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1987年15卷5期

研究報告
熒光光譜法測定Δ1,4-3-酮類甾體化合物
1987, 15(5): 385-389.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
1,4-3-酮甾體與鋅-硫酸在正丁醚中反應形成一種有特性的熒光,而△4-3-酮甾體,A環飽和甾體和A環芳構化甾體均無熒光產生。此方法可用于定量測定微生物A環脫氫作用所形成的△1,4-3-酮甾體。
霍爾電導檢測器的選擇性及響應因子
1987, 15(5): 390-393.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了反應爐溫度對霍爾電導檢測器的選擇性的影響和霍爾電導檢測器對不同結構的含鹵素化合物的響應因子。結果表明,在其它含氮化合物的存在下,霍爾電導檢測器可以有選擇地檢測低脂肪胺,對不同結構的氯代化合物的響應與化合物的結構無關,而只與其中氯原子的含量有關。
2.5次微分電分析法連續測定活性炭中的鋅、鐵、錳
1987, 15(5): 394-396.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
活性炭由于具有多孔結構,比表面積大,吸附能力強,而且其化學性能穩定,機械強度良好,是一種較好的吸附劑。隨著工業生產不斷發展,活性炭的使用范圍越來越廣泛。為了更好地利用活性炭,在研究其表面性能的同時,還需要研究其中的雜質成份及其含量。特別是用于醫藥、食品工業中的活性炭,要求其中雜質含量很嚴格。但目前尚無簡便快速的測定方法。分光光度測定活性炭中的雜質已有報道,但分析時間長,操作麻煩。
4,4’-二(二乙氨基)-二苯硫酮與鉑(Ⅱ)顯色反應的研究
1987, 15(5): 397-400.
[摘要](141) [FullText PDF](1)
摘要:
本文系統地研究了4,4'-二(二乙氨基)-二苯硫酮(BDPTK)與Pt2+的顯色反應[1-3]。與該試劑和Au3+、Pd2+、Ag+的反應不同,BDPTK與Pt2+的反應需當抗壞血酸存在并加熱的條件下才能順利進行。反應在HAc-NaAc介質中,沸水浴加熱15分鐘,摩爾吸光系數可達1.29×105
一種最簡單的電滴定方法——兩鉑電極示波電位滴定法
1987, 15(5): 401-403.
[摘要](128) [FullText PDF](1)
摘要:
利用陰極射線示波器熒光屏上示波圖的突變來指示雙電位滴定終點的電化學滴定法稱為示波雙電位滴定法。最簡單的示波雙電位滴定法稱為零電流示波雙電位滴定法。這種滴定法可在兩個鉑電極上進行,也可在兩個銀電極或兩個其它金屬電極[1]上進行。在兩個鉑電極上進行的零電流示波雙電位滴定法簡稱為兩鉑電極示波電位滴定法。
鉛的氫化物原子吸收光譜法研究及地球化學樣品中鉛的測定
1987, 15(5): 404-408.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
氫化物原子吸收光譜法由于具有較高的靈敏度和一些獨特的優點而愈來愈受到人們的重視,并在冶金、地質、環保、生化等領域得到了較為廣泛地應用。但是由于鉛的氫化物生成較困難而且極不穩定,共存元素干擾比較嚴重又較難消除,因而有關氫化物原子吸收光譜法測定復雜樣品中微量鉛的報道較少。
離子選擇電極互參電位法同時測定煤粉中的F-和Cl-
歐陽榮添 , 聶秀珍
1987, 15(5): 409-413.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
本文敘述一種離子選擇電極同時測定二種不同離子的分析技術——離子選擇電極互參電位法的基本原理,計算公式和操作技術,并用于同時測定煤粉中的F-和Cl-,熔劑為Na2CO3-MgO-KNO3三元混合物。Br-的干擾可加入AgCl粉末除去。樣品分析的相對標準偏差<±5%。
硼-鈹試劑Ⅲ配合物吸附波及其應用
莫茂生
1987, 15(5): 414-417.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
微量硼的測定,常用比色法,BF4-電極法及光譜法。用極譜法測定硼,尚未見到前人的工作報道。有關硼的極譜性質,Kolthoff,[1]亦未曾在極譜學中論及。硼在通常條件下不能在滴汞電極上還原,利用硼與某些有機試劑的配合物極譜波間接測定硼,乃是一個重要途徑。有的文獻[2]曾對一些金屬-偶氮鄰羥基類配合物的極譜波進行詳細論述。
雙波長分光光度法研究Ⅱ——計算機選擇三組份體系的測定波長對
倪其道 , 吳家齊 , 李濱 , 渠榮篯 , 張懋森
1987, 15(5): 418-422.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
雙波長分光光度法測定三組份體系的原理及方法,前人已有論述[1,2]。主體分析對象是有機物,工作波長對的確定方法是作圖法。欲確定測a組份的波長對時,要求b、c兩組份的吸收曲線有二個交點,交點所對應的波長即為工作波長對;測b、c時類推。但隨著b、c組份的濃度變化,交點的位置也隨著變化,產生一系列的波長對;也可能在某段濃度內變化,出現只有一個交點或沒有交點的情況。
5-Br-PADAP作為鋅的絡合滴定指示劑的研究
薛光
1987, 15(5): 423-425.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
5-Br-PADAP是分光光度法測定鋅高靈敏度的顯色劑,現已用于礦石、合金中鋅的測定[1]。但采用5-Br-PADAP作為鋅的絡合滴定指示劑還未見報道。我們在實驗中發現,PH4.5乙酸-乙酸鈉介質中,采用5-Br-PADAP,以EDTA絡合劑進行滴定,溶液顏色由紫紅色變為亮黃色、終點突躍非常敏銳,準確度高。
電熱原子吸收測定血清中的鋁 一種新的化學改進劑的研究與應用
何金蘭
1987, 15(5): 426-428.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
血清中鋁的測定對腎滲析病患者的臨床診治是十分重要的。近年來,報道一些方法測得正常人血清鋁的濃度范圍為2~1900μg/L[1]。這就要求對鋁的測定要提高靈敏度和擴大線性范圍。Slavin等[2]以硝酸鎂作基體改進劑與恒溫石墨爐及熱解石墨管的應用,使靈敏度與線性得到了改進[3,4]。本文報道一種新的化學改進劑——銅鎳合劑。
間三氟甲基偶氮氯膦(CPAmCF3)與鈾(Ⅵ)的顯色反應研究及其應用
周執明 , 張旭芳
1987, 15(5): 429-431.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
CPAmCF3為新的不對稱的偶氮氯膦型試劑。該試劑已用于鋼鐵中鈰組稀土[1]以及鐵基和鋁基合金中稀土總量[2]的測定。除上述α型顯色反應的研究和應用外,該試劑與稀土元素的β型顯色反應亦已有報道[3],但未見用于鈾的測定。本文研究了CFAmCF3與鈾的顯色反應條件。該反應靈敏度高,為目前測定鈾高靈敏度的方法之一。已用于鈾礦樣分析,結果較為滿意。
火焰原子吸收微量脈沖進樣技術的霧化效率
柳志龍 , 張國瑩
1987, 15(5): 432-434.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
火焰原子吸收光譜法微量脈沖進樣技術,國內外已有很多報道[1-3]。但對霧化效率的研究卻很少,有關化學干擾的報道又有差異[4,5]。本文研究了影響霧化效率的兩個主要因素及其對化學干擾的影響。
在半胱氨酸(RSH)存在下痕量銅的差分脈沖陽極溶出伏安法的研究及其應用
孫長林 , 黃文聰 , 章小亞
1987, 15(5): 435-437.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
Tanaka等[1]研究了在RSH存在下,銅的差分脈沖陽極溶出行為后指出,所得增感峰是由于在掃描過程中,銅-半胱氨酸配合物轉變為汞-半胱氨酸配合物之故。本文對其機理作了探討,初步認為該增感峰是由于在掃描過程中,電極表面亞銅-半胱氨酸配合物(CURS)轉變為亞汞-半胱氨酸配合物(HgRS)之故,并用擬定的方法,測定了血清及發樣中痕量的銅,結果滿意。
用雙離子選擇性電極測定KCl的平均活度系數
王珀光
1987, 15(5): 438-440.
[摘要](218) [FullText PDF](0)
摘要:
迅速發展的離子選擇性電極除為定量分析提供了一種快速、方便的工具外,亦可應用于電解質溶液的熱力學研究[1]。Butler等曾用液膜鉀電極研究過KCI的活度[2]。本文報道用兩支離子選擇性電極測定KCl的平均活度系數。
利用十二烷基硫酸鈉的增感作用原子吸收法測定鎢及三氧化鎢中銅
范健 , 謝舜群 , 賀慧明
1987, 15(5): 441-443.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
在金屬鎢及三氧化鎢中銅的測定方法中,已報道的有發射光譜法,中子活化法、x熒光光譜法、分光光度法及原子吸收分光光度法[1,2]等。所報道的原子吸收法分別要采用離子交換或電解的方法進行預分離富集,操作較為繁瑣。為了提高原子吸收法測定銅的靈敏度,Venable等[3]及Kornahrens等[4]曾分別研究了十二烷基硫酸鈉對銅的增感作用,并取得一定效果。
合成食用色素胭脂紅的示波極譜測定
欒秀坤 , 白曙光
1987, 15(5): 444-446.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
胭脂紅,又稱麗春紅(Ponceau 4R)[1]其結構式為 是人工合成食用色素之一。其原料系煤焦油產物苯胺,具有一定的毒性,為此有關部門對食品中胭脂紅的加入量作了嚴格規定。目前食品中胭脂紅的測定方法多為分光光度法,關于極譜法的測定工作尚未見詳細報道。
混合稀土ICP-AES全分析方法的研究
袁甫 , 綦文娣 , 裴藹麗
1987, 15(5): 447-450.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
X-熒光光譜法是混合稀土全分析的一種快速、準確的較好方法[1,2]。我國豐富的稀土資源的開發和應用有力地促進了稀土分離工藝的深入研究和分析手段的不斷增加和改善。ICP-AES法具有靈敏、精確、干擾小及線性范圍寬等優點[3,4,5],不僅可用于微量雜質元素的分析,也可用于全分析[6]。本文對混合稀土ICP-AES的全分析方法進行了研究,并在對樣品分析中,取得了和X熒光,萃取色譜及導數分光光度法一致的結果。
研究簡報
痕量碲的示波極譜測定
陸光漢 , 蔡曉華
1987, 15(5): 451-453.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
極譜法測定啼已有不少報道[1,2],但在草酸一次甲基藍介質中,示波極譜法測定痕量磅未見資料介紹。我們發現,在草酸一次甲基藍溶液中,在電位-0.75V(vs.SCE)處,有一清晰的導數極譜波。Te02的濃度在2.0×10-7-1.2×10-5mg/ml之間與波高成線性關系。檢測下限達5×10-8mg/ml,該法用于小麥面粉和純秘中痕量啼的測定。結果表明,該法具有靈敏、快速、準確之特點。
天然水中亞硝酸氮和氨氮的合并帶法流動注射分析
袁有憲
1987, 15(5): 454-457.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
氨氮的測定,較廣泛應用的是次氯酸鈉作氧化劑重氮-偶氮光度法[1,2]。由于次氯酸鈉不穩定且氧化率較低,有人提出用次溴酸鈉作氧化劑[3]。近幾年,發表了多篇流動注射分析(FIA)方法[4-6],但由于受靈敏度或儀器條件所限,難于普及使用。合并帶法(MergingZones)[7]具有試劑用量少等特點。Gine等[8]采用合并帶技術重氮-偶氮光度法FIA連續測定亞硝酸氮和硝酸氮。
pH 電位滴定法測定二元酸穩定常數 Ⅰ.樣條插值——計算法和 Rossotti 圖解法
聶圣哲 , 周拴虎 , 戴維列 , 胡聞天
1987, 15(5): 458-460.
[摘要](229) [FullText PDF](1)
摘要:
本文利用樣條插值,通過計算法和Rossotti圖解法對新合成的N,N-二羧甲基對甲苯磺酞胺的穩定常數進行了測定。同時,我們還對樣條擬合進行了探索。針對方法的要求,自編程序,用計算機處理數據。
光透薄層光譜電化學電解池
宋士華 , 程廣金 , 董紹俊
1987, 15(5): 461-464.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
薄層光譜電化學方法具有許多獨特的優點,目前已被電化學工作者廣泛采用[1,2]。光透薄層電解池的研制是進行光譜電化學研究的重要方面之一。1967年美國電化學家Murray和Heineman首次報道了以夾心式金網柵光透薄層電解池進行的薄層光譜電化學實驗[1,3]
儀器裝置與實驗技術
帶微計算機的流動注射分析裝置及天然水中硫酸根的測定
夏步云 , 張麗華
1987, 15(5): 465-468.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
流動注射分析是一項濕法化學自動分析的新技術。它具有快速、精密和簡便等優點,得到了廣泛的應用。硫酸根的測定也提出了一些流動注射分析方法[1-6]。其中以硫酸鋇比濁法應用較多。但這一方法因生成的硫酸鋇沉淀沉積在系統管壁和流通比色池中,會引起基線的漂移,使測定不能順利的進行。以往的工作者[1-4]都采用在樣品之間交替引入堿性EDTA溶液去溶解沉積的硫酸鋇。
評述與進展
溶解度參數在色譜中的應用
馮鈺锜 , 朱彭齡 , 胡之德
1987, 15(5): 469-476.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
怎樣預見色譜保留行為及選擇性是色譜工作者十分感興趣的問題。多年來人們已作了多種嘗試,主要可分為兩個方面:第一,對色譜數據及相性質進行分析和分類,歸納出一些經驗規則。
來稿摘登
二甲基偶氮磺Ⅲ指示劑用于硫酸根的微量滴定
蔡肇夏 , 徐菊英
1987, 15(5): 478-478.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
水中微量硫酸根離子,通常用比濁法進行測定,由于形成硫酸鋇顆粒的反應條件要求嚴格,以及共存離子共沉淀的影響,致使測定結果再現性差,本文介紹的是以二甲基偶氮磺Ⅰ為指示劑,用高氯酸鋇滴定硫酸根的微量滴定法,終點自紫紅變為藍綠,色差十分明顯,再現性好,可測低限為5PPm,誤差小于5%。本文對滴定條件的選擇和控制;陽離子的干擾影響及排除,作了探討。
用紙上層析分離分光光度法測定含金(鉈)礦石中的銻
馬國中
1987, 15(5): 479-479.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,測定含金(舵)礦石中的銻,無論是堿性染料法或是碘化鉀一羅丹明B (6G)一聚乙烯醇法,都相當程度的受金、舵的干擾,即使加入大量的掩蔽劑也無法消除。本文是藉助于紙層析法將金、舵分離,然后用孔雀綠顯色分光光度法測定含金〔舵)礦石中的銻。經實驗表明,在此條件下,金80μg,攏100μg不千擾測定,方法回收率在90以上,變動系數為5,5%左右,測定范圍為0.0x-x.0%.
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