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1986年14卷9期

研究報告
ICP發射光譜法中粉末懸浮體進樣方法的研究——Ⅰ.進樣系統及影響因素
1986, 14(9): 641-646.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
用ICP-AES法分析樣品時,多數樣品為溶液。處理難溶樣品費時多、易沾污。有時還需加入大量試劑,使得空白或背景增大,影響分析靈敏度和檢測能力。有人研究將固體粉末樣品或含有固體顆粒的懸浮體直接引入ICP的分析方法[1-8]。Fry及Denton[1]用原始的Babington霧化器將懸浮體樣品引入原子吸收;Sugimae和Mizoguchi[2]利用V型槽Babing-ton型霧化器分析空氣飄塵顆粒物質;Mc Kinnon等人[3]設計了一種改進的Babington型霧化器-GMK霧化器;Broekaert等人[4]用GMK霧化器分析粉末懸浮體樣品。本文對GMK霧化器做了改進,用河流沉積物標準參考物質研究了影響粉末懸浮體進樣的各種因素,以及光譜干擾及校正;并用合成標樣以折衷條件制定了5個元素的校準曲線,測定了這些元素有基體存在時的檢出限,并統計了方法的相對標準偏差。
銅、鋅、鈷、鎳-鄰菲羅啉體系中稀土元素與偶氮氯膦Ⅲ顯色反應的研究
1986, 14(9): 646-649.
[摘要](226) [FullText PDF](0)
摘要:
在銅、鋅、鈷、鎳和鄰菲羅啉存在下,研究了部份稀土元素與偶氮氯膦Ⅲ形成多元配合物的高靈敏顯色反應及其最佳條件。并測定了諸體系的摩爾吸光系數及配合物的組成。
鈦(Ⅳ)與二苯羥乙酸配合物的極譜行為研究及其穩定常數的測定
謝以恒 , 邱若蘭 , 金波
1986, 14(9): 650-654.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
鈦在我國蘊藏量豐富又具有優越的性能,鈦的開發利用前景十分廣闊,對鈦的性質及尋求分離提純和測定鈦的新方法等的研究有重要的現實意義。最近發現,二苯羥乙酸是鈦的良好隱蔽劑,它具有用量少,隱蔽量大和反應快的特點[1]。但是鈦與二苯羥乙酸的穩定常數迄今未見報導。我們用極譜法對Ti(Ⅳ)與二笨羥乙酸配合物穩定常數進行測定,并對配合物的極譜行為進行一了研究。
鈣鎂同時測定的新顯色劑偶氮氯膦-mB
吳斌才 , 宋現來
1986, 14(9): 654-657.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
本文記述了用新顯色劑偶氮氯膦-mB分光光度法同時測定鈣、鎂。在pH10.3左右的氨性溶液中,顯色劑與鈣、鎂同時形成很穩定的2:1配合物,表觀摩爾吸光系數分別為ε635Ca=1.5×104。ε575Mg=1.2×104。在同一試液中直接測定鈣量和鎂量。對于鈣含量高的試樣:先測定鈣量,再用EGTA-Mo,掩蔽鈣后測定鎂量。本方法操作簡便、快速,易于掌握,測定范圍寬,結果穩定可靠,優于迄今報道的其它同時光度法測定鈣、鎂的顯色劑。
誘導法測定礦石中微量鉍
吳淑琪 , 陳四箴
1986, 14(9): 658-661.
[摘要](242) [FullText PDF](0)
摘要:
在堿性介質中,鉍誘導下列反應很快進行。Pb2++SnO22-+OH-→Pb°+SnO32-+H+反應的速度與誘導劑鉍的量之間有定量關系。藉溶液中出現黑色鉛的懸浮物來指示誘導終點,從而定量測定微量的鉍。蘭利生[1]等以氰化物掩蔽干擾元素,利用此反應測定了植物和水樣中的鉍。本文作者發現,當體系中存在少量硫化物時,誘導反應速度大增,誘導期明顯縮短,測定靈敏度可提高60~100倍。同時實驗在常溫下即可進行,不需任何恒溫加熱手段。本法擬定用陰離子交換分離干擾元素,誘導法(目視)測定巖石礦物中微量鉍。方法的檢測下限為0.1ng/ml。測定范圍為0.17ng/ml-1.7ng/ml,即8.1×10-10-8.1×10-9M。
區別單核與聚核絡合物的一種新的數學模型
李鎮 , 李長華
1986, 14(9): 661-666.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
在分析化學及絡合物化學的領域中已廣泛采用摩爾比法[1]連續遞變法[2,3]平衡移動法[4],斜率比法[5],直線法[6]和三元相圖法[7,8]來測定絡合物的組份絡合比,但這些方法均不能指出單核或聚核絡合物的存在。近年來,國內外已發表了許多文章,運用分光光度法的數據來區別單核與聚核絡合物的存在,這些方法中最主要的一種類型是基于稀釋對絡合物離解度的影響而建立的數學模型[9-17]。本文所提出的方法雖然也屬于這一種類型,然而與其他方法不同的是本文采用比值法(即直接通過數學計算)或直線法(即通過作圖判斷)求出絡合物中的m值和n值而建立一種新的數學模型。用它來測定單核與聚核絡合物的組成.物理意義明確.數學推導和計算簡單,應用方便,結果準確。
用XPS研究多嵌段聚醚型聚氨酯在疲勞過程中表面化學組成的變化
周成飛 , 漆宗能 , 樂以倫
1986, 14(9): 667-671.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
多嵌段聚醚型聚氨醋(SPEU)以其優良的力學性能和血液相容性,近年來被公認為是一種重要的心血管醫用高分子材料。現在一般認為,SPEU的抗凝血性能主要取決于材料表面的化學組成和表面結構。基于上述原因以及分析手段發展的現狀,X射線光電子能譜(XPS)現已作為一種較為有效的測試手段被用于SPEU的表面分析,以解釋這種優良抗凝血材料的抗凝血機制[1-3]。但是,前人的工作往往局限于不同化學組成、不同合成和成型加工條件等對材料表面特性的影響,而很少涉及反復形變引起的SPEU表面化學組成和血液相容性的變化。
用金沉積量校準曲線法校準XPS結合能測定中的荷電位移
黃惠忠 , 郭沁林 , 桂琳琳
1986, 14(9): 671-676.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
應用XPS測定不良導體樣品的結合能時,首先要解決樣品的荷電問題。本文結合對負載型催化劑結合能測定工作,提出甩金沉積量校準曲線法,以Au4f7,2為基準,對荷電效應進行校準,測量準確度為≤0.2eV。
研究簡報
對馬尿酸偶氮氯膦直接光度法測定鋼鐵中稀土總量的研究
戴豪謙 , 郭茂興
1986, 14(9): 677-678.
[摘要](383) [FullText PDF](0)
摘要:
對馬尿酸偶氮氯膦是武漢大學最近合成的稀土新顯色劑,其結構式為[1]: 我們對該試劑與稀土元素顯色反應條件和用于測定鋼鐵中稀土總量進行了研究。該試劑在0.02~0.5N各種酸介質中,均能與稀土元素立即反應生成蘭色穩定絡合物。絡合物的最大吸收波長位于680nm左右。各稀土元素(La~Lu、Y)的絡合物的摩爾吸光系數為(7.27~10.22)×104·l·mol-1·cm-1。該試劑的主要特點在于它與稀土元素反應具有顯色酸度高、靈敏度較高。選擇性和穩定性較好,允許共存元素量也較高。控制適當條件,它與鈰和釔所形成的絡合物的吸光度是一致的。所以它是一種目前測定稀土總量較為理想的試劑。即使有較大量EDTA、酒石酸以及其它絡合劑存在時,亦不影響它的靈敏度和穩定性.這就為簡便、快速、準確地測定各種鋼鐵中稀土總量提供了有利條件。
金-硫代米蚩酮-吐溫-80絡合體系顯色反應的研究及其應用
薛光
1986, 14(9): 679-681.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
硫代米蚩酮是測定金的特效試劑。但試劑與金的顯色反應必須在有機試劑和大量乙醇介質中進行。本文研究了在吐溫-80存在下硫代米蚩酮與金在水相中的顯色反應。研究表明,金-硫代米蚩酮-吐溫-80絡合體系的顯色酸度為pH2.5-4.5,λmax=560nm,ε=1.46×105,金:硫代米蚩酮=1:4,金在0-15μg/25ml內符合比爾定律。利用活性碳吸附柱富集分離。擬定了以金-硫代米蚩酮-吐溫-80絡合體系分光光度測定微量金的方法。該法簡單而快速。靈敏度選擇性較好。可測定礦石中0.01~5.0g/t的金。
金屬的高靈敏光度法之研究——Ⅰ.錳(Ⅱ)——鉻黑T體系
1986, 14(9): 682-683.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
我們注意到:在pH=9.3-10.0的氨性介質中,錳(Ⅱ)在加熱條件下會使蘭色的鉻黑T很快地轉變成黃色的產物。在試劑空白的最大吸收峰λ=611nm處,以加入不同量錳(Ⅱ)的試樣為參比,來測定試劑空白的吸光度,在0-0.25μg Mn(Ⅱ)/25ml的范圍內遵從Beer定律,其Sandell靈敏度達1.07×105μg/cm2,是高錳酸鉀法的2500余倍,成為目前測定錳靈敏度最高的光度法。
超痕量鉈的差分脈沖陽極溶出伏安法研究及其應用
1986, 14(9): 684-686.
[摘要](212) [FullText PDF](0)
摘要:
隨著鉈化物的日益廣泛應用,不僅污染了環境[1],且增加了職業性鉈中毒的潛在危險性,直接危害人體健康[2],故對其超痕量的測定日益為人們所重視。 Bonelli等[3]在HAc-NaAc/EDTA介質(pH4.6)中,以差分脈沖陽極溶出伏安法(DPASV)直接測定天然水中鉈,電積10分鐘,檢測限為5.0×10-11M。Lime等[4]采用汞膜電極DPASV法測定了巖礦及生物物質中的鉈,電積10分鐘,檢測限為1ng/g。此法前處理復雜且需特殊儀器。本文以汞膜電極研究了鉈的陽極溶出行為,發現在Britton-Robinson(簡稱BR)溶液中,鉈的溶出峰敏銳、加入DCTA能有效地消除鎘、鉛等金屬離子干擾,可直接用于血清、尿及自來水等試樣中佗的測定,結果滿意。電積30分鐘,檢測限低至2.3×10-12M.方法標準偏差及變動系數為別0.01及2.6%。
介電電泳-薄層色譜核磁共振和紅外光譜法對聚丁二烯的結構分析
1986, 14(9): 686-690.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
乳液聚合制成的溴端基聚丁二烯,隨著合成條件的變化含有不同的1,2-、順式1,4-、反式1,4-丁二烯單元。在處理和存放過程中會產生氧化交聯物。本文用介電電泳-薄層譜色定量地分離出各氧化組份,并通過13C-NMR和IR譜驗證其結構。
鉬-銻-TritonX-100-鈦體系中雙波長法同時測定低含量的硅酸鹽和磷酸鹽
1986, 14(9): 690-693.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
文獻[1]已報導了在高氯酸介質中選擇適當條件使硅酸鹽不完全顯色用雙波長法測定高硅樣品中的痕量磷。由于硅鉬蘭和磷鉬蘭的最大吸收僅差15nm,靈敏度較低。本文根據硅酸鹽和磷酸鹽能在鉬-銻-tritonX-100-體鈦系中形成最大吸收相差110nm的穩定絡合物以及雙波長法原理,利用220A型分光光度計的多波長掃描程序,在三個波長下測定,一次比色同時獲得硅磷兩元素的結果。加之兩種鉬藍均能室溫顯色,手續非常簡便。本文采用抗壞血酸加Fe3+做還原劑,抑制了Fe3+對硅的干擾.該法用于硅酸鹽全分析中P2O5和濾液中SiO2的同時測定獲得了滿意的結果。
用偶氮氯膦Ⅰ負載樹脂富集微量鈾
1986, 14(9): 693-695.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
作者曾報導了用偶氮氯膦I樹脂分離富集微量UO22+的研究[1]。實驗表明,含偶氮氯膦I基團的樹脂對UO22+有良好的吸附性能,可以從大體積溶液中定量富集微量UO22+。為此我們研究了負載有偶氮氯膦I螯合劑的交換樹脂的分析特性,并用于富集鈾礦廢水中微量UO22+
紫外導數光譜法應用于人血清白蛋白含量測定及不同白蛋白的鑒別
1986, 14(9): 695-697.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
目前各國藥典對人血清白蛋白注射液均有記載[1-4],其含量測定采用經典的半微量凱氏定氮法測定蛋白總量,以電泳法作純度試驗,未提出鑒別不同白蛋白的方法。近十年來,Matsushima等[5]和Fell[6]曾報導用導數光譜測定和鑒別蛋白質及天然物中的芳香氨基酸。本文提出用二階導數光譜對人血清白蛋白進行含量測定和一階導數光譜進行鑒別的方法,目前尚未見有關報導。本法簡便、快速、專屬性強,含量測定結果與半微量凱氏定氮法比較基本一致。
X-射線熒光光譜分析中粉末制樣誤差的Monte Carlo研究
1986, 14(9): 697-700.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
粉末壓片制樣方法,簡便快速,無需昂貴的鉑-黃金坩堝,在XRF分析中一直被廣泛地應用。R.P.Gardner等人[1]用一種統一的推導方法概述了前人所建立的各種XRF強度與粉末粒度、壓緊率(packing fraction)之間的數學關系。對分析工作者所關心的另一重要問題-粉末制樣誤差與粒度等因素的關系,國內外尚未見有深入研究報告,本文用Monte Carlo方法對此作一初步探討。
高效液相色譜法分析植物樣品中的水解氨基酸
王文芝 , 劉惠文
1986, 14(9): 700-703.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
液相色譜分析氨基酸鄰苯二醛衍生物的方法已有不少報導[1-5],大都采用反相色譜柱前衍生法和pH梯度、離子濃度梯度并行的陽離子交換法。反相色譜柱前衍生法的優點是靈敏度高、分析時間短,但其缺點是衍生劑鄰苯二醛必須輸送柱內,這就嚴重地污染了柱子,使柱壽命迅速下降。pH梯度和離子濃度梯度并行法的優點是某些堿性氨基酸的分辨率高,但由于離子濃度較高,會磨損高壓泵系統的密封墊,體系平衡的時間也較長。
ICP-AES中光譜干擾校正的計算方法
張贛南 , 趙玉珍
1986, 14(9): 703-706.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
在ICP-AES中對出現的光譜干擾通過求出干擾系數進行計算校正已被普遍采用[1-3],但當多元素共存且相互干擾時(這在分析稀土元素混合物時常見),如何進行校正計算,并未見文獻報導。我們探討了計算方法,并進行了實驗驗證。現以三元混合物為例對該法說明如下。
來稿摘登
飲料中糖精鈉、苯甲酸、山梨酸的高效液相色譜快速測定
趙惠蘭 , 袁國良 , 董三民
1986, 14(9): 706-706.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
我國食品衛生標準規定,飲料中糖精鈉的含量不得超過0.15g/kg, 苯甲酸、山梨酸不得超過0.2g/kg。采用高效液相色譜法,飲料經過濾,用10~12分鐘能同時測定這三種成分。本法回收率為97~110%,標準偏差0.29,變異系數0.038.含量在0.1~20μg范圍內,線性關系良好。
儀器裝置與實驗技術
HD-85型新伏安轉換器的研制及性能
劉文涵 , 呂榮山
1986, 14(9): 707-712.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
新極譜分析法是近幾年才發展起來的一種電化學分析方法。它包括1.半積分電分析法即記錄電流(i)對時間(t)的半積分值(m)對電壓E為基礎的關系曲線,2.半微分電分析法即記錄電流(i)對時間(t)的半微分值(e)對電壓(E)為基礎的關系曲線,3.3/2次微分和5/2次微分電分析法即分別記錄電流(i)對時間(t)的1.5次微分值(e')和2.5次微分值(e″)對電壓(E)為基礎的關系曲線。其優點已有文獻介紹[1-15]
評述與進展
ESCA法的進展
趙良仲
1986, 14(9): 712-719.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
自從六十年代末電子能譜法進入實用階段以來,無論在理論、實驗技術和應用等方面都得到了迅速的發展。電子能譜的奠基人——瑞典Uppsala大學的Siegbahn教授于1981年獲得了諾貝爾獎金。
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