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1987年15卷12期

研究報告
鉍(Ⅲ)-4-(2-吡啶偶氮)間苯二酚體系在NH3/NH4Cl中的示差脈沖吸附伏安法研究
金文睿 , 侯永春
1987, 15(12): 1057-1061.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在NH3/NH4Cl中鉍與4-(2-吡啶偶氮)間苯二酚絡合物的示差脈沖吸附伏安特性。實驗了儀器參數對示差脈沖吸附伏安法的影響。發現吸附富集120s時鉍濃度在2.0×10-9~3.0×10-7M范圍內與峰電流有線性關系。檢測下限為1.5×10-9M。并測定了人發中的鉍。
生成揮發性物質的化學反應在ICP-AES進樣技術中的應用——海水中痕量碘的測定
烏鋼 , 顧國英
1987, 15(12): 1062-1066.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
本文要解決的問題是,在ICP-AES方法中利用化學氧化反應來提高對碘的檢測能力,并將此法應用于測定海水中的碘含量。有氧化反應的情況下,送樣系統的記憶效應較大,這是與系統表壁對揮發性碘分子的吸附作用有關的。減小霧室體積,縮短塑料連接管,可以降低記憶效應。采用氧化反應可以使傳輸效率由1%增至~80%;碘的檢測限由37ng/ml降為2ng/ml。用硝酸作氧化劑測定海水中的碘,存在著明顯的干擾效應。干擾的實質是一定濃度的鹽酸(>0.5N)與氧化所得的碘分子之間的作用。為了避免鹽酸的干擾效應,采用在低酸度下起作用的氧化劑,如NaNO2和H2O2,可以獲得比較滿意的結果。海水中碘的定量測定下限為30ng/ml;方法的標準偏差為3—8%。
meso-四(對羥基苯)卟啉的合成及其酸堿平衡的研究
童沈陽 , 趙鳳林 , 孫國斌
1987, 15(12): 1067-1071.
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
本文改進了meso-四(對羥基苯)卟啉的合成方法,以光度法研究了該試劑在水溶液中的酸堿平衡。在不存在表面活性劑時,其pKa1、pKa2、pKa3和pKa4相應為3.19、3.76,8.80和10.11;在OP存在時相應為1.96、2.02、10.00和10.89;在CTMAB存在時相應為1.28、1.50、8.60和9.22。
電熱原子吸收光譜法中原子化過程的研究——Ⅰ.Smets模型的改進
嚴秀平 , 劉志軍 , 林鐵錚
1987, 15(12): 1072-1075.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
本文根據Smets模型中的假定提出了計算ETAAS中原予形成速率常數的新方法,并且從理論上和實驗上成功地解釋了由Smets法得到的Arrhenius圖在高溫區總是彎向1/T軸的現象。通過比較本法與Smets法闡明了本法的優點。
TnOA-H2SO4體系萃取鉻(Ⅵ)機理的研究
段群章
1987, 15(12): 1076-1080.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了用飽和法研究TnOA-H2SO4體系萃取鉻(Ⅵ)的機理,測量了在不同pH和不同鉻(Ⅵ)濃度下的鉻(Ⅵ)萃取型體和TnOA對CrO42-和Cr2O72-的萃合比,給出了鉻的萃取反應式,揭示了Deptuta等人對鉻(Ⅵ)的萃取型體的不同結論。
高效液相色譜電化學鑒定器的研究——Ⅱ.涂絲電極作為液相色譜鑒定器的研究及其在環境分析中的應用
張麗珠 , 陳靜蘭 , 殷晉堯
1987, 15(12): 1081-1085.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
研制成功了兩種類型的陰離子涂絲電極;設計了以涂絲電極為指示電極,甘汞電極為參比電極的流通池;選擇了適合PVC膜陰離子電極的低容量色譜柱及SO42-—H2PO4-緩沖體系作為淋洗劑;解決了鑒定器、色譜柱、淋洗劑三者相匹配這一難題,得到了Cl-、Br-、NO2-、NO3-、四組份分辨良好的色譜峰。利用選定的上述色譜系統對該鑒定器的主要性能進行了鑒定。在此基礎上建立了以涂絲電極為鑒定器的液相色譜法,對各種環境樣品中的Cl-、Br-、NO2-、NO3-進行同時測定。方法簡單快速,靈敏度高,精密度好,適用于各種環境水樣中上述組分的同時測定。
非離子表面活性劑曲拉通X-100對熒光增敏作用機理的探討
劉紹榮 , 董靈英
1987, 15(12): 1086-1089.
[摘要](446) [FullText PDF](0)
摘要:
研究在激光熒光光度法測定銪和釤的體系中,曲拉通X-100對熒光增敏的機理。提出了膠束的四點基本作用:①濃縮配位體,促進配合物高次化的作用;②直接對配合物分子的作用;③降低熒光分予的碰撞猝滅;④“隔殼”作用。
汞和金的加罩電極光譜連續測定
周康民 , 沈瑞平
1987, 15(12): 1090-1094.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對電極孔穴中汞蒸氣的擴散作用進行了初步的研究,并建立了汞的加罩電極分析方法,防止或減少了汞蒸氣的擴散損失,獲得了較低的檢出限10-6%,分析精密度(RSD)達7.3%,一般樣品分析結果的相對偏差在30%以內,基本滿足了1:5萬及1:20萬化探樣品分析的要求。
高效液相色譜法測定花粉中的游離糖
沈蓮珠 , 劉鐵鋼 , 尹紅鋒 , 孫亦樑
1987, 15(12): 1095-1098.
[摘要](260) [FullText PDF](0)
摘要:
本文擬定了花粉的預處理方法,以提取分離其中的游離糖,采用自裝氨基鍵合相硅膠柱,系統研究了色譜的分離條件,以木糖為內標,定量測定油菜、蕎麥、葵花、玉米四種花粉中游離糖的含量。相對標準偏差小于3%。
研究簡報
鉀鈉鈣氯復合電極的制備及其在腦脊液中的應用
薛效賢 , 陳山林
1987, 15(12): 1099-1102.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了一種鉀鈉鈣氯復合電極的制備及采用分析樣加入法測定腦脊液中K+、Na+、Ca2+、Cl-的含量,其結果與普通火焰光度法及化學法相一致。
用3-甲基-苯并噻唑酮腙分光光度法測定環氧丙烷中的痕量總醛
畢汝麒 , 夏宗熙 , 吳廷余 , 郭夢麟
1987, 15(12): 1103-1105.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
用氯醇法生產的環氧丙烷中所合雜質除有乙醛、丙醛外,還有烴類、環氧化物、鹵代烷、丙酮、醇類等。對環氧丙烷中痕量雜質總醛的測定,常采用氫火焰離子化檢測的氣相色譜法。
土壤和沉積物中全硼量與其他微量及常量元素的ICP-AES同時測定
曾憲津 , 繆秀珍 , 黃本立
1987, 15(12): 1106-1109.
[摘要](307) [FullText PDF](1)
摘要:
用含有氫氟酸的混酸(H3PO4-HClO4-HNO3-HF或H3PO4-HNO3-HF)分解樣品,磷酸的存在可以避免硼揮發損失。利用ICP-AES法同時測定土壤和水系沉積物樣品中全硼量及其他18個常量及微量元素,對標準參考物質的分析結果表明,方法有良好的準確度和精密度。硼的回收率在84.8—100%之間,相對標準偏差小于7.4%(微量元素)和小于3.9%(大量和小量元素)。方法適合于土壤和沉積物批量樣品的多元素快速分析。
用單波長儀器代替雙波長儀器進行測定的精密度研究——Ⅱ.雙波長等吸收法測定雙組分體系
倪永年 , 楊泉生
1987, 15(12): 1110-1113.
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,在國內雙波長分光光度法的應用日趨廣泛,在單波長儀器上完成測定者亦不在少數。前文就單波長儀器用于雙波長分光光度單組分測定的精密度作了研究及論述。對于雙組分或存在干擾組分時通常應用雙波長等吸收法測定,本文擬對這種情況下的雙波長測定精密度作一研究。
巰基棉分離原子吸收光譜法測定鉛銻合金中硒
姚金玉 , 李鳳云
1987, 15(12): 1114-1116.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,氫化物發生原子吸收光譜法,已被用于As、Sb、Bi、Se和Te等元素的測定,其中以As和Se的研究最多,并已用于冶金地質、環境保護等各個部門。鉛銻合金中Se的測定文獻報道不多,一些作者只是就Pb或Sb對Se的干擾情況作過探討,并指出:Pb對Se的影響不明顯,而Sb對Se的干擾卻十分嚴重。本文利用巰基棉對多種微量元素的吸附性質,采用巰基棉分離,消除了Sb對Se的干擾。方法特征量為0.0008μg/ml,工作曲線線性范圍為0.06μg/ml,相對標準偏差為5%左右,回收率在97—101%之間。
用毛細柱GC/FTIR鑒定多異丙苯焦油中的化學成份
盧福道 , 周文敏 , 馮惠華 , 江羅蘭
1987, 15(12): 1117-1119.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
多異丙苯焦油(簡稱焦油)為石油化工廠制造苯酚、丙酮的付產物。過去它除作為制造炭黑的原料外,大部分作為燃料被燒掉。近年來也用作選煤,選銅的浮選劑而得到更多的應用。對含異構體甚多的焦油中各組份的鑒定還未見有報道。近年來GC/FTIR聯用技術的崛起為焦油及其它樣品,特別是含多種同分異構體組份的樣品的分離分析創造了條件。本文采用毛細柱GC/FTIR聯機鑒定了焦油組份,結果比較令人滿意,對了解焦油中的組份和更好的利用焦油提供了重要的參考數據。
巰基棉分離富集-流動注射液相化學發光法測定化探樣品中的痕量金
呂九如 , 張新榮 , 章竹君
1987, 15(12): 1120-1122.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文進一步完善了化探樣品中痕量金的流動注射化學發光分析法。用KIO3和H2O2作保護劑,解決了低含量金試液發光信號衰減問題;用巰基棉分離礦樣溶液中的金,降低了全過程空白。從而提高了方法的實用價值。
X光熒光光譜中影響系數的自洽校正法測定及應用
吳明嘉 , 紀杉
1987, 15(12): 1123-1126.
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
在X光熒光光譜分析中,經驗系數法的元素間的影響系數αij一般是在二元體系中求得的,這有兩個缺點(1)費時;(2)二元體系的αij用于多元體系,要引入誤差。R.Tertian在1979年對他提出自洽校正方法進行了改進。本文又對R.Tertian的方法加以改進,使得用n+3個標樣,測n(n+3)次強度值,可得到n(n-1)個αij系數。
絡合滴定中使用參比溶液的有關向題
戎關鏞
1987, 15(12): 1127-1129.
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
絡合滴定的準確度和終點敏銳度與滴定體系的lgK'MYCM及pMt-pMeq的大小有關。當lgK'MYCM較小時,等當點突躍小,指示劑變色不敏銳。使用MY貯備液配制參比溶劑,加入同量指示劑,可使終點的確定變得容易,結果比較準確。本文就使用這種方法的一些理論與實踐問題進行探討。
儀器裝置與實驗技術
WDF-1型微機多功能溶出電分析儀的研制
許允禎 , 賈兵
1987, 15(12): 1130-1134.
[摘要](216) [FullText PDF](0)
摘要:
電位溶出曲線是階梯形,由硬件將溶出曲線分成若干個電位窗,軟件延時程序按電位窗進行計數,存于相應的貯存單元。經扣除背景數據濾波、基線平滑等數據處理程序,提高了信噪比。按相應階梯進行積分數據累加,計算出溶出過渡時間和峰電位。延時計時單位可控制到100μs級,檢測靈敏度可達到0.3ppb(對Cd2+),相對標準偏差小于2.1%。
評述與進展
計算機最優化技術在分析化學中的應用
胡鑫堯 , 汪國柄 , 宋烈俠
1987, 15(12): 1135-1138.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
在分析化學中,研究分析方法、選擇分離條件、確定分析儀器最佳操作條件等等,總希望所選擇的方案是一切可能的方案中最佳的方案,這就是最優化問題。
來搞摘登
質量控制分析中選擇測定波長對的一種計算機程序
王紅丹
1987, 15(12): 1139-1139.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
在雙波長分光光度法中,用計算機選擇波長對進行測定,可以獲得較好的精確度,這方面已進行了不少工作。作者引入“權系數法”提出一種計算機選擇測定波長對的新程序,其中考慮到了儀器測定偏差對測定結果的影響,以波長對的權系數為判據,可選出較為可靠的測定波長對。
黃酒中多種元素的ICP發射光譜法同時測定
顧麗忠 , 周執明 , 沈榮華 , 石鶴
1987, 15(12): 1140-1140.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
黃酒為我國的特產。本文用ICP發射光譜法同時測定了其所含的多種元素,結果滿意。
P350萃取劑泡沫塑料富集及原子吸收光度法測定礦石中微量金
范必威 , 韓泳平
1987, 15(12): 1141-1141.
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
P350(甲基膦酸二仲辛酯)廣泛用于稀土元素的萃取分離。本文提出用P350萃取劑泡沫塑料(聚醚型聚氨酯泡沫塑料)從試樣溶液中富集微量金。
用鉛離子選擇電極測定皮蛋中微量鉛
冷宗周 , 解凱彤 , 王娟
1987, 15(12): 1142-1142.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
樣品于550℃下灰化,殘渣用1%HNO3溶解,試液pH值以HAc-NaAc溶液調節到約為4.0,Fe3+的干擾以V.C.掩蔽,Cu2+,Hg2+,Ag+等的干擾以雙硫腙-CCl4萃取分離。
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