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1987年15卷11期

研究報告
階躍電流過渡時間法定量相分析的公式和應用
馬翔
1987, 15(11): 961-965.
[摘要](208) [FullText PDF](0)
摘要:
本文導出了在擴散控制和薄層浸蝕條件下階躍電流過渡時間法的定量相分析的公式。在40%NaOH+0.5%酒石酸溶液中浸蝕模具鋼中的M23C6相的實驗規律,如過渡時間與電流的關系、與酒石酸濃度的關系、與溫度的關系等,特別是由后者計算出的電極過程的激活能的大小,證實該條件下電報過程確由參與反應離子的擴散控制著,該公式比已有的公式與實驗的結果吻合得更好,應用該公式測定的模具鋼中的M23C6相的含量與萃取法所得結果是一致的。
萃取法-氫化物發生無色散原子熒光法直接測定有機相中痕量碲
鄭毅 , 金澤祥 , 劉先國 , 王評
1987, 15(11): 966-970.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
氫化物發生-無色散原子熒光光譜法(HGAFS)用于水相中As、Bi、Ge、Pb、Se、Sb、Sn、Te等元素的測定,具有檢出限低,方法簡便快速等特點,已為許多分析工作者所熟悉。文獻[1]報道了在有機相中應用氫化物發生-原子吸收光譜法測定鋼中銻。但在有機相中應用HGAFS測定痕量元素尚未見報道。本文用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解硼氫化鈉,用冰乙酸調節有機相酸度,將HGAFS應用于有機相分析中,成功地測定了水樣中痕量碲。本方法有機相中測定Te的檢出限(1.7×10-11g)比文獻[2]報道的水相中Te的檢出限(1×10-10g)降低了一個數量級,并且在預處理過程中利用磷酸三丁醋(TBP)萃取使被測元素濃縮100倍,同時利用萃取分離消除了Cu、Pb等元素的干擾,方法的精密度好(R.S.D為4.9%),回收率高(98.9-101.2%)。
單掃示波極譜法測定痕量亞硝酸根
蔡曉華 , 李培標 , 趙藻藩
1987, 15(11): 971-974.
[摘要](131) [FullText PDF](1)
摘要:
在NH4SCN-FeSO4-NaClO4底液中,在單掃示波極譜儀上,有一靈敏的亞硝酸根波,峰電位為-0.47V(vs. SCE)。陰極導數蜂高與亞硝酸根濃度在3×10-8M~2×10-6M之間成線性關系,檢測限達1×10-8M(0.46ppbNO2-)。試驗了多種共存離子對亞硝酸根波的影響,表明該方法有很好的選擇性,尤其是大量的硝酸根不干擾。用于水樣中亞硝酸根的測定,結果良好。
程序升溫條件下色譜柱內譜帶移動過程的數值分析
林炳昌 , 王際達 , 林炳承
1987, 15(11): 975-979.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
從速率方程出發給出了譜帶移動規律的一般表達式,并從理論與實驗分析指明了譜帶移動規律與擴散系數D及傳質速率K_f基本無關,從而說明了在無擴散的平衡理論中討論X-t關系的合理性。在此基礎上,用數值方法討論了程序升溫條件下譜帶移動的X-t關系,所得結果反映了分配系數,升溫程序及壓力修正所帶來的影響。
固體基質室溫燐光法測定吩噻嗪的研究
張蘇社 , 劉長松 , 暢功民
1987, 15(11): 980-985.
[摘要](359) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次應用國產濾紙作為基質,建立了固體基質室溫燐光法(SS-RTP)測定吩噻嗪含量的新方法。應用自制的室溫燐光樣品架研究了樣品干燥的溫度,樣品干燥的時間、點樣時機,重原子KI的濃度對室溫燐光強度的影響等實驗條件,討論了鹵化鈉和鹵化鉀的重原子效應規律。并發現在不吹N2除O2的情況下,也能獲得吩壤嗪穩定的RTP信號。吩噻嗪的標準曲線在0.1-150ng,0-10ng和0-1.0ng三個數量級上呈良好的線性關系。
新顯色劑5-(2’-噻唑偶氮)-2, 4-二氨基甲苯的合成及用于鈀的光度測定
張光 , 徐國華 , 胡炎榮
1987, 15(11): 986-989.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了新顯色劑5-(2'-噻唑偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成方法及其分析應用。試驗結果表明,在強酸性溶液中,試劑僅與鈀形成組成比為的1:1的藍色可溶性穩定配合物,其最大吸收波長為590nm,表觀摩爾吸光系數為5.7×104。鈀濃度在0~35μg/25ml范圍內遵守比爾定律。試劑對鈀具有高選擇性。所擬方法簡單,快速,不經分離即可宣接進行含鈀試樣的分析。
鉍與8-羥基喹啉偶氮苯磺酸的極譜絡合吸附波研究及其應用
張清 , 薛田
1987, 15(11): 990-994.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
本文作者研究了NaOH——十二烷基苯磺酸鈉(DBS)-8-羥基喹啉偶氮苯磺酸(SPAZOX)體系中Bi-SPAZOX絡合吸附波,導數示波極譜峰電位Ep=-0.50V,相對于Ag/Hg電極。鉍的檢出限為6×10-9M。建立了巰基棉分離富集-導數示波極譜法測定各種天然水中痕量鉍的方法。研究了絡合吸附波的機理,證明Bi-SPAZOX絡合物的極譜波是一種具有陰離子誘導吸附性質的絡臺吸附波。
雙波長分光光度法測定混合組分 Ⅱ.計算法同時測定鈷、鎳、銅、鋅
倪永年
1987, 15(11): 995-999.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作以顯色劑吸收峰波長為參比波長對混合多組分顯色體系進行雙波長測定,并建立雙波長吸收方程,應用反推矩陣計算法求解矛盾方程組,用本文方法分析了鈷、鎳、銅、鋅混合體系,結果滿意。
研究簡報
高效液相色譜法同時測定鉬和釩的4-(2-吡啶偶氮)間苯二酚螯合物
林長山 , 張孝松 , 朱祥平
1987, 15(11): 1000-1003.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
用高效液相色譜分離和檢測無機離子的方法已深受注意[1-3]。反相離子對高效液相色譜法對金屬螯合物的分離和測定更加有效。倘若能使用某些絡合劑,于柱前或柱上將某些干擾離子隱蔽,可以提高此種方法的選擇性。
在非離子表面活性劑存在下用3, 5-diCl-DEPAP分光光度法同時測定銅鎳鋅
張光 , 張小玲
1987, 15(11): 1004-1006,1003.
[摘要](210) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道在非離子表面活性劑OP存在下,以2-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基酚(簡稱3,5-diCl-DEPAP)為顯色劑,利用差減法消除測定銅時鎳和鋅的干擾以及銅鋅鎳的同時測定。結果表明,在pH6-9范圍內,鎳和鋅與試劑形成最大吸收位于565nm的1:3紫紅色配合物,其相應的表觀摩爾吸光系數分別為1.12×105和1.31×105。銅形成最大吸收位于560nm、表觀摩爾吸光系數為9.4×104的1:2紫紅色配臺物。銅鎳鋅濃度在1-10μg/25ml范圍內遵守比爾定律。所擬方法靈敏、簡單、快速、選擇性好,用于地質化探樣品的分析,結果滿意。
偶氮硝膦-mN直接光度法測定鈦合金中鈰組稀土
施詠琴
1987, 15(11): 1007-1009.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
鈦合金中鈰組稀土的光度法,過去曾用偶氮氯膦型[1]作為顯色劑,其主要缺點是靈敏度和選擇性較差,特別是基體鈦必要預先分離,操作煩瑣,鈰量易受損失。根據文獻[2]報道,本文試驗了用偶氮硝膦-mN為顯色劑不經分離直接測定鈦合金中鈰組稀土的條件。提出用硫酸-氟硼酸溶解試樣,在硫硝混酸介質中,用草酸和過氧化氫作聯合掩蔽劑消除基體鈦,重稀土和其它合金元素的干擾。測定下限可達0.001%。經合成樣品和試樣分析,均獲得滿意結果。
電位滴定法測定混合稀土中的鈰含量
肖志光 , 陳寀
1987, 15(11): 1010-1012.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
容量法測定混合稀土中鈰的含量,通常系采用硫酸亞鐵銨法[1-3],應用此法,測定條件不易控制,重現性差。本文提出用電位滴定法測定。測定原理為:在pH值為4-5的溶液中,鈰(Ⅳ)與鉬磷酸能形成穩定的三元雜多酸陰離子[CeL2]10-(L=PMo11O397-),導致鈰(Ⅳ)氧化還原電位銳降(E0[CeL2]10-/[CeL2]11-=0.72伏),因此不必按照硫酸亞鐵銨法那樣需用Ag+離子為催化劑即可容易地將鈰(Ⅲ)定量地氧化成高價態。但所形成的雜多酸陰離子對酸不穩定,提高溶液酸度時,迅即分解,釋放出游離態的鈰(Ⅳ),即可用亞鐵氰化鉀作還原劑進行電位滴定飾。本法快速簡便,重現性好,準確度高,測定15-95mg缽,相對誤差在0.4%以內,應用于測定獨居砂經酸分解后的稀土料液中的飾,可獲得滿意結果。
雙波長同時分光光度測定合金鋼中鎢和鉬
方國楨 , 張漢鼎 , 江月高 , 戴任致
1987, 15(11): 1013-1015.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來同時含鎢鉬的合金鋼生產漸增,而光度測定它們會相互干擾,常需先分離或掩蔽。同時分光光度測定是工效高又不分離的有效手段[2,3],但鎢鉬的同時光度測定尚少報道[4-7],鋼中鎢鉬的同時光度測定報道更少,且靈敏度也不高[1]
黃鐵礦和磁黃鐵礦物的微量光譜分析法研究
陳壽根
1987, 15(11): 1016-1018.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
發射光譜法具有檢出限低和多元素同時測定的能力,是分析單礦物中雜質元素的理想手段之一。它在黃鐵礦物分析的應用上也已取得了一定的進展[1,2]。但這些方法的不足之處是耗樣量較多,不能作微量礦物分析,或則測定元素欠少。本文根據黃鐵礦和磁黃鐵礦的光譜分析特征,研究了同時測定其中多種雜質元素的分析條件,采用碳酸鋇作緩沖劑,結合使用快速曝光和分段曝光的辦法,擬定了僅用6mg礦物即可同時測定23種雜質元素的分析方法,取得了滿意的結果。
鐵(Ⅲ)-鄰菲噦啉溶液體系的光化學還原在分析化學上的應用——分光光度-光化學還原測鐵法
顏科 , 沙德仁 , 譚明霞
1987, 15(11): 1019-1021.
[摘要](171) [FullText PDF](1)
摘要:
用鄰菲啰啉(phen)分光光度法測定Fe(Ⅱ)含量時,共存的Fe(Ⅲ)的光化還原作用,往往使結果波動較大[1-4]。我們通過對Fe(Ⅲ)-phen溶液體系的光化學還原研究[5],建立了能連續而準確地測定試樣中Fe(Ⅱ)和總鐵含量的分光光度-光化學還原測鐵法:試樣用shapiro法溶解[6],測定Fe(Ⅱ)時,避光顯色,消除了Fe(Ⅲ)的光化還原干擾;測定總鐵時,用光化學還原代替加入還原劑的化學還原,操作簡便、快速,結果準確、穩定。本文簡要報道這一方法。
流動注射-膠束增溶光度法 Ⅰ.乙基紫-雜多酸-TritonX-100體系測定μg/L級磷
袁有憲 , 曲克明
1987, 15(11): 1022-1024.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
多元配合物光度法在我國發展頗為迅速,許多高靈敏度、高選擇性的方法相繼問世。但所用試劑的種類及加入次數愈多,系統誤差源亦愈多,對分析操作技術的要求就愈高,既使有嫻熟的操作,也未必能得到令人滿意的分析結果。作者曾用流動注射分析(FIA)技術研究了膠束增溶光度法測定微量銅和鐵[1,2],精密度和準確度均較好。用FIA技術來彌補多元配合物光度法之不足,使之儀器化、快速化,將是一項具有理論意義和實用價值的工作。
光纖玻璃中痕量釩的催化極譜測定
熊慶華
1987, 15(11): 1025-1027.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究SiO2-Tl2O-PbO-Na2O光纖玻璃中痕量釩的催化極譜測定。樣品溶于HF-H2SO4中,鉛以PbSO4沉淀分離之后,在0.5-1M H2SO4介質中用氯仿萃取釩的銅鐵試劑螯合物[1,2],最后在0.1M KH2PO4-0.04M H2O2 (pH4.8)支持電解質中進行釩的催化極譜測定[3,4]。靈敏度為0.0004μg/ml。測定了光纖玻璃中3×10-6~1×10-5%w/w的釩。
在Tween80和溴化十六烷基吡啶存在下用溴鄰苯三酚紅分光光度法測定微量錫
徐一戌 , 趙銀平 , 慈云祥
1987, 15(11): 1028-1031.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在氯乙酸介質中,錫(Ⅳ)-溴鄰苯三酚紅-Tween 80-溴化十六烷基吡啶體系的高靈敏配合顯色反應。反應的適宜酸度為2.62-2.94。配合物的最大吸收在530nm。摩爾吸光系數為3.72×105L·mol-1·cm-1。錫(Ⅳ)含量在0.2-5.0μg/25ml范圍內服從比耳定律。研究了30余種離子的干擾。擬定的方法可用于Pb(N03)2中微量錫的測定。
石墨爐原子吸收測定巖石礦物中痕量鎵
鄭民奇
1987, 15(11): 1032-1035.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
鎵是稀有分散元素,其化合物容易揮發。用石墨爐原子吸收測定鎵的文獻報道較少[1-3]。巖石礦物中的痕量鎵常使用有機試劑萃取分離,比色法測定[4],其方法的靈敏度較低。本文通過實驗,提出:在鹽酸-碘化鉀-抗壞血酸介質中,用甲基異丁基甲酮(MIBK)萃取鎵,以鎳作基體改進劑,用自制的簡易石墨爐平臺[5]測定。本方法簡單,靈敏度高,適應于地質樣品及水質樣品中痕量鎵的測定。靈敏度為1.6×10-11gGa,RSn為10%(0.10μgGa、測量11次)。
葡萄糖氧化酶電極的研制和血清中葡萄糖的測定
張國雄 , 劉善良 , 王素芳 , 顧青 , 吳忠華
1987, 15(11): 1036-1038.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
葡萄糖氧化酶電極是研究得最多的酶電極之一[1-5]。本文以牛血清白蛋白-戊二醛為交聯劑,將葡萄糖氧化酶固定于醋酸纖維膜上,自制氧電極作電化學敏感元件,研制成葡萄糖氧化酶電極,并用流動注射法分析血清中葡萄糖量,線性響應范圍10-6-10-3M,每張酶膜可連續測定400次血樣,用該電極測定血清中葡萄糖,所得結果與酶光度法一致。
X射線衍射定量相分析的檢測限
陳濟舟 , 王俊橋
1987, 15(11): 1039-1040.
[摘要](435) [FullText PDF](0)
摘要:
X射線衍射定量相分析可以獲得混合物中各物相的含量。混合物中各相的含量,由於吸收效應,一般不與其衍射線強度成正比關系,但含量與強度仍成一定的比例關系。在物相定性和定量分析中,人們對檢測限是很感興趣的。例如在常見的產物鑒定和相變研究中,通常需要知道物相的純度。解決這個問題慣用的辦法是將微量相含量一次一次減少地加入到基體中去,配制一系列不同標樣,觀察其衍射線強度;衍射線剛好消失時對應的含量,即為檢測限。然而這種手續不但繁瑣,而且稱樣、混合等操作都可能帶來很多誤差。因此最好能有一個估算檢測限的表達式。作者提出了一個簡便的外標相分析方法[1],本文針對這一方法提出了一個估算微量相檢測限的表達式。
釹與8-羥基喹啉-5-磺酸、茚三酮三元配合物的形成及其在分析中的應用
鄒時復 , 王乃興
1987, 15(11): 1041-1043.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
混合稀土中單一稀土不經分離的直接測定,一向受人們的關注,但基于化學的方法近代進展不大。利用4f電子躍遷,并給以配位場或環境的影響來提高靈敏度,已有若干報道[1-5]。我們發現在近中性水溶液中,稀土可與8-羥基喹啉-5-磺酸、茚三酮形成三元配合物,使釹575nm附近的峰紅移至589nm,吸收增大7.6倍。基于此我們擬定了一個測釹的方法,用于混合輕稀土中欽的測定。方法選擇性甚好,可惜靈敏度偏低(可測范圍0-2.0mg/25mL),不夠理想。
儀器裝置與實驗技術
DIONEX-16型離子色譜儀的改裝
楊醒華
1987, 15(11): 1044-1046.
[摘要](247) [FullText PDF](0)
摘要:
離子色譜自70年代問世以來,由于在分析陰離子、變價元素以及某些有機化合物上,具有獨特性,在國際上獲得迅速發展。DIONEX-16型離子色譜儀雖是美國DIONEX公司1983年的產品,但此儀器的一些性能已屬落后,例如,各系統承受壓力低(小于600PSi);泵脈沖較大;微型泵卡盤組件是由金屬制成等。因此,無法使用種類繁多的新型高效色譜柱和靈敏檢測器。從而使分辨率和靈敏度的提高,保留時間的縮短和應用范圍的擴大受到很大的限制。
評述與進展
水溶性大分子化合物在光度分析中的應用
劉一鳴 , 俞汝勤
1987, 15(11): 1047-1052.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
于金屬離子-有機試劑顯色體系中添加表面活性劑,以提高反應靈敏度、對比度和選擇性,并改善顯色反應條件的膠束增溶光度法的研究和應用已非常廣泛,并有不少綜述。但目前這一領域的絕大多數研究工作都僅局限于一些低分子表面活性劑,如溴化十六烷基三甲銨(CTMAB)、氯化十四烷基二甲基芳基鐵(zePh)、溴化十六烷基吡啶(CPB)、TritonX-100和十二烷基硫酸鈉等對光度分析體系的增溶增敏及其它作用的研究,而對于水溶性大分子化合物(包括大分子表面活性劑、聚合電解質等,下同)在分光光度體系中作為增溶增敏劑的理論和應用研究卻很少,迄今似未引起足夠重視。
來稿摘登
微波高壓消化法在生物試樣分解中的應用
徐立強 , 朱錦芳 , 張令君
1987, 15(11): 1053-1053.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
在現有的分解試樣方法中,常用的有干灰化法、濕法消化法、低溫氧等離子體灰化法、加壓密封化法等。眾所周知,這些方法各有優缺點。本文利用國產微波爐和全聚四氟乙烯高壓消化釜結合,分解生物試樣豬肝,應用火焰原子吸收光譜法測定其中鐵和錳。方法簡便、迅速。
人血白蛋白對鈣離子選擇性微電極測定的影響
應太林 , 漆德瑤
1987, 15(11): 1054-1054.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
應用離子選擇性微電極作生物體組織內的測定時,必須要了解生物體體液中成分對電極可能產生的影響。我們用鈣離子選擇性微電極測定了在生理濃度范圍內人血清白蛋白存在下對鈣離子選擇性微電極測定的影響,獲得了較好的效果。
4-乙基-2, 6, 7-三氧雜-1-磷雜雙環[2, 2, 2]辛烷的氣相色譜分析法
胡曄
1987, 15(11): 1055-1055.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
4-乙基-2,6,7-三氧雜-1-磷雜雙環[2,2,2]辛烷(簡稱BTMP,下同)是滌綸阻燃劑的重要中間體,也是其它高分子材料如聚氨酯、聚酰胺、聚烯烴的阻燃活性單體,有關它的分析可用氧化法測含磷量的化學分析法,但在阻燃劑物系分析中,尚需與其他有機膦酯化合物分離,因此用氧化法測磷含量的化學分析法不但操作煩瑣、費時,且不能達到分離各個測定的目的,而氣相色譜法能較好滿足要求,且操作方便,定量準確。但BTMP是一種具有較高活性的剛性雙環有機膦化合物,對于這種特殊結構因而具有特殊性質的化合物的氣相色譜分析未見有文獻報道。本文研究了它的氣相色譜分析條件。
一種快速脫色測定可溶性糖方法的探討
汪蓮愛 , 龔育西
1987, 15(11): 1056-1056.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
在植物碳水化合物代謝的研究中,測定可溶性糖含量普遍采用的蒽酮比色法,已廣泛用于植物生化分析中。但由于植物的某些色素在660-600nm波段有吸收如葉綠素等對測定有干擾,對葉綠素等色素含量高的樣品須預先經脫色處理,常用的方法是用乙醇提取,蒸干,洗脫。此法有較好的脫色效果,但操作過程繁瑣,不適用于做大批量樣品的測定。我們對此脫色步驟進行了改進,試驗了乙醇提取加活性炭脫色法。本方法不僅簡便,而且快速可用于葉綠素等元素含量較高的植物樣品中可溶性糖的測定。
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