首頁 雜志概況 投稿須知 在線投稿 在線閱讀 征訂啟事 廣告服務 行業資訊 企業動態 資料中心  專訪報道 會展信息 ENGLISH

在線審稿投稿系統

在線閱讀

1985年13卷9期

研究報告
功能高分子膜離子選擇電極研究 Ⅳ.壓片PVC膜氯離子選擇電極的交流阻抗行為
孫志勝 , 時有林 , 章詠華
1985, 13(9): 641-646.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
用交流阻抗法研究離子選擇電極過程已有報導。由電極的交流阻抗行為,可以得到有關膜導電機理的信息。已有文獻報導了玻璃電極[1]、晶態膜電極[2,3]、硝基苯為溶劑的液膜電極[1,3]和PVC膜電極[6]的交流阻抗行為。有關功能高分子為活性物的離子選擇電極的交流阻抗行為還未見有文獻報導。前文[7]曾用功能高分子為活性物制備了壓片PVC膜氯離子選擇電極。
用鉛離子選擇電極研究難溶化合物組分的絡合平衡
史生華 , 白育偉
1985, 13(9): 646-650,663.
[摘要](278) [FullText PDF](0)
摘要:
難溶化合物組分絡合平衡的研究是比較困難的,因為溶解度很小,在不產生沉淀的稀溶液中測定其平衡組分的方法必須足夠靈敏和準確。截至目前為止,只是對少數這類物質的穩定常數作過測定[1-3]。在所報導的離子選擇電極測定法[2-3]中電極的校正均采用分析濃度校正曲線,相對于金屬離子濃度,配位體為不足量,因此只能測得一級絡合物的穩定常數。由于研究絡合平衡時所要求測定的正是自由離子濃度,因此本文提出用鉛離子緩沖溶液作鉛電極的校正曲線測定草酸鉛和硫酸鉛絡合物的穩定常數。
DBC-偶氮胂與稀土元素在高酸度下的顯色反應研究(Ⅰ)高溫合金中微量鈰的直接測定
1985, 13(9): 651-656.
[摘要](222) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次研究了稀土元素與新顯色劑DBC-偶氮胂在高酸度下的顯色反應。在1.7NHCl介質中,輕稀土元素與試劑發生靈敏的顯色反應,對鈰的摩爾吸光系數為1.29×105L·mol-1·cm-1。由于在高酸度下顯色,在選擇性方面亦具有較突出的優點,其中鉻(Ⅲ)的允許量為8.5mg,超過了同類型的其它雙偶氮類試劑,已用于直接光度法測定高溫合金中的微量鈰,可以準確分析0.x%-0.00x%的鈰,方法的標準偏差為1.97×10-3-8.37×10-5,變異系數為1.008%-4.95%。本文還初步研究了顯色反應的機理,測定了絡合物的組成。
工業SF6氣體中S2F10O的富集及其定量校正因子的測定
1985, 13(9): 656-660.
[摘要](213) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作提供了用活性氧化鋁吸附富集工業用SF6氣體中微量S2F10O經純化獲得氣相色譜分析的標準樣品以測定定量校正因子的可行方法。在熱導檢測器上。用He氣作載氣,測得S2F10O相對于SF8的體積校正因子為0.69,測量精密度優于5%,與文獻值及計算值一致。方法簡便,可靠。
假相高效液體色譜法的研究 Ⅰ、應用及滯留機理
1985, 13(9): 660-663.
[摘要](218) [FullText PDF](0)
摘要:
本法可用于有機化合物的分離、分析,從而為節省開支,避免采用有毒溶劑的液體色譜開辟了一條可能途徑。另外,本文還就假相液體色譜法分離同系物的主要滯留機理進行了討論。
聚丙烯中高分子受阻胺光穩定劑的紅外光譜定量分析
1985, 13(9): 664-668.
[摘要](274) [FullText PDF](0)
摘要:
高分子受阻胺光穩定劑(PHALS)是過去幾年發展起來的一類新型光穩定劑,加入聚丙烯(PP)樹脂中,紡出的絲既具有良好的耐大氣老化性能和好的染色性,又可降低紡絲溫度[1]。由于這一類新型光穩定劑廣泛用于聚丙烯樹脂中,因此如何從PP中分離、鑒定、定量低含量(0.1~0.3%)PHALS是很重要的。從聚丙烯中分離與鑒定PHALS的方法將另文報告[2]。本文主要報告定譜帶不受其它譜帶干擾時和在多種助劑同時存在譜帶相互重疊的情況下紅外光譜定量方法。并著重探討了用計算機擬合譜圖技術對聚丙烯中有其它添加劑存在時的PHALS的定量分析。
化學修飾電極的研究 Ⅶ.電化學聚合法制備和研究乙烯二茂鐵聚合物薄膜電極
1985, 13(9): 668-673.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
聚合物薄膜電極具有電活性物的表面濃度高,穩定性好等優點,對電催化和電分析研究具有實際意義,是目前化學修飾電極發展的主要趨勢[1]。我們曾用電化學聚合法制備了二茂鐵的羥基和酰基衍生物聚合物薄膜電極[2]。本文用電化學聚合法-循環伏安(CV)法和恒電位氧化法研究了乙烯二茂鐵(VFc)的聚合條件,分別以乙腈和乙醇為溶劑制備了VFc的聚合物(PVFc)薄膜電極,探討了聚合反應機理。實驗部分試劑:均為分析純,水為二次蒸餾水。
反應液溫度對氫化物生成過程的影響及氫化物穩定性的考察
宮本玲 , 劉永銘 , 譚偉 , 閻洪才
1985, 13(9): 673-676.
[摘要](246) [FullText PDF](0)
摘要:
自1969年Holak[1]把氫化物發生技術用于原子吸收光譜分析以來,在各個領域均已得到廣泛應用。在此期間,一些工作者對影響氫化物生成的條件,原子化機理,干擾及其消除等方面[2-5]做了研究,但有關反應液溫度對氫化物生成過程的影響及氫化物穩定性方面的報導甚少[6-7]。本文對此進行了系統考察,并對實驗結果進行了探討。
維生素D2異構體的分離和維生素D2的定量測定——薄層色譜法
褚興棣 , 龐亞芳 , 趙曉虹 , 陸志仁
1985, 13(9): 676-679.
[摘要](260) [FullText PDF](1)
摘要:
維生素D2(下稱VD2)由麥角固醇(下稱Erg)經紫外光照和熱異構化制得,其反應如圖1所示。因此在一般條件下,即輻照未過量且溫度低于100℃時,Erg光照溶液的主要產物除VD2外尚有VD2前體(下稱P2)、速甾醇(下稱T2)和光甾醇(下稱L2)。本文即以Erg光照溶液經反復濃縮、冷卻、結晶除去未轉化的Erg后得到的濃縮轉化油為對象,用薄層色譜法(TLC)對其進行各光熱異構物的分離,以熒光觀察、試劑顯色和高壓液相色譜法(HPLC)相互對照作出鑒定,并在此基礎上建立了TLC定量測定VD2含量的方法。
研究簡報
4,5-二溴苯基螢光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法測定微量鋯
劉錦昌 , 趙國雄
1985, 13(9): 679-681.
[摘要](220) [FullText PDF](0)
摘要:
利用膠束增溶光度法測定微量鋯的報導頗多〔1~2〕,但尚未得到廣泛的實際應用。實際上,以鋯的三元絡合物體系于水相中測定微量鋯(≤10μgZr)是很可取的。二溴苯基螢光酮(DBPF)是一種高靈敏的新顯色劑,實驗表明,在非離子表面活性劑(OP或Tween-20)存在下,在強酸性介質中,生成的Zr(Ⅳ)-DBPF絡合物具有很高的靈敏度,摩爾吸光系數為1.85×105,比Zr(Ⅳ)-PF-CPC法高出4倍,顏色穩定,選擇性和精密度較好,適于作鋯的光度測定試劑。
401螯合樹脂富集-ICP-AES法測定近岸海水中微量金屬元素
孟蘭香 , 劉英梅 , 馮愛南
1985, 13(9): 682-684.
[摘要](261) [FullText PDF](0)
摘要:
海水中微量元素含量甚低,電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)法不能直接測定,通常需進行預分離和富集。富集方法有螯合溶劑萃取法[1-2]、共沉淀法[3]、離子交換法[4-5]。近年來螯合樹脂是分離堿金屬[6-7]、富集重金屬元素的有效手段之一,廣泛用于測定海水中重金屬離子。ICP-AES法在多元素的聯合測定方面具有比較突出的優點——檢出限很低,測定范圍可跨越3—4個數量級,同時測定試樣中的主、次成分和痕量元素;具有良好的準確度和精密度。本工作采用D401型螯合樹脂富集-ICP-AES法測定近岸海水中Co、Cu、Fe、Ni、Zn和Pb。
用高效液相色譜法快速測定稻米中殘留的新殺菌劑“川化-018”及代謝產物
陳柏林 , 李彥華 , 何偉發
1985, 13(9): 685-688.
[摘要](293) [FullText PDF](0)
摘要:
“川化018”,NN'-甲撐-雙-(2-氨基-5-锍基-1,3,4-噻二唑)(MBAMT),是四川省化工研究所首次合成的一種高效、低毒、防治水稻白葉枯病的新殺菌劑。它的高效液相色譜分析已有報導[1]。但未見稻米中殘留“川化018”及代謝產物測定方法的報導。本文敘述了一種稻米樣品的快速前處理裝置。用此裝置能夠在40分鐘內,一步完成稻米中殘留農藥的萃取、凈化和濃縮。方法快速,簡便并且可避免一般方法在萃取和濃縮過程中因加熱而造成的某些農藥的分解和破壞。本文還敘述了在改性硅膠柱上,用正相液相色譜測定稻米中殘留“川化018”及代謝產物,2 氨基-5巰基-1,3,4-噻二唑(AMT)的方法。
氯離子的極譜波及鍍鉻廢水中氯離子的測定
劉其華
1985, 13(9): 688-690.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
氯離子的極譜報導不多[1-3],國內只報導過作者的摘要[4]。現簡要報導氯離子的極譜行為與分析條件,以及應用于鍍鉻廢水中氯離子的分析。
離子型-非離子型混合表面活性劑對顯色反應作用的研究及其應用 Ⅰ.陽離子-非離子混合表面活性劑對某些顯色反應的作用
戚文彬 , 朱利中
1985, 13(9): 691-693.
[摘要](225) [FullText PDF](0)
摘要:
離子型-非離子型混合表面活性劑對顯色反應能產生協同增敏作用[1-4],我們曾應用Ag+-5-Cl-PADAB-SDS-Peregal O體系測定Ag+[5]和CN-[6],獲得了滿意的結果。本文以Cd-1-(2-吡啶偶氮)間苯二酚(PAR)-CTMAB-非離子表面活性劑和Al-CAS-CTMAB Peregal O體系為例,進一步研究了陽離子-非離子混合表面活性劑對顯色體系的作用特征和規律,以期待有助于發展高靈敏、高選擇性的分光光度法。
離子締合型離子選擇電極的研究 Ⅷ.PVC膜鄰苯二酚紫電極的研制
豐達明
1985, 13(9): 693-695.
[摘要](209) [FullText PDF](0)
摘要:
離子締合型的指示劑電極,已有鉻天青S、茜素S、鉻黑T等多種,但尚未見鄰苯二酚紫電極的報導。鄰苯二酚紫作為絡合滴定的目視指示劑,由于終點不夠明顯,近年來使用較少。本文報導一種PVC膜鄰苯二酚紫電極,可作指示電極用于以EDTA滴定一些金屬離子。
α、β、γ、δ-四(對磺基苯)卟啉[TPPS4]分光光度法測定礦石中微量鋅
陳炳榮 , 熊采華
1985, 13(9): 695-697.
[摘要](241) [FullText PDF](0)
摘要:
卟啉試劑的衍生物用于測定鋅,國內外文獻[1-4]已有報導。由于某些元素的嚴重干擾,迄今還未見到應用于復雜的礦石分析。本文參照[5]繼續進行了工作,又提出了一個適應某些礦石中微量鋅的靈敏度高、操作簡便、快速的測定方法。
聚乙烯醇存在下孔雀綠與[PtX2(SnX3)2]2-締合顯色反應的研究與應用
李振亞 , 趙敏政
1985, 13(9): 698-700.
[摘要](238) [FullText PDF](0)
摘要:
堿性染料陽離子與鉑族金屬絡陰離子形成顯色離子締合物的反應,應用于鉑族金屬的萃取光度和浮選光度法測定已有一些文獻報導。文獻的研究表明,在過量鹵離子(X-)存在下的氫鹵酸介質中,鹵化亞錫與鉑形成[PtX2(SnX3)2]2-絡陰離子,Marczenko采用結晶紫(CV+)陽離子與[PtCl2(SnCl3)2]2-絡陰離子形成離子締合物用苯浮選,沉淀溶于乙醇后作光度測定鉑,摩爾吸光系數可達2×105l·mol-1·cm-1
色譜柱效與ABT概念中參數a和b0值的關系
吳寧生 , 姚認宇
1985, 13(9): 700-703.
[摘要](218) [FullText PDF](0)
摘要:
ABT概念的基本表示式如下:b=b0+ak(1) nreal=5.54(tm/a)2 (2)式中,b為組分譜峰的半峰寬,b0為b-k曲線的截距,即外推至k=0時的“起始峰寬”,a為b-k曲線的斜率,即組分的保留時間每增加tm時半峰寬所增加的寬度,tm為死時間,α、b、b0和tm的單位均為秒,k為組分的容量因子,nreal為真實塔板數。在一定操作條件下,α、b0、tm和nreal的數值均為定值。一般認為,α值主要代表柱效,要得到良好的柱效,要求α值小、b0值也小。我們曾經論證過,若控制操作條件使α<b0將提高柱效nreal,即b0-α值或b0/α值愈大,柱效愈高。
原子捕集-火焰原子吸收光譜法測定水中PPb級的銀
孫漢文 , 康維鈞 , 楊霞 , 李志勇 , 邵建輝
1985, 13(9): 703-706.
[摘要](282) [FullText PDF](0)
摘要:
水冷石英管作原子捕集器用于火焰原子吸收分析早于1976年已有報導[1]。這種原子捕集法可以提高某些元素的靈敏度。Lau等僅報導出這種方法測定銀的靈敏度(0.0009ppm)[2],但未給出任何有關實驗情況。筆者設計制作了一種簡易的不銹鋼原子捕集裝置。在最佳實驗條件下,這種原子捕集-火焰原子吸收法的靈敏度較常規火焰原子吸收法高二個數量級(特征濃度為0.0004ppm),可以測定水中ppb級的銀。
PVC普魯卡因選擇性電極的研究
沈國勵 , 劉虹 , 韓梅 , 俞汝勤
1985, 13(9): 706-708.
[摘要](339) [FullText PDF](0)
摘要:
Negoiu等[1]曾報導二種液膜型的普魯卡因電極,但性能欠佳,斜率僅為47~48mV/△PC.我們研制的四種PVC普魯卡因電極,具有良好的性能。以下報導有關研究結果。實驗部分 (一)主要儀器及試劑 901型離子計(Orion),pHS-2型酸度計,217型甘汞電極。所有藥物均符合中國藥典要求,其余試劑為分析純,實驗用水為去離子蒸餾水。
肉食品中亞硝酸鹽氣相色譜測定法的研究
1985, 13(9): 708-710.
[摘要](232) [FullText PDF](0)
摘要:
亞硝酸鹽是肉食品加工過程中的優良發色劑,但與致癌物質亞硝胺的生成密切有關。對于亞硝酸鹽的分析,目前除了比色法外,氣相色譜法日趨用于微量與痕量分析[1-3]。近本武次等人讓亞硝酸離子通過重氮反應衍生出對溴氯苯進入電子捕獲檢測器進行測定,靈敏度大為提高。本文則根據不同鹵化物在電子捕獲檢測器上克分子響應值是碘>溴>氯的現象[4],試圖使亞硝酸離子通過重氮反應衍生出響應值更大的碘苯,從而獲得更高的靈敏度。
儀器裝置與實驗技術
GS-1型光聲光譜儀的研制
1985, 13(9): 711-714.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
光聲光譜儀是利用光聲效應原理的一種新型光譜儀器,1977年在美國匹茲堡會議上[1]首次展出了兩種型號光聲光譜儀,一個是Princeton應用研究公司的M6000型,另一個是Gilfort應用研究公司的R1500型,后來Princeton應用研究公司以M6001型作為商品出售。我國于1981年首先研制成功了WFJ-S型激光光聲光譜儀[2],并應用這種儀器作了大量的應用研究工作[3,5,6]。1979年我們同時也開展了以氙燈作光源的固體光聲光譜的研制工作,GS-1型光聲光譜儀就是在此基礎上研制的商品儀器(圖1)。
評述與緊張
聚類分析法及其在分析化學中的應用
1985, 13(9): 714-718.
[摘要](312) [FullText PDF](0)
摘要:
在分析化學中,常常遇到諸如下面的問題: 1.對于一批試樣,需要測定哪些數據,才能將它們按照來源、成分等進行分類?如何將這些試樣分類? 2.有一個含多種組分的試樣(例如含多種待檢測離子的試液)和若干種可用于檢測這些組分的方法(或試劑),如何從這些方法(或試劑)中選取最少的種數,并安排恰當的次序,快速、準確地鑒定各種組分? 前者是分析數據的分類問題,后者是分析方法的選擇與分析過程的最優化問題。聚類分析(Cluster Analysis)就是解決這類問題的有效方法。近年來,聚類分析法在地質、生物、醫學和化學等方面得到了廣泛的應用。這一方法迅速滲透到分析化學領域中。饒有意義的是,1978年Massart等在其有關著作中還認為“聚類方法在化學中應用較少”,而五年之后,同一些作者就寫成了《聚類分析法解析分析化學數據》的專著。
來稿摘登
紫外分光光度法測定二氧化硫脲
1985, 13(9): 719-720.
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
還原染料染色時,一般采用連二亞硫酸鈉(分子式Na2S2O4,通稱保險粉)作還原劑。
黃曲霉毒素B1的高效液相色譜熒光檢測方法
1985, 13(9): 720-720.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
黃曲霉毒素B1(以下簡稱AfB1)是一種損害肝臟和強致癌的真菌毒素,世界各國都規定了在各類食品中的最高允許量。
3d全部独胆三地村胆码