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1986年14卷7期

研究報告
苯并-3-氮雜環庚酮-1衍生物及N-二烷氧基磷酰基-N-取代苯乙基甘氨酸衍生物的電子電離質譜
盧紫莼 , 嚴琳 , 徐夢山 , 奚士康 , 趙玉芬 , 方一葦
1986, 14(7): 481-486.
[摘要](219) [FullText PDF](0)
摘要:
應用高分辨質譜,準確質量測定和亞穩態離子的測定結果,對五個苯并-3-氮雜環庚酮-1衍生物及六個N-二烷氧基磷酰基-N-取代苯乙基甘氨酸衍生物的斷鍵機理進行了研究。在EIMS條件下,前者的分子離子峰比后者強;N原子上發生電離的幾率最大;除磷酰基上取代基為甲基的兩個化合物外,其他九個化合物均含有m/z110(CH5O3NP)碎片離子;由于受磷酰基的影響,這些化合物都發生C—N鍵特征斷裂。
土壤和沉積物樣品ICP-AES多元素同時分析基體元素的干擾及其修正
曾憲津 , 繆秀珍 , 孫雅茹 , 劉春蘭 , 關勝利 , 黃本立
1986, 14(7): 487-493.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
感耦等離子體發射光譜法(ICP-AES)在土壤、地質和環境樣品的分析中已有廣泛應用[1-7]。由于直讀ICP光譜儀有很好的測量精度,因此常量元素分析的精度和準確度在很大程度上取決于樣品的化學前處理,我們用HCIO4-HNO3-HF混酸分解沉積物樣品,幾種常量元素測定的變異系數小于2%[7],本工作用這種方法分解取自西藏的土壤標準參考樣品,七種常量元素的測定結果均很好地滿足標樣元素定值要求。影響微量元素準確測定的因素較多,基體元素的干擾是主要因素之一。本工作在原有工作的基礎上[8],進一步研究了樣品中主要基體元素對微量元素測定的光譜干擾,討論了利用元素間干擾系數法進行光譜干擾修正所遇到的一些問題。
襯鉭石墨爐原子吸收分光光度法測定水中痕量鋇
孫世榮
1986, 14(7): 494-497,501.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
石墨爐原子吸收分光光度法廣泛地應用于痕量分析,但常局限于測定低溫和中溫元素。相當多的元素與石墨管形成穩定的碳化物,測定靈敏度低,常伴有記憶效應,石墨管也易損壞。鋇屬于形成碳化物的元素之列,而且特征波長在可見區,石墨管在高溫下的背景發射影響測定。
鈦(Ⅳ)同鄰苯二酚紫的四元混配型膠溶絡合物的形成及其分光光度研究
張德良 , 曾序玲
1986, 14(7): 498-501,497.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
在溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB)的存在下,鈦(Ⅳ)同羥胺和鄰苯二酚紫(PV)于pH3時形成綠色的四元混配型膠溶絡合物,其組成比為:Ti(IV):NH2OH:PV:CTMAB=1:2:2:4。λmax=730nm,反應對比度△λ=290nm,摩爾吸光系數ε730=9.4×104。方法可直接用于某些鋼鐵和合金中微量鈦的測定。
表面活性劑在極譜分析中的應用 Ⅲ.鋱在銅鐵試劑-氯化十二烷基三甲銨(DTMAC)-氯化銨-氫氧化銨體系中的極譜性質及應用
姚修仁 , 李連仲 , 袁小玲
1986, 14(7): 502-505.
[摘要](328) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了16種表面活性劑對鋱-銅鐵試劑-氯化銨極譜體系的增敏作用。實驗結果表明,除陽離子表面活性劑、長鏈烷基吡啶以及在溶液中不能形成"膠束"的表面活性劑外,其它的陽離子表面活性劑、非離子表面活性劑和兩性表面活性劑均能對上述體系產生增敏作用。氯化十二烷基三甲銨(DTMAC)的增敏作用最強。利用示波導數極譜測定鋱的最佳條件為:0.03 MNH4Cl-0.08%銅鐵試劑(Cup)-0.005% DTMAC-0.1% NH4OH,pH~9.鋱濃度在4.4×10-10M~4.4×10-9M之間與波高成線性關系。干擾元素經萃取和色譜分離后,本方法可成功地用于礦石中痕量鋱的測定。
貴金屬高靈敏顯色反應的研究 Ⅸ.銠(Ⅲ)-碘化鉀-丁基羅丹明B-阿拉伯膠-TritonX-100體系
慈云祥 , 汪安
1986, 14(7): 506-509,517.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在阿拉伯膠和TritonX-100參與下,銠(Ⅲ)與碘化鉀、丁基羅丹明B形成離子締合物的超高靈敏顯色反應,締合物的最大吸收在590nm,摩爾吸光系數為1.8×106l·mol-1·cm-1。銠(Ⅲ)含量在4—70ng/ml范圍內遵從比爾定律。研究了二十余種外來離子的干擾。擬定的方法可用于鎳中痕量銠的直接測定。
用HMO方法研究硝基苯酚系列指示劑的顏色變化及電離常數
羅明道 , 楊代文 , 顏肖慈 , 陳瓊 , 蔡汝秀
1986, 14(7): 510-512.
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用HMO量子化學計算方法處理了一系列硝基苯酚指示劑,根據前線軌道能量分別討論了酸式、堿式的顏色。提出了此系列指示劑的電離平衡常數和羥基中氧上的電荷密度的關系式,計算了這類指示劑的變色pH范圍。
痕量銅在汞膜化學修飾電極上脈沖陽極溶出伏安法的研究
金利通 , 徐金瑞 , 方禹之
1986, 14(7): 513-517.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,化學修飾電極的報導越來越多[1,6],用化學方法在電極表面引入各種有機官能團,使電極具有特定的功能,但是這些研究多半僅涉及這類電極的制作和特性,而很少報導它們在分析測定中的應用。柄山和鈴木[7]用氯化血紅素修飾的氧化銦電極對吡啶中銅的行為作過研究。他們還利用絡合劑(IDA,EDTA、GEDTA)修飾玻碳電極,然后把該電極浸入硝酸銀水溶液中,其Ag+的捕集與未修飾電極相比,增加20—40倍。
研究簡報
聚醚型非離子表面活性劑分子量測定方法的研究(Ⅰ)
邱敏葆 , 胡耿源 , 黃遵江
1986, 14(7): 518-519.
[摘要](213) [FullText PDF](0)
摘要:
關于聚醚型非離子表面活性劑分子量的測定方法主要有用對甲苯磺酸及4-N,N二甲氨基吡啶或N-甲基咪唑為乙酰化催化劑測定聚醚多元醇的羥基數(即羥值法)[1,2],用蒸氣壓滲透(VPO)法測定數均分子量[3,4],以及用凝膠滲透色譜(GPC)法進行分子量分級測定[5,6]等。70年代以來,已開始將紅外光譜[7-10]、核磁共振譜[11-13]、高效液相色譜及質譜[14,15]等方法用于非離子表面活性劑的平均分子量測定。
鉛試金法富集硫化銅鎳礦中痕量銠銥的研究
何長彪 , 劉正華 , 李茂書 , 陶文成
1986, 14(7): 520-522.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用加鉑鈀混合物的鉛試金法對礦石中銠銥的富集進行了系統的研究。確定了加入6mg鉑和4mg鈀的鉛試金法富集硫化銅鎳礦中銠銥最好,銠銥的標準回收均達90%以上。50g礦樣中含金量<10mg、含銀量<5mg不干擾銥的富集;含金量<100mg、含銀量<10mg不干擾銠的富集。
釩-鈹試劑Ⅲ絡合物的吸附波
鄭克勤
1986, 14(7): 523-524.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
釩的極譜催化波已有研究[1,2]。本文提出,在pH=5.4的緩沖溶液中,釩(V)與鈹試劑Ⅲ能產生一個靈敏的絡合物吸附波,檢測下限為0.03μg/ml。此波選擇性好,絕大多數金屬離子存在相當量時不干擾。鈦(Ⅳ)在釩(Ⅴ)附近起波,量大時有正干擾,但當有一定量的F-存在時亦可允許較大量的鈦(Ⅳ)存在。方法簡便快速,具有較好的穩定性和準確度。測定了部份化探標樣中的微量釩,結果良好。
硅膠薄層色譜常見36種陽離子層析行為的研究
吳阿富 , 毛志翔 , 陳啟琪 , 陳國璋
1986, 14(7): 525-528.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹采用硅膠H-CMC薄層色譜法分析無機陽離子。據文獻[1,2]報導陽離子的硅膠薄層分離常以硅膠-淀粉為固定相先合成金屬絡合物、螯合物而后進行層析分離,手續較麻煩。我們在硅膠H-CMC板上直接對陽離子進行薄層色譜定性,并采用打薩腙的氯仿溶液顯色,可以一次檢出36個離子、方法簡便。實驗部分 1.試劑:正丁醇、乙醇、丙酮、乙酸丙酮、硝酸(6N)、三氯甲烷、打薩腙等。
氫氧化鋁共沉淀-石墨爐原子吸收光譜法測定人尿中的Cr(Ⅲ)與Cr(Ⅵ)
龍斯華 , 韓立路
1986, 14(7): 529-531.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,國內外分離與測定Cr(Ⅲ)與Cr(Ⅵ)的方法很多。在原子吸收法測定中,主要用共沉淀[1]、溶劑萃取[2]、離子交換[3]和電沉積法等進行分離。本法采用氨水和硝酸調pH值,以Al(OH)3共沉淀富集分離尿中Cr(Ⅲ)與Cr(Ⅵ),以La、Zr溶液涂復處理普通石墨管,用GFAAS測定人尿中鉻的總量與分量。
ICP-AES法同時分析飼料資源中多種元素
曾隆強 , 祁輝 , 田水松 , 白莉
1986, 14(7): 532-534.
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
某些餅粕、糟渣和青飼料,雖早已成為我國的傳統飼料,但其營養價值尚未進行系統的研究和評價。目前,飼料工業已在國民經濟中顯示出巨大的經濟潛力和作用,"飼料開發技術"已列為國家重點科技項目之一,資源調查與產品檢驗已列入日程,飼料及其資源中營養元素和有害元素的分析必不可少。
小型炬管ICP-AES研究Ⅱ—花崗巖中14種稀土元素和釔的測定
李師鵲 , 甘知行 , 戚苓 , 陸伍元 , 易軍 , 王平
1986, 14(7): 535-537.
[摘要](221) [FullText PDF](0)
摘要:
巖礦中稀土元素含量在地質構造和礦床成因的研究中起著重要的示蹤作用,因此對稀土含量的測定極為重視。本文以Mg(OH)2共沉淀法分離稀土[1],并用我們為節約氬氣而研制的小型炬管[2,3]ICP-AES法測其含量[4-6]
偶氮胂Ⅲ螯合形成樹脂分離富集巖石中微量稀土元素
楊玉 , 張凱 , 壽曼立 , 王洪艷 , 程信良 , 唐競科
1986, 14(7): 538-540.
[摘要](238) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來有人[1-3]用螯合形成樹脂分離富集重金屬離子。國外[4]曾報導過偶氮胂Ⅲ螯合形成樹脂,但未用于稀土元素的分離富集。本文用偶氮胂Ⅲ水溶液與D296大孔強堿性陰離子樹脂經簡便攪拌而制得偶氮胂Ⅲ(Ars-Ⅲ)螯合形成樹脂。研究了該樹脂分離富集微量稀土元素的條件。在抗壞血酸及EDTA-Zn存在下,樹脂能較好地分離干擾元素,柱上分離時間1小時左右。巖石樣經本法分離富集后,用偶氮胂Ⅲ分光光度法測稀土總量,結果滿意。
示差脈沖伏安法同時測定指甲中痕量重金屬(銅、鉛、鎘、鋅、鈷、鎳)
金文睿 , 許慧
1986, 14(7): 541-543.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
由于指甲不進行新陳代謝,因此測定指甲中重金屬含量可獲得累積的重金屬的信息。用伏安法同時測定指甲中銅、鉛、鎘、鋅、鈷、鎳六種重金屬至今未見報導。本文提出了將示差脈沖型的陽極溶出伏安法,陰極伏安法,吸附伏安法三者結合起來,用一份溶液同時測定這六種重金屬的條件及方法。
一種新穎的用于堿土金屬離子色譜法測定的淋洗液
符功敏
1986, 14(7): 544-545.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
目前用于堿土金屬離子色譜法測定還找不到較理想的淋洗液。Dionex方法采用的間苯二胺鹽酸鹽[1]不穩定,見光變成棕色產物,毒化分離柱的樹脂,使其壽命縮短。用硝酸鉛作淋洗液又無合適的再生抑制柱樹脂的方法,用硫酸鋇作淋洗液雖有再生方法但時間長達6~20小時[2]。最近報導的用硝酸鋅作淋洗液,再生時間為1.5小時,但再生后需平衡30分鐘[3,4]。本文提出用硝酸鈹-硝酸溶液作為淋洗液測定堿土金屬離子可達到快速分離和易于再生的效果。
儀器裝置與實驗技術
電熱微量進樣霧化系統的試制與應用
孫敏 , 趙曦白 , 吳鏗
1986, 14(7): 546-548.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收光譜分析法,在環境分析中日益顯示了它的重要性,其優點是靈敏度高、快速、簡便,但是,常規的火焰原子吸收法提升量大,每次所用試液體積為數ml,對經過富集后的水樣,由于體積小,所以測定時有一定的困難。本文在試圖提高靈敏度的同時,也設法減小進樣體積。為此,我們對WYX-401型原子吸收分光光度計的原子化系統進行了改制,并將助燃氣體加熱,電器部分也作了部分的修改。修改的儀器不但靈敏度有了顯著的提高,更大的優點是由于將微量進樣與加熱霧室相結合,從而克服了過去連續霧化采用加熱霧室時氣流不穩定的缺點,也提高了系統的精度。
評述與進展
原子光譜分析中的流動注射法
方肇倫
1986, 14(7): 549-556.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
流動注射(FIA)法作為分析操作中一種新的溶液處理技術在近十年來得到十分迅速的發展[1-3]。FIA法的應用使化學分析實驗室中的很多傳統設備與操作技術發生了重大的變革,從而受到國際分析化學界廣泛的重視。近幾年來該法越來越多地用于原子光譜分析,其效果十分引人注目。
來稿摘登
陽極溶出伏安法測定血鉛
吳國強 , 金念祖 , 徐愛萍 , 游聯勤
1986, 14(7): 557-557.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用一種金屬交換劑(metexchange),使鉛從紅細胞中釋放出來,再用陽極溶出伏安法進行測定。由于本法不用對血樣進行消化處理,不僅加快了分析速度,而且避免了消化血樣時可能帶來的污染或損失。
高壓濕法消化-半微分陽極溶出伏安法測定人體樣品中痕量鉛
喬文建 , 李勇 , 畢永生 , 李晶
1986, 14(7): 558-558.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
我們應用高壓濕法消化技術,有效地控制了血液、頭發、指甲等人體材料樣品預處理過程中痕量元素的沾污、吸附和揮發損失,在0.1MHAc-0.1MNaAc和5×10-5MHg2+底液中,用玻碳汞膜旋轉電極半微分陽極溶出伏安法測定了人體材料樣品中的痕量鉛,檢出最低濃度為0.075ng/ml。用平行實驗、回收實驗和本法與石墨爐原子吸收分光光度法的對照實驗驗證了方法的可靠性。應用本法測定了41名健康人,44名排字、鑄字工,33名值外勤八年以上交通民警的血鉛值。
氯丙嗪的吸附溶出伏安測定法
宋鴻镃 , 汪乃興 , 何春祥
1986, 14(7): 558-558.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文進行了氯丙嗪的陽極微分脈沖伏安法和吸附溶出介質交換法研究。吸附溶出法不但大大提高了分析靈敏度,而且解決了人和動物體液由于組分復雜,特別是大量抗壞血酸所引起的干擾,成功地測定呢兔全血中氯丙嗪含量。
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