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1985年13卷10期

研究報告
化學降解/色譜法鑒定聚氨酯組成
李培基 , 王瑛
1985, 13(10): 721-724.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
聚氨酯是一種用途廣泛的高分子材料,一般分聚酯型和聚醚型兩類。鑒定其化學組成最常用的方法是化學降解[1-4]。本文采用了堿熔、肼解、乙酰化等三種化學反應系統地鑒定了這兩類聚氨酯。
氣相紅外光譜特征頻率的研究 Ⅰ.羧基特征頻率
宋果男 , 車迅
1985, 13(10): 724-728.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
GC-FTIR的發展已使氣相紅外光譜的解析和識別成為急待解決的問題。光譜解析必需以特征頻率為基礎。即使以圖象對比為基礎的光譜檢素也只有借助于光譜特征才能提高效率并改善結果的正確性。例如,NICOLET 7000系列FT-IR配有的自動光譜檢索系統[1],曾得到美國分析化學雜志1982年述評[2]的很高評價,但由于未利用特征頻率,其檢索結果的正確性還是不夠理想的。
粉狀鋁中氧的測定
刁偉濤
1985, 13(10): 728-732.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
測定鋁中氧的經典方法是高頻加熱的真空熔融法和惰氣熔融法[1-3],但尚存在一些問題;脈沖加熱惰氣熔融法極少報導,應引起重視。作者采用脈沖加熱惰氣熔融-庫侖定氧儀探討了粉狀鋁中氧的測定方法。
雙波長和導數分光光度法在礦石分析中的應用 Ⅴ.水楊基螢光酮-溴化十六烷基三甲銨膠束增敏、四階導數分光光度法測定化探樣品中的鉬
渠榮篯 , 林宛榕 , 楊浩川 , 張厚蘭
1985, 13(10): 732-736.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
我們曾將雙波長和導數分光光度法用于礦石分析,在消除干擾[1-3]、降低檢出限[4]方面顯示出明顯的優點,本文進一步研究了導數分光光度法在礦石分析中的應用。化探樣品中鉬的測定,國內幾乎只有催化極譜一種方法。由于一般光度法的摩爾吸光系數小于2×105,不能滿足化探樣品測定靈敏度的要求,近年來曾有不少高靈敏測定鉬的光度法出現[5-6],但均難應用于大批的礦石分析。
季鏻鹽及不同次鏈長度季銨鹽表面活性劑的合成及其在顯色反應中的增敏行為
沈含熙 , 臧二樂
1985, 13(10): 736-741.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了一系列通式為C10H33M(C2H2n+1)3·X(式中n=2,4;M=N或P;X=Cl或Br)的季鏻鹽及季銨鹽陽離子表而活性劑,試驗結果表明,次鏈碳原子數增加時,表面活性劑的CMC值呈現降低的趨勢。當增大次鏈取代基體積,或用磷原子代替極性端中荷電中心氮原子時也可導致CMC值的下降。本文還研究了上述表面活性劑對顯色反應的增敏作用。增敏現象通常發生在體系的CMC值附近,但吸光度達到最大時的表面活性劑濃度均超過共CMC值。根據以上結果,可以認為增敏現象與膠束的形成密切相關。
DAAB的合成及Cu(Ⅱ)-DAAB-SDBS-Triton X-100新顯色體系的研究
李玉珍 , 熊敏 , 陳明德 , 劉玉茹 , 申秀民 , 孫曉玲
1985, 13(10): 741-745.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
光度法測定銅的顯色劑雖然很多,但是選擇性好,能在水溶液中直接進行測定的試劑卻很少[1]。從銅(Ⅱ)的化學性質來考慮,鄰,鄰'-二氨基偶氮苯(簡稱DAAB)可能是光度法測定銅(Ⅱ)的良好顯色劑。本文對DAAB的合成方法[2]作了改進,用改進過的方法合成了DAAB;并對Cu(Ⅱ)-DAAB-SDBS-Triton X-100新顯色體系作了系統的研究,得到了令人滿意的結果。
示波極譜滴定的研究ⅩⅩⅩⅡ.金電極上的示波極譜滴定法
向智敏 , 高鴻
1985, 13(10): 745-749.
[摘要](196) [FullText PDF](1)
摘要:
本文研究了用微金電極為工作電極的示波極譜滴定法。在同樣的條件下,用金電極時某些離子如Co2+和Ni2+能產生敏銳的切口,而用鉑電極時無切口。用兩個相同的微鉑電極時,EDTA和某些有機物質可以有靈敏的切口,但用金電極時無切口。微金電極能用于絡合、沉淀和氧化還原滴定。這時Mn2+,Fe2+,Co2+,Ni2+,Hg2+,和Cu2+有靈敏的切口,能用于示波極譜滴定。滴定結果較好,標準偏差不大于0.12%。
X射線熒光光譜定量測定磷酸鹽玻璃中鋁的配位數
吉昂 , 佘衛龍
1985, 13(10): 749-753.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以統計試驗最優化方法處理商用X射線熒光光譜儀測得的Al譜數據,用高斯和柯西函數的疊加函數擬合Al譜輪廓,依據其非對稱因子定量測定了磷酸鹽玻璃中鋁的配位數豐度,在0~100%范圍內,算術平均偏差為±5%。
研究簡報
聚丁二烯分子微觀結構的分析 Ⅱ、PGC測定1, 2-聚丁二烯的間規度
楊吉坡 , 胡振亞
1985, 13(10): 753-756.
[摘要](237) [FullText PDF](0)
摘要:
目前用PGC研究聚丁二烯分子1,2-和1,4-結構的工作[1,2]已有較多報導,可是對1, 2-聚丁二烯(1,2-PBD)立體規正度的測定至今仍是一個新的課題。用PGC測定間規度前人也曾作了某些嘗試,但未見到較好的結果。本文介紹了利用PGC對間規度不同的1,2-PBD熱裂解反應研究的結果。找到了1,2-PBD間規結構的特征峰,用GC-MS鑒定該峰為異戊二烯,并探討了1,2-PBD間規度與參數bic5-/hc2-的關系和熱降解機理。
電子捕獲檢測器氣相色譜法分析氟化氫
王子鵬 , 徐育平
1985, 13(10): 757-759.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
含氟腐蝕性氣體分析是原子能工業中經常遇到的分析課題,氟化氫又是其中最常見的一種,因為幾乎所有活潑的含氟化合物與水反應都有氟化氫生成。美、英等國原子能機構在五、六十年代即開始應用氣相色譜分析F2,HF,ClF3,UF6等氣體[1,2]。我國的一些成果曾匯集在“氣相色譜分析(1974年會議資料選編)”一書中,文獻[3,4]指出氟化氫的最小檢知濃度約為3-5%。
應用導數分光光度法測定血中一氧化碳
楊勝軍
1985, 13(10): 760-762.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
對人體一氧化碳中毒和中毒程度的判斷是依賴于對血中一氧化碳的分析。氣相色譜是準確測定血中一氧化碳的方法[1]。但更常用的是分光光度法。常規的分光光度法[2]測定血中的一氧化碳時會受到碳氧血紅蛋白(Hb-CO)和血紅蛋白(Hb)吸收帶相互重疊的影響,兩者的λmar非常接近,使測得的吸收光譜實際上是兩種成份各自光譜的加和,這就嚴重地影響到測定的準確性。為此我們試用了導數吸收光譜法測定血中一氧化碳的含量[3]
新鎘試劑雙波長分光光度法測定ppb級痕量鎘
魏復盛 , 滕恩江 , 李前榮 , 沈乃葵
1985, 13(10): 762-764.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
作者新近合成對-苯磺酸重氮氨基偶氮苯,結構式為:HO3S——N=N—NH——N=N—暫稱新鎘試劑。該試劑的合成、性質及有Triton X-100存在的弱堿性介質中與汞、鎘和鎳有極靈敏的顯色反應[1],以及用于光度法測定廢水中痕量汞[2]已有報導。本文研究該試劑與鎘(Ⅱ)的顯色反應及各因素對顯色反應的影響。
化學發光法測定硫代膦酸酯農藥的研究
袁進華 , 曹金鴻
1985, 13(10): 764-766.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
采用傳統的銀離子催化法可將硫趕膦酸酯類化合物轉化成氟膦酸酯類化合物[1]。由于銀離子的干擾,不能用高靈敏的化學發光法[2-4]檢測產物。
四-(4-三甲銨苯基)卟啉間接分光光度法測定痕量鋅
張文漫 , 過乃蓉
1985, 13(10): 767-769.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,四-(4-三甲銨苯基)卟啉〔T(4-TAP)P〕與銅和鋅的顯色反應條件及其在分析上的應用已有報導[1-2],但在測定鋅時,受到銅的嚴重干擾,限制了方法的應用范圍。我們在pH4.5醋酸介質中,形成鋅絡合物,后加入稍為過量的銅,使剩余的試劑全部轉化為絡合物,用硫酸將溶液酸化至0.15M,這時,僅鋅絡合物完全分解,通過測定釋放出試劑在Soret帶的吸光度間接測定鋅,以此消除銅的干擾。本方法λmax=432nm,ε432=4.0×105,并試用于飲水及廢水中痕量鋅的測定。
光度測定微量鉻(Ⅲ)及連續測定鉻(Ⅵ)和鉻(Ⅲ)的新法
方國楨 , 羅濟坤
1985, 13(10): 769-772.
[摘要](214) [FullText PDF](0)
摘要:
目前分光光度測Cr(Ⅲ)的方法一般靈敏度不高(ε<5×104),且Cr(Ⅲ)的直接膠束增溶光度法為數尚少[1,2]。Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)是環境分析的兩個重要項目,但它們的同時或連續分光光度測定法尚少報導[3]。本文旨在研究一種Cr(Ⅲ)的直接膠束增溶分光光度法及不同價態鉻(Ⅲ和Ⅵ)的連續光度測定,并擬用于工業或環境樣品分析。
α, β, γ, δ-四(4-氨基苯基)卟啉的合成及其與銅反應的分光光度法研究
黃澤興 , 何淑瓊 , 李海黎 , 肖建洪 , 何宇航
1985, 13(10): 773-775.
[摘要](220) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,用大環卟啉衍生物測定銅具有很高靈敏度。Ishii等[1]和吳其荘等[2]研究了非水溶性卟啉TPP與銅的顯色反應。我們對非水溶性卟啉T(4-NH2)PP進行了合成,并研究了在表面活性劑存在下與銅的絡合反應。結果表明此法具有靈敏度高、選擇性好、操作簡便等優點。
2-[(3, 5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-二甲氨基苯胺分光光度法測定微量鈀
張光 , 李成學 , 胡炎榮 , 范友龍 , 安珉
1985, 13(10): 775-778.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
吡啶偶氮類顯色劑用于鈀的測定已有報導[1-5],但靈敏度和選擇性卻不甚理想。本文應用2-〔(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮〕-5-二甲氮基苯胺(簡稱3,5-di-Br-PADMA)作為測定鈀的新試劑,系統地研究了測定鈀的適宜條件,試驗了大多數常見離子的干擾情況,測定了絡合物的組成及摩爾吸光系數,擬定了光度分析方法。試驗表明,3,5-di-Br-PADMA較之目前所報導的吡啶偶氮類其它試劑,對鈀具有更高的靈敏度(ε620=9.0×104)和選擇性。
X射線熒光光譜法測定磁泡薄膜中Y、Bi、Ca、Fe、Ge、Si
郝貢章 , 吳長存 , 李明潔
1985, 13(10): 778-782.
[摘要](238) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來用X射線熒光光譜測定薄樣的方法及技術有了迅速發展,其中對于薄膜組份和厚度的非破壞測定,從Bergel等人[1]用人工制備的點滴濾紙片薄樣作標準以來,該方法又有新的進展[2-5],本文在此基礎上完成了對膜厚小于3μm的Gd-Ga石榴石磁泡薄膜中Y、Bi、Ca、Fe、Ge、Si原子比和含量的非破壞測定。
鈧與5-Br-PADAP的顯色反應的研究
黃淑萍 , 杜銳 , 朱仲濤
1985, 13(10): 782-784.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
用5-Br-PADAP測定各種金屬離子國內已有許多人進行過研究[1-3],但用它來測定鈧則尚未見報導。我們發現在pH5.6~6.9的六次甲基四胺緩沖溶液中鈧與試劑形成1:1的紅色絡合物,其表觀摩爾吸光系數為6.9×104。在0~25μg/25ml范圍內符合比爾定律。據此我們擬定了在有某些稀土元素存在下測定鈧的分析方法,取得了較為滿意的結果。
固-液萃取分離在分析上的應用 1.石蠟作溶劑時鈾的萃取分離研究
徐祖蘭 , 戴立新
1985, 13(10): 784-786,789.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
用常溫下呈固態的有機物質(如萘、石蠟等)加熱熔成液態,與有機萃取劑組成均勻有機相,對水相中金屬離子進行萃取,冷卻后,有機相呈固態析出而與萃余水相分離。本文將這種萃取分離方法命名為固-液萃取分離。
儀器裝置與實驗技術
離子選擇性微電極阻抗轉換器的研制
莊云龍 , 葉楓 , 漆德瑤
1985, 13(10): 787-789.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
離子選擇性微電極是測量生物細胞中離子活度的新型工具。近年來,已研制成了多種離子的PVC液膜微電極。微電極的尖端直徑小至1微米,甚至0.1微米,電極的內阻高達1011Ω以上。因此需要非常良好的絕緣及高輸入阻抗的測試儀器。國產FW-1型微電極放大器[1]的輸入阻抗為1012Ω,還不能同1010Ω以上的微電極配合使用。為了提高微電極的測量精度,本工作研制了微電極阻抗轉換器。該轉換器的輸入阻抗為1014Ω,輸出阻抗小于1Ω。
評述與進展
液相化學發光及其在分析化學中的應用
張帆 , 陳國南
1985, 13(10): 790-797.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
化學發光分析法具有靈敏度高,線性范圍寬,設備簡單,操作方便等優點,在分析化學領域中已經為人們所矚目,關于化學發光反應的機理及在分析化學中的應用國外已有評論[1-8]。氣相化學發光反應已經廣泛地用于空氣污染監測[9-13],且國內亦已有評論[14],本文不再贅述。本文主要評述液相化學發光及其在分析化學中的應用。
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關于回收率的計算公式
周易
1985, 13(10): 798-798,756.
[摘要](358) [FullText PDF](0)
摘要:
分析方法的回收率的計算公式,通常有兩種形式:K1=(A-B)/C×100% (1)式中,A:加入標準物質的樣品測得量,B:樣品中該物質的測得量,C:加入的標準物質量。 K2=A/(B+C)×100% (2)式中,A,C的含義同上,B:樣品中該物質的“真值”。
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