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1985年13卷2期

研究報告
聚二乙烯苯多孔微球液相色譜性能的研究
1985, 13(2): 81-85.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
本文是在研究成孔性與孔結構的基礎上進一步探討高交聯度聚二乙烯苯多孔微球在色譜過程中的吸附和溶解對保留的貢獻。實驗證明,無論在極性或非極性淋洗劑條件下、許多種有機化合物在分離過程中均以溶解的貢獻為主;因此認為研究淋洗劑的改性對高分子固定相選擇性的影響較與對硅膠類固定相更富有實際意義。實驗中并建立了評價高分子本體對色譜峰展寬貢獻的方法。最后介紹了在擇優條件下得到的液相色譜應用實例。
交鏈SE-54彈性石英開管柱
1985, 13(2): 85-89.
[摘要](157) [FullText PDF](2)
摘要:
近年來國內外色譜工作者為了尋求高效、內壁惰性及熱穩定性好的毛細管柱進行了許多研究,交鏈彈性石英開管柱就是其中的一個新進展[1-8]。國外已有定型交鏈開管柱供應,如美國、意大利及日本有出售15~25米長的內徑0.20~0.30毫米的交鏈SE-30、SE-52、SE-54、OV-101及OV-1毛細管柱,但在國內此類柱子還處于研制階段。本文介紹我們最近試制的內壁交鏈SE-54彈性石英開管柱,并對其性能進行了評價。
鎂-鉻黑T絡合物的極譜研究
1985, 13(2): 89-92.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
用經典極譜法測定鎂是很困難的。Richardson[1],羅登柏等[2]使用絡合物吸附波方法測定了鎂。也有人試圖使用鉻黑T作為絡合劑尋找鎂的絡合物極譜波,但沒有成功[3]。我們的實驗證明,Mg2+-鉻黑T絡合物在乙二胺-KOH底液中能產生靈敏的絡合物吸附波。在單掃示波極譜上,峰電位約為-0.94V(對SCE,下同)。檢出限為1.5ng/ml,測定下限為3ng/ml。線性范圍0~400ng/ml。采用某些掩蔽手段,使該方法獲得較好的選擇性。測定了蒸餾水和某些分析純試劑中的痕量Mg2+,結果滿意。
食品中多元素的ICP發射光譜分析
1985, 13(2): 92-96.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
測定食品中常量和微量元素,是目前人們較關心的問題,因為它關系到人體所必需的有益元素的提供,以及對有害元素的污染控制。以前這種分析大多采用原子吸收光譜、原子發射光譜以及化學分析方法。近幾年來,電感耦合高頻等離子體發射光譜(ICPES)成功地應用到許多方面,證明它是一種較滿意的分析方法,在食品分析方面也是如此[1-4]。本文報告了ICPES分析餅干、乳制品、糖果等兒童食品中的Ca、Mg、Fe、Al、P、Sr、Zn、Cu、Mn、Cd、Mo、Pb、As、Se等元素,并對分析過程中出現的幾個問題進行了討論。
錳-鉻天青S-鄰菲羅啉-溴化十六烷基三甲銨體系的多元絡合物的分光光度法研究
1985, 13(2): 96-100.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
多元絡合物是絡合物化學中一個新興領域,由于多元絡合物具有不少優異性能,在分析化學上早已引起人們的重視[1-3]。近些年來,我國分析工作者應用混合型配位絡合物與陽離子表面活性劑反應形成多元絡合物來測定稀土元素已獲得成功[4,5]。錳-鉻天青S-鄰菲羅啉-溴化十六烷基三甲銨體系的多元絡合物的分光光度法的研究似未見報導。本文系統地研究了該多元絡合物的最佳形成條件,試驗了大多數常見離子的干擾情況,測定了絡合物的組成及摩爾吸光系數,并用建立的方法于鋼鐵和鋁合金中錳的測定獲得較滿意的結果。
三正辛胺-聚氨酯泡沫吸附原子吸收法測定礦石中的鈀和金
1985, 13(2): 101-104.
[摘要](236) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了三正辛胺-聚氨酯泡沫在5%HCl介質中吸附及硫脲解脫鈀和金的條件,吸附率均在98%以上。大于20mg的鋅和鎘對吸附鈀有嚴重負干擾,可用碘或溴離子消除,其他四十余種元素的允許存在量較高。本法適用于原子吸收測定巖礦中的微量鈀和金,標樣測定結果與原結果吻合,其變動系數鈀為0.65-2.46%和金為1.11-4.86%。方法快速、簡便、成本低和對環境污染小。
用X射線熒光光譜法中的濾紙片法測定混合稀土中十五個稀土元素
1985, 13(2): 105-108.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
X射線熒光光譜法則定稀土中的單一稀土元素具有獨特的優點,在國內外已有不少報導[1-3]。本文應用濾紙片法測定混合稀土中十五個稀土元素,并對譜線干擾及濾紙片法中引起測量誤差的一些問題進行了討論。結果計算采用歸一法,消除了試樣量不一致帶來的誤差。本法具有制樣簡便,試樣用量少和分析結果精度較高等優點。
燦爛甲酚藍的伏安性能
1985, 13(2): 109-114.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
燦爛甲酚藍(Brillant Cresyl Blue)結構式為: 可作為氧化還原指示劑[1]。未見其極譜研究的報導。本文發現燦爛甲酚藍在Britton-Robinson緩沖溶液中,在pH2.55時可產生一個氧化波和兩個還原波,半波電位分別為:-0.09、-0.25、-0.42V(對當量Hg2SO4電極)。進而用普通極譜、脈沖極譜、循環伏安法研究了它的伏安行為。由實驗結果確定了各波的性質,測定了還原態的表觀離解常數,討論了電還原機理。
反相高效液相色譜法分離落葉松樹皮中的黃酮類化合物
1985, 13(2): 114-116.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
高效液相色譜為黃酮化合物提供了一個快速、高靈敏度、重復性好的分離分析方法[1-6]。本文研究了七種黃酮類化合物的反相高效液相色譜分離,并對其分離機理進行了初步探討。
二階導數紫外吸收光譜測定復合氨基酸注射液中的色氨酸和苯丙氨酸的含量
1985, 13(2): 117-119.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
復合氨基酸注射液是含有11種氨基酸及甘露醇的復方制劑。文獻曾報導用二階導數光譜測定蛋白質及天然物中的色氨酸[1-4];徐緒溫等[5]使用雙波長分光光度計,用導數光譜法測定了復合氨基酸注射液中色氨酸,本文提出用二階導數光譜直接測定色氨酸和苯丙氨酸含量的方法。
冷原子熒光法間接測定痕量S2-
1985, 13(2): 119-122.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
痕量S2-國內外通常采用亞甲基藍法、分子熒光法、滴定法、電極法及原子吸收分光光度法。本文報導了用冷原子熒光法間接測定痕量S2-的一種新方法,選擇了促進Hg2+與S2-定量結合和剩余Hg2+被SnCl2還原的條件,采用抗壞血酸成功地改變了測定體系的性質,令人滿意地建立了工作曲線。該方法所需試劑少,靈敏度高。S2-的檢測極限為1.7×10-10克, 變動系數5.5%。該方法的建立擴大了冷原子熒光測汞儀的使用范圍。
離子交換樹脂比色法在金屬分析中的應用研究——Ⅰ.鎢中鉻的測定
1985, 13(2): 122-124.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
吉村[1,2]于1976年提出以離子交換樹脂作載體直接對顯色樹脂進行光度測定的離子交換樹脂比色法,并首先用二苯碳酰二肼作顯色劑測定了水中微量鉻,郭文生[3],李世豫[4]用國產樹脂分別測定了洗滌塔脲液和水中的鉻。大関邦夫[5]和Ohzeki[6]用凝聚樹脂比色法測定了水中ppb級的鉻,但在金屬分析中的應用尚未見報導。本文將此法應用于金屬分析,可不經分離直接測定鎢中的鉻,測定下限達0.5×10-4%。試驗結果表明,離子交換樹脂比色法所具有的選擇性高,靈敏和快速的特點在金屬分析中同樣可以體現.
5-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-2, 4-二氨基甲苯分光光度法測定微量銅
1985, 13(2): 124-127.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
目前常用于測定微量銅的試劑有銅試劑[1],新亞銅靈[2],雙環己酮二腙(BCO)[3],2,4-二甲基-4,7-二苯基-1.10-鄰二氮菲[1]等,但大多需要萃取分離,操作麻煩,靈敏度欠佳。本文提出以5-〔(5-氯-2-吡啶)偶氮〕-2,4-二氨基甲苯(簡稱5-Cl-PADAT)作為測定微量銅的新試劑。實驗結果表明,在pH4.5~5.2的溶液中,試劑與銅形成紫紅色1:1絡合物,最大吸收波長為540nm,表觀摩爾吸光系數為5.12×104,銅含量在0~25μg/25ml之間有良好的直線關系,除鐵、鈷、鎳、鈀外,三十多種常見離子不干擾測定。為了消除干擾,我們采用巰基棉在pH3的條件下使銅與干擾離子分離,進而擬定了在水相中測定銅的具體步驟,并用于銅礦、工業廢水、鋁合金等樣品中銅含量的測定,結果滿意。方法穩定,操作簡單,靈敏度高,選擇性好,與目前常用的顯色劑相比,具有明顯的優點。
砷的價態分析——銅電解液中微量 As(Ⅲ)和 As(Ⅴ)的測定
段群章 , 熊長春 , 胡建國
1985, 13(2): 127-129.
[摘要](265) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,國內外對微量砷的價態分析多為溶劑萃取或揮發分離后用無火焰原子吸收測定[1,2],而用光度法測定者甚少,前者因儀器復雜昂貴等原因不易推廣應用,后者還存在一些問題。本文在此基礎上研究了As(Ⅴ)的還原,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)與吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(APDC)在甲基異丁酮(MIBK)中的萃取行為,提出了以APDC-MIBK萃取、KMnO4-Br2反萃鉬藍光度測定微量As(Ⅲ)和As(Ⅴ)。砷的檢測下限為5μgAs/25ml,應用于銅電解液的分析,獲得了滿意的結果。
離子交換樹脂比色法測定天然水中微量鈹
易瑞士 , 王潤
1985, 13(2): 130-132.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
離子交換樹脂固相比色法在近年來已有報導[1,2]。用鉻青R與鈹、高分子胺的三元絡合物已有報導[3-5]。本文以鈹與鉻青R的二元絡合物,用強堿性陰離子交換樹脂富集,在波長545nm處測定。本法適用于天然水中微量鈹的測定。
雙波長分光光度法研究——Ⅰ.用電子計算機選擇波長對
吳家齊 , 李濱 , 渠榮篯 , 倪其道 , 張懋森
1985, 13(2): 132-136.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
雙波長分光光度法的主要應用之一就是多組份體系的同時測定,目前國內外有一些綜述和專著介紹了等吸收法和系數倍率法(K系數法)[1-3]。然而如何確定測定波長和參比波長是這兩個方法中的一個重要問題。一般來說,等吸收法是用待測組份的最大吸收峰作測定波長,以作圖法確定干擾組份的等吸收波長,選出參比波長;或采用一波長固定,一波長掃描的方法。系數倍率法是根據條件試驗,信噪比及某些經驗來選擇波長。但對于某些吸收曲線相似并且重迭的體系,選擇波長就十分困難,即使選出“波長對”,也難于保證足夠的靈敏度。
高純鋅中微量銅、鉛、鎘、鐵的光譜測定
王淑英 , 白禮濤 , 王俊德 , 周國田 , 林信釗 , 王媛
1985, 13(2): 136-138.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作所分析的鋅樣為高純鋅,其中Cu,Pb,Cd,Fe的含量僅為百萬分之幾。為此,要求測定方法的靈敏高。Cd的靈敏線(2288.02Å)在短波,無合適鋅線做內標[1]。目前高純鋅的分析方法較少[2]。本工作采用中型光譜儀,石墨電極小孔粉末法,以鉍(Bi)做內標,直流電弧陽極激發。待測元素含量范圍:Cu 0.000125~0.004%;Pb,Cd 0.00025~0.008%;Fe 0.0006~0.008%。
硅酸鹽巖石主要成份的快速分析——偏硼酸鋰熔樣和原子吸收測定
高才生 , 張寶川 , 呼世富
1985, 13(2): 139-142.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
1964年Ingamells最早報導了偏硼酸鋰是一個很好的助熔劑,同時將其成功地應用于硅酸鹽分析。經過近20年的發展,目前已被公認為巖礦分析中一種先進的熔樣方法。它熔樣完全、簡單、快速,所獲溶液適用于多種測定方法,并可測定多種元素,最多可達17種[1,2]。但是,采用該熔劑熔樣,存在著熔球難于提取和硅酸容易聚合等問題,致使該熔樣方法在國內尚未得到廣泛應用[3]。本文主要闡述快速提取熔融物的最佳條件,防止硅酸聚合的方法,以及在采用原子吸收法測定巖石中9個常量組份時,元素間的干擾情況,提出了一個快速巖石全分析方法。
氫化物-氧屏蔽空氣乙炔火焰原子吸收法測定鍺分析條件的研究
宣維康 , 陳華靜
1985, 13(2): 142-145.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
在原子吸收分析中,由于利用氫化物生成反應,大大提高了砷、銻、鉍、碲、錫、鉛、鍺以及硒八個元素的測定靈敏度,國外使用氬氫焰[1,3]和一氧化二氮-乙炔焰[4],進行鍺的氫化物原子吸收法測定。在此基礎上,我們采用磷酸鈉為增感劑,結合氧屏蔽原子化方式對鍺作了測定。
電子計算機在離子選擇性電極上的應用研究——(一)鉀鈉兩種互為干擾離子含量的測定
張碩 , 張春煦 , 陳進生
1985, 13(2): 145-148.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
用兩支電極同時測定互為干擾的兩種離子,借助計算機求解,藤永太一郎[1,2]及科魯普斯基[3]等已發表了文章,本文以鉀、鈉離子為例,導出了以離子選擇性電極同時測定互為干擾的兩種離子的計算機求解的方程式并擬定了計算程序。實驗結果表明,在電極的Nernst響應范圍內,鉀鈉離子以任意含量比相混合時,互不干擾測定;實際水樣的測定結果亦令人滿意。
儀器裝置與實驗技術
3600數據站用于紅外光譜的解析
車迅 , 王川 , 宋果男 , 黃威東
1985, 13(2): 149-152.
[摘要](514) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,由于電子計算機的發展和普及,它在分析化學上的應用也越來越廣泛。七十年代以來的大中型光譜儀器都越來越多的配備了專門的計算機。它們不僅在數據處理方面而且在控制儀器與提高儀器性能方面也發揮了計算機功能。
評述與進展
氫化物發生-高頻電感耦合等離子體發射光譜分析
張卓勇 , 黃本立
1985, 13(2): 152-159.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
氫化物發生-高頻電感耦合等離子體(HY-ICP)發射光譜分析是在氫化物發生-原子吸收光譜分析(HY-AAS)的基礎上發展起來的。它是使待測元素生成揮發的共價氫化物,然后將生成的氫化物引入ICP,測量其發射光譜。目前已有十種元素可以利用氫化物發生的方法進行測定,它們是砷、銻、硒、碲、鉍、鍺、錫、鉛、銦[1]和鉈[2]。這些元素在實際樣品中的含量一般并不高,但起的作用卻很大。例如上述一些痕量元素能影響鋼的冶金性質。由于其中一些元素具有毒性或致癌作用,必須嚴格控制它們在人體及環境中的含量。
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