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1987年15卷1期

研究報告
在陽離子表面活性劑存在下鈦與鄰氯苯基螢光酮顯色反應的研究
許光惠 , 王振清 , 沈含熙
1987, 15(1): 1-4.
[摘要](148) [FullText PDF](1)
摘要:
以三羥基螢光酮為試劑,以各種表面活性劑為增溶增敏劑測定微量鈦在各種測鈦方法中靈敏度很高,選擇性也較好,故具有較大的實用價值。
元素硫的單掃示波極譜及其應用
趙丕虹 , 吳若霞 , 李培標 , 趙藻藩
1987, 15(1): 5-8.
[摘要](218) [FullText PDF](0)
摘要:
在弱酸性介質中,元素硫在-0.3V(vs SCE)處可產生靈敏的吸附波。該波可用于微量硫的測定。以0.2M氯乙酸-0.02M抗壞血酸為底液,采用導數波測量,其檢測下限可2×10-8M(0.6ppb的硫),其線性范圍為5×10-8-8×10-5M。觀察了影響硫波的各種因素,尤其是S2-的影響。采用氧化法使S2-定量轉化成元素硫,由此建立了分別測定同一樣品中硫和硫離子含量的方法。文中對硫波的性質作了初步研究,實驗表明該波具有較強的吸附性。
用鈣離子選擇電極測血清中的總鈣——兩種鈣電極及幾種測量技術的比較
華惠珍 , 鄔旭然 , 王沛 , 曹履成
1987, 15(1): 9-12.
[摘要](208) [FullText PDF](0)
摘要:
測定血清中的鈣,對許多疾病的診斷具有重要意義。因測定其中游離的鈣離子含量很難測準,故測定總鈣含量的方法仍被采用。目前國內采用EDTA滴定目視指示終點,終點不明顯,誤差較大。文獻介紹在酸性下使血清中的總鈣全部成為游離的鈣離子,用直接電位法測總鈣。本文中將中性載體(ETH1001)及磷酸醋兩種鈣電極,使用幾種測量技術測定血清中的總鈣,進行比較。
多孔磺化樹脂分離柱及其高效離子排斥色譜性能
蘇天升 , 孟慶成 , 關幼榮
1987, 15(1): 13-16.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,由于高效分離柱和高靈敏檢測器的研究與應用,使離子色譜技術的發展十分顯著。在環境保護、工業生產和科學研究中得到廣泛的應用。
鄰苯二甲醛熒光檢測蛋白質的研究
1987, 15(1): 17-21.
[摘要](220) [FullText PDF](0)
摘要:
本文考察了鄰苯二甲醛熒光檢測蛋白質的方法中各種因素的影響,測定了其檢測的線性范圍,并對其靈敏度與紫外檢測法進行了比較。由于此法具有反應快、檢測靈敏度較高和線性范圍較寬等優點,可考慮用為柱后衍生的高效液相色譜法以檢測分離的蛋白質。
鋁-銅鐵試劑配合物氫催化波
1987, 15(1): 22-26.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
在示波極譜儀上,0.5M(NH4)2SO4底液中,pH=4.5時,Al3+-Cup體系在-1.31V(VS.SCE)產生較大的還原電流,濃度在7.4×10-7-3.0×10-5M,與峰電流有線性關系。-1.31V的峰電流是Al-Cup配合物的氫催化波。在試驗條件下,配合比為1:3,質子化的Al3+-Cup配合物吸附于電極上還原,產生氫氣。釋出的配合物再從溶液中的NH4+獲得質子,吸附于電極產生催化電流。
等色點光度法指示劑類多元酸離解常數的測定—鉻天青S
1987, 15(1): 27-30.
[摘要](227) [FullText PDF](0)
摘要:
光度法指示劑類多元酸離解常數的測定,當各級離解態的光譜差別甚小,或光譜既有紅移又有紫移時,往往不易獲得準確的結果。常見的鉻天青S即具有上述性質。我們以此為例,利用它在不同pH時吸收光譜先后出現的三個等色點,判明了它的反應歷程,并據此擬定了一個測定離解常數的方法,獲得的結果比較令人滿意。
大氣懸浮微粒中鉍的電位溶出法測定
1987, 15(1): 31-35.
[摘要](232) [FullText PDF](1)
摘要:
鉍是一種毒性物質,國外大氣懸浮微粒中鉍的測定多采用光譜法如氫化物發生原子吸收光譜法。電位溶出法儀器簡單、易于推廣。利用溶液通氮除氧降低氧化劑濃度來提高電位溶出分析的靈敏度具有分析時間長、操作不方便、由于惰性氣體引入增加了造成污染機會等缺點。本文實驗發現:在鹽酸介質中加入硫氰酸鉀后,溶液不通氮除氧,鉍的電位溶出波有數量級增加;甲基紫的存在能使其溶出波形大大改善。利用HCl-KSCN-甲基紫體系測定鉍具有簡單、靈敏等特點。
絡合滴定終點過程及最佳終點研究
1987, 15(1): 36-40.
[摘要](209) [FullText PDF](0)
摘要:
本文所謂之終點過程,是指在滴定分析中,各種參與滴定反應的組分在臨近等當點時,隨著滴定劑的加入,其濃度的變化情況。在理論上,這無疑是討論滴定分析的關鍵環節。當有指示劑參與終點過程時,情況會變得更為復雜。因此,在下面的討論中,將理論模型簡化到適應研究深度的最簡單類型。例如,假設金屬離子M與指示劑In只生成1:1的配合物;指示劑分子間不存在締合反應;除非聲明,滴定反應和指示劑反應均不存在副反應。
一個超靈敏顯色反應的研究——UO22+-菸酸-乙基紫三元締合物,苯+丁酮混合溶劑萃取體系測定鈾
1987, 15(1): 41-45.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
應用光度法測定痕量鈾的顯色劑中,堿性染料的研究和應用已經有了一定的進展,三苯甲烷類堿性染料-乙基紫(Ethyl Violet,C.I.No.42600)已廣泛應用于萃取光度法。
來搞摘登
離子選擇性電極法測定葡萄酒中微量銅
余槐 , 楊壯波
1987, 15(1): 12-12,4.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
我國食品部頒標準規定,葡萄酒中含銅量應為0.3~3.0ppm范圍之內,含量過高會使酒質變濁縮短存放期,同時影響人體的健康。酒中銅的測定方法文獻介紹較多,有比色法、溶出伏安法、微分脈沖極譜法、X射線熒光法及原子吸收光度法,但未見有離子選擇電極電位法,由于電極法儀器設備簡便,適用于中小型酒廠推廣。我們采用SL-1型離子計和94-29型銅離子選擇性電極做了系統的電極性能試驗,測定葡萄酒中銅的線性范圍可達0.1-5.0ppm,分析誤差在±5%以下,變異系數在3%以內,回收率為87-105%。
硫離子、亞硫酸根和硫代硫酸根的分光光度測定
1987, 15(1): 21-21.
[摘要](280) [FullText PDF](0)
摘要:
用分光光度法測定紙漿排放廢液中硫離子、亞硫酸根和硫代硫酸根,是利用在微酸性溶液中上述三種離子與一定過量碘作用,使碘-淀粉藍色變淺,其吸光度的降低與消耗的碘量成正比。測定溶液的吸光度,即可求得剩余硫的量、進而可計算出上述三種離子的含量。
萃取原子吸收法測定鋰鹽中鎂及鎘
1987, 15(1): 35-35.
[摘要](122) [FullText PDF](1)
摘要:
目前國內測定鋰鹽中鎂是采用8-烴基喹啉氯仿溶液在正丁胺存在下,將pH調至10,萃取二次,繼用鹽酸反萃取后進行測定。測定鎘采用螯合樹脂交換分離洗脫后與其它離子一起進行測定。國外也有用Wofatit Y-29多孔性聚乙烯二乙烯苯樹脂在含有0.25M8烴基啉溶液pH=11時,振蕩一小時吸附的離子用HCl處理后測定Mg2+及Cd2+
人發中硒的熒光法測定
1987, 15(1): 40-40.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
硒作為人和動物的一種必需的微量元素在生理過程中有著特殊的意義,因此人們在環境、食品和臨床醫學上對硒含量的測定十分重視。在各種測定方法中,樣品的消化是準確測定微量硒的關鍵。本文采用高壓釜密封加壓消解,用硒試劑2,3二氨基萘(DAN)與Se(Ⅳ)配合,10ml環已烷萃取,有機相于519,5nm測定熒光強度F(378,2nm激發),由F對硒濃度的標準檢量線求得硒含量。
直接熒光分光光度法測定天然水中微量鈰
1987, 15(1): 45-45.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
采用熒光法測定稀土氧化物中的微量鈰,近年來研究得較多。本文提出直接熒光分光光度法測定天然水中微量鈰,方法簡便、快速、靈敏度較高,檢測限可達0.004μg/10ml。在2N鹽酸中,最大激發波長為256nm,最大發射波長為358nm。對于高、中、低三個濃度的樣品溶液作精密度測定,分別測定12次的變異系數,0,005μg鈰/10ml是10.0%,0.121μg鈰/10ml是3.0%,1.185μg鈰/10ml是2.3%。作質量控制圖,各點均在警戒線內。水中常見離子和其他稀土離子不干擾測定,含鐵量高的水樣可用加三氯化鈦溶液(其中鈦約為1mg/ml)來消除鐵的干擾。對河水、井水樣品測定,平均回收率達90%以上。
鋅粉中氧化鋅的測定
羅鳴鳳
1987, 15(1): 61-61.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
用硫酸銅溶液中的銅離子能被鋅置換的反應,并在此反應的條件下ZnO不溶解,把氧化鋅從鋅粉中分離出來,從而用極譜法測定氧化鋅的含最。并與汞齊法比較,數據比較符合。
研究簡報
痕量汞的動力學光度測定法
1987, 15(1): 46-49.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
動力學分析法靈敏度高,簡單易行,已廣泛用于痕量元素的測定,作者之一曾用于測定水中痕量硒;國內外并有評述和專著。汞是對人體有害的常見元素,近年文獻報道過多種測汞的動力學光度法,Raman將亞鐵氰化鉀,a,a'-聯吡啶及汞(Ⅱ)的混合液在室溫下放置24小時后,測量有色產物吸光度,間接摩爾吸光系數ε=2.9×103,靈敏度低于雙硫腙-四氯化碳萃取光度法。
銅(Ⅱ)-1,10-二氮菲-鉻天青S三元配合物的研究Ⅱ.鉻天青S純度的測定
1987, 15(1): 50-51.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
前文報道了銅(Ⅱ)-1,10-二氮菲(phen)-鉻天青S(CAS)三元配合物形成反應及其產物的組成、結構及微電腦模擬分析數據的研究。研究結果,確定該三元配合物組成為Cu2CASPhen2+。此三元配合物的水溶液藍色深淺與CAS一定濃度范圍有線性關系,可用于測定CAS純度。市售CAS,一般含量僅50%左右。在無機分析中,常需知其純度。本文提供的測定CAS純度方法簡便可靠。
在表面活性劑存在下用T(4-TAP)P作顯色劑導數光度法同時測定銅和鋅
嚴君鳳
1987, 15(1): 52-55.
[摘要](151) [FullText PDF](1)
摘要:
前言卟啉類試劑在光度法中作為高靈敏顯色對金屬離子的測定有很多報導,一般都采用常規光度法進行單個元素的測定,其ε值均在1×105—4×105之間。用卟啉作顯色劑的導數光度法測定微量金屬離子,文獻曾報導過,但尚未見到在表面活性劑存在下,用卟啉作顯示劑的導數光度進行二種金屬離子用時測定的報道。
鄰硝基苯基螢光酮-溴化十六烷基三甲基銨分光光度法測定微量鉭
羅宗銘 , 許令琦
1987, 15(1): 56-58.
[摘要](219) [FullText PDF](0)
摘要:
2,3,7-三羥基-9-取代螢光酮是一類金屬離子的靈敏顯色劑。用于測定鉭的有水楊基螢光酮,二溴苯基螢光酮。鄰硝基苯基螢光酮(O-NPF)只見用于鈮的測定,未見用于測定鉭。
4,5-二溴苯基螢光酮和溴化十六烷基三甲基銨分光光度法測定鎵
夏道沛 , 劉海玲
1987, 15(1): 59-61.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
4,5-二溴苯基螢光酮自合成以來,已用于鍺、鈮、鎢、鉬、錫、鈦、鉻、釩等的光度分析。本文研究了在CTMAB存在下,試劑與鎵的顯色反應,在pH6—8的磷酸鹽緩沖溶液中,靈敏度高,(ε580=1,71×105),在掩蔽劑存在下有較好的選擇性,應用于礦石中微量鎵的測定,手續簡便,結果良好。
尿中銣的原子吸收測定
汪明禮
1987, 15(1): 62-64.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
從事銣鹽生產的人員,或多或少地會從口或鼻中引進銣鹽,其同位素Rb-86具有放射性,對人體有害。銣同鉀、鈉一樣,能由腎臟進入尿液。通過尿中銣的測定,可以考察勞動保護措施的效果。微量銣的測定,通常使用原子吸收法測定。由于尿中含鈉量高,且含有機物,干擾銣的測定。文獻報導了用仲-BAMBP萃取分離銣、銫。我們采用4-叔丁基-2(a-甲芐基)苯酚(t-BAMBP),將銣從尿中萃出,用鹽酸反萃后進行測定。
肉湯中核甘酸類物質的薄層色譜——紫外分光光度測定法
1987, 15(1): 65-67.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
次黃嘌吟核苷酸(簡稱肌苷酸) 是肉類食品中主要的鮮味物質之一,次黃嘌吟核苷(簡稱肌苷) 是肌苷酸的降解產物。肉放置時間長時,肌苷酸含量下降,而肌苷含量增多。因此肌苷酸和肌苷的快速測定,可用以檢驗肉品的鮮度及質量。由于肉中核苷酸提取液-肉湯含有腺苷酸等多種紫外光譜干擾物質,而且肌苷酸與肌苷的最大紫外吸收波長相近,必須先將它們分離后再用紫外分光光度法測定。關于分離的方法,僅有紙色譜法的報道,但分離時間長達28小時。本文采用薄層色譜法,使分離速度大為提高,而精密度和準確度不低于紙色譜法。
一種抗癌新藥的NMR結構測定
1987, 15(1): 68-70.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
1,3-雙〔N'(7'-氯-4'-喹啉)-(口派)嗶嗪基-N'-〕丙醇是一種較好地抗瘧疾藥物,在適量醋酸存在下與過氧化氫反應可得到一種新化合物。后者作成片劑或針劑,經動物實驗及臨床觀察,表明具有一定的抑瘤和明顯的鎮痛作用,尤其對淋巴系統癌癥及某些晚期癌癥的轉移有明顯的抑制甚至消退作用。
雙波長分光光度法直接測定礦石中的鈾
1987, 15(1): 71-73.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
本文應用鈾-5-Br-PADAP-氟離子-氯化十六烷基吡啶四元配合物體系雙波長等吸收點法,使干擾組分在所選取的兩個波長處的吸光度差等于零,從而消除了干擾組分對鈾測定的影響,確定了不經分離直接測定礦石中鈾的方法。方法簡便、快速,準確度高。
黑鎢精礦中少量白鎢礦的相分析
1987, 15(1): 74-76.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
在以往國內外鎢礦的物相分析中,分離白鎢礦的選擇溶劑都采用草酸或稀鹽酸,或者是兩者的混合溶劑。在這些溶劑中,由于黑鎢礦溶下來較多,所以在黑鎢精礦中直接測定少量白鎢礦的問題,一直沒有得到解決。筆者發現結晶氯化鋁(AlCl3·6H2O)溶液在微沸條件下是浸取白鎢礦的良好溶劑。本文采取適當的措施使黑鎢礦的溶出率降至非常小,使之適合于黑鎢精礦中少量白鎢礦的測定。
光化學反應在分析化學中應用的研究利用光敏化氧化作用測定鐵
1987, 15(1): 77-79.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
利用甲基橙光化學動力學法測定合金及環境樣品中的鐵,國內外文獻已有報道。本文研究了用鐵(Ⅲ)對光敏化蒽醌(AQ)氧化鄰氨基酚(OAφ)的催化作用來測定實際樣品中的鐵。
在OP乳化劑存在下以CAS和CDMAA光度法測定錫青銅中微量鋁
1987, 15(1): 80-82.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
光度法測定錫青銅中微量鋁是個困難的課題。這是因為許多牌號錫青銅中鋁的含量小于2×10-3%,因此要求測定靈敏度高;同時,使用常用鋁顯色劑時,所有主成份銅、錫、磷、鋅、鉛以及雜質鐵對測定均有程度不同的干擾。
儀器裝置與實驗技術
質子核磁共振對石油芳烴餾分的結構分析
1987, 15(1): 83-87.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
在以烴類混合物為主的石油餾分組成分析中,核磁共振是一個重要手段。此法根據各種基團的化學位移和強度測定平均分子結構參數,由此建立假想的平均分子模型用以代表石油餾分的族組成。
評述與進展
離子選擇電極在稀土分析中的應用和進展
1987, 15(1): 88-94.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來關于稀土分析的專著和綜述相繼發表。但討論離子選擇電極分析稀土的報道甚少。一般認為離子選擇電極雖然是簡易有用的工具,用於稀土分析尚存在困難。我們經過數年的探索研究,認為離子選擇電極在稀土分析中,還是有一定的應用價值。本文擬就國內外這方面的進展和研究趨勢分電極制備,稀土化合物中稀土與非稀土的分析、非水溶劑中稀土的電位滴定以及稀土配合物穩定常數的測定四方面進行討論。
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