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1985年13卷12期

研究報告
鋁-氟-二甲酚橙-溴化十六烷基吡啶四元絡合物顯色反應的研究
任英 , 趙也平 , 佟玉蘭
1985, 13(12): 881-886.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
在氟化鈉、二甲酚憕(XO)及溴化十六烷基吡啶(CPB)存在的近中性溶液中,鋁可形成紅色的組成比為Al:F:XO:CPB=1:2:1:1的Al-F-XO-CPB四元絡合物。其最大吸收峰為520nm,表觀摩爾吸光系數為1.6×104,該多元絡合物十分穩定,大量絡合劑的存在不干擾鋁的測定。在DTPA存在下,較大量的鐵及其他三十余種陽離子均不干擾鋁的測定。因而,方法的選擇性較高。應用本方法對鎳鉻鐵等復雜合金中的微量鋁及鑄鋁鋅合金、銅合金中大量鋁的測定均獲得了較為滿意的結果、方法快速、簡便。
稀土元素的原子吸收光譜分析研究Ⅳ.在空氣-乙炔焰中絡合劑對銪的增感效應
吳德懷 , 周執明 , 楊金夫 , 徐春法
1985, 13(12): 886-889.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
在空氣-乙炔焰中,研究了有機絡合劑對銪的增感效應和弱酸性絡合劑對銪原子吸收光譜分析行為影響的規律性,擬定的分析方法用于合成試樣和混合稀土試樣中銪的測定,結果滿意。
反應氣相色譜法測定二烷基汞化合物
左躍鋼 , 龐叔薇
1985, 13(12): 890-895.
[摘要](333) [FullText PDF](0)
摘要:
由于二烷基汞化合物劇毒及其在汞的大氣轉移中起著重要的作用。因此很有必要建立一種快速,靈敏的測定二烷基汞化合物的分析方法,對于二烷基汞,特別是二甲基汞通常是加入HgCl2或HgBr2使之轉化為電子捕獲靈敏的甲基汞鹽之后進行檢定和測量[1,2]。采用這種間接的分析方法遇到了一些困難。最常見的是衍生化的不充分。以及離析過程中萃取效率低,而使其分析的精度和準確度達不到要求。我們提出了一種新的反應氣相色譜法(RGC)測定二烷基汞化合物。
銅(Ⅰ)-向紅亞銅靈-曲拉通X-100體系析相法測定天然水中痕量銅
袁有憲
1985, 13(12): 895-899.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
由于向紅亞銅靈(2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉,BC)對銅的選擇性極高,故以BC為試劑光度法測定水及廢水中微量銅已成為美國國家標準檢驗方法[1];作者前文以TritonX-100膠束增溶銅(Ⅰ)-BC,體系應用于海洋生物組織中微量銅的測定,獲得了滿意結果。以上兩種方法的靈敏度均不適于天然水中痕量銅的測定。
氧化還原滴定終點誤差公式和誤差圖
孟凡昌 , 秦永超
1985, 13(12): 899-903.
[摘要](267) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,關于氧化還原滴定終點誤差的討論較多。Hulanniki[1]導出的終點誤差公式是以滴定劑OT的克式量電位ETo'被滴定物質Rx的克式量電位ETo'和滴定終點電位Eend表示的,對于 這一氧化還原反應,其表達式為 上式只適用于兩個半反應都是對稱電偶的情況。趙藻藩和王洪英討論了一個半反應是不對稱電偶時的終點誤差公式,在此基礎上,劉道杰等又討論了兩個半反應都是不對稱電偶時的終點誤差公式。
計算機在改進標準添加法中的應用
李玉秀 , 王秀潔 , 陸淑引 , 李云華
1985, 13(12): 903-908.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
為了提高離子選擇電極在標準添加法中測定的準確度及靈敏度,松下寬(日)等人提出了離子選擇電極改進標準添加法[1],對所提出的數學模型用作圖的方法進行結果處理。為了克服作圖法費時且誤差較大的缺點,本文采用自制高氯酸根涂絲電極[2],并用PC-1500計算機進行結果處理,求測了在氯酸根存在下的高氯酸根濃度,在CclO4-=1.00×10-4M,CclO3-=1.00×10-2M,0.1M NaCl體系中,測得Cclo4-=1.08×10-4M(六次) 。
糖和糖醇的氣相色譜分析研究--Ⅲ.糖肟三甲基硅醚衍生物氣相色譜分析的改進
李鐵林 , 吳昌賢
1985, 13(12): 908-912.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對糖肟三甲基硅醚衍生物的制備條件進行了考察,選用三甲基硅瞇唑作為硅醚化試劑與文獻中的方法相比,明顯地縮短了反應時間,避免了反應產物中大量氯化銨沉淀的產生,簡化了操作手續,提高了衍生物在溶液中的穩定性。
ICP攝譜法檢出限和背景噪聲分布特性的實驗研究
陳新坤 , 黃志榮 , 壯凌 , 王皎瑜
1985, 13(12): 912-917.
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
ICP攝譜分析法檢出限的測定是一個既麻煩又容易引起爭議的問題。"ICP檢出限委員會"曾根據國際純粹和應用化學聯合會(IUPAC)關于檢出限定義提出一個"檢出限大綱"[1],主要介紹了光電法檢出限及其測量有關的一些問題。而對攝譜法檢出限,該大綱并未涉及。本文提出一種與IUPAC所推薦的檢出限定義相一致的ICP攝譜法檢出限的測定方法,并對背景噪聲分布特性等及國內外流行的攝譜法檢出限測定方法進行比較和討論。在本文所選定的折衷條件下,所觀察到的ICP攝譜法背景噪聲分布特性與ICP光電法[2]所觀察到的規律相一致,在一定濃度范圍內,ICP攝譜法背景等效濃度(BEC)是一個與濃度無關的常數,在一定條件下,不同方法所測得的ICP攝譜法檢出限數據相接近.
陰極溶出伏安法測定農藥廠廢水和癌癥患者尿中硫脲(TU)
邊歸國
1985, 13(12): 917-919.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
硫脲的用途很廣,但有致癌性。目前國內外采用陰極溶出法測定硫脲的報導很少。Smyth和Osteryoug采用脈沖陰極溶出法測定了農藥和尿中1ng/ml的硫脲[1]。但對于如何排除S2-對硫脲的干擾文中并未提及。本文使用普通極譜儀,先后比較了不同堿性溶液中測定硫脲的靈敏度,最后選定了二乙胺為最佳底液。在該底液中硫脲的測定靈敏度較高,線性范圍較寬。S2-的干擾用通氮吹氣法排除。本法適用于水和尿中硫脲的測定。
研究簡報
表面活性劑存在下,鉻菁R與鋯(Ⅳ)絡合顯色反應之研究
李志良 , 林輝祥 , 石樂明 , 陳建華
1985, 13(12): 920-923.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
鋯(Ⅳ)的光度測定已有綜述[1]。其中三苯甲烷類試劑應用較廣泛,作者等新近提出了PSC法[2]。利用膠束增溶(敏)的方法漸多,其中體系Zr-TAM-Zeph[3]、Zr-CAS-各類表面活性劑[4]、Zr-SAF或m-NPF等2,3,7-三羥基螢光酮衍生物-CTMAB[5]、Zr-Br-BTAE-SLS[6]、Zr-Br-PF-CTMAB-Tween-60[7]等靈敏度高(ε≥105)。本文研究了在不同表面活性劑存在下,鉻菁R(ECR)與鋯(Ⅳ)的絡合顯色反應。在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,pH=5時,絡合物的最大吸收波長560~590nm(ε570=1.24×105),其靈敏度高,適于微量鋯的測定。
錳與鉻天青S、1,10-鄰菲啰啉、溴化十六烷基三甲基銨的顯色反應
夏道沛 , 趙春光
1985, 13(12): 923-925.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
錳的三元絡合物光度分析報導不多[1-3]。對于錳的三元混配絡合物與表面活性劑所形成的四元絡合物的研究尚未見報導。我們研究了錳(Ⅱ)與鉻天青S (CAS),1,10-鄰菲啰啉(phen)、溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB)四元體系的顯色反應及絡合物組成,并應用于測定礦石中的微量錳。
鈀(Ⅱ)-水楊基螢光酮-溴化十六烷基三甲基銨三元絡合物顯色反應的研究
李聲(香奇) , 王玲娜 , 方國春 , 莫蔚明
1985, 13(12): 926-928.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
金屬離子-水楊基螢光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB)三元絡合體系已用于鈦、鋯[1-2]、鉻[3]等的光度測定,但未見用于鈀的測定。本文研究了Pd(Ⅱ)-SAF-CTMAB三元絡合物顯色反應的條件。該反應的靈敏度高(ε=1.17×105),是目前水相測定鈀高靈敏度的方法之一。經巰基棉分離干擾離子,能顯著提高反應的選擇性。已用于測定鈀催化劑和鈀廢水中的微量鈀,結果較為滿意。
礦石中微量釩分析方法的研究
段群章 , 彭廣兵
1985, 13(12): 928-930.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
膠束增溶光度法測定微量釩已有報導[1],用2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-H2O2測定釩的方法也有報導[2]。本文在此基礎上研究了在表面活性劑8176存在下,用5-Br-PADAP光度法測定釩(V)的適宜條件及絡合物的組成,提出了一個重現性好,靈敏度高,操作簡便的測定礦石中微量釩的新方法。絡合物(1:1)的最大吸收波長和表觀摩爾吸光系數分別為590nm和9.06×104L·mol-1·cm-1,最低檢測限為0.008μg/ml,在0.2~16μgV(V)/25ml范圍內遵守比爾定律,并滿意地應用于硅酸鹽和鐵礦石中釩的測定。 1.主要試劑與儀器:
綠原酸的極譜行為及測定
高蒨 , 孫長清 , 安玉馨
1985, 13(12): 930-932.
[摘要](212) [FullText PDF](0)
摘要:
綠原酸(Chlorogenic acid)是著名中草藥金銀花的有效成份,它有清熱解毒、抗菌等功能,其結構式為: 有人[1]曾提出在3M的高氯酸底液中,在Ge(Ⅳ)的存在下進行催化極譜測定,但在NH4OH-NH4Cl底液中,綠原酸的極譜行為和測定方法尚未見報導,本文在NH4OH-NH4Cl底液中,對綠原酸的極譜行為和測定方法進行了研究。
巖石礦物中鉻的示波極譜測定
陳德真
1985, 13(12): 932-934.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
礦石中極譜法測鉻,主要采用過氧化鈉熔礦。然后在1N氫氧化鈉中測鉻酸根的波。但由于"空白"高,用高鋁坩堝和鐵坩堝時尤其嚴重,所以低鉻含量無法測定,高含量也因準確度差而不適用。作者對其"空白"高的原因進行探索,發現是氧的第二波干擾引起的。當有較大量的Al(Ⅲ)存在時,氧波峰高增加很多,可達10倍以上。氧波的峰電位也向正移,與鉻酸根波接近,波形由寬變為尖銳,故容易被誤認為鉻酸根的波。
高效液相色譜法測定飼料中“康健重”的含量
陳建民 , 王凡 , 楊樹德
1985, 13(12): 935-937.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
前文報導了生長促進劑"康健重"(Nitrovin)[1,5-雙(5-硝基-2-呋喃基)戊二烯-3酮脒基腙鹽酸鹽]和其主要雜質硝基糠叉丙酮的高效液相色譜分析法[1]。在此基礎上,我們又對飼料中測定"康健重"的液相色譜法進行了研究。飼料中添加10~30ppm的"康健重",可使不同種類的家畜或家禽與對照組比較增重率提高5%~10%。文獻中測定"康健重"的各種方法均不甚理想,關于對這方面的評價請參閱前文[1]
離子選擇電極Gran法提高精度的計算和斜率外推法組合計算圖的研究
陳維維
1985, 13(12): 937-939.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
迄今為止,Gran法以直線外推法[1-3]計算結果,而此法涉及的直線的斜率和截距兩個參數的誤差基本上是迭加的,因此誤差較大。本文導出了簡單、準確的斜率法計算公式,并在此基礎上提出了一個由斜率法和外推法組合的Gran法計算圖。
微量鎘的催化極譜測定
杜祥云 , 黃正忠
1985, 13(12): 939-941,951.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
微量鎘的測定方法,通常有溶出伏安法[1]、原子吸收法[2]、催化極譜法[3]等。為了滿足電子工業金屬材料中的雜質分析和環境監測的需要,經過實驗,我們得出了碘化鉀-聯吡啶-鎘絡合物的吸附波。Fe3+的存在使靈敏度進一步提高。較Neves等[4]提出NH4NO3-NH4SCN-聯吡啶-鎘的吸附波靈敏度高一個數量級以上。方法選擇性好,大量鎳、鐵及20余種常見金屬離子及陰離子在一定量時不影響測定。本法可不經任何分離直接測定電真空用鎳和廢水中微量鎘,效果良好。
儀器裝置與實驗技術
靜態和動態收集與富集揮發性有機物的方法在法醫中的應用
James L. Booker , Virginia Huang
1985, 13(12): 942-945.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
捕集和富集揮發性化合物近來已成為制備試樣的一種標準方法[1,2],但很少用以取得法庭物證。在文獻報導的幾乎所有應用中,都是將小量揮發性化合物捕集在過量的吸附劑上,但在物證中揮發物的量很容易超過吸附劑的容量,使試樣失去代表性。
評述與進展
離子色譜的新進展
牟世芬 , 侯小平
1985, 13(12): 946-951.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
自1975年[1]離子色譜作為一門新的分析技術問世以來發展很快,特別是對陰離子的分析是一個突破。它與經典的化學分析方法比較具有操作簡單、快速、選擇性好和靈敏度高的優點,因而應用范圍越來越廣。有關該技術的產生背景、方法原理、儀器和應用等已有綜述文章[2,3,4]和專著[5,6,7]。近年來,離子色譜在柱填料,分離方式,檢測器種類,儀器部件的性能和微處理機的應用方面,都有新的改進和發展。
來稿摘登
在Tween-80存在下鄰菲啰啉-硫氰酸鹽分光光度法測定微量鐵
寧開桂 , 范金山
1985, 13(12): 952-952.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
鐵(Ⅲ)-鄰菲啰啉-硫氰酸鹽絡合物不溶于水,故曾有報導用甲基異丁酮萃取光度法測定鐵。本文研究了在Tween-80存在下,用鄰非啰啉-硫氰酸鹽于水相中直接測定微量鐵(Ⅱ)的方法。靈敏度(ε525=2.2×104)比通常采用的鄰菲啰啉法(ε530=1.1×104)提高了一倍。在pH=1.5~2.2的緩沖溶液中,有色溶液4小時內不褪色。鐵濃度在0~20μg/25ml范圍內符合比爾定律。含20μg鐵的合成試樣分析,回收率為99~101%,相對標準偏差為0.7%。本法操作簡捷,選擇性好,已成功地用于植物試樣分析。
碘離子選擇電極測定水中游離氯
蔡起華 , 徐淑玉
1985, 13(12): 952-952,959.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
離子選擇電極測微量氯,是以溴化鉀還原氯為氯離子,用氯電極為指示電極,用電位法測定氯離子的含量,但過量溴必須除去。若用碘化鉀還原也須除去過量碘。操作麻煩,不易控制。我們用碘化鉀還原氯為氯離子,用碘離子選擇電極測定過量碘離子來確定水中游離氯的含量。方法簡便,快速,干擾少,能測0.1~1ppm氯。測定結果滿意。
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