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1986年14卷8期

研究報告
鈰和鈦鐵試劑顯色反應機理的探討及應用
1986, 14(8): 561-565.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了鈰和鈦鐵試劑顯色反應的機理。證實四價鈰與鈦鐵試劑可瞬時形成紫紅色的絡合物。其最大吸收峰位于500nm,摩爾吸光系數為4.13×103。而三價鈰只能和鈦鐵試劑形成無色絡合物。但在堿性介質中,三價鈰的無色絡合物可被空氣或溶液中的氧很快氧化為四價鈰的有色絡合物。據此可方便地測定鈰或消除四價鈰對導數吸收光譜法測定其它稀土元素時的譜帶干擾。大量其它稀土元素及釷對鈰的測定無干擾。本法可用于稀土氧化物中少量鈰的測定。
鐵(鋁)-鉻天青(S)-十二烷基二聚氧乙烯基氨基甲酸多元絡合物體系的雙波長分光光度法——鐵和鋁的同時測定
1986, 14(8): 565-569.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
以鐵(或鋁)-鉻天青S-十二烷基二聚氧乙烯基氨基甲酸多元絡合物體系的雙波長分光光度法,可不經分離,同時測定鐵和鋁。定鋁的波長對是610.0-639.5nm;定鐵的波長對是630.0-579.5nm。應用該法測定了硅石、硅磚、純硅及白云石中的鐵鋁含量,并以加入法檢驗回收,結果較滿意。
溶劑浮選吸光光度法——測定微量銅
董慧茹 , 樂秀毓
1986, 14(8): 569-574.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文應用溶劑浮選吸光光度原理,擬定了微量銅的測定方法。用二乙基二硫代氨基甲酸鈉作捕收劑,與Cu2+離子生成穩定疏水的螯合物沉淀,當空氣通過浮選池時,沉淀附著于氣泡上升,并溶于有機相異戊醇中,于430nm比色測定,可測定ppb級銅,富集比為20,浮選率約98%。
標準加入測定中基體影響的校正
張東山
1986, 14(8): 574-578.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
標準加入測定中,標準液的加入常引起溶液的基體變化,造成誤差。本文證明,向待測液中加入空白液,可消除基體變化的影響,簡化結果計算公式,并提出了用于離子選擇電極分析時的三種實施方法。方法簡便實用。有推廣價值。
食鹽中枸櫞酸乙胺嗪含量的測定
饒德榮 , 趙梅 , 章厚安
1986, 14(8): 578-578.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
食鹽中加入適量的枸櫞酸乙胺嗪生成"海鹽"。用以防治血絲蟲病效果很好。但對"海鹽"中枸櫞酸乙胺嗪的含量測定很少報導。我們利用枸櫞酸乙胺嗪在堿性條件下,解離出乙胺嗪被氯仿萃取后,加入溴酚藍,用721型分光光度進行測定。
離子選擇性電極分析中的多次標準加入法的一種非線性算法
黃堅
1986, 14(8): 579-583.
[摘要](201) [FullText PDF](0)
摘要:
離子選擇電極分析的多次標準加入法的實驗數據處理通常采用圖解法或計算機解法。用計算機求解具有速度快、精度高等優點,目前被廣泛采用。1970年Brand[1]提出一種非線性最小二乘法求解Cx、S和E°的Fortran計算程序。其解法是用Taylor級數展開將非線性方程轉化為線性法方程,用消元法解法方程,經過迭代計算求得結果。
巰基葡聚糖凝膠的制備及其在分析化學中的應用——Ⅱ.巰基葡聚糖凝膠對重金屬離子吸附性能的研究
王起超 , 汪淑哲
1986, 14(8): 584-587.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
交聯葡聚糖凝膠是一種三維空間網狀結構的高聚物。把離子交換基團結合到葡聚糖骨架上,可以制得離子交換凝膠,一般用于凝膠滲析色譜中,分離生物大分子,而用于富集、分離金屬離子的報導不多。
合金中微量鋯的高靈敏光度測定——Zr-CAB-混合表面活性劑體系
李金和 , 王曉峰 , 史慧明
1986, 14(8): 587-592.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
長碳鏈兩性表面活性劑十八烷基二甲基氨基乙酸和乳化劑OP對鋯與鉻天青B的顯色反應有很強的增敏作用,摩爾吸光系數達1.98×105L·mol-1·cm-1。而且反應可在較高酸度(PH1.0~1.5)進行,因而具有良好的選擇性。方法成功地應用于鋁鎂合金、銅合金、鎳合金和鈷合金等合金樣品中微量鋯的直接測定。
原子捕集原子吸收光譜法測定鉛
黃淦泉 , 楊麗華
1986, 14(8): 592-596.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
原子捕集技術首先由Stphens[1]提出,West等人[2-7]進行了系統研究。作者對這一技術作過評述[8]和研究[9-10]。原子捕集是一種在火焰原子吸收測量中濃縮待測原子的預富集技術。與溶劑萃取或離子交換等常規預富集方法比較,原子捕集技術具有明顯優點:不必加入化學試劑,省去樣品溶液的制備時間,避免試樣的化學前處理或化學預濃縮操作中的污染或損失,節省分析時間,提高分析靈敏度和準確度[7]
研究簡報
導數分光光度法研究——(三).四階導數分光光度法同時測定純錫中的微量鉛和鉍
李建軍 , 羅慶堯
1986, 14(8): 597-599.
[摘要](214) [FullText PDF](0)
摘要:
在合金、礦石中,鉛、鉍、銅、鐵等元素常共存,相互干擾它們的測定。本文利用Pb2+、Bi3+在鹽酸-氯化鈉體系中的紫外吸收,用四階導數消除Fe3+和Cu2+的干擾,對純錫中鉛、鉍進行同時測定,結果滿意。
HTPP 作為定域體的Cr(Ⅵ)離子電極
1986, 14(8): 599-602.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
已有的Cr(VI)離子電極[1-6]線性區間下限多數是10-3或10-4M。豐達明等在氟化物底液中獲得較佳檢測下限(5×10-7M)及線性區間(4×10-4~2×10-6M)。本文用作者新近合成的十六烷基三苯基鏻(HTPP)制備PVC膜Cr(VI)離子電極,檢測下限可達8×10-7M,且線性區間明顯增寬為6×10-2~2×10-6M。
低濃度氟的測定——直接電位法幾種測量技術的比較
1986, 14(8): 602-605.
[摘要](245) [FullText PDF](0)
摘要:
防治齲齒在國內外日益受到重視。為適應預防齲齒研究中測定含氟量為0.0Xppm的HClO4浸牙液,本文介紹一種新的總離子強度調節液(TISAB),以六次甲基四胺作為pH緩沖液,以KNO3調節離子強度,氟離子選擇電極的能斯特響應下限至0.02ppm。結合采用pH4.3的HCl作為電極的清洗液,測定的結果穩定重現。
利用基體改進劑石墨爐原子吸收法直接測定土壤中鉛
1986, 14(8): 605-607.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
環境化學中鉛是一種重要的有害元素。所以,鉛的分析方法研究,引起人們的極大重視。石墨爐原子吸收分析法測定鉛,常遇到的一個困難是基體干擾。氯化物會引起鉛吸收峰的位移,并導致雙吸收峰[1-4]。前文[5]中報導了氯化物干擾主要是發生在石墨爐壁固相和試樣蒸發過程。因此,利用基體改進劑,改變鉛在溶液中的狀態,同時在灰化階段除去氯化物,原子化階段不形成揮發性的PbCl2,將是減少或清除干擾的一種途徑。
空氣-乙炔火焰原子吸收法測定鎢酸銨中微量鈣和鎂
1986, 14(8): 608-611.
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
鎢制品中微量鈣和鎂的測定多數采用發射光譜法[1],也有用原子吸收法測定鎢精礦中鈣[2]和三氧化鎢中鎂[3],用分光光度法往往需要分離富集,操作繁瑣。本文建立了用空氣-乙炔火焰原子吸收法測定鎢酸銨中鎂和鈣的靈敏而簡便的方法。研究了鎢對鈣的干擾機理及其消除方法,采用2mg/ml鍶作為干擾抑制劑,消除共存離子的干擾,所擬定的方法用于樣品分析獲得滿意結果。
塞曼效應無火焰原子吸收法直接測定化探樣品中痕量鎘
1986, 14(8): 611-615.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
地球化學樣品中痕量鎘(0.0Xppm)不經分離富集直接用無火焰原子吸收法測定是困難的。現有文獻多采用分離富集后才能測定[1-3],或加入基體改進劑[4-6],我們曾在此基礎上進行試驗與探討,但基體干擾仍未能消除。我們發現,用硫脲-EDTA鹽-磷酸二氫銨作為基體改進劑,能消除基體干擾且提高了鎘的原子化效率,無需分離富集可直接測定地球化探樣品中痕量鎘。
熒光量子效率的簡化測量方法
1986, 14(8): 616-618.
[摘要](251) [FullText PDF](0)
摘要:
熒光量子效率(φf)在熒光物質諸性能之中是一個最基本而重要的參數。它表示物質將吸收的光能轉變成熒光的本領。定義為:φf=發射的光量子數/吸收的光量子數φf值的大小是與物質的化學結構緊密相關的。任何影響以至于改變物質化學結構的因素都會導致熒光量子效率的改變。恒溫下,可以說φf是分子結構的"函數"。
陰極溶出法測定工廠廢水和大氣中的 S2-
1986, 14(8): 618-620.
[摘要](154) [FullText PDF](1)
摘要:
陰極溶出法測定S2-的報道很多。俞澤穆等應用就地陰極溶出法以Na2B4O7-NaOH-EDTA-抗壞血酸為底液測定S2-,分析下限為1.8×10-8M[1]。宋鴻镃等以NaOH-NaCl為底液,采用差示脈沖陰極溶出法測定血清中的S2-,檢出限達1.9×10-9M[2]。本文以二乙胺為底液,采用直流和差示脈沖陰極溶出法測定廢水和大氣中的S2-,檢出限分別為0.20和0.10ppb。變異系數為4.9~5.7%。回收率在92.3~101.0%之間,基本上符合環境樣品分析要求。
穩定自由基配合劑黃原酸鉀與銅(Ⅱ)的配合作用
招祿基 , 高錦春 , 傅樂虞 , 徐廣智
1986, 14(8): 621-623.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
電子自旋共振(ESR)廣泛用于研究順磁性金屬離子,但對反磁性離子卻無能為力[1-4]。晚近有人用穩定自由基配合劑與ESR相結合的方法測定反磁金屬離子。穩定自由基配合劑是一種既帶有能與金屬離子鍵合的配合基團,又帶有穩定自由基的試劑,因此它既能與順磁性金屬離子,也能與反磁性金屬離子配合。只要使配合物與過剩試劑分離,就可以從配合物中自由基的ESR信號強度求出金屬離子的濃度。
汞膜鎢電極電積-無火焰原子吸收法測定天然水中痕量鉛
徐伯興 , 徐通敏 , 沈銘能 , 方禹之
1986, 14(8): 623-626.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
天然水中鉛的含量極低,常用測定方法有比色法,原子吸收法及陽極溶出法。在用比色法或原子吸收法測定水中亞ppb級鉛時,往往要經過繁瑣的分離及預富集過程,陽極溶出法通常可測定10-8~10-9M鉛。將電化學富集法和無火焰原子吸收法的高靈敏度特點結合起來,測定更低濃度(10-10M。以下)金屬元素的技術近年來受到人們的重視。
來稿摘登
香煙中尼古丁薄層色譜測定法條件討探
肖學成
1986, 14(8): 626-626.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
煙堿,又稱尼古丁(Nicotine),是香煙中"有效成分"。其分子式為C10H14N2,分子量162.23。我們在Winerforner氏薄層燐光法基礎上對展開劑、顯色劑等實驗條件進行了一些摸索。方法簡便、快速,樣品無需純化處理,適合大規模調查監測。
儀器裝置與實驗技術
DW-Ⅲ型數字式電位溶出分析儀
楊文彬 , 毛風良
1986, 14(8): 627-632.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
自然環境水中痕量金屬的含量,對環境質量和生態學方面有影響,同時對人和動物的健康以及生命影響嚴重[1,2],為了確定水質指標的好壞,經常對其中痕量金屬特別是對Cu、Pb、Cd、Zn、As、Hg等的測定是必要的,這些痕量金屬在自然環境水中的含量一般在ppb級或更低的濃度范圍,而現有的大多數分析方法都達不到如此低的檢測極限,脈沖伏安法雖然是一種靈敏度很高的分析方法[3,4],在我們長期的生產實際中,感到脈沖伏安法儀器結構復雜,價格昂貴,維修不便,加之在測定中微量有機表面活性物質影響嚴重,以及溶出時電對的影響等,操作條件要求嚴格繁瑣,對普及推廣不利。
評述與進展
痕量分析新技術-等離子體質譜
蔡紹勤
1986, 14(8): 633-639.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
感應耦合等離子體質譜(ICP/MS)是八十年代迅速發展起來的一門新技術,采用常規的感應耦合等離子體與高分辨、靈敏的四極質譜探測器聯用。儀器的進展和初步應用表明:ICP/MS在痕量分析方面有著引人注目的分析潛力。
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