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1986年14卷5期

研究報告
貴金屬高靈敏顯色反應的研究(Ⅳ)鈀(Ⅱ)-碘化鉀-羅丹明B-聚乙烯醇體系
慈云祥 , 張經華
1986, 14(5): 321-324.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
金(Ⅲ)-碘化鉀-羅丹明B(Rh-B)體系的顯色反應在明膠和抗壞血酸(Vc)存在下形成水溶性離子締合型絡合物,摩爾吸光系數ε=2.3×105L·mol-1·cm-1.鈀(Ⅱ)的類似體系的靈敏度與金(Ⅲ)相近.就鈀(Ⅱ)來說,發現用聚乙烯醇(PVA)替換明膠則顯色反應的靈敏度明顯增高,其ε=6.5×105L·mol-1·cm-1.因此,本文詳細研究了Pd2+-KI-RhB-PVA體系的最佳顯色條件,擬定了測定痕量鈀的高靈敏分光光度法.
FFAP玻璃毛細管柱用于辛夷-望春花精油化學成份的研究
張玨 , 毛詩珍 , 吳采櫻 , 曾紹睿
1986, 14(5): 325-329.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
辛夷作為藥用已有悠久歷史.用水蒸氣蒸餾從花蕾中提取的精油對治療頭痛鼻塞和急慢性鼻炎、過敏性鼻炎可以收到與青霉素同等療效[1,2].國內辛夷花蕾產量有限,長期供不應求,因此對辛夷中藥用有效化學成份進行分離研究,將有利于尋找代用品擴大其應用.
離子選擇電極減去法的計算方法
1986, 14(5): 329-333.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
減去法很有特色[1].關于它的計算方法,與加入法相比,研究不多.目前有表格法及二參數逼近法等[2,3].本文對減去法方程組的定解與求解問題進行了研究.結果表明,它與加入法表面上只有一正一負之別,但是它們在很多方面,還是存在著較大的差別.如果不加證明地套用加入法的計算公式,有時則會出現差錯.在本文定理1與2的基礎上,又給出了兩種解法,實測數據的計算結果表明,它們是行之有效的算法.
氫化物無色散原子熒光法測定地球化學樣品中的鍺
1986, 14(5): 333-336.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,測定地質樣品中的鍺.多采用分光光度法[1].使用氫化物原子吸收法測定鍺在文獻[2-5]中曾有報導,所用的原子化器為氮氫焰、氬氫焰、氧化亞氮-乙炔焰或石墨爐.采用原子熒光法測定一些可形成氫化物的元素時,具有較高的靈敏度,干擾少,速度快以及儀器裝置比較簡單.我們曾報導過As、Sb、Bi[6]、Se、Te[7]、Sn[8]等元素的氫化物無色散原子熒光測定法.
修正的單純形優化法在平衡移動法中的應用
1986, 14(5): 336-340.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用帶有不等式約束條件的修正單純形優化法[1-4]處理平衡移動法實驗數據,計算了單核絡合物的組成和穩定常數.對幾個體系的計算結果如下:Ca-苦酮酸體系,組成為Ca(苦酮酸)2,lgβ'=8.24;Zn-PAN體系,組成為Zn(PAN)2,lgβ'=13.03;Pd-PAN體系,組成為Pd(PAN),lgβ'=8.21.
錸的極譜催化氫波及其應用
1986, 14(5): 340-344.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
微量錸在2.2MH2SO4-1.5×10-3M甲醛-1.6×10-3MCuSO4-5μg/10ml碲溶液中在單掃描示波導數極譜上可產生靈敏的催化氫波.錸的濃度在0.001~0.015μg/ml范圍內與峰電流有正比關系,文中討論了催化電流的性質.擬定了礦石中痕量錸的測定方法.
催化顯色反應的研究(Ⅹ)銅(Ⅱ)-沒食子酸-過氧化氫-活化劑體系
1986, 14(5): 344-348.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
有關銅的催化顯色反應已有不少研究[1-3],Cu2+催化過氧化氫氧化多元酚的反應也有報導[4],但鹵陰離子和Al3+對該反應的活化作用是最近才發現的.本文研究了Cu2+-沒食子酸(GA)-H2O2催化顯色體系,發現F-、Cl-、Br-對該體系具有活化作用,適宜濃度的Cl-可使該反應靈敏度提高十倍,若再加入Al3+,還可以大大加快反應速度.沒食子酸與鄰苯二酚相比性質較穩定,水中溶解度頗大,易于配制和保存.基于該反應擬訂了測定銅的催化光度法,用于測定血清和純鋅樣品中的痕量銅,結果尚好.
熒光分光光度法測定天然水中微量氟
1986, 14(5): 348-351.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
本文敘述新建立的氟的Al-熒光鎵試劑絡合物熒光熄滅測定法,該法激發波長365nm,測試波長575nm.pH3.0和pH4.0時其線性范圍分別為5-80ppbF-和5-300ppbF-.40ppbF-時標準偏差為2ppbF-,幾種水樣經和氟化鑭電位法,茜素絡合劑分光法進行對照測定,結果一致.
研究簡報
催化裂化加氫色譜法測定水中總有機碳
修振佳 , 鄒桂香 , 唐學淵
1986, 14(5): 352-354.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
水中有機物質的含量是評價水質的一個重要指標,常以總有機碳(TOC)表示之.其測定方法已有很多報導.本文介紹一種新的分析流程:先使水中有機物在鎳催化劑上直接裂解加氫成甲烷[1-4],用氫火焰離子化檢測器測定水樣中總碳(有機碳與無機碳之和).然后將水樣通過150℃載有磷酸的石英毛層,使碳酸鹽分解為二氧化碳,并在鎳催化劑上還原為甲烷,按上法測定無機碳,由二者之差得出總有機碳.
PAN-Zn(Ⅱ)-EGTA三元絡合體系的研究
胡湘
1986, 14(5): 355-357.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
以吸光度法用于絡合競爭反應測定鈣含量的探討中[1],絡合體系是EGTA-Zn(Ⅱ)溶液,顯色劑是PAN,以Ca(Ⅱ)為競爭離子.當加入的鈣量高于125μg/25ml,即被置換出的Zn(Ⅱ)量達到一定限度時,由于出現多元絡合行為,使結果顯著偏差.本文以吸光度法對PAN-Zn(Ⅱ)-EGTA混合體系進行了詳細研究,發現了該體系在一定條件下形成穩定的三元絡合物.其吸收光譜的峰位較Zn(Ⅱ)-PAN二元絡合物的峰位紅移約100nm.
一種測定苯酚的電化學方PVC膜三溴苯酚根電極的研制
何明威 , 潘景浩 , 夏熾中 , 劉小平 , 李文娟 , 尚長俊 , 展青霞
1986, 14(5): 357-359.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
應用離子選擇電極法測定苯酚的工作,至今尚未見報導.我們根據苯酚定量地被溴水轉化為三溴苯酚這一事實,研制了乙基紫-三溴苯酚根離子選擇電極.其線性響應范圍為4.2×10-6M~5×10-3M,級差51mV(19±1℃).并用標準加入法測定了苯酚的含量.
流動注射分析法測定地面水中酚
嚴輝宇 , 李馥軍 , 李雨仙
1986, 14(5): 359-362.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
目前廣泛應用測定酚的方法是Emerson改進的4-氨基安替比林比色法[1],此法主要缺點是不能測定對位酚.本文采用流動注射電流分析技術研究了微量酚類化合物的測定,并進行實際水樣分析.本方法可測定ppb—ppm的酚,靈敏度與文獻[1]相當,但操作簡單,樣品用量少,體現了流動注射分析的快速特點,每小時可測80個樣品.
石墨爐原子吸收法測鋇時石墨管性能的探討
王素文
1986, 14(5): 362-364.
[摘要](613) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,隨著石墨爐原子吸收分析技術的發展和應用,使人們越來越深刻地認識到石墨管的性能對石墨爐原子吸收分析起著重要的作用,它直接影響分析方法的靈敏度、檢出限和準確度.因此作者在進行石墨爐原子吸收法測鋇時,同時觀察了普通石墨管、熱解涂層石墨管和全熱介石墨管的性能,并將所得實驗結果作了全面的比較.
鈮(Ⅴ)-硫氰酸鹽絡合物催化氫波及其在分析上的應用
林建甫 , 葉華利
1986, 14(5): 364-367.
[摘要](247) [FullText PDF](0)
摘要:
硫氰酸鹽用于比色測定低含量鈮是較靈敏方法之一,但將硫氰酸鹽-鈮(V)絡合物用于極譜測定卻未見極導.極譜測定鈮的支持電解質多采用鹽酸-草酸[1],pH4的醋酸鹽-EDTA-K2SO4[1]等.這些底液靈敏度均較低,在氯酸鈉介質中,鈮(V)-苯羥乙酸于EP=-1.1V處產生的絡合吸附波雖具有較高靈敏度,但鐵、鈦、鎢、鉬所引起的干擾和較長的分離手續使低量鈮的分析有一定困難.
在乙醇存在下鈣同偶氮氯膦川的顯色反應研究
王積祥 , 龍杰
1986, 14(5): 367-369.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
偶氮氯磷Ⅲ在pH2.3測鈣,鎂幾乎無影響,加入EDTA二鈉鹽能掩蔽許多離子的干擾,我們曾用于鈦中微量鈣的測定[1].但在pH2.3測鈣比在pH7靈敏度降低很多,εPH7=6.4×104PH2.3=1.47×104.在化學反應中引入乙醇有時能加快反應速度,提高顯色反應靈敏度和增加生成物的穩定性,近來已引起人們的注意[2].
鈣-鉻天青S-鄰菲羅啉-溴化十六烷基三甲銨多元絡合物的研究及應用
李鎮 , 李長華
1986, 14(5): 370-372.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
在微量鈣的光度法測定方面已有評述[1,2].應用混合型配位絡合物與陽離子表面活性劑反應形成多元絡合物來測定微量鈣,迄今尚未見有報導.本文系統地研究了鈣-鉻天青S-鄰菲羅啉-溴化十六烷基三甲銨多元絡合物的最佳形成條件,試驗了大多數常見離子的干擾情況,測定了絡合物的組成及摩爾吸光系數,并用所建立方法用于硅鐵中微量鈣的測定,獲得較滿意的結果.
陽離子交換分離-水平式ICP-AES法測定UF8或U3O8中PPb數量級Gd、Sm、Dy、Eu
關景素 , 符廷發 , 高炳華 , 石有卿 , 宋兵雙 , 姬俊英 , 劉英梅
1986, 14(5): 372-374.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
有關鈾中稀土的測定,在文獻[1]中已有較詳細的報導.隨著ICP光源的出現,為痕量稀土的測定提供了新的靈敏手段,而水平式ICP-AES法較豎直式ICP-AES法具有更強的檢測能力.檢測限可好5—10倍或10倍以上.本文在前一工作[2]基礎上,采用水平式ICP作激發光源,使檢測下限有了顯著改善.取樣1g時,測定下限可達0.4—2ppb.此法較之中子活化法或火花源質譜法更為簡便,易于普及,可用于測定UF6或其它鈾化合物中痕量Gd、Sm、Dy、Eu,并可同時測定其它稀土.
金屬離子-雙硫腙-表面活性劑顯色體系研究(Ⅱ)糧食及水樣中微量鋅的水相直接光度測定
戚文彬 , 郭偉強
1986, 14(5): 374-376.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
用雙硫腙光度法測定金屬離子已有多年歷史[1],但一向采用萃取光度法.目前,不少工作者采用膠束增溶法[2-6],但尚有試劑配制及體系穩定性等問題尚未很好解決.前文報告了用多波長數據線性回歸法同時測定Cu2+和Hg2+的探討[7],本文采用雙波長法,用非離子表面活性劑平平加作為溶劑,找出了雙硫腙水相直接光度法測定鋅的適宜條件.應用此法于糧食及工業廢水中鋅的測定,結果較為滿意.
用導數光度法測定純銅中微量磷
郭采文
1986, 14(5): 377-378.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
純銅中微量磷一直采用萃取光度[1].近來有人[2]應用結晶紫-雜多酸多元絡合物分光光度法測定,雖然方法靈敏度高,但采用基體銅為參比來消除基體的干擾其操作程序較繁瑣.本文利用導數光度法具有分辨重疊吸收帶和消除背景干擾的特點,采用羅丹明6G作為測定磷的顯色劑,以導數光度法測定純銅中微量磷進行了詳細研究.二階導數可將銅、磷重疊吸收帶分開,并用峰-谷法觀察了二階導數光譜峰高與其濃度成線性關系.
紅外光譜法測定非離子表面活性劑——環氧烷烴共聚物組成的研究
林澤琛
1986, 14(5): 379-381.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
非離子表面活性劑的應用非常廣泛,常作為破乳劑、助染劑、消泡劑和洗滌劑等.對于由氧化乙烯(EQ)和氧化丙烯(PO)共聚的石油破乳劑中EO和PO的共聚比例國外多用核磁共振法(NMR)測定.但是由于這種儀器價格較高,目前國內擁有這種儀器的單位還不很多,所以應用紅外光譜(IR)測定這類聚合物中EO和PO比例的方法具有實用價值.
掃描薄層色譜法測定膽結石的結合膽汁酸
鄧振華 , 王賦敏 , 鄭麗娟 , 駱明義
1986, 14(5): 382-383.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
在掃描薄層色譜法測定膽結石中游離膽汁酸含量工作的基礎上[1],進一步建立了結合膽汁酸的掃描薄層色譜測定法,并對人膽結石中含量進行了測定.
離子選擇電極電位的標準加入法的直接計算機解
吳讓融
1986, 14(5): 384-386.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
在電位分析中,Brand等[1,2,3]采用了常規的多元非線性最小二乘法擬合其實驗數據,獲得了良好的結果,但是該法比較復雜.為此,本文根據Nernst方程可以方便地轉化為僅含有一個未知量C0的特點,進而成功地對該問題直接進行一維優化計算.這個方法與前者具有同等的計算精度,但是它比前者簡單,計算機程序也短三分之二.
儀器裝置與實驗技術
離子選擇電極-流動注射分析研究
韓威 , 范玲
1986, 14(5): 387-389.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
1957年Skeggs[1]首先提出連續流動分析后,應用日廣,發展迅速.1975年Ruzicka[2]建立了流動注射分析技術,1980年又論述了流動注射分析的原理,應用,與動向[3].這種技術特點是分析速度快,精度高,適應性廣,每小時可分析100~200個樣,最高可達300個,相對標準偏差可達1%,可與各種檢測手段聯用,例如比色法,比濁法,離子選擇電極法,原子吸收法,其中以分光光度法居多.
評述與進展
色譜在臨床分析中的應用
周良模
1986, 14(5): 390-397.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
色譜法已成為生物學和醫學中最普遍使用的方法之一,它在這個重要領域中作為研究和診斷工具的充分潛力正日益受到人們的重視[1].生命科學的研究正從靜態的描述性的生物化學(DescriptiveBio-chemistry)轉向對關鍵的代謝過程的作用和動態情況(DynamicAspect)的研究[2].生物物質的檢測是在一個既有有機又有無機成分,有小分子又有生物大分子,有化學性質不同又有化學性質非常接近的(如立體異構體、對映體等)復雜體系中.
來稿摘登
熒光分光光度法測定水中痕量酚
王筱敏 , 徐伯興 , 嚴鳳霞
1986, 14(5): 398-398.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
水中酚類的含量是水質監測項目之一.我國地面水和飲用水的質量標準規定含酚量不能超過10ppb,而在加氯消毒的飲用水中含酚量應在5ppb以下.本文對酚及酚類化合物的熒光行為進行了研究,并采用萃取-熒光分光光度法測定水中的痕量酚,檢測限可達3ppb,線性范圍3—100ppb,本法適用于自來水、河水、湖水等天然水中痕量總酚的測定.
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