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1986年14卷12期

研究報告
α,β,γ,δ-四-(4-乙酰氧基苯)卟啉的合成及其與銅顯色反應的研究
1986, 14(12): 881-886.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了非水溶性α,β,γ,δ-四-(4-乙酰氧基苯)卟啉〔簡稱T(4-AOP)P〕;并研究了在表面活性劑存在下它和銅(Ⅱ)的顯色反應。結果表明,該卟啉與Cu(Ⅱ)形成了很穩定的靈敏度很高的配合物,其ε416nm=7.7×105。Cu(Ⅱ)在0-110ppb范圍(0.5cm比色皿)遵守比耳定律。在NaF及CyDTA存在下,選擇性高,可不經分離而直接測定純鋁、鋁合金、合金鋼、礦物及茶葉中的微量銅,結果令人滿意。
化學修飾電極的研制和應用研究 Ⅳ.聚丙烯脒硫氰酸鹽修飾電極及金的分析
1986, 14(12): 886-890.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,化學修飾電極用于化學分析的工作日益增多。它具有很高的靈敏度和選擇性。
功能高分子膜離子選擇電極研究 Ⅶ.壓片PVC膜氯離子選擇電極活化過程動力學機理的探討
孫志勝 , 章詠華
1986, 14(12): 890-895.
[摘要](218) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了以干放后的功能高分子為活性物的壓片PVC膜氯離子選擇電極與溶液相接觸時電阻變化的行為。膜電導隨時間變化符合下式σ(t)=σ1+(σ01)(1-e-t/τ)其中,σ為膜電導,τ為時間常數,t為電極浸入溶液的時問。當t<τ時,σ(t)=σ'1+Kt1/t K為常數由上述公式計算所得值與實驗值相吻合。膜電導的上述行為可用離子在膜中的擴散解釋,還可用電荷對電極等效線路的充電解釋。
稀土與溴鄰苯三酚紅和鈣黃綠素的配合吸附波
任建民 , 高小霞
1986, 14(12): 895-899.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
在研究稀土與染料的極譜配合吸附波中,我們對三苯甲烷類染料中的二甲酚橙、鄰苯二酚紫、鄰甲酚酞配合劑、百里香酚酞配合劑的配合吸附波作了研究和報道。本文又對稀土與溴鄰苯三酚紅和鈣黃綠素的配合吸附波進行了試驗并討論了它的應用。
毛細管色譜理論的統計矩分析
周良模
1986, 14(12): 900-904.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
毛細管色譜法隨著柱制備技術、檢測技術、聯用技術和一些輔助設備的不斷發展,應用面不斷擴大,已成為復雜組分分析測試的一個不可缺少的工具。在毛細管色譜的理論研究中,人們主要對溶質的保留時間、峰寬和理論塔板高度等進行過較深入的研究。但關于毛細管色譜的流出峰是否可用高斯分布函數表示或在何種條件下接近高斯分布等問題尚無人探討;再者,在高效、快速毛細管色譜中,人們已開始使用細管徑和高壓降技術。因此,關于壓降對有關參數的影響問題不僅有理論上的意義,對實際工作也有重要的指導作用。
大環中性配體用作大塊液膜載體分離金屬離子的研究
劉育 , 胡靖 , 童林薈
1986, 14(12): 905-909.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道以大環中性配體作為大塊液膜載體時,冠醚結構對金屬離子的傳質選擇性,以及遷移速度與配合物穩定常數之間的關系。實驗結果表明,在一定的配合物穩定常數范圍,其穩定常數越高,遷移速度也越快。對于4-取代苯并-15-冠-5類型的冠醚與Na+的配合物,其配合物的穩定常數順序與取代基的給電子或吸電子效應的強弱一致,而遷移速度與穩定常數的大小順序一致。在影響著冠醚醚氧堿度的取代基效應的Hammett常數(δmp)同配合物穩定常數logk及離子遷移通量logJ之間存在著線性關系。對于其空腔直徑與Na+相匹配的苯并-15-冠-5及空腔直徑與K+相匹配的苯并-18冠-6,當冠醚中的一個或兩個1,2-亞乙基被1,3-亞丙基所代替而變成苯并-17-冠-5及苯并-19-冠-6時,其配合物的穩定常數減小,遷移速度也相應減小。
堿性染料雜多酸多元配合物顯色反應的研究 Ⅰ.丁基羅丹明B-鍺鉬雜多酸-PVA體系
許生杰 , 劉恒利
1986, 14(12): 909-914.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
以堿性染料為顯色劑的光度法中,堿性染料雜多酸多元配合物顯色體系,近年來獲得了廣泛的研究。這類體系的特點是它除保持了元素雜多酸顯色反應的選擇性外,還具有極高的靈敏度,個別配合物的摩爾吸光系數已接近百萬,已有兩篇有關評述發表。堿性染料鍺鉬雜多酸多元配合物的光度法,近年來亦陸續有所報導,多數需用萃取、浮選或離心等分離手段,不僅操作手續麻煩,而且常需應用有毒的有機溶劑,因此,研究水相顯色的光度法是有意義的,而這類工作,迄今尚為數不多。本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,丁基羅丹明B-鍺鉬酸多元配合物的顯色條件、光度特性和配合物的組成等,提出了一種高靈敏度測定鍺的分光光度法。
激光腔內吸收測定稀土元素
杜繼賢 , 何家林 , 張佩環
1986, 14(12): 914-917.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
用溶液進行分光光度法的定量測定已沿用了一個世紀,自從有了可靠的可調諧染料激光器,出現了一系列嶄新的測量吸光度的方法,例如激光腔內吸收、熱透鏡、光聲光譜方法等,這些方法使分光光度法的靈敏度及檢測下限發生了飛躍。雖然這些高靈敏度的方法,在國外已作過許多深入研究,但是在國內該類工作報導的不多。
研究簡報
鎘(Ⅱ)-5-Br-PADAP-OP顯色體系的研究與應用
1986, 14(12): 917-919.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
2-〔5-溴2-吡啶偶氮〕-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)用于萃取光度法測定微量金屬已有報道,但要使用有毒害的有機溶劑,操作過程亦繁瑣冗長。筆者研究了在非離子表面活性劑聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下的鎘(Ⅱ)與5-Br-PADAP的顯色特性,配合物的最大吸收在560nm,表觀摩爾吸光系數ε560=1.16×105l·mol-1·cm-1,0-19μg Cd/25ml范圍符合比爾定律。用摩爾比法和等摩爾連續變化法測定配合物組成比為Cd(Ⅱ):R=1:2(金屬:試劑)。將擬定的方法用于水、土等樣品中微量鎘的分析,獲得滿意的結果。
應用氨氣敏電極測定水中三種氮化物的探討
1986, 14(12): 919-922.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
銨氮(NH4+)、硝態氮(NO3-)、亞硝態氮(NO2-)是水質污染的重要指標。方法有比色、紫外分光光度、氣相色譜、化學發光、脈沖極譜、離子選擇電極等。本文提出了一種簡便地測定水中三種氮化物(銨氮、硝態氮、亞硝態氮)的分析方法。這種同時測定三種氮化物的簡易方法,尚未見有報道。
電化學檢測離子色譜法分析鹵離子的研究
1986, 14(12): 922-925.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
自離子色譜法問世以來,已被廣泛應用于微量鹵離子的分析,但多用電導檢測器檢測。近幾年來Dionex公司提出了電化學檢測器測定鹵離子可獲得比電導檢測更高的靈敏度。為了進一步開發應用,有必要研究有關電化學檢測時離子色譜的行為。本文應用銀工作電極的電化學檢測器研究了氯離子和溴離子的離子色譜,考察了氯和溴離子色譜中負峰的性質,提出應用電化學檢測器和電導檢測器同時進行測定不同數量級的鹵離子的可能性。
N-酰基取代苯并氮雜冠醚1H和13CNMR譜分析
1986, 14(12): 925-928.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
冠醚化合物以其特殊的配合選擇性受到化學工作者的重視,其結構與性能的研究已廣泛引起人們的興趣。本文對新合成的七種冠醚化合物測定了1H和13C NMR譜,并利用文獻值和本組化合物的系列性對譜線進行了歸屬和討論。
示波極譜法測定膨潤土的吸藍量
1986, 14(12): 928-930.
[摘要](160) [FullText PDF](1)
摘要:
膨潤土是一種以含蒙脫石類礦物為主的粘土,由于蒙脫石具有獨特的礦物結構和結晶化學性質,使膨潤土具有很大的實用價值。膨潤土分散于水溶液中具有吸附次甲基藍的能力,其吸附的量被稱為吸藍量,膨潤土中蒙脫石含量越高,吸藍量越多。因此,吸藍量可成為粗略估計膨潤土礦中蒙脫石相對含量的技術指標。
N-263負載泡塑萃取富集痕量鈾(Ⅵ)
1986, 14(12): 930-933.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
測定水中痕量鈾往往需預富集。見諸文獻的已有溶劑萃取、共沉淀、膠體浮選、離子交換,以及螯合樹脂、活性炭和硅膠吸附等法。用試劑負載泡塑萃取富集鈾未見報道。本文研究了用氯化三辛基甲基銨(N-263)負載聚氨酯泡沫塑料從水中萃取富集痕量鈾(Ⅵ);系統考察了振蕩平衡時間、酸度、硫氰酸鉀濃度、鈾(Ⅵ)濃度、共存離子等萃取參數的影響;在最佳萃取條件下,ppb-ppm級鈾(Ⅵ)可從pH2.0的0.5M KSCN介質中萃取回收90%左右,表觀分配比達3.1×104以上,富集因子1800以上。用此新法預富集,再用偶氮腫Ⅲ光度測定水樣中痕量鈾(Ⅵ),結果滿意,測定下限低至xμg/l.方法簡單、快速、靈敏、無溶劑污染。
鋅-7-碘-8-羥基喹啉-5-磺酸-表面活性劑熒光光度法的研究及應用
1986, 14(12): 934-936.
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
8-羥基喹啉和8-羚基喹啉-5-磺酸(H2QS)用于鋅的熒光分析已有報道。史慧明和喜納兼勇等分別研究了陽離子表面活性劑CTMAB及Zeph對Zn-H2QS體系熒光反應的影響,可使靈敏度提高三倍左右。我們用7-碘-8-羥基喹啉-5-磺酸(H2QSI)作光試劑,試驗不同表面活性劑對Zn-H2QSI體系的增敏作用,實驗結果表明,只有陽離子表面活性劑CTMAB和Zeph的增敏效果最好,靈敏度提高約六倍,達2×10-3μg Zn/ml。
催化動力學法測定超痕量銅的研究
陳國樹 , 董洛民 , 姜玉梅
1986, 14(12): 936-938.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
催化動力學法測定微量銅(Ⅱ)已有報道。作者發現了銅(Ⅱ)在氨水介質中催化過氧化氫氧化澳酚紅褪色的指示反應: 溴酚紅+H2O2+NH3·H2O→(銅)(Ⅱ)無色產物其反應速度log(Ao/A)與CCu(Ⅱ)值在一定范圍內呈線性關系。本實驗研究了新的催化褪色反應及其影響反應速度的因素,建立了測定超痕量銅。(Ⅱ)的新方法。本方法具有突出的優點:①靈敏度高;②具有專屬性,無須進行分離富集,可直接測定生物樣品等,而且操作簡便快速;③分析結果的準確度高,便于推廣,使用。
巰基棉分離富集-溴化十六烷基吡啶水楊基螢光酮吸光光度法測定微量鎘
李聲(香奇) , 謝遠武
1986, 14(12): 938-940.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以水楊基螢光酮為顯色劑,研究了鎘在溴化十六烷基吡啶存在下的高靈敏度顯色反應,其ε值高達2.47×105,僅次于目前測鎘最靈敏的卟啉法。而此法尚未見報道。為了有效提高體系的選擇性,本文提出了用巰基棉兩次分離富集鎘的方法,成功地使鎘同時與多種金屬干擾離子分離,特別是能消除與Cd2+難以分離的Zn2+、Pb2+的干擾。方法回收率和對鎘廢水的測定結果均較為滿意。
磺基水楊酸化學發光新體系的研究 Ⅰ.痕量鈷的分析及反應機理的探討
凌明夫 , 陸明剛 , 陶能兵 , 崔華 , 呂小虎 , 尹方
1986, 14(12): 941-943.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
化學發光分析作為一種靈敏度高,線性響應范圍寬的測試手段正在受到重視。國內關于化學發光分析的研究已有一良好的開端,但大都限于魯米諾(Luminol),光澤精(Lu-cigeniv)等一些老體系的應用。近年來,關于新化學發光體系的分析研究工作已見報道。
評述與進展
金屬離子的溶液狀態與反應性能
何錫文 , 史慧明
1986, 14(12): 944-952.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
金屬離子的溶液狀態與反應性能的關系,早已引起分析界的重視。有關的綜述從不同的角度報道了該領域近年來的進展。該課題內容是非常的豐富,涉及到學科又是這樣的廣泛,本文力圖從邊緣學科--生物、環境、食品、數學、結構結合分析化學討論該課題,引用新的文獻進行初步歸納和總結。作者認為,金屬離子的溶液狀態與反應活性的關系雖然是一個經典的課題,但是每個時期都會有新的內容加以充實。開展這方面工作的研究,無論從理論上,或實際上都有重要的意義。
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