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1987年15卷4期

研究報告
Fe-Al和Co-Al合金的表面分析
1987, 15(4): 289-292.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
用XPS研究了Fe-Al和Co-Al合金,并與金屬鐵粉和鈷粉作了比較。結果表明在真空中加熱時Fe-Al合金表面的鐵的氧化物被部分地還原成金屬鐵,與此同時表面的金屬鋁部分地氧化成氧化鋁。該現象可用下述氧化-還原反應來解釋:Fe2O3+2Al→2Fe+Al2O3對于Co-Al合金在真空中加熱時也觀察到類似的氧化-還原反應。實驗結果還表明在真空中加熱時Fe-Al合金和Co-Al合金表面都發生鋁偏析,其偏析程度隨加熱時間增加而增加。
葉綠素a和b的二階導數熒光法測定
1987, 15(4): 293-296.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出葉綠素a和b的二階導數熒光分析法。本法以450nm為激發波長。葉綠素b在644nm(正峰)測定,葉綠素a不干擾,測定范圍為1-300ppb。葉綠素a在676nm(負峰)測定,葉綠素b在該波長有一弱的正峰應予扣除,測定范圍為4-400ppb。此法與分光光度法、同步熒光法同時對照試驗,結果基本一致。
新型AP樹脂對金及其它貴金屬吸著性能和機理的研究
1987, 15(4): 297-302.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
AP樹脂是將a-胺基吡啶接到交聯聚苯乙烯載體上而獲得的帶有官能團的樹脂。這種樹脂對金的吸著容量競高達500-600mg/g干樹脂,如此高的金的吸著容量,在文獻上尚屬少見。AP樹脂在酸性條件下不僅能吸著金,而且對其它貴金屬也具有一定的吸著能力,但對絕大多數賤金屬卻不吸著。通過靜態吸著實驗表明:樹脂能迅速將金吸著,即金在兩相間的傳質較快。通過柱色譜試驗表明:用1N鹽酸作淋洗液可將賤金屬離子洗脫下來,而貴金屬保留在柱上,再用HCl-NaClO4為淋洗液則其它貴金屬離子可被洗脫,最后只有金保留在柱子上,只有用90%丙酮-5%濃HCl-5%水作淋洗液才能洗脫金。因此AP樹脂對貴金屬和金均有極高的選擇性。AP樹脂合成路線簡單、價格低廉、性能穩定可長久反復使用,本文AP用樹脂分離富集湖水及模擬海水中的痕量金,結果比較滿意。
有機試劑結構與性質的研究ⅡDOABS與金屬離子反應的研究
曾偉
1987, 15(4): 303-307.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
應用分光光度法及量子化學方法研究了在表面活性劑存在下,DOABS與Al、Fe(Ⅱ)、Zr(Hf)的配合物組成及反應機理,制定了光度測定這些元素的方法。
錳-漂藍6B-α,α’-聯吡啶-溴化十六烷基三甲銨多元配合物的研究及應用
程道炷 , 李鎮
1987, 15(4): 308-312.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了錳與漂藍6B,α,α'-聯吡啶和溴化十六烷基三甲銨在pH9.5~10.5區間生成綠色四元配合物。四元配合物的最大吸收波長在625nm外,摩爾吸光系數為8.3×104,錳量在0~15μg/25ml范圍內遵守比爾定律。四元配合物的組成是Mn:ECAB:α,α'-dipyridyl:CTMAB=1:2:2:3。許多常見離子不干擾,但稀土元素嚴重干擾測定。方法能用于鋼樣及硫酸鈷中錳的測定,獲得了滿意的結果。
新顯色劑4,5-二溴-2,7-二羥基螢光黃的合成與分光光度法測定礦石中微量鍺
潘慶洪 , 李煥然 , 高植生 , 鄭建國 , 容慶新
1987, 15(4): 313-317.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹新顯色劑4,5-二溴-2,7-二羥基螢光黃的合成及研究了在Triton X-100存在下分光光度測定微量鍺的合適條件。實驗結果表明,在5N鹽酸介質,方法有較高的靈敏度和選擇性,摩爾吸收系數ε512=1.72×105.在隱蔽劑存在下,30多種離子不干擾,特別適于鉛鋅礦、閃鋅礦、方鉛礦物中微量鍺的測定。
卟啉膠束增敏導數分光光度法測定微量錳
林瑞英
1987, 15(4): 318-321.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
卟啉的分子截面積大,與一些金屬離子配合都具有很高的摩爾吸光值,已被稱之為"超高靈敏度的顯色劑"。文獻[1]研究了在陽離子表面活性劑存在下,錳與陰離子卟啉的增敏反應,本文在陰離子表面活性劑存在下,采用導數光度法,探討的錳與陽離子卟啉的增敏作用。試驗表明,試液中無論是單體還是膠束對錳與陽離子卟啉生成的Mn-T(4-TAP)P二元配合物均有增敏作用,最大吸收波長紫移。
端視ICP-AES測定鈾化合物中的40種微量雜質元素
潘復興 , 尤素玲 , 何清華 , 王曉萍 , 馬荷英 , 黃炎民 , 徐宇新
1987, 15(4): 322-325.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
核燃料的廣泛應用,要求對各種鈾化合物中多至數十種微量金屬和非金屬雜質元素進行準確測定。目前,在國內完成此項任務,均采用多種分析規程;就美國ASTM標準[1]而言,也應用數種分析方法。無疑,對日常分析,方法越多,越感麻煩。因此,建立統一的,能一次同時測定多至40種微量雜質元素的光譜分析方法是非常必要的。而分配色層技術和ICP-AES在核燃料分析上的應用[2]提供了這種可能性。
計算機選擇雙顯色雙波長測定的“最佳波長對”和“最佳分析體系對”
奚長生 , 李金和 , 陳及人 , 史慧明
1987, 15(4): 326-329,335.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
本文將計算機技術應用于雙顯色雙波長分光光度法,研究了分析結果與△A值、K值和相對誤差之間的關系,提出以 作為選擇"最佳波長對"的判據,進而在一系列顯色體系中優選"最佳分析體系對"。
研究簡報
固體直接進樣石墨爐原子吸收法測定花崗巖中微量銣
張寶川 , 邊華
1987, 15(4): 330-332.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
固體直接進樣原子吸收測定,是近十年迅速發展起來的一種較簡便的方法,具有省時、不引入污染和取樣量小的優點,但要求條件較為苛刻[1]。本文意在通過測定花崗巖中的微量銣,探索適用常規條件固體直接進樣測定的可能性。
鈾光化還原反應中肼的定量分析
張斯英
1987, 15(4): 333-335.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
肼的定量測定方法很多。標準酸直接滴定是最簡便的方法,另一種是氧化法。為探索鈾光化還原反應中肼量變化的分析,我們曾試用了:溴氧化法,碘氧化法,標準酸和碘酸鹽聯合滴定法,高錳酸鉀法和分光光度法等。以上方法對鈾光化還原UO2(NO3)2制取U4+的復雜體系,有的不能用,有的給出數據誤差很大,鑒于以上原因,我對用N-溴代丁二酞亞胺分析肼的方法進行了探索。
分光光度法同時測定中三種數值方法的選擇與比較
羅重慶
1987, 15(4): 336-339.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
在分光光度法中,由于許多顯色劑往往能與幾種元素同時發生反應而造成相互干擾,因此,早在四十年代就開始了對分光光度法同時測定多組分的研究[1]。但是多組分測定的數據處理均較繁瑣,因此研究進展較慢。近年來由于計算機的應用,特別是計算機-數學-分析化學相結合局面的出現,使得分光光度法同時測定的研究又重新活躍起來[2-9]
微量鉻的示波極譜測定
鄭克勤 , 劉樹敏
1987, 15(4): 340-342.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
利用鉻(Ⅲ)與5-Br-PADAP的顯色反應測定微量鉻已有報道[1,2]。本文發現,在一氯乙酸存在下,鉻(Ⅲ)與5-Br-PADAP的配合物在pH3-5,5時,有一靈敏的極譜波峰。波形穩定、正常。使用JP-2型示波極譜儀二次導數測定,測定下限可達1×10-8gCr/ml。測定了環境水中的總鉻含量,結果良好。
有機金屬化合物分析研究(Ⅱ)離子選擇性電極法測硫
黃殿群
1987, 15(4): 343-344,339.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
有機化合物中硫的測定,通常用Shöniger氧瓶燃燒法,生成的硫酸根用鋇鹽來滴定,但是用這個方法分析有機金屬化合物樣品,常遇到這樣一些困難:燃燒后用鋇鹽溶液滴定時,某些金屬離子干擾絡合指示劑指示終點;一些堿土金屬或重金屬生成難溶性硫酸鹽(如Ca、Sr、Ba、Mg、Pb等),致使結果偏低。
ICP中鈾基體對十六種元素的光譜干擾
萬家亮
1987, 15(4): 345-347.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
在ICP發射光譜分析中,由于光源的激發能力強,使有些元素產生比在其他光源中更富的光譜線[1,3],同時,由于存在著各種光譜變寬效應[4,5],ICP中的光譜干擾是嚴重的。在實際工作中,R.K.Winge等人的元素分析線表、MIT光譜表、BOUMANS光譜表都具有重要參考價值[6-8];但是,當在富線元素的基體中進行元素分析時,為了選擇適合的分析線,必需對基體元素的光譜線和光譜線對分析線的干擾進行研究。鈾是一種富線元素,為了鈾化合物中痕量元素的分析,我們對鈾元素在200-3 00nm光譜區中的光譜線進行了觀測,觀察到2050條鈾光譜線,其中有1002條譜線在所有光譜表中從未記載過[2]。在此基礎上,對十六種元素在鈾基體中的光譜干擾輪廊作了掃描記錄,并對未記載過的鈾的一些干擾線的波長進行了精確測量,為鈾化合物中微量雜質元素的分析提供了依據。
雙波長分光光度法測定微量銠
周惠蘭 , 鞏玉珍 , 玉興國 , 孫玉有
1987, 15(4): 348-349,353.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
鉑(Ⅳ)、銠(Ⅲ)單獨與5-CI-PADAB的顯色反應及測定,我們已進行了研究,銠已報道,但在測定方法中,鉑、銠相互干擾的問題較難解決,而在實際工作中往往遇到鉑、銠共存下的測定問題。因此,在前面工作的基礎上,我們探討了用雙波長分光光度法對大量鉑存在下測定銠的可能性。本法用于鉑、銠合成樣及鉑、銠混合溶液樣品中微量銠的測定,結果準確,重視性良好,回收率在92%以下
氫化物分離-X射線熒光光譜同時測定痕量砷、鉍、銻、錫
滿瑞林 , 趙新那 , 羅重慶 , 錢崇梁
1987, 15(4): 350-353.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
氣態氫化物分離由于過程簡單、方法靈敏、干擾較小,現已在原子吸收分析中廣泛使用[1,2]。然而原子吸收一般每次只測一個元素,分析速度受到了限制。加藤研作等[3,4,5]和黃衍初等[6]曾考慮用X射線熒光光譜(XRF)取代原子吸收,但他們提出的方法每次也只測一個元素,與原子吸收相比,缺乏競爭力。本文考慮到XRF的特點,通過選擇適當的實驗條件,讓As, Bi, Sb, Sn等同時還原氧化,用AgN03濾紙片定量捕集這些氣態氫化物后再用XRF測定,實現了痕量As, Bi, Sb, Sn的同時檢測。
均相催化氣相色譜法分析鉛
陳貽文 , 李慶宏 , 楊梅英 , 彭霞輝
1987, 15(4): 354-356,358.
[摘要](240) [FullText PDF](0)
摘要:
均相催化氣相色譜法用于銅、鐵的分析已有報道[1,2],但未見用于鉛的分析。本文研究了鉛對下列反應的催化作用: 當控制一定條件時,苯腈的色譜響應值與鉛的濃度成線性關系。應用于廢水中微量鉛的分析,結果較滿意。
袖珍計算機在三波長分光光度法中的應用
王紅丹
1987, 15(4): 357-358,356.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來提出的三波長分光光度法能夠有效地扣除多種背景干擾,適用范圍比雙波長分光光度法更為廣泛[1],用國產分光光度計進行三波長分光光度法測定的可行性已得到驗證[2]。但目前大多數國產分光光度計都沒有微處理機及繪圖裝置,使應用三波長分光光度法的步驟較繁,為推廣三波長分光光度法的應用,本文在前人工作的基礎上編制了一套專用程序,用于繪制吸收光譜曲線及選擇波長,并能給出標準曲線的回歸方程、相關系數和樣品中待測物濃度。
離子浮選-分光光度法測定水中痕量鐵
艾有年 , 邢大榮
1987, 15(4): 359-360,292.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
泡沫浮選法在水質分析中的應用,國外已有許多報道。其中的共沉浮選法在國內已有報道[1],但離子浮選法國內未見報道。我們根據Fe2+和二氮雜菲生成的配陽離子與陰離子表面活性劑形成離子締合物而被浮選的特點,試用離子浮選-分光光度法測定水中痕量鐵,獲得了較好的結果。
水楊基螢光酮-溴化十六烷基三甲銨熒光猝滅法測定微量鋁的研究
1987, 15(4): 361-363.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
近幾年,用各種新型試劑熒光光度法測定鋁的文獻報道頗多,其原理多采用鋁與某一熒光試劑生成產生熒光的配合物進行測定[1-3]。但利用鋁(Al)-水楊基螢光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲銨(CTMAB)三元配合物的形成,使試劑(SAF-CTMAB)熒光猝滅而測定鋁的方法尚未見報道。筆者發現,在汞弧光激發下,SAF產生波長為515nm的較強熒光,引入陽離子表面活性劑CTMAB后,由于其增敏作用,使SAF產生的熒光明顯增強,同時熒光發射波長也紅移了23nm。當有鋁存在時,生成無熒光的Al-SAF-CTMAg三元配合物,使體系的熒光強度減弱,其減弱量與鋁量呈線性關系,可檢測低至3.2×10-3g Al/ml。基于此,我們建立了一種測定微量鋁的新方法-SAF-CTMAg熒光碎滅法,可用于鋼鐵中鋁的測定。
2-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基酚分光光度法測定微量鋅
1987, 15(4): 364-366.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了2-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基酚,在非離子表面活性劑OP存在下,與鋅離子反應的適宜條件,確定了配合物組成比。結果表明,在pH6~10范圍內鋅與3,5-二氯-DPEAD形成1:3的紫紅色配合物,試劑的最大吸收峰位于460nm處,配合物的最大吸收峰位于565nm處,ε565=1.31×105L·mol-1·cm-1遵守比爾定律的范圍為0~10μgZn/25ml。方法用于地質化探品及鋁合金中鋅的測定,結果滿意。
儀器裝置與實驗技術
棒狀薄層色譜法在藥物分析中的應用
1987, 15(4): 367-371.
[摘要](352) [FullText PDF](0)
摘要:
棒狀薄層色譜法或稱薄層棒色譜法(Thin-Layer Stick Chromatography)是薄層色譜與氣相色譜檢測手段聯用的一種分析方法,即將展層后的薄層棒通過氫火焰,使組分電離后進行檢測的方法。薄層色譜對多組分的分離具有較高效能,一般用薄層掃描儀籍樣品組分對光的特征吸收進行檢測,但對那些在可見與紫外波段無顯著吸收的物質,則必須通過衍生化或顯色手段方能測定。火焰離子化檢測器(FID)對絕大多數有機物能產生較高響應,而且具有噪音低、線性范圍寬等優點。因此將薄層色譜分析與FID檢測二者聯用,可以發揮各自獨特的作用,有利于有機物的定性與定量分析。
評述與進展
因子分析與分析化學
1987, 15(4): 372-381.
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
因子分析(Factor analysis)原是一種多元統計的數學方法,可解析數據的集合。它在心理學和社會科學上首先得到應用[1,2],自六十年代后用其解決物理和化學問題,效果亦十分顯著。近年國外對該領域的研究很活躍,并有專著及述評發表[3]。國內的工作已見報道[4-6]
來稿摘登
大量鈣鎂存在下微量鎢的極譜測定
1987, 15(4): 382-382.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
對鎢的試樣,大都采用過氧化鈉熔融,用水浸出熔融物,可使鎢定量轉入溶液,但當較大量鎢、鎂存在時,鎢部分進入沉淀,使鎢的測定結果嚴重偏低。有人在熔融試樣時,加入40mg氧化鐵,以減少其鈣、鎂對鎢的吸附。我們經試驗認為:含鈣、鎂較高的試樣,宜采用強酸分解,直接半微量極譜催化波測定微量鎢,此時鈣、鎂均呈離子狀態存在,消除了對鎢的影響。用酸分解試樣時,鎂被溶解,鈣生成硫酸鈣沉淀,但當以后加入氯酸鉀放置半小時則逐漸自溶,某些試樣中出現的沉淀物測試時仍不溶解,不要誤為鈣,則是鋇、鉛等硫酸鹽沉淀,但不影響測定;此外,還避免了大量鈉鹽的引入,使其辛可寧的還原波負移,從而減少了辛可寧還原波微量鎢波的影響
桔子粉中色素的導數分光光度法測定
王尊本 , 鄭朱梓 , 蔣淑戀
1987, 15(4): 383-383.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
桔子粉是用白砂糖、檸檬酸、香料以及色素加工而成的飲料。所用色素為檸檬黃和胭脂紅。這兩種由煤焦油產物提煉得到的人工合成色素具有毒性,用量太大時對人體健康不利。我國衛生規定這些人工合成色素的最大允許用量為萬分之一。我們利用導數分光光度法不必進行預處理和解聯立方程直接測定了桔子粉中色素的含量,相對標準偏差為±1.0%,平均回收率為97.3%。
測定土壤、肥料中總氮的新方法
黃彩海 , 楊麗娟
1987, 15(4): 384-384.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
測定土壤、肥料中的總氮,目前普遍采用開氏法。這種方法操作相當麻煩、費時,所用試劑量大、種類多,試樣在消化過程中有大量SO2等有毒氣體放出。最近,用堿性過硫酸氧化-紫外分光光度法測定水中總氮已引起人們注意,但用這種方法測定土壤、肥料中的總氮還未見報道。
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