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1985年13卷4期

研究報告
鈀的催化動力測定及機理探討
1985, 13(4): 241-245.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
用次磷酸鈉還原鉬酸鹽為鉬藍以測定鈀的方法,靈敏度均不高[1,2]。文獻[3]用甲酸還原磷鉬酸測定鉑鈀合量,并加入金鹽以提高靈敏度,但效果不甚顯著。本文建議加入小量汞鹽以提高鉬藍法的靈敏度。實驗結果表明,在0.4-0.8M鹽酸溶液中,鈀(Ⅱ)-汞(Ⅱ)對次磷酸鈉還原磷鉬酸的反應具有強烈的催化作用,鈀濃度在0.001-0.01μg/ml范圍內與藍色產物的吸光度有線性關系,檢出限為0.0005μg/ml。靈敏度較現有文獻提高約二個數量級。本文對反應機理進行了初步探討。
有機質譜人工智能解釋研究——烷基苯質譜解釋程序及其應用
1985, 13(4): 245-250.
[摘要](220) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出的烷基苯質譜人工智能解釋計算機程序(DCP-MSAB),是基于有機質譜碎裂、重排規律,采用CoboL語言編制成的。經過對50多個化合物質譜的計算機程序解釋驗證,給出96%的首解正確率。該程序已經用于實際樣品質譜的解釋。
計時電位法測定江河底泥中微量汞
劉再新 , 巢強國 , 成祖民 , 董德明
1985, 13(4): 250-254.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
汞的測定可采用冷原子吸收法[1,2],氣相色譜法[3]和陽極溶出伏安法[4]等。應用電位溶出法也可進行汞的測定[5]。本文在進行電位溶出時通過一恒定電流,考察了測定汞的條件,對吉林省第二松花江污染地段底泥中的汞進行了測定。本方法設備簡單,不需專門儀器,重現性好,便于基層單位推廣應用。
直線法求混合酸各組分濃度
倪永年
1985, 13(4): 254-257.
[摘要](171) [FullText PDF](1)
摘要:
采用傳統的方法分析電離常數之比小于104的混合酸,由于不能明顯區分各組分的滴定突躍而受到限制,因此找到簡便而可行的方法解決此類混合酸的分析是有意義的。 Ingman[1]提出一個直線方法,但僅能對組分濃度已知的混合酸進行分析,無實際意義。汪葆浚等[2]改進了Ingman的方法,采用數學迭代處理,使直線法測定混合酸未知組分成為可能,但迭代手續較多,計算較麻煩。本文提出一個直線方法,無需復雜的計算,以普通計算器或可編程序計算器完成計算。
用毛細管柱氣相色譜測定微量鈹和鉻
徐福正 , 金秀蘭
1985, 13(4): 258-262.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
金屬β-二酮螯合物為無機氣相色譜發展開辟了途徑。七十年代主要研究氟取代的乙酰丙酮金屬螯合物在填充柱上的色譜性質,報導較多、應用甚廣的是鈹、鋁和鉻的測定,[1]。近年來人們對毛細管色譜的研究,特別是惰性、高效、穩定性能良好的毛細管柱的研制成功,使無機色譜向著多元素、多組分、同時測定的方面發展。在氟取代和烷基取代的二硫代氨基甲酸金屬螯合物的毛細管色譜方面取得了新的研究結果[2,3],Hartmetz用毛細管柱將二(三氟乙基)二硫代氨基甲酸用于測定海水中ppb級的鋅、銅、鎳[4]。毛細管色譜的研究工作扔在繼續,但目前應用該繼續分析實際樣品的定量工作還較少。
三波長分光光度測定法中一種新的計算法及其應用
張在整 , 鄭基甸
1985, 13(4): 262-295.
[摘要](286) [FullText PDF](0)
摘要:
新近提出的三波長分光光度測定法,是一種計算測定法。它是基于在干擾組分的吸收光譜中具有線性吸收的三個波長上進行對被測組分的吸光度的測量,然后通過計算而求得被測組分的含量。與雙波長分光光度測定法相比,三波長法對于扣除散射影響更為準確,它更適用于生物組織液分析。另外,對于在干擾組分的吸收光譜上找不到合適的等吸收點的情況,用一般的儀器就無法進行雙波長法測定,而應用三波長法就有可能實現測定。
靈敏特效的測定鈷的化學發光新體系
張帆 , 陳國南 , 陳恒
1985, 13(4): 266-269.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來化學發光分析法已經越來越引人注目,這是由于化學發光分析法具有設備簡便、靈敏、快速、線性范圍寬等優點。但選擇性差是其主要缺點。因此尋找靈敏特效的化學發光新體系便成為目前化學發光領域中亟待開發的課題。常見的化學發光體系有魯米諾[1],光澤精[2]、洛粉堿[3]、沒食子酸[4]、聯苯三酚[5]等。它們對于鈷的檢出限均低于1ng/ml。但選擇性均不甚理想。蘇木色精是一種天然有機產物,提取于洋蘇木樹的心材。我們研究發現蘇木色精在堿性介質中為H2O2所氧化時有化學發光行為,且Co(Ⅱ)對該化學發光反應有強烈特效的催化作用,因此本文用自制的化學發光測試儀詳細研究了Co(Ⅱ)催化化學發光反應的條件,在此基礎上建立了測定鈷的化學發光新方法。
化學修飾電極的研究 Ⅺ.吸附型四苯基金屬卟啉修飾電極的制備和穩定性
姜榮中 , 許莉娟 , 金日鎮 , 董紹俊
1985, 13(4): 270-275.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
本文詳細研究了吸附型四苯基鈷卟啉(FeTPP),四苯基結卟啉(CoTPP)和四苯基錳卟啉(MnTPP)修飾于玻碳(GC)電極表面的方法。實驗證明,GC電極的表面狀態是影響此類修飾電極的穩定性以及對氧還原反應的電催化活性的主要因素。在適宜條件下制備的四苯基鐵卟啉化學修飾玻碳電極(FeTPP/GC)在空氣以及不同pH的水溶液中穩定;進行氧的催化電還原時,在每次掃描前以空氣飽和的溶液中能重復循環掃描60次,峰電流降低30%,催化氧電還原的活性順序是FeTPP/GC>CoTPP/GC>MnTPP/GC;穩定性順序是CoTPP/GC>FeTPP/GC>MnTPP/GC。
研究簡報
卡爾-費休法痕量水測定中烯烴和硫醇的干擾問題
丁維達 , 宋學永 , 胡世瓊 , 何卓漢
1985, 13(4): 275-278.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
卡爾-費休痕量水測定方法基于下列反應:
硒、碲的快速反相萃取色譜分離及測定
劉小愚 , 劉滿倉 , 胡之德
1985, 13(4): 278-280.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
TBP作為固定相用于金屬離子的色譜分離,已有報導[1,2]。本文使用SY-202型高速離子交換色譜儀,以國產TBP萃淋樹脂為固定相,以鹽酸及氯化鈉溶液為流動相,考察了硒和碲的分離條件并在八分鐘內完全分離之。用于實際樣品中硒、碲的測定,亦獲良好結果。
鉑銠合金的雙波長分光光度法分析
于有江 , 陸文閣
1985, 13(4): 280-282.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
關于鉑銠合金的分析方法,文獻[1-3]均作了報導。上述文獻所報導的方法,普遍手續繁瑣、操作不便。即使采用分光光度法,也必須對鉑和銠進行沉淀分離或離子交換分離。比較簡便且在勿須分離或掩蔽的情況下分析鉑銠合金的方法,目前似尚未曾見諸文獻。本文擬討論鉑銠合金的雙波長分光光度法分析。用雙波長法進行雙組分的分析,文獻[4]作了詳盡的報導,本文不再贅述。鉑和銠在強酸性溶液中與氯化亞錫作用,分別生成橙黃色和紅色的氯絡合物,根據它們的吸收光譜,找出共存成分的等吸收波長,在該雙波長處測定被測組分的吸光度差,即可進行定量分析。
氫化物發生-原子吸收分光光度法測定食品中鉛
陶銳 , 周宏剛
1985, 13(4): 283-285.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
氫化物發生-原子吸收光度法測定鉛,已有文獻報導[1-4]。但對反應條件、干擾離子消除的研究尚有不足。本文提出鹽酸-鐵氰化鉀-硼氫化鈉體系發生鉛化氫,其靈敏度較文獻報告的高,同時改進了酸度控制范圍,并在不加氰化鉀掩蔽的情況下,可消除干擾。方法簡便易行,滿意地用于食品中鉛的測定。
高靈敏度增溶光度法金屬離子-MTK-Triton X-100顯色體系的研究 Ⅰ、Pd(Ⅱ)-MTK-TritonX-100體系
李玲穎 , 孫元明 , 金谷
1985, 13(4): 285-289.
[摘要](218) [FullText PDF](0)
摘要:
近年由于表面活性劑的應用,光度法測定鈀的靈敏度顯著提高,現將較靈敏的方法列于表1 。由表1可見,在膠束增溶測鈀的光度法中,本法目前是靈敏度最高的方法。曾同時實驗了三種體系即Pd-MTK-TritonX-100,Pd-MTK-乙醇,Pd-MTK-十二烷基碳酸鈉,實驗表明本體系靈敏度最高,pH允許范圍加寬,最顯著的優點是穩定性好。我們在前人提出Pd-MTK反應的基礎上利用TritonX-100增溶,可在水相直接測定鈀,測定了大批不同含量的含鈀催化劑。
新顯色劑間三氟甲基偶氮氯膦(CPAmCF3)光度法測定鐵基和鋁基合金中稀土總量的研究
周執明 , 陳燕根
1985, 13(4): 289-292.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,我國研制成的一系列不對稱的變色酸雙偶氮衍生物,由于其優異性能而被認為是有發展前途的一類稀土顯色劑。含有高電負性多氟取代基的CPAmCF3就是其中之一。前
大氣中微量SO2 及電銅精鉍中含硫量示波極譜法測定
賀蔭南
1985, 13(4): 292-294.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
目前微量SO2分析廣泛采用的是鹽酸付品紅比色法[1-3],此法試劑純化手續要求嚴格,而且使用劇毒四氯汞酸鈉。文獻[2]介紹的極譜分析法操作較前簡單,不用劇毒試劑,但檢測靈敏度較低(檢測限為2μg/ml),不適宜于大氣中微量SO2測定。我們在文獻基礎上利用EDTA-Fe3+抑制氧波對低水平SO2波的干擾,利用DTPA-EDTA聯合掩蔽金屬干擾離子,簡化了分析手續,并大大提高了檢測靈敏度(檢測限達0.05μg/ml),實現了微量SO2的準確快速分析。
冷原子熒光法測定硝酸銀中的痕量汞
王榮琴 , 吳學漢 , 彭必先
1985, 13(4): 294-296.
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
硝酸銀是感光工業的基本原料之一,它的純度直接影響感光材料的質量。汞在硝酸銀中含量很低,但它卻是重要的減感元素之一,它對鹵化銀微晶體物理性能,照相性能影響很大。因此建立一個簡單、快速而分析靈敏度高的測定硝酸銀中汞的方法是非常必要的。本文應用冷原子熒光測汞儀測定硝酸銀中的痕量汞。分析前采用沉淀法將HgBr42-絡合物與AgBr沉淀分離,研究了沉淀條件及測定條件對回收率的影響。檢測極限為0.1ppb,回收率大于95%。
懸汞電極陽極溶出伏安法測定人發中的銅、鉛、鎘、鋅
金文睿 , 溫世祺 , 尤洪濤 , 季穎
1985, 13(4): 296-298.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
從人發中了解重金屬對于人的危害有其重要的作用[1,2]。陽極溶出伏安法對于測定重金屬來說其價格/收益比例是最好的[3]。Chittleborough等用懸汞電極上的微分脈沖陽極溶出伏安法測定了人發中的銅、鉛、鎘、鋅。但所用儀器較昂貴,我們實驗了用懸汞電極的線性掃描陽極溶出伏安法測定人發中的這四種元素,結果是滿意的。
陽離子交換法分離金屬離子時淋洗劑濃度的速查法
周錦帆
1985, 13(4): 298-301.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
從文獻報導來看,陽離子交換法分離金屬離子時,為確定淋洗劑濃度,Kd40法[1]是最好的方法。但是,該方法尚存在如下缺點:(1)必須預知金屬離子在不同酸度下的分配系數Kd;(2)需要作logKd-logC曲線,然后求出Kd為40時的酸濃度,因此在實際使用時仍不方便。為此,筆者研究了金屬離子在陽離子交換柱上的行為與Kd值的定量關系,在這基礎上排出了包括40種金屬離子的淋洗劑濃度速查表,由該表可立即知道金屬離子分離的可能性和HCl、HNO3或H2SO4的濃度。
催化法測定痕量銅
阿不來提 , 童愛軍
1985, 13(4): 301-303.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
根據苯二酚與過氧化氫的氧化反應中Cu2+起催化作用的原理,我們應用其催化反應探討了測定植物、土壤、水及一次蒸餾水中痕量銅的可能性,并采用苯二酚-H2O2-NH4F-Cu2+體系得到了滿意的結果。方法簡便、快速、靈敏,其檢出限為8×10-4微克/毫升,反應在20分鐘內(25℃)即可完成。
極譜法測定水中痕量黃腐酸
吳敦虎 , 鞠翠香
1985, 13(4): 304-305.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
天然水中黃腐酸(Fulvic Acid簡稱FA)的含量為0.X-X.10ppm[1]。黃腐酸與重金屬離子有鰲合作用,降低了重金屬的毒性,影響重金屬的遷移、轉化。FA對環境容量的研究、地方病病因的探討等,已引起有關學者的關注[2-5]。本文選定0.25M硫酸鉀、2.0×10-2M硫酸銅、0.8×10-3M磷酸三丁酯(TBP)為底液(pH=4.0-5.0)。用普通極譜儀能簡便、靈敏,以良好的選擇性測定FA,回收率在94%以上,比Sohr法濃度線性范圍增大了一倍。
儀器裝置與實驗技術
廉價袖珍計算器在光譜分析數據處理中的應用
袁甫 , 綦文娣 , 黃富育
1985, 13(4): 306-310.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
利用電子計算機或計算器處理光譜分析數據,國內外已多有報導[1-4]。而利用廉價的袖珍計算器處理光譜分析數據,也有報導。將這種廉價的計算器應用于復雜的光譜分析數據處理的關鍵在于,將光譜數據處理中所遇到的方程轉換成適合于計算器能進行運算的方程[5]。本文以SHARP E1-5100和CASIO fx-180p計算器為例,編寫了光譜分析數據處理程序。由于它們都有線性回歸分析和迅速求解的功能,所以可以編寫光譜分析數據處理的各種計算程序,并方便地計算出各種數據。我們把它應用于“混合稀土中銩、鏡和镥的光譜分析”的數據處理中,獲得了滿意的結果。下面按照光譜分析數據處理的順序加以說明它們的應用。
用于氣相色譜的紫外吸收檢測器
丁天惠 , 閻正
1985, 13(4): 310-313.
[摘要](221) [FullText PDF](0)
摘要:
關于紫外吸收檢測器在氣相色譜中的應用,Kaye[1]早在1961年就進行了研究,近年來又有新的進展。1980年Novotny等[2,3]報導了紫外吸收檢測器在毛細管柱氣相色譜中的應用。我們用氣相色譜填充柱與固定波長(254nm)紫外吸收檢測器進行了聯用的研究,并設計了長光路反射吸收池,可提高靈敏度約5倍。檢測器對萘的最小檢出限為18×10-9g,敏感度為2.9×10-(10)g/ml。
評述與進展
有機試劑和溶出伏安法
張月霞
1985, 13(4): 313-320,303.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
有機試劑在極譜分析中,作為絡合隱蔽劑、選擇性沉淀劑(或螯合劑),以提高測定的選擇性和擴大測定應用范圍,已早為大家所熟知[1,2]。50年代,人們就在掌握某些有機試劑的極譜性能的基礎上,利用有機試劑進行無機離子的極譜測定,Willard等[3]利用滂洛鉻紫與鋁離子的螯合物波高和鋁離子濃度成正比的關系,而測定微量鋁,即為一例。有機染料和金屬離子生成的絡合物,產生絡合吸附(或催化)電流,不但提高了極譜測定的靈敏度和選擇性,而且使一些以往較難用極譜測定的元素,也能得以測定。這方面的工作已引起人們廣泛的注意和興趣。有機試劑在溶出伏安法中的應用[4],在60年代末被提出,近年來,得到人們更多的重視,在理論和應用上有著不少特色[5]
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