礦和含鑭、釹為主的尋烏稀土礦的光度測定的工作曲線趨于一致.因而,找到光度測定這兩類離子吸附型稀土礦中稀土總量的通用標準.
金膠光度法測定微量砷的研究
沈瑩 , 梅圣遠 , 田笠卿
1987, 15(6): 559-561.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
我們發現,在酸性溶液中,Au(SCN)4ˉ絡離子中的Au(Ⅲ)可被AsH3還原成紅色金膠,若加有保護劑,可使金溶膠穩定而能進行光度測定,砷含量在0-10μg范圍內有良好線性關系.這一測定可在水相中進行,方法穩定,靈敏度高,干擾少,能避免目前通用的AgDDC法要使用吡啶或氯仿等有機溶劑的缺點[1].本法用于測定河水樣,結果滿意.1952年Mokranjac等曾利用AuCl3與AsH3在紙上反應生成紫斑檢定砷[2],然而至今未見有金膠光度法的報道.
新顯色劑間氯偶氮安替比林的研究Ⅰ.光度法測定水中的鈣
潘教麥 , 歐忠平 , 魏志華
1987, 15(6): 562-564.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
間氯偶氮安替比林是一種對鈣靈敏的新顯色劑.它的化學名稱為:3-〔(3-氯苯)偶氮〕-6-〔安替比林偶氮〕-4,5-二羥基-2,7-萘二磺酸.結構式為:它與間磺酸基偶氮安替比林和雙偶氮安替比林相比,具有靈敏度更高,對某些金屬離子和陰離子(特別是磷酸根和硫酸根)的抗干擾能力更強,掩蔽體系簡單等特點.
十八烷基二甲基芐銨-AuCl4-PVC膜電極的制備和應用
張文芳 , 杜榕 , 鄒風軍 , 華惠珍 , 倪亞明 , 唐岐峰 , 周俊治
1987, 15(6): 565-567.
[摘要](218) [FullText PDF](0)
摘要:
PVC膜Au(Ⅲ)離子選擇電極的研制工作巳有不少報道[1-5],我們對國內的幾種電極進行了性能對比實驗.在此基礎上,我們又研制了十八烷基二甲基芐銨-AuCl4ˉPVC膜電極.此電極制備工藝簡單,成品率高,壽命長,其主要性能優于或相當于目前文獻報道的金(Ⅲ)PVC膜電極,有實用價值,宜于推廣.利用此電極,我們測定了一系列金礦樣,并與原子吸收法比較,結果良好.
評述與進展
石墨爐原子吸收的樣品前處理方法
單孝全
1987, 15(6): 569-572.
[摘要](221) [FullText PDF](0)
摘要:
環境、生物、臨床和地質樣品基體組成復雜,往往不同的相共存,同時含有大量的有機物質,且待測元素常以不同的化學形態存在.因此,石墨爐原子吸收測定值的準確性和精密度在很大程度上取決于樣品前處理方法.樣品前處理方法既要防止待測成份在處理過程中生成揮發性化合物逸出、或生成難溶化合物而不能用酸溶解和提取、或吸附于容器內壁而不易洗脫等原因造成損失外,又要避免可能的沾污.
來稿摘登
國產色層紙定性分離三聚磷酸鈉
秦安榮
1987, 15(6): 573-573.
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
三聚磷酸鈉廣泛用于合成洗滌劑工業,鍋爐給水軟化劑,肉禽食品添加劑等.工業三聚磷酸鈉通常是三聚磷酸鈉含量為85~95%,焦磷酸鈉含量為4~15%,1%的正磷酸鈉和偏磷酸鈉等的混合物.對其組成的紙上色層定性分離,國內尚未報道.文獻介紹,對三聚磷酸鈉組分的分離,有上行紙上色層法,螺旋紙上色層法,離心紙上色層法.本文用國產新華3#色層紙、以上行法,常溫下對三聚磷酸鈉組份進行定性分離,獲得滿意的分離圖譜.
電位溶出法測定過氧化氫中痕量鉛銅
黃沛成
1987, 15(6): 574-574.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
試劑30%H2O2中鉛銅雜質量,原我國標準中不單獨測定,而E.Merck標準中采用萃取比色法測定,需取大量試樣分解蒸干,比較費時,且測鉛條件嚴格,不易掌握.新近我國修訂的該標準中采用陽極溶出法是可行的.本文試用電位溶出法測定H2O2中鉛銅,較陽極溶出法所用儀器更簡單,操作方便,不用除氧,
一種應用于電位滴定的通用電極Ⅱ.季銨鹽類和染料類的測定
郭永利 , 王昌益
1987, 15(6): 575-575.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用以鄰苯二甲酸二丁脂(或鄰苯二甲酸二辛酯)為增塑劑的石墨涂膜電極為指示電極,用四苯硼鈉微量電位滴定了一系列季銨鹽和三芳基染料類,方法簡便快速,結果滿意.
L’vov平臺石墨爐AAS測定水系沉積物中超痕量的金
羅方若
1987, 15(6): 576-576.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
水系沉積物中的金要求測至1ppb.本文在已有資料的基礎上,用聚氨脂泡沫富集金,硫脲解脫,平臺石墨爐AAS測定.特征量11.6pg/0.0044A.S.
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