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1986年14卷1期

研究報告
聚丙烯酰胺肟-羧酸螯合纖維對多種微量元素富集性能及機理的研究
常希俊 , 詹光耀 , 蘇致興 , 羅興寅 , 蒙筠
1986, 14(1): 1-8.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,利用巰基及它種螯合基纖維素富集測定多種微量元素的研究報導較多,但將螯合基團接在合成纖維上作為富集劑的報導尚少。我們曾用腈綸為原料合成聚丙烯酰胺肟-羧酸螯合纖維富集測定過數種微量元素。本文較系統地研究了該螯合纖維對30余種微量元素的定量富集酸度、吸附速度、洗脫酸度、飽和吸附量和共存離子的干擾,討論了螯合纖維的穩定性、耐酸堿性、再生使用和富集機理,并進行了低濃度元素的富集和樣品分析。
電熱原子吸收光譜法測定微量鐿
陳德樸 , 鐘攸蘭 , 梁樹權
1986, 14(1): 8-12.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
隨著電熱原子吸收光譜法的發展,采用熱解石墨涂層管測定稀土元素,靈敏度較火焰法有所提高,但由于在高溫下稀土元素易與石墨反應生成碳化物,存在記憶效應,靈敏度、精度及抗干擾能力仍較差。測定某些實際樣品如高純稀土氧化物中的微量Yb尚存在一定困難。藤野治等[1]采用電熱原子吸收光譜法測定磷酸鹽礦石中的Yb,因基體干擾嚴重,仍需要事先進行化學分離,難以推廣。近年來,文獻報導采用襯鉭片的石墨管[2,3]、襯鎢鉭的熱解石墨管[4]測定微量稀土元素,性能有了改進。但均未用于含微量Yb的實際樣品分析。
適合氣相色譜分析的微量萃取劑富集水中痕量二甲苯和居里點氣化進樣的研究
楊澤東 , 蔡正英
1986, 14(1): 13-15.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
水中痕量有機物的氣相色譜測定已有幾種富集方法。把待測物萃取到少量(幾克或十分之幾克)的有機相中[1,2],或用收集柱將待測物吸收后用溶劑萃取富集[3],也有用收集柱吸收后再熱解吸進樣的[4,5,6]。我們用居里點較低的鎳絲涂上微量阿皮松L(APL),置試樣中萃取痕量二甲苯后迅速裝在色譜儀的居里點裂解頭內,裂解器控制加熱溫度和時間,使二甲苯隨APL的蒸發而氣化進樣,APL則冷凝留在色譜柱前加接的一段填上玻璃棉的預柱里。
在非離子表面活性劑存在下結晶紫-雜多酸分光光度法同時測定痕量硅、磷、砷的研究
王鎮棣 , 鄭用熙
1986, 14(1): 15-21,46.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
實驗證明,在測Si條件下,CV-SiMo、CV-PMo和CV-AsMo的吸光度具加和性。據此擬定了在非離子表面活性劑存在下,于水相測定痕量Si、P和As的分光光度法,測Si、P和As的表觀摩爾吸光系數分別為1.45×105、1.70×105和1.69×105l·mol-1·cm-1。方法用于水、合金等樣品的測定,結果令人滿意。在此基礎上,進一步討論了離子締合物CV-SiMo的組成比對酸度的依賴關系,不同雜多酸生成酸度間的差異及利用;進一步明確指出:離子締合物的光度性質和摩爾吸光系數依賴于堿性染料的光度性質和摩爾吸光系數。
滴汞電極2.5次微分電分析法連續測定天然水中的鐵和錳
林文如 , 黃作澎 , 洪小筠
1986, 14(1): 22-25.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,2.5次微分電分析法理論方面的研究雖已有報導[1-3],但尚未見采用滴汞電極為工作電極以及在分析測試中的應用。在經典的極譜測定中,同一底液的鐵、錳連續測定由于常見底液中鐵、錳合波而造成困難。段福森[4]曾提出在三乙醇胺-氫氧化鈉介質中(pH>12)測定鐵、錳,該法鐵、錳兩波可以分開,但常見元素銅與錳峰形重疊,鉛、鉻與鐵峰形重疊。
用分光光度法測定絡合物真正組成及其穩定常數的一種新的圖解法
李長華 , 李鎮
1986, 14(1): 25-30.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
測定絡合物真正組成的目的、意義以及用分光光度法來判別單核與聚核絡合物的方法等,文獻[2-3]中已有報導。這些方法中最主要的一種類型是基于稀釋對絡合物離解度的影響而建立的數學模型[1-12]。本文提出的方法雖然也是屬于這一類型的,然而與其不同的是,此法是把不穩定常數K當作諸多自變量的函數而建立的一種新的數學模型,由此可推出一個不定方程式,求解便可得到絡合物的真正組成及其穩定常數。本法推導嚴格,應用簡便,結果準確。
火焰原子吸收法中微量高氯酸對鈣的干擾探討
徐祖堯
1986, 14(1): 30-34.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
酸的干擾是原子吸收光譜分析中不可忽視的一個問題。不同種類的無機酸對各種元素的干擾程度是不相同的。無機酸對鈣影響的報導已有不少,其中提到過高氯酸對鈣的影響說法不一,有的有增強干擾[1-3],有的卻無影響[4-7],他們一般所用的高氯酸濃度較高。酸的干擾,一般解釋為酸的存在引起噴霧效率的改變所致,而低濃度無機酸的干擾機理無明確的說法[8]
用因子分析-光度法測定混合物的組份
何錫文 , 李洪 , 史慧明
1986, 14(1): 34-40.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
在進行多組份的光度分析時,各組份間的干擾經常發生。至今除研制高選擇性的顯色劑外,利用計算數學的方法,也是解決該課題的一個有發展前途的方向。國內外已報導過的方法有:解聯立方程[1]、最小二乘[2]、線性回歸[3]、線性規劃[4]等,近年來這方面的工作逐年增多,計算數學的方法是應用合宜的模型來解析混合物的測定數值,進而確定各組份的種類及含量。當組份數目及樣品量越大,該法的優點亦越突出。
研究簡報
水泥生料的X射線熒光光譜分析
袁漢章 , 吳自德 , 丁頌亞 , 侍啟禹 , 殷國華
1986, 14(1): 40-43.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
近來國內外普遍采用X射線熒光光譜分析作為水泥生產流程的在線控制分析。其制樣手段大多數采用準確度較高的熔融法,但熔融法操作比較麻煩,同時低含量元素一經稀釋分析精度相應下降。鑒于上述情況,我們采用直接粉末壓片法,對8個水泥生料試樣中9個元素進行了分析。其偏差大部分都符合NBS的波特蘭水泥標準的分析要求。此外,我們還研究了水泥生料粒度對分析線強度的影響,并對“經驗系數法”和“基本參數和經驗系數結合法”這兩種數學校正法進行了對比。
平衡移動法測定絡合比所存在問題的解決方法初探
葉英植 , 楊海成
1986, 14(1): 43-46.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
平衡移動法作為光度法測定絡合物組成的一種方法,是Bent和French于1941年提出的,因此也稱為Bent-French有限對數法,至今已有不少應用的報導,教科書也把該方法列入教材加以介紹。但該方法(簡稱Bent法)在實際應用中存在著一個難予解決的問題,即絡合劑的平衡濃度難予測知,所以歷來采用絡合劑總濃度CR代替其平衡濃度[R]的方法來處理。
雙波長分光光度法測定鈷和鎳
羅淑玉 , 楊振
1986, 14(1): 47-49.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
雙波長分光光度法應用于性質相近離子的同時測定,要求在吸收光譜曲線上有良好的同吸收點[1-2]。(4-(2-吡啶偶氮)間苯二酚(PAR)與鈷(Ⅱ)鎳(Ⅱ)離子所形成絡合物的穩定吸收光譜曲線,為應用雙波長分光光度法的測定,提供了有利的條件。我們以PAR為顯色劑,在檸檬酸鹽介質中,用751型分光光度計,順利地實現了鈷和鎳共存時雙波長分光光度法的測定。方法簡便,為濕法冶金及鈷和鎳共存體系中鈷,鎳的分別測定提供了良好的方法。
銀-5-Br-PADAP-三乙醇胺-十二烷基硫酸鈉多元絡合物顯色反應的研究
薛光
1986, 14(1): 50-52.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
銀的多元絡合物顯色反應的研究已有報導[1-3]。本文研究了銀-5-Br-PADAP-三乙醇胺-十二烷基硫酸鈉多元絡合物體系的顯色反應。研究表明,多元絡合體系最佳顯色酸度為PH4.5-6.5,λmax=565nm,ε=6.0×104l·mol-1·cm-1。絡合物組成比為Ag:5-Br-PADAP=1:3。在25ml溶液中,銀量在0-20μg內符合比爾定律。方法簡單而快速,穩定性好,靈敏度選擇性較高,用于廢水中銀的測定,結果滿意。
用庫侖滴定法測定組氨酸的研究
劉海坤 , 周端賜 , 周靜森 , 吳海珊
1986, 14(1): 53-55.
[摘要](224) [FullText PDF](0)
摘要:
組氨酸是蛋白質組成中的一種堿性氨基酸,測定它對于遺傳代謝和營養學等方面的研究有實際的意義。測定組氨酸的方法已有報導[1-3]。但用庫侖滴定法測定組氨酸尚未見報導。我們通過實驗,獲得了令人滿意的結果。
萃取-原子吸收分光光度法測定鹵水中的銣和銫
沈振天 , 李品翠
1986, 14(1): 55-57.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
用取代酚尤其是4-仲丁基-2-(α-甲芐基)酚(BAMBP)萃取銣和銫已[1]引起很大的注意。萃取銣和銫最適宜的NaOH和BAMBP的濃度是1.0M。鋰、鈉離子沒有明顯萃取。加入試劑之前,如果加入適當量的酒石酸鈉用作掩蔽劑,可防止鎂和鐵離子的沉淀。本法成功地應用于鹵水中定量測定銣和銫,其檢測限比一般方法低,相對誤差±6%。方法快速、簡便、靈敏。
PVC膜酒石酸銻(Ⅲ)陰離子電極的研制
朱元保 , 廖志紅 , 喻名科
1986, 14(1): 58-60.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
銻離子選擇電極的報導很少,僅Fogg等[1]報導過SbCl6-液膜電極,PVC膜電極尚未見報導。Fogg的液膜電極雖然靈敏度較高,但重現性穩定性很差,壽命很短,只10天左右。我們根據酒石酸銻化合物非常穩定,易溶于水等優點[2],以三辛基十六烷基碘化銨為定域體研制了性能較好的PVC膜酒石酸銻(Ⅲ)陰離子電極。用該電極測定粗鉛中的銻,結果令人滿意。
萃取-分光光度法快速測定煙草中的煙堿
黎植昌 , 張秀芬 , 周洪梅 , 宋懷貞
1986, 14(1): 60-62.
[摘要](156) [FullText PDF](1)
摘要:
煙堿是煙草中特有的生物堿,其含量大小是煙草質量的主要指標。煙堿分析是煙草及其制品質量控制中的例行分析。目前,分析煙堿的方法有硅鎢酸重量法、滴定法、色譜法、電位法、極譜法和紫外分光光度法等。這些方法各有其利弊,在生產中直接推廣應用均較困難。
銅鋅與鄰苯二酚紫的絡合吸附波研究——血清中微量銅鋅的同時測定
安鏡如 , 張清 , 陳曦
1986, 14(1): 62-65.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
汪爾康等人曾報導過鄰苯二酚紫(簡稱PV)及其與某些金屬絡合物的極譜研究。我們較詳細地研究了Cu2+、Zn2+與PV絡合物的極譜行為。發現在HAc-NaHCO3(pH6.4)緩沖介質中當有8×10-4%PV存在下,Cu2+、Zn2+均會產生靈敏的導數極譜波,峰電位分別為-0.50V和-1.20V(相對于銀汞齊電極,下同)。研究了絡合物的組成、極譜波的性質及其機理。并提出了同時測定血清中微量銅鋅的方法。
用La-XO-CPB三元絡合物體系作指示劑絡合滴定鈀
吳瑞株 , 朱利亞
1986, 14(1): 65-67.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
最早加入表面活性劑以研究三元絡合物作指示劑的是Svoboda等[1,2],主要是研究在堿性介質中絡合滴定金屬離子時,用金屬離子-二甲酚橙(XO)-陽離子表面活性劑作指示劑時的一些特性。
稀土-磺胺偶氮氯膦-溴化十六烷基三甲基銨顯色反應的研究及應用
王巧云 , 歐陽崇學
1986, 14(1): 67-69.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
磺胺偶氮氯膦(CPA-P-SO2NH2)直接光度法測定土壤與鋁合金中稀土元素已有報導[1,2]。本文進一步研究了該顯色劑在溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB)與乙醇的存在下,與稀土元素形成多元絡合物的反應條件。結果表明在0.18M鹽酸-乙醇介質中,鈰組稀土元素能發生靈敏度更高的絡合反應,在680nm波長處表觀摩爾吸光系數由εce(二元)=8.30×104提高到εce(多元)=1.86×105l·mol-1·cm-1。在草酸掩蔽下可用于鋁合金與球墨鑄鐵中稀土的測定。
儀器裝置與實驗技術
硅片表面化學表征的SIMS-XPS方法
郁向榮 , 胡興中
1986, 14(1): 70-74.
[摘要](435) [FullText PDF](0)
摘要:
硅片是半導體工業的基礎材料。隨著微電子工業的迅速發展,如近年大規模和超大規模極高密度集成電路的出現,對于在各工藝過程中使用的硅片表面清潔度的要求愈加嚴格。因此,迫切需要相應的高靈敏分析方法表征硅片表面的化學狀態或評價清洗工藝。
評述與進展
液體色譜/電化學
P. T. Kissinger , 汪爾康
1986, 14(1): 74-79.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
色譜和電化學都已廣泛用為分析方法它們均屬復相系統并涉及分子的質量傳輸問題。把這兩種方法結合起來,則成為痕量測定的有力工具。于是液體色譜電化學法(LCEC)問世[1-3],它的發展很快,已在實際中應用,并有儀器商品生產。利用薄層電解池,提高檢測靈敏度,新電極材料的應用[3,4],柱前和柱后化學法的藕合[5-10],多工作電極的應用以及在生化藥物方面的實際應用是目前LCEC法的發展趨向。
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