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1986年14卷3期

研究報告
HPLC研究幾種渣油和瀝青類產品的族組成
張昌鳴 , 李愛英 , 沈曾民 , 王雅麗
1986, 14(3): 161-165.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一個高效正相液相色譜和熱溶分離相配合的分析渣油和瀝青類產品的族組成及芳烴環分布的方法。通過對51個芳烴和雜環烴純樣在硅膠-庚烷體系中的色譜保留特性、保留指數(Ⅰ)和結構特征間關系的考察與比較,建立了這一較新的測定方法。用本法測定了六種實樣中瀝青質含量、非瀝青質中1~5環的各環芳烴含量、飽和烴及強極性物質含量等。
微分電位溶出儀及其性能測試
郭學文
1986, 14(3): 166-170.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
自Jagner 1976年提出電位溶出分析以來,出現了許多各具特色的儀器。Anderson等于1982年提出用ISS820電位溶出分析儀配用微處理機[1],使PSA靈敏度大大提高,1981年,Christensen等提出微分電位溶出分析(DPSA)[2]。1983年,Alex Hu等用微處理機配用多道分析儀亦實現了DPSA[3]。但關于微分電位溶出分析峰高與濃度關系未見報導。國內在81年僅有6篇關于PSA的文獻。
柱前螯合反應-高效液相色譜法測定痕量脂肪族仲胺
萬謙宏 , 傅承光
1986, 14(3): 170-174.
[摘要](219) [FullText PDF](0)
摘要:
將仲胺轉化為二烷基二硫代氨基甲酸汞(Hg-DTC)螯合物,高效液相色譜法在氰基鍵合柱上分離測定之。探討了Hg-DTC螯合物的生成條件及色譜行為,并對四種仲胺進行了定量分析。結果表明,流動相內加入痕量汞(Ⅱ)離子有助于消除拖尾,改善分離,方法的靈敏度和重現性均令人滿意。
離子締合型離子選擇電極的研究——Ⅸ.PVC膜陽離子表面活性劑電極的研制與應用
陳誠之 , 豐達明
1986, 14(3): 174-178.
[摘要](188) [FullText PDF](1)
摘要:
季銨陽離子作為陽離子表面活性劑,已在生產與科研中廣泛應用,用離子選擇電極對其進行測定,具有快速簡便的優點。近年來,國外報導了一些陽離子表面活性劑的離子締合型選擇電極,所用離子交換體有四苯硼酸鹽及其衍生物[1-3],十二烷基磺酸鹽,四氮茂等。
TaF6-PVC膜電極的放射性示蹤研究
張國雄 , 顧琦珍 , 曹如晟 , 孫福桃 , 符惠珠
1986, 14(3): 178-182.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
示蹤原子是研究離子選擇電極膜導電機理的一種良好工具。Schwabe[1]在玻璃電極球泡內,置放示蹤原子氚,電解20小時,糾正了長期存在的氫離子能透過玻璃膜的錯誤論斷。Moody[2,3]45Ca和36Cl研究PVC膜鈣電極,證明是Ca2+導電,而Cl-不能透過膜。Simon用示蹤原子研究K+電極,得出K+、Cl-和載體在膜中各剖面情況,計算了各離子的遷移數。
分光光度法同時測定無機多組分體系的研究——Ⅱ.CPA-矩陣法同時測定微量鈮和鉭
王保寧 , 顏濤
1986, 14(3): 182-186.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
同時分光光度測定多組分體系,我們已作過綜述[1],這些方法對性質相近元素的測定更具實用意義。鈮和鉭共存時,它們的光度測定通常是較困難的,雖經復雜的分離手續亦難獲得完全分離。最近,文獻[2]報導了用5-Br-PADAP為顯色劑,以電子計算機精選兩個測定波長、通過解聯立方程實現鈮、鉭的同時光度測定,惟此法只選用兩個波長數據計算,對實驗誤差較敏感。
離子選擇電極絡合單點滴定法的研究
夏新瑞 , 李春塘 , 王韌
1986, 14(3): 186-191.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
本文論證了直接電位法與電位滴定法相結合的分析方法——單點滴定法,是一種既簡便快速、又準確的分析方法。對絡合單點滴定法的原理、方法及其優缺點進行了詳細討論,從理論上推導出絡合單點滴定法準確度高的本質及其高精密度的來源,指出最佳滴定度與離子選擇電極檢測下限有關,并通過實驗驗證了其主要論點。用鈣離子選擇電極指示,EDTA滴定CaCl2溶液,1小時內進行16次測定,最大相對誤差小于0.2%。
鋯(鉿)-偶氮胂Ⅲ的極譜絡合吸附波
鄧文 , 姚修仁 , 李連仲
1986, 14(3): 192-197.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
在示波極譜上,鋯、鉿在0.08M鹽酸-8×10-5M偶氮胂Ⅲ體系中有一靈敏的極譜絡合吸附波。鋯濃度在1×10-7~4×10-6M,鉿濃度在1×10-7~4.5×10-6M范圍內,與導數波高成線性關系。機理研究表明,鋯與偶氮胂Ⅱ的絡合物及其電極反應產物都在滴汞電極上吸附,吸附平衡不能瞬時達到,絡合物中鋯與偶氮胂Ⅱ組成比為1:2,絡合物為負四價絡陰離子。實驗表明,胂羧基偶氮試劑如偶氮胂M、偶氮胂羧、偶氮胂Ⅰ、偶氮胂Ⅱ均能與鋯、鉿產生同樣的極譜絡合吸附波,而非胂羧基偶氮試劑則不能。在胂羧基偶氮試劑中,位于胂羧基另一側苯環上的基團不影響試劑與鋯、鉿形成絡合吸附波的性能。
研究簡報
鎘的原子捕集原子吸收光譜分析
黃淦泉 , 羅勇
1986, 14(3): 198-200.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
原子捕集是一種在火焰中濃縮待測原子的預富集技術,它能提供極高的原子濃度供原子吸收測量,因而顯著提高火焰法的靈敏度。原子捕集技術首先由Stephens提出[1],West等人作了較多工作[2,4]。本文系統研究了各種條件對鎘的捕集和釋放的影響;對共存元素的干擾和試樣分析進行了探討。
鋯(Ⅳ)-丙二酸-溴鄰苯三酚紅-OP體系顯色反應的研究
蔡耀中 , 陳曉明
1986, 14(3): 201-202,200.
[摘要](206) [FullText PDF](0)
摘要:
文獻[1]報導了Zr-BPR-Zeph體系的顯色反應,但異配絡合物報導很少。我們發現丙二酸(MLA)能與Zr(Ⅳ)、BPR形成金屬-顯色劑-掩蔽劑類型的異配絡合物[2],在OP存在下有較高的靈敏度和選擇性。
二硫腙在水溶液中的應用探討——Ⅰ.微量汞的測定方法
吳琍華
1986, 14(3): 203-205.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
1925年,Hellmuth Fischer首先將二硫腙引入分析化學。由于二硫腙的高靈敏度,五十多年來,它在痕量金屬分析中得到廣泛應用。但是,二硫腙在水中溶解度極低(<5×10-5g/L,pH<7,20℃)[1]且大部分二硫腙金屬絡合物難溶于水,將二硫腙作為顯色劑的分析方法幾乎都伴隨有機試劑的萃取而給分析帶來不便,二硫腙選擇性較差也是它使用受到限制的主要原因。
離子電極分析中的等電位變化連續標準加入法
吳國梁 , 杜秀月
1986, 14(3): 205-207.
[摘要](221) [FullText PDF](0)
摘要:
離子選擇電極分析中,二次標準加入法的計算較為復雜,國內外已有很多報導[1-9]。除了計算機解法外[1-5],常用圖表法[6-9]。為了簡化,多采用等體積標準溶液加入法(簡稱等V2法)。
釩(Ⅴ)-4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚-過氧化氫-結晶紫多元絡合物萃取光度法測定微量釩
劉樹仁 , 趙明仁 , 陳蓁
1986, 14(3): 208-210.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
Minczewski[1]曾用釩(V)-PAR-結晶紫萃取光度法測定了某些植物材料中的微量釩。該方法雖然靈敏,但顯色絡合物穩定性僅有5分鐘,且操作煩瑣,難于推廣。釩(V)可以同PAR及H2O2形成穩定的紅色絡陰離子,并被用來測定鋼和礦物中微量釩[2,3]。我們研究了釩(V)-PAR-H2O2-結晶紫四元體系,它可在pH3.5~5.5的磷酸鹽緩沖溶液中萃入苯-甲基異丁基酮中。萃取絡合物對釩靈敏度高,選擇性好,摩爾吸光系數ε=1.41×105,吸光度3小時不變。用此體系萃取光度法測定了某些低合金鋼中微量釩,結果滿意。
鉛的鉬酸鈉滴定法-玻璃電極指示終點
張晶 , 鄺曙民 , 蔡起華
1986, 14(3): 210-213.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
鉬酸鹽目視滴定鉛[1]以及鉬酸銨返滴定法測鉬酸根[2]均有報導,但由于與指示劑顯色的共存離子的干擾,測定的選擇性較低。無論是使用Ag2S-PbS固膜鉛電極作指示電極[3]還是用鍍PbO3的鉑絲電極[4]做指示電極,鉬酸鈉電位滴定鉛的干擾都很難消除。Frenzel[5]和Dobcnik[6]近年來提出以草酸鈉或鉻酸鉀為滴定劑、玻璃電極指示電極的pH滴定法測鉛,但由于許多金屬離子參與滴定反應,使測定的選擇性不高。
水楊基螢光酮-溴化十六烷基三甲銨高靈敏分光光度法測定微量錳
周名成 , 晉勇 , 白華
1986, 14(3): 213-215.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
近年,以非離子表面活性劑增溶,用吡啶偶氮類顯色劑在水相測定微量錳的光度法獲得了較好的結果。用水楊基螢光酮-表面活性劑體系光度法測定微量錳的研究尚未見報導。本文探討了用水楊基螢光酮-溴化十六烷基三甲銨體系光度法測定錳的最佳條件。試驗表明,在pH8.6~9.8范圍內,錳與水楊基螢光酮和溴化十六烷基三甲銨生成可溶于水的藍紫色絡合物,最大吸收波長為562nm,摩爾吸光系數高達1.31×105,是目前水相介質中光度法測定錳靈敏度最高的體系。
交流示波極譜滴定的研究——ⅩⅩⅤⅡ.高釩鐵中釩的快速測定
方惠群 , 謝建強 , 高鴻
1986, 14(3): 216-217.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
測定釩鐵合金中釩的方法有重量法[1]、容量法[2]和電流滴定法[3]等。這些方法操作麻煩,不直觀。本文用標準Tl(I)溶液滴定VO3-,首先用H2SO4和HNO3的混合酸溶解高釩鐵礦樣,然后以過硫酸銨將釩氧化至釩(V),利用釩在交流示波圖上的切口,在pH6.4的NH4Ac-C2H5OH底液中用Tl(I)定量沉淀VO3,以釩的切口消失指示滴定終點。
在非離子表面活性劑存在下,孔雀綠-磷鉬雜多酸締合物分光光度法測定微量磷
劉長松 , 白小紅 , 劉魯娜 , 鄭用熙
1986, 14(3): 218-219191.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
文獻[1-3]報導了基于利用非離子表面活性劑膠束增溶離子對締合物所建立的水相測磷、砷和鍺的分光光度法,為發展此類高靈敏度的顯色反應和擴大非離子表面活性劑在光度分析中的應用提供了新的途徑。本文研究在乳化劑OP存在下,孔雀綠-磷鉬雜多酸締合物分光光度法測定微量磷。為非離子表面活性劑對離子對締合物的增溶作用又提供了一例。
輕柴油的結構表征
于寶善 , 項敏 , 劉廣榮
1986, 14(3): 220-222.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
輕柴油的結構與組成對于其裂解工藝有重要關系。Williams[1,2]、Knight[3]、Brown[4]和Clutter[5]先后用1H或13C-核磁共振、或結合元素分析及平均分子量測定得到了石油中芳烴餾份的芳香度及烷基取代基碳數等,稱之為平均分子參數。
空氣-乙炔火焰原子吸收法測定湖泊底泥中銅鉛鋅鎘鉻鎳十種消化方法的比較
李紹南 , 陳洪
1986, 14(3): 222-224.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
對于湖泊底泥中重金屬的測定目前普遍采用空氣-乙炔火焰原子吸收法。但由于測定前樣品消化方法不一[1-6],使實驗室之間的測定數據缺乏可比性。為此,本文對已報導的十種消化方法對其金屬濃度、消化效率、變異系數、準確度及基體影響等方面作了實驗比較,從中得出對銅鉛鋅鎘鉻鎳六種元素的同時測定較為理想的消化方法。為避免隨機誤差導致錯誤的結論,對實驗數據處理采用單因素分組多樣本均數的F檢驗[7]
用HPLC法對農藥殺螟松中雜質的分離和定量
傅小蕓 , 侯鏡德
1986, 14(3): 225-227.
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
殺螟松是當前高效低毒的重要農藥之一,但在生產過程中可能產生一些高毒性雜質。本文在前人報導的基礎上[1-3],采用Micropak-MCH5反相柱對流動相進行了選擇,建立了一個適宜于工廠的分析方法。
氯化銀中游離銀的測定
徐維軫 , 方禮興
1986, 14(3): 227-229.
[摘要](362) [FullText PDF](0)
摘要:
多年來AgCl是許多科學家醉心的紅外光纖原料[1,2],但是由于AgCl待在高溫真空系統中時間過長或曝光[3,4]等,會導致AgCl分解產生游離銀。這些分散在AgCl中的游離銀對紅外光纖的光電性能影響極大,要求分析者能對游離銀提供快速簡便,準確可靠的分析手段。 Yao Sin Sn等在分析含AgX玻璃中銀、溴、氯含量時順便介紹過游離銀的測定方法,除此,至今尚未見過報導。
半微分陽極溶出電分析法測定化探樣品中微量鉍
王耀光 , 黃作澎 , 紀華民
1986, 14(3): 229-231.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
礦石中微量鉍的測定多采用硫脲比色法[1],但靈敏度較低。近年來,雖采用三元絡合物體系[2],但仍難于直接測定礦石中低于ppm級的鉍。原子吸收光譜法測定礦石中鉍靈敏度雖較高,但干擾嚴重,需采用分離方法[3-4],使鉍與大量基體元素分離。催化極譜法測定礦石中鉍也有報導,但Cu、Pb、Zn、Fe等干擾嚴重,亦需通過分離消除干擾。
儀器裝置與實驗技術
電位滴定法聯用微電子計算機的研究
董鴻昌 , 金勝明
1986, 14(3): 232-237.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
將電位滴定與電子計算技術相結合,通過若干點滴定數據求算分析結果的方法有很多優點[1-3],對于等當點不易確定的系統該法特別有效,由此并可望開發自動電位滴定的新裝置。文獻[2]詳細討論了應用電子計算機處理各種酸堿系統的電位滴定數據,用線性最小二乘方回歸得出等當點體積從而給出分析結果的方法,實例計算表明,結果頗為滿意。然而,此方法需將電位E-體積V數據先換算成濃度[H+]-體積V數據,這需要電位滴定系統的標準電勢E°[2],它必須通過"E°滴定"取得,費時而繁復。
來稿摘登
火焰光度法測定肉與肉制品中的鉀和鈉
王秉棟 , 李毅 , 錢晨
1986, 14(3): 237-238.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文著重介紹火焰光度計測定肉食品中鉀與鈉。
高碘酸鉀比色法測銀
劉萬一 , 周彬
1986, 14(3): 238-239.
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
已知在堿性介質中在KIO4存在下用K2S2O8氧化Ag2O可得黃色K6H[Ag(IO6)2]·10H2O。我們的研究證明,在0.1-0.4M堿介質中,在沒有K2S2O8存在時,大量KIO4也可氧化銀(I)至三價銀絡鹽;但在大量氯離子介質中,無K2S2O8時僅生成棕色沉淀,而無黃色絡鹽生成。在助氧化劑K2S2O8存在下,即使KIO4濃度低于銀(I)也可將Ag2O或AgCl2-氧化至三價銀絡鹽。
石榴石外延單晶薄膜標樣分析La0.5Y2.5Fe5O12
俞薇華 , 盛娟娟
1986, 14(3): 239-239.
[摘要](209) [FullText PDF](0)
摘要:
石榴石外延單晶薄膜標樣La0.5Y2.5Fe5O12中鐵和稀土氧化物含量幾乎各占50%,經典分離方法手續繁雜;利用P507萃淋樹脂進行色譜分離輕、重稀土,雖然效果顯著,但大量鐵的存在,給分析帶來一定的困難,特別是Y2O3的存在給鐵和稀土的分離增添麻煩。本實驗嚴格掌握草酸銨沉淀稀土條件,然后進行萃取色譜分離輕、重稀土,取得滿意結果。
測定硫黃中硫的快速中和法
趙中杰
1986, 14(3): 239-239,231.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
測定硫黃中硫的方法,中國藥典采用硫酸鋇重量法,樣品用氫氧化鉀醇溶液溶解,用過氧化氫氧化,本文仍采用藥典溶樣的方法,并將重量法改為中和滴定容量法,用過量的乙醇制氫氧化鉀標準溶液溶樣,借過氧化氫將硫氧化成硫酸根,消耗與硫等當量的氫氧化鉀,剩余的氫氧化鉀用標準鹽酸滴定,同時做空白試驗,即可求出試樣中硫的含量。
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