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1985年13卷11期

研究報告
表面活性劑在極譜分析中的應用——Ⅰ.釤在銅鐵試劑(Cup)-聚乙二醇辛基苯基醚(乳化劑OP)-氯化銨體系中的極譜性能及應用
姚修仁 , 李連伸 , 鄧文
1985, 13(11): 801-803.
[摘要](209) [FullText PDF](0)
摘要:
釤在銅鐵試劑-乳化劑OP-氯化銨體系中,能產生靈敏的絡合吸附催化波,檢測下限達5.32×10-9M 釤濃度在6.6×10-9M~6.6×10-8M 之間與導數波高之間成線性關系。非離子表面活性劑OP的存在使靈敏度提高近10倍。最佳分析條件為:pH4.4±0.2,0.04M NH4Cl,0.004%Cup,0.0056%OP。經過分離,測定了礦石中痕量釤,得到了滿意的結果。
有機試劑及其顯色反應的理論研究——Ⅰ、吡啶偶氮類型有機試劑與金屬離子絡合位置的確定
賴城明 , 羅新才 , 楊萬龍 , 何錫文 , 郝金庫 , 湯定華
1985, 13(11): 804-807.
[摘要](223) [FullText PDF](0)
摘要:
本文應用量子化學MINDO/3法對PAR分子結構進行計算,指出:(1)PAR分子中存在π1618共軛體系,在各種PAR分子構型中,僅反式偶氮型能與金屬離子形成三合配位。(2)在兩種反式構型中,根據計算的總能量,Ⅰ型較Ⅱ型穩定,而計算的偶極矩Ⅰ型小于Ⅱ型,且Ⅰ型電離能比Ⅱ型大。(3)計算得到的HOMO正是主要由偶氮上的孤對電子對形成的離域分子軌道。從理論上說明了為什么此孤對電子對是配位電子。(4)按照廣義微擾理論的觀點,指出Lm3+與PAR分子作用主要是電荷控制反應,因而配位在Ⅰ型的N11上。而Pd2+與PAR分子作用則主要是軌道控制反應,因而它與Ⅱ型配位在N12原子上。
反相離子對液相色譜分離與測定廢水中硝基酚類
陳俊南 , 周名華 , 臧瑾光 , 朱鶴孫
1985, 13(11): 807-811.
[摘要](215) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用十八烷基與苯基柱串聯,反相離子對液相色譜技術,分離了二硝基重氮酚、斯蒂芬酸、2,4-二硝基間苯二酚、2,4-二硝基酚、苦味酸,得到這五種硝基酚的檢測量與響應的線性關系式。最小檢測能力為0.3ppm,用這種方法可以不經富集而定量測定工廠廢水中的上述組分。本方法可用作廢水排放標準的檢測方法及起爆藥的成分分析。這些結果尚未見報導。
紫外光譜法微量測定高級烷氧基
左育民 , 岳長榮 , 李力紅 , 魏鋒
1985, 13(11): 811-814.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
測定烷氧基的方法很多,有重量法、碘量法、非水滴定法、色譜法、極譜法等。這些方法大都基于Zeisel反應,將試樣中的烷氧基轉化為碘代烷,分離后,再以適當方式測定碘代烷。然而它們多數只限于C4以下烷氧基的測定,對高級烷氧基的測定研究較少。Kretz采用一種特殊裝置對碘代烷進行水汽蒸餾,測定達十六碳醇或相應的酯,然而該法太費時間。
陽離子型表面活性劑極性端結構對顯色反應增敏作用的影響
沈含熙 , 臧二樂
1985, 13(11): 815-819.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
越來越多的事實表明,表面活性劑極性端在膠束增敏過程中是至關重要的因素。陽離子型表面活性劑的極性端主要是由荷電中心原子及次碳鏈所組成。我們認為,一個比較完備的膠束增敏理論,應該能夠解釋表面活性劑極性端不同時的增敏現象和對實驗條件的影響。目前,在分析化學中所使用的各種類型的表面活性劑,它們之間的主要差別也反映在極性端部分。
偶氮溴膦型衍生物中助色基對稀土元素顯色性能影響的研究
吳斌才 , 瞿煜心 , 劉恒椽
1985, 13(11): 819-824.
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
變色酸雙偶氮類試劑是近十多年來新崛起的一種高靈敏度和高選擇性的光度顯色劑。在稀土元素的光度分析方面,變色酸雙偶氮衍生物比單偶氮衍生物更有實用價值。而在變色酸雙偶氮衍生物中,它對稀土元素的分析性能又以不對稱型顯色劑優于對稱型顯色劑。我國分析工作者在不對稱變色酸雙偶氮類稀土顯色劑的研制和應用方面進行了不少工作,也取得了一些新的成果。
示波極譜滴定的研究——ⅩⅩⅩⅢ.金電極上的銅滴定法
向智敏 , 高鴻
1985, 13(11): 825-827.
[摘要](233) [FullText PDF](0)
摘要:
以銅離子作為滴定劑或被測對象的容量分析方法稱為銅滴定法。Cu2+能與一系列試劑定量地進行絡合、沉淀和氧化還原反應。銅鹽溶液很穩定,很容易制備和標定,因此圍繞Cu2+可進行一系列測定,是一個值得開拓的容量分析領域。但由于Cu2+的化合物常有很深的顏色,缺乏較好的化學指示劑,因此銅的很多定量反應不能形成新的容量分析方法。示波極譜的出現,解決了這個問題。現在我們可以在新技術的幫助下,探索這一新的領域。
銅(Ⅱ)-1,10-二氮菲-鉻天青S三元配合物的組成、結構及微電腦模擬分析數據的研究
張樹成 , 卜小平 , 李衛星
1985, 13(11): 828-832.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土-1,10-二氮菲(phen)-鉻天青S(CAS),或稀土-phen-CAS-表面活性劑多元配合物的研究已見報導[1-4]。但Cu(Ⅱ)-phen-CAS三元配合物未見報導。本文研究了Cu(Ⅱ)-phen-CAS體系形成三元配合物的可能性。結果發現在一定條件下,該三元體系可形成同雙核多元配位化合物。本文用分光光度法研究了這種三元配合物的組分摩爾比,由紅外光譜等測定和微電腦模擬所得分析數據,確定其組成為Cu2phen2CAS+,推測了它的可能結構式,以及研究了這種三元配位化合物在分析中的應用。
研究簡報
分光光度法同時測定三氧化鎢或三氧化鉬中微量銅、鈷、鎳
羅重慶 , 吳運遠 , 吳鳳齊
1985, 13(11): 832-835.
[摘要](209) [FullText PDF](0)
摘要:
已報導測定三氧化鎢及三氧化鉬中銅、鈷、鎳的分光光度法[1-3]均為分別測定,都需預萃取分離。現有同時測定該三元素的分光光度法[4],所用試劑不常見,測定波長在紫外區應用不便,并且尚未用于本文樣品分析。本文根據1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)能與銅(Ⅱ)、鈷(Ⅱ)、鎳(Ⅱ)形成難溶于水的有色絡合物這一特性,研究了該試劑定量沉淀及同時分光光度法測定該三元素的條件。
黃酮類化合物的鋯絡合物的紫外光譜研究
何海音 , 凌羅慶 , 邱惠珍 , 周卓輪
1985, 13(11): 836-839.
[摘要](235) [FullText PDF](0)
摘要:
AICl3是常用的黃酮類化合物診斷試劑[1,2],可用以判斷3-羥基或5-羥基以及鄰位二羥基的存在與否,但用以區別3-羥基、5-羥基和3,5-二羥基結構則較為困難。鋯離子能與具有下列結構的黃酮類化合物形成黃色至橙色的化合物[3]:3-羥基黃酮(Ⅰ)的鋯絡合物,其穩定性比5-羥基黃酮(Ⅱ)的鋯絡合物大100倍。前者在弱酸(例如枸櫞酸)條件下是穩定的,而后者則解離。因此,ZrOCl2常用作黃酮類化合物的顯色試劑。我們發現,根據顏色變化來判斷的方法并不可靠,在許多情況下會引起混淆。
稀土-對溴偶氮胂-曲拉通X-100三元絡合物雙波長分光光度法測定水樣中稀土總量的研究
陳國樹 , 楊泉生 , 張振輝 , 陳軍 , 王昌迅
1985, 13(11): 840-842.
[摘要](221) [FullText PDF](0)
摘要:
對溴偶氮胂[2-(2-胂酸苯偶氮)-7-(4-溴苯偶氮)-1,8-二羥基萘-3,6-二磺酸]是一種高靈敏的顯色劑[1]。本文研究了稀土-對溴偶氮胂-曲拉通X-100三元絡合物的顯色條件。試驗證明,稀土-對溴偶氮胂形成的絡合物在710nm波長處有最大吸收,該反應屬于β型反應。采用雙峰雙波長光度法[2]測定稀土總量的靈敏度(ε=2.45×105)比相同條件下的單波長光度法靈敏度(ε=1.98×105)提高1.24倍。
三溴偶氮胂與鋯的絡合反應及其分析應用
黃桂芳 , 張曉輝
1985, 13(11): 842-844.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了三溴偶氮胂與鋯顯色反應的條件和性質,發現在1.21NHCl介質中,生成穩定的藍紫絡合物,λmax=630nm,ε630=4.60×104,方法準確度高,選擇性、穩定性好,在水相顯色,簡便、快速,用于巖石礦物中微量鋯的測定,得到令人滿意的結果。
金屬離子-雙硫腙-表面活性劑顯色體系的研究——Ⅰ、多波長數據線性回歸法同時測定Cu2+和Hg2+的探討
戚文彬 , 郭偉強
1985, 13(11): 844-846.
[摘要](213) [FullText PDF](0)
摘要:
在分光光度法測定中,近年來探索不經分離、不用或少用掩蔽劑就同時測定多個相互干擾組分的研究有了很大發展。我們借助于小型電子計算機,以雙硫腙-平平加膠束增溶分光光度法測定銅和汞為例,用多波長數據線性回歸法處理實驗數據,對同時測定與雙硫腙所成絡合物的吸收光譜重迭的數種金屬離子作了嘗試,獲得較為滿意的結果。
石墨爐中鉛雙峰形成及鉛的原子化機理研究對測定鋁合金中鉛的應用
林守麟 , 鄭毅 , 蘇桂珍 , 唐華杰
1985, 13(11): 847-849.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
隨著電熱原子化原子吸收光譜分析的進展,無火焰原子吸收測定各種樣品中的鉛由于靈敏度高和簡便快速而成為最主要的分析方法之一。但在某些類型(主要是非恒溫爐)的原子化器中,Pb,Cd,Zn等易揮發元素往往產生雙峰,這主要取決于原子化器類型及升溫方式等因素。對于鉛雙峰的形成,有幾種模型解釋。Matousek等提出不同形式的鉛具有不同的釋放機理,從而引起多峰。
有機溶劑萃取原子吸收測定礦石中微量鈷鎳和銅
肖海鋒 , 耒聘華
1985, 13(11): 850-852.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收測定礦石中微量鈷鎳,一般采用DDTC-MIBK,APDC-MIBK等溶劑萃取體系。這些方法雖對鐵錳可以掩蔽,但鐵錳高時難以準確定量,鐵使結果嚴重偏高,錳不僅影響萃取,而且萃取物易堵塞噴霧毛細管,使測定難以進行。1-亞硝基-2-萘酚(NNP)與鈷鎳銅在微氨性介質中都能形成絡合物,并溶于醋酸丁酯。在pH為11時,Fe與NNP反應沒有DDTC活潑。
鈣和鎂的交流示波極譜連續滴定
汪秀齡 , 崔樹玉 , 何亞娟
1985, 13(11): 853-855.
[摘要](239) [FullText PDF](0)
摘要:
鈣和鎂的測定一般采用絡合滴定法,但終點不甚清晰,而且鈣鎂比例只允許為1:10-10:1,有的方法雖然提高比例到30倍,但不簡便,干擾因素頗多。高鴻等對大量鎂存在下鈣的交流示波極譜滴定,解決了絡合滴定中鈣的測定問題。本文在此基礎上討論鈣鎂的連續滴定。
隱色二甲苯藍FF分光光度法測定微克量金
譚新民
1985, 13(11): 855-858.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
光度試金中有一類基于氧化還原顯色反應的方法,其中以N,N'-四甲基-鄰-聯甲苯胺(Tetron)法較佳,是書籍[1]推薦方法之一。本文用金屬鋅在乙酸介質中將藍色(氧化型)二甲苯藍FF(C.I.N0715)還原成隱色(還原)型,后者在一定條件下被Au(Ⅲ)氧化顯色。其最大光吸收處在608nm;在0-10μg/10ml范圍內服從Beer定律;表觀摩爾吸光系數為1.3×105·L·mol-1·cm-1,與最靈敏的萃取光度試劑硫代米氏酮(ε=1.6×105)相近,而較酚藏花紅萃取顯色(ε=5.2×104)和Tetron法(靈敏度為0.004μg/cm2)靈敏。
基體改進劑效應塞曼無火焰原子吸收光譜法測定化探樣品中痕量銀
林紹軍 , 周惲
1985, 13(11): 858-861.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
地球化探樣中痕量銀(0.0Xppm)不經分離富集直接測定是困難的。現有文獻多采用分離富集[1,2]處理后用無火焰原子吸收測定。采用基體改進劑手段[3,4],但未見用于任何樣品中痕量銀的分析。
用色譜-原子吸收光譜聯用體系對汽油中烷基鉛形態及含量的研究
白文敏 , 馮銳 , 王鶴泉
1985, 13(11): 861-863.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
近年發展起來的色譜-原子吸收光譜聯用體系,有分離效能高、靈敏度高、選擇性好、操作簡便、造價低廉等優點,是生物、醫、農、環保、新型材料等學科中痕量元素形態分析與研究的有利工具之一。用石英爐作這種聯用體系的原子化器在國外有報導,但內容簡略,尤其在試驗條件的選擇及它們對聯用體系性能的影響方面。
三溴偶氮胂雙波長分光光度法測定水中稀土的研究
楊泉生 , 陳國樹 , 張振輝 , 鄧新輝 , 賀輝星
1985, 13(11): 864-866.
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了水中稀土的測定條件,用PMBP-醋酸丁酯在pH5.5時萃取分離稀土元素,繼以0.1NHCl-0.03%8-羥基喹啉溶液反萃取稀土元素,用三溴偶氮胂雙波長分光光度法測定,以試劑吸收峰波長525nm為參比波長,絡合物吸收峰波長650nm為測量波長,可將靈敏度提高65%左右。本文對雙波長法提高靈敏度的原因進行了新的理論解釋。
氫化物-原子吸收法測定環境標準參考物中痕量砷和硒
韓恒斌 , 倪哲明 , 張淑貞
1985, 13(11): 866-869.
[摘要](224) [FullText PDF](0)
摘要:
氫化物-原子吸收法,由于具有操作簡單,快速,靈敏和干擾少的優點,得到較廣泛的應用[1-2]。然而文獻報導中大都使用商品型氫化物裝置,價格昂貴,操作不便。我們自行設計和制做了一套帶有預原子化的電加熱石英原子化器和自動進液、進氣的氫化物裝置。用于各種標準參考物中砷和硒的測定,均得到與標準值一致的結果。
來稿摘登
用三乙四胺六乙酸快速絡合返滴定鋁
劉錦昌 , 林基廣
1985, 13(11): 869-869.
[摘要](218) [FullText PDF](0)
摘要:
以EDTA為螯合劑,二甲酚橙作指示劑,用鋅鹽返滴定鋁是最常用的方法,但鋁在室溫下難以與EDTA絡合完全,故需加熱煮沸。三乙四胺六乙酸(TTHA)用于鋁的滴定,可免去加熱煮沸的繁瑣手續。因此,使用TTHA在常溫下快速絡合返滴定鋁是有實用價值的。本法以5-Br-PADAP為指示劑、在pH6.0-6.5的六次甲基四胺介質中、并有聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下,用TTHA快速絡合返滴定礦石中的鋁。方法簡單、快速、實用、選擇性好、準確度高。
鎂釔合金中鐵、銅、鎳、鉬和硅的光譜測定
王淑英 , 周國田
1985, 13(11): 879-880.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
鎂釔合金在現代化建設上應用愈來愈廣泛。在航空,宇航、汽車等方面用的比較多,它的性能比較好,價格較便宜。鎂釔合金中Cu、Fe、Ni、Mo和Si的量不同,會影響合金的性能。我們測定鎂釔合金中的Fe、Cu、Ni、Mo和Si是選用了AgCl做載體,鈷做內標。采用了直流電弧小電流,粉末法。使非稀土元素先蒸發出來,而大部分稀土元素不蒸發,達到了分餾效果,可以使用中型光譜儀直接測定這些元素。
對溴化法測定聚丙烯酰胺中游離丙烯酰胺的改進
陳九順
1985, 13(11): 880-880.
[摘要](292) [FullText PDF](0)
摘要:
聚丙烯酰胺(PAM)和部分水解聚丙烯酰胺(PHP)中都含有一些游離的丙烯酰胺(AM),AM對人體有害,所以準確地測定其含量是必要的。目前國內通用溴化法測定PAM中的AM含量,該法重現性好,適于常規分析,缺點是需要將PAM樣品溶于水中,而PAM水溶液粘度很大,影響滴定終點的判斷。采用甲醇-H2O混合試劑提取法可以克服上述缺點。混合試劑使AM充分溶脹,將AM抽提出來,然后用溴化法測定提取液中的AM。這一改進增大了取樣量。能適用于一般PAM產品的A含量測定。
評述與進展
化學修飾電極的研究進展
董紹俊
1985, 13(11): 870-879.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
化學修飾電極(CME)自1975年問世以來發展很快,是當前電化學和電分析領域中公認的活躍研究方向。CME的出現突破了以往電化學家所研究的范疇,把注意力轉移到電極表面上來。通過化學的、物理化學的方法對電極表面進行修飾,在電極表面上造成了某種微結構,賦予電極預定的功能,可以有選擇地在這種電極上進行所期望的反應,從而實現了電極功能設計。曾采用過多種快速電子轉移劑,手征性活性中心,陰、陽離子交換劑。
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