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1986年14卷2期

研究報告
離子選擇性電極標準加入法研究——Ⅲ、二次標準加入誤差規律探討
譚新民
1986, 14(2): 81-85.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
二次標準加入法(以下稱方法)是離子選擇電極分析較為簡便、實用的實驗技術,但一般精度不甚理想。因此,近年對其誤差規律的研究受到關注,并導出一些誤差函數式和曲線[1-3]。然而均未能準確、定量地闡明方法的基本問題。文[2]只是認為方法存在一誤差“放大效應”。
化學修飾電極及在分析化學中的應用研究——Ⅰ.聚丙烯酰胺肟電極及用于銀的測定
力虎林 , 蘇致興 , 楊明 , 馮建忠
1986, 14(2): 85-89.
[摘要](217) [FullText PDF](2)
摘要:
本文報導聚丙烯酰胺肟電極的研制及在銀的富集、分離和測定中的應用。用光譜純碳棒作為基體電極,經預處理極化浸漬聚丙烯腈并羥胺化,制成聚丙烯酰胺肟電極。對電極膜進行了鑒定,紅外光譜圖證明,目的功能團已進入了電極表面,電子顯微鏡測定了膜的厚度,約為56μm左右,此電極在-0.5—+0.7V(對飽和甘汞電極)作電循環掃描時,電極本身不起電化學反應。該電極對銀離子有強的絡合能力,采用先絡合,還原沉積并隨后溶出的方法,可用于痕量銀的測定,當pH=6時,所研究過的離子均不干擾銀的測定,樣品分析結果與標準數據一致。
平臺石墨爐原子吸收法測定環境樣品中錫
杜新元 , 金春植 , 金槿玉
1986, 14(2): 90-93.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
石墨爐原子吸收測定錫的方法具有靈敏度高取樣量少的優點,目前已被廣泛地應用,但錫易與石墨管表面反應及錫的硫化物和氧化物的易揮發性質,使測定方法存在著原子化效率低,基體干擾嚴重和測量再現性差等問題。許多作者研究將石墨管表面涂層改性處理[1-4],期望提高錫原子化效率及再現性,用基體改進劑硝酸銨[4],抗壞血酸[5,6]和磷酸二氫銨[7]消除或降低基體干擾。近幾年發展的L'vov平臺技術的應用,對某些元素在提高靈敏度和改善基體干擾方面已獲得良好效果。
金沙江(渡口市江段)水中揮發性有機污染物分析
賀尊詩 , 許志義 , 王仁萍 , 陳棠頤 , 賈益群 , 李磊 , 王守平 , 呂曉虹 , 劉曉嵐
1986, 14(2): 93-97.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用Chromosorb-106大孔樹脂吸附,用CS2洗脫,用玻璃毛細管氣相色譜分離,用色譜-質譜-計算機聯機定性等方法,對金沙江(渡口市江段)水中痕量揮發性有機污染物進行了分析。共檢測出97個有機化合物,并對其中50種化合物取得了181個定量數據,單個化合物的最大濃度為0.4ppb,平均濃度36ppt。經與國內外某些江湖河以及人們迄今所知的有機化合物的毒性比較,該江段水中揮發性有機物污染的程度是較輕的。
海水中ng/Ⅰ級汞的貯存及行為研究
陸賢崑 , K. W. Johnson , C. S. Wong
1986, 14(2): 98-101,89.
[摘要](352) [FullText PDF](0)
摘要:
關于天然水含汞樣品的貯存問題,已經研究了十年以上。多數作者認為,貯存天然水樣的主要問題來自汞在容器壁上的吸附,造成樣品汞損失嚴重[1,4,5-8,10-14]。汞的揮發損失被認為是第二個重要誤差來源。但對上述兩種損失的比例,不同作者的結果相差較遠[2,12,14,15]。另外,容器內汞的溶出沾污也被認為是貯存時的可能誤差來源。保存天然水樣品的方法可歸為選擇適當保護劑及適當容器。保護劑可分為:酸(硝酸、硫酸等),氧化劑(高錳酸鉀、過硫酸鉀、四氯代金酸等),以及絡合配位體(氯離子、碘離子、氰離子等)。常用容器有Pyrex等硬質玻璃瓶、聚乙烯或聚四氟乙烯容器。不過不同作者對容器材料和保護劑類型所提出的結果有時相互矛盾。作者認為,容器預處理、樣品介質、分析方法靈敏度,尤其是樣品中汞濃度,都會對結果產生重大影響。目前,外海海水汞的濃度范圍在0.5—8ng/L[2,3,16]。比七十年代中期測得范圍低約一個數量級。該低含量汞的海水貯存性質,尚缺具體研究。本文取加拿大沙奈奇灣(Saanich Inlet)天然海水,用不同容器和保護劑,進行貯存實驗研究。
碳棒涂膜式離子選擇電極的研究——Ⅰ.亞辛基雙(4’-苯并-15-冠-5)-PVC膜鉀電極的研制
奚治文 , 黃樞 , 張道悌 , 李暉
1986, 14(2): 102-106.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
一般離子選擇電極敏感膜內側需要填充參比溶液和放置參比電極,因而有結構復雜、體積龐大和造價昂貴等缺點。金屬絲涂膜式離子選擇電極[1,2]對此有一定的改進,但需要一支貴金屬電極作敏感膜的基體,從結構和造價看仍不夠理想;敏感膜需要重復浸涂十余次方能完成,在制備手續上亦相當繁瑣。本文用光譜純石墨碳棒作電極敏感膜的基體,所用材料成本低廉;利用碳的吸附性敏感膜只須浸涂3至5次即可以達到要求,電極的制備手續因而也大大簡化。
懸浮熔融含碳鎳浴抽取法測定純鈦中氮含量
漆颋邦
1986, 14(2): 107-110.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
純金屬鈦中的氮以氮化物或固溶態存在。由于氮化鈦非常穩定,所以在分析時若出現偏低的結果,則往往歸咎于氮化鈦難以分解,而固溶態的氮是否完全釋出則注意較少。本文介紹利用懸浮熔融法[1-5]研究在含有不同碳濃度的鎳浴存在下純鈦中氮的釋放狀況,了解其中氮——化合氮和固溶氮——的釋放過程,從而得出正確的分析方案。
火焰原子吸收分光光度法中非線性外推標準加入法的研究
劉瑤函 , 李壽城
1986, 14(2): 110-116.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
在原子吸收分析中,標準加入法是常被推薦的校準方法之一,它可以減小或消除物理干擾及某些化學干擾的影響。標準加入法一直都按線性外推計算樣品濃度。然而在大多數情況下,原子吸收實際工作曲線都存在程度不同的彎曲,這使標準加入法的普遍應用受到限制。標準加入法能否進行非線性外推?它的準確性如何?迄今為止極少有人研究。在色譜分析中非線性工作曲線的標準加入法曾有報導[1],但在原子吸收分析中最近才有人研究[2,3]。我們近來利用計算機對非線性外推標準加入法進行了研究,得到了有實用價值的數學模型和外推方法。本文介紹初步結果。
研究簡報
國產薄層色譜用硅膠的液相色譜性能及柱徑對柱效的影響
劉國樵
1986, 14(2): 116-119.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
高效液相色譜已廣泛應用于許多領域,但由于填料昂貴,大都作為分析的手段,而極少用于制備分離。我們將青島海洋化工廠生產的薄層色譜用硅膠H作為制備型液相色譜柱填料進行了測試,發現其具有良好的性能,并用三種不同柱徑的色譜柱觀察了柱徑對柱效的影響。
氧屏蔽空氣-乙炔火焰原子吸收測定釩
林建基
1986, 14(2): 119-121.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
目前國內外幾乎都采用氧化亞氮-乙炔火焰測定釩,有人[1,2]曾做了釩在氧屏蔽空氣-乙炔火焰中行為的試驗,但實際應用的報導不多。本文根據此火焰有較高的溫度及較強的還原性,可以測定易生成耐熱氧化物金屬元素的特點。采用添加抑制劑和增感劑有效地防止共存元素的干擾,同時以提高釩的測定靈敏度。本法可應用于0.01~4.0%釩的測定。方法相對標準偏差小于1%。
高效液相色譜分離脂肪酸中的痕量有機目農藥
孫維相
1986, 14(2): 122-124.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
在農藥殘留量分析過程中,為了對奶制品和生物樣品的溶劑萃取液中的大量脂肪和其他干擾物質進行分離凈化,最常用的方法是液-液分配繼之以柱色譜分離[1]。在柱色譜中弗洛里土[2]或部份去活化的氧化鋁[3]常用于凈化殘留的脂肪和色素。硅膠柱和相應的淋洗體系對于分離凈化痕量的農藥也是有效的方法[1]。填充硅膠的高效液相色譜柱,用于分離脂肪酸中的有機氯農藥是比較簡便和快速的方法[4]。在使用過程中,發現該方法不能使狄氏劑與脂肪酸分離開,而且隨著分析樣品次數的增多,色譜柱的阻力也愈來愈大。
用無同位素載體放射化學分離活化分析法測定184Os/190Os比值
柴之芳 , 海爾
1986, 14(2): 124-126.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
利用四氧化鋨的高度揮發性,在氧化體系中蒸餾出鋨,是一種經典的化學分離方法[1,2]。然而,在無載體條件下,實現超痕量鋨的分離,還未見報導。元素鋨的行為在宇宙化學的研究中具有重要意義,在實際工作中,常希望測定用普通質譜法無法測定的184Os/190Os之比值;而且,由于樣品珍貴,同一份樣品要供幾種方法檢驗,因此,不希望在分析后改變樣品原始的同位素組成,鑒于這種考慮,我們嘗試用無同位素載體的放化分離活化分析法來研究這兩種來自不同核合成過程的產物之豐度比。
光化學反應在分析化學中的應用——光動力學法測定微量鐵
門瑞芝 , 劉士斌 , 國新華
1986, 14(2): 126-129.
[摘要](148) [FullText PDF](1)
摘要:
光化學法是分析化學中新發展起來的一種分析方法。這種方法是在分析過程的某一階段應用光化學反應。光動力學法是光化學分析方法的一種。
用二苯碳酰二肼和溴化十六烷基三甲銨光度法測定釩
李紹卿 , 郭同章 , 胡文清
1986, 14(2): 129-131.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,利用長鏈胺與釩形成三元絡合物使其分光光度法的靈敏度大大提高,但絡合物的穩定性差。釩與鉻天青S和氯化十四烷基二甲基芐基銨光度法穩定時間只有20分鐘[1]。埃鉻青R和溴化十六烷基三甲銨(CTMAB)光度法測定微量釩的穩定時間為4小時[2]。我們研究了DPC和CTMAB光度法測定釩的反應條件、絡合物的組成及輔助配位體的影響,該絡合物穩定時間可達48小時以上。應用于石煤及一般巖石分析時,不經分離能滿足0.0X%釩的測定要求。
巖石樣品中鍶、鋇的發射光譜分析方法
韓萬才 , 丁志敏
1986, 14(2): 132-134.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
發射光譜法測定巖石樣品中的鍶、鋇,通常用二氧化硅大倍數稀釋后分別測定[1]。本文用一種新的模擬實驗手段研究了不同巖性樣品對鍶、鋇的影響,及消除辦法。擬定出以碳粉為緩沖劑,25%NaCl為載體,在鋇線前加濾光片的辦法,實現了Sr、Ba的聯合測定。分析線:Sr——Ⅰ4607.3Å,Ba——Ⅱ 4554Å,分析范圍:Sr——0.0015-0.5%。Ba——0.0005—1%。回收率在94—110%之間,相對標準偏差:Sr——8.5%,Ba——6.3%。
糖的痕量分析——化學衍生-高效液相色譜法
謝光華 , 鄭蘋 , 韓琳 , 賀玉珍
1986, 14(2): 134-137.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
應用高效液相色譜法分離糖類化合物已日見普遍[1-5],但痕量糖類的檢測問題尚待解決。目前多數采用的示差折光檢測器靈敏度低,且不夠穩定,有的轉而應用化學衍生法提高糖類的檢測靈敏度[6-10],但手續繁復,反應條件苛刻。Mooper[11]等用丹酰肼(Dns-hydra-zine)與糖類反應生成丹酰糖類衍生物熒光檢測的方法,檢出限量可達2—5pmol。我們則選用和比較了幾種容易得到的化學衍生試劑與糖反應,研究了它們的反應條件和產物的色譜性能,最后確定以3-羥基-2-萘甲酰肼為化學衍生試劑,最小檢出量可達10pmol(葡萄糖)。
用銀離子選擇性電極測定含氮有機物質
仰蜀薰 , 弓鳳蓮
1986, 14(2): 137-139.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
四苯硼離子除與無機K+,NH4+,Tl+,Ag+等離子生成白色難溶化合物外,也能和一些含氮有機物如胺、生物堿和含氮堿性藥物生成白色沉淀[1,2]
金屬銻中微量元素硫的氣相色譜測定
何祿卿 , 黃義霞 , 曹磊 , 高光金
1986, 14(2): 139-141.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
最近Пуач[1]報導了用疊氮化鈉與碘的誘導反應測定了十六種金屬與合金中的元素硫,但該方法操作手續繁雜,空白值高,測定靈敏度低,難于滿足微量元素硫的測定要求。本文研究了用環己烷提取,氣相色譜測定元素硫的條件,制定了測定金屬銻中微量元素硫的高靈敏度、高選擇性方法,獲得了良好的結果。
酚藏花紅在分析化學上的應用之三——萃取分光光度法測定微量鉈的研究
劉長松 , 周惠文 , 關虹 , 錢利敏
1986, 14(2): 142-144.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
作者在研究應用醌亞胺類堿性染料——酚藏花紅(Phenosafranine,C.I.№.50200)萃取分光光度法測定汞[1]和金[2]的基礎上,發現溴鉈酸或氯鉈酸絡陰離子與酚藏花紅陽離子在硫酸介質中形成紅色的離子締合物,易為混合溶劑環已烷+丁酮(3+2)所萃取,在529nm處有最大吸收,可用來萃取比色測定微量鉈。本文較詳細地研究了萃取比色的主要條件,其它離子的干擾情況,并將此法應用于煙灰和巖石礦物中的微量鉈的分析,獲得較滿意的結果。
異三尖杉酯堿及其類似物立體異構體的薄層制備
崔育新 , 李紹白 , 李裕林
1986, 14(2): 144-146.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
薄層色譜可有效地用于異三尖杉酯堿(IH-3)與其立體異構體(IH-1,2,4),高異三尖杉酯堿(HIH-C)與其立體異構體(HIH-A,B,D)的分離制備、各立體異構體已鑒定[1,2]。另外對三種不含三尖杉堿母核的異三尖杉酯堿類似物——異三尖杉酯堿側鏈酸甲酯(ISM)、異三尖杉酯堿側鏈酸乙酯(ISE)、異三尖杉酯堿側鏈酸芐酯(ISB)的蘇式(threo)、赤式(erythro)異構體也進行了薄層分離并予以鑒定。通過制備薄層分得的ISM(t)、ISM(e),其HNMR分別與文獻[3]報導相同。
儀器裝置與實驗枝術
SH-84型精密擠壓式懸汞電極的研制
金文睿 , 張廣和 , 喬益奎 , 王集斗 , 孫紅群 , 葉興福
1986, 14(2): 147-150.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
測微器式懸汞電極首先由Randles等[1]研制出來,后經Kemula等[2]、Vogel[3]改進后已廣泛地應用于電化學及電分析化學的研究中[3,4]。隨著陽極溶出伏安法的發展,此電極的應用日益增多。用懸汞電極測定金屬離子的檢測下限可達1×10-9M(線性掃描法)和1×10-10M(示差脈沖法)[5],而且在幾個數量級的范圍內峰電流與去極劑的濃度有線性關系。用懸汞電極的吸附伏安法大大提高了與汞不形成汞齊的金屬離子[6-8]及有機化合物[9,10]測定的靈敏度,其檢測下限可達10-9-10-11M。相對標準偏差小于1%的此類電極國外已有商品出售,國內還未見報導。本文所報導的SH-84型擠壓式懸汞電極精度較高,使用方便,裝配簡單,可屏蔽外界干擾信號,并能長時間連續使用。其性能與端士Metrohm公司生產的EA290型相同。
氫化物-原子吸收和原子熒光法中的干擾及其消除
郭小偉 , 李立
1986, 14(2): 151-158.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
氫化物-原子吸收和原子熒光法對于測定砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鍺等元素具有很高的靈敏度,由于這些元素在冶金、環保、生物、醫藥及地球化學找礦等各領域中的重要性,近年來氫化物-原子吸收法得到了廣泛的應用[1,2]。但是此法存在的干擾較多,早期的工作只提出哪些元素產生干擾及干擾的程度。此后文獻上陸續報導了一些消除干擾的方法,如Belcher[3]等建議用EDTA消除銅、鈷、鎳對砷及銻的干擾。Kirkbright[4]采用加入碲的方法來減弱銅對硒的干擾。Welz[5]加入銅克服硒對砷的干擾。
來稿摘登
原子吸收法測定分子篩及礦石中的鈉和鉀
牛榮珍 , 李勤芬
1986, 14(2): 158-159.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收法測定礦石中鈉和鉀已有很多報導,通常采用空氣-乙炔火焰。據報導,在空氣-乙炔火焰中,2μg/ml鈉22%電離,5μg/ml鉀30%電離。為克服這種干擾,需要加消電離劑。我們采用空氣-液化石油氣火焰,測定分子篩及礦石中的鈉與鉀。
簡易靜止汞滴電極的結構和性能
周良鐸
1986, 14(2): 159-160.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹一種由自制銀絲粘汞電極與普通滴汞電極配合而組成的簡易靜止汞滴電極裝置。其靜止汞滴的體積可由滴汞電極滴下的汞滴數控制,亦可進行更新。
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