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1984年12卷9期

研究報告
金屬離子的高速液體色譜分光光度分析用高選擇性高靈敏試劑
四ツ柳隆夫
1984, 12(9): 797-805.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
用分光光度計或熒光分光光度計為檢測器的高速液體色譜(HPLC),可以看作是帶有前處理裝置的通用式分光光度計或熒光分光光度計。因此,可以預料HPLC在用有機試劑的微量金屬離子的分析中,將在靈敏度、選擇性兩方面作出劃時代的貢獻。從歷史上看,金屬絡合物的液相分配色譜,一直在受氣相色譜的中性分子的分離行為和經典的液相色譜的概念的影響開展著研究。
反相高效液相色譜中沖洗劑組成對柱效的影響
王俊德 , 李景芝 , 包綿生 , 盧佩章
1984, 12(9): 805-808,823.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在較寬的沖洗劑(甲醇-水)濃度范圍內,系統地考察了柱效對沖洗劑組成或粘度的依賴關系,發現當柱內傳質擴散是影響柱效的控制因素時,柱效隨沖洗劑粘度的增加而減小;當柱外擴散效應是柱效的控制因素時。粘度增加反而有利于提高柱效。此外,柱效也與樣品的性質有關。
表面活性劑中環氧乙烷含量的測定及與HLB值的關聯
陳星綵 , 陸婉珍 , 梁涵瑤 , 鄔素琴
1984, 12(9): 809-814.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
非離子型表面活性劑具有獨特的性能,應用很廣。這類化合物含有親水性的環氧乙烷基和親油性的烴基,二種基團的比例影響其親水、親油平衡值(HLB值)及其性能。
雙波長分光光度法在礦石分析中的應用——Ⅱ.雙波長K系數法降低測定的檢出限和提高測定的準確度和精密度
渠榮篯 , 崔樹花
1984, 12(9): 814-818.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
雙波長分光光度法由于其能消除干擾和背景值的影響,近年來在國內外得到迅速發展,已有資料評述[1-4],我們曾用等吸收法和四階導數分光光度法在鉑鈀混合樣品中同時測定鉑和鈀取得成功[5]。Honkawa曾設計了函數發生器[6],使在λ1和λ2兩個波長處的吸光值得以不同程度的放大,而放大倍數之比由被消除的干擾組份在λ1和λ2的吸光值之比所確定。
鈦-氨三乙酸-(4, 5-二溴苯基螢光酮)-CTMAB 四元混配型膠溶絡合物的分光光度法研究
王東進 , 鄭年欽 , 羅福書 , 潘慶洪
1984, 12(9): 819-823.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了鈦-氨三乙酸(NTA)-(4,5-二溴苯基螢光酮Br-PF)-CTMAB四元混配膠溶絡合物的顯色條件。結果表明,在pH2.5-4.0形成了摩爾比為Ti(Ⅳ):NTA:Br-PF:CTMAB=1:1:2:2的四元絡合物,ε576am=2.13×105。鈦在0-4μg/10ml范圍遵守比爾定律。本法具有很高的選擇性,通常對鈦有干擾的W,Zr、V、Nb、Bi及許多常見陽離子均無干擾。用本法直接測定了若干種合金鋼中的鈦,得到了滿意的結果。
用分光光度法研究鈮(Ⅴ)-溴鄰苯三酚紅-溴化十六烷基吡啶-乳化劑OP絡合物的形成
張華麗 , 母宗緒 , 張瑞霞
1984, 12(9): 824-828.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
溴鄰苯三酚紅(BPR)和鈮(V)在陽離子表面活性劑溴化十六烷基吡啶(CPB)和非離子表面活性劑乳化劑OP存在下,在pH6.5~7.0的適宜酸度范圍內,形成一深藍色的絡合物。其最大吸收波長位于635nm處。絡合物的組成為:Nb(V):BPR:(CPB)oP=1:4:8,50ml溶液中,0~22μg的Nb(V)遵守比爾定律。此絡合物的表觀摩爾吸光系數為1.41×105l·mol-1·cm-1。在EDTA的存在下,考察了31種共存陽離子和6種共存陰離子的干擾情況。
漂藍6B增溶光度法測定微量鈹——以不同主烴鏈長度陰、陽離子混合表面活性劑作為增敏劑
鄭用熙 , 李隆弟 , 孫紹芹
1984, 12(9): 828-832.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
增溶光度法多數是使用陽離子型或非離子型表面活性劑(以后分別記作 , )作增敏劑,而且通常認為C8以下的由于主烴鏈長度短,分子間的憎水相互作用力[1]弱,表面活性低,不易形成膠束,故文獻中尚未見用C8以下的作為增溶光度法增敏劑的報導。
用自動滴定微庫侖計分別測定混合物中半胱氨酸及胱氨酸的含量
劉海坤 , 周端賜 , 李拓
1984, 12(9): 833-837.
[摘要](245) [FullText PDF](0)
摘要:
半胱氨酸和胱氨酸在醫藥上有多種用途,能治療多種疾病,又可供生物化學和營養學的研究之用。我們已用庫侖滴定法分別測定了半胱氨酸和胱氨酸[1]
研究簡報
玻璃電極的校準方法
1984, 12(9): 837-839.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
采用線性滴定法[1,2]來求酸堿滴定終點時,要求提供一組能反映溶液中真實pH值的實驗數據。但因某些玻璃電極本身性能的限制,使測出的pH值誤差較大,不能滿足線性滴定法對實驗數據的精度要求。本文提出用三種標準緩沖溶液對飽和甘汞-玻璃電極體系進行校準,采用最小二乘法計算校正值的方法,可獲得較高精度的pH值。
冷原子熒光法間接測定痕量砷的研究
1984, 12(9): 839-841.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
我們研究了用冷原子熒光法間接測定痕量砷的方法,其原理是將微量砷還原為氣態砷,然后與Hg2+發生如下反應。2AsH3+3HgCl2→As2Hg3↓+6HCl由于生成穩定的As2Hg3,使溶液中汞離子濃度降低,用冷原子熒光法測量初始的與反應后的汞原子熒光,從其差值(△F)即可間接求出砷的含量。
雙波長分光光度法同時測定礦石中鉑和鈀
1984, 12(9): 842-844.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
礦石中鉑和鈀常用雙十二烷基二硫代乙二酸二胺(DDO)分別顯色測定[1],但鉑、鈀相互干擾亦不能同時測定[2]。本文探討了在普通分光光度計上應用雙波長分光光度法原理同時測定鉑和鈀,選擇了組合波長,討論了各種影響因素,消除了鉑、鈀相互干擾[3-6],方法簡易,快速,提高了選擇性和精確度,測定結果令人滿意。
一種ICP光源粉末進樣裝置
1984, 12(9): 844-846.
[摘要](210) [FullText PDF](0)
摘要:
ICP光源固體粉末進樣裝置國內外均有報導,我們在吸取云南裝置優點的基礎上研制成一種ICP光源連續不斷弧、密閉粉末進樣裝置。本裝置具有進樣均勻、穩定、不斷弧、攝譜快、防護好。將該裝置用于稀土礦樣分析Y、Yb、La、Ce等元素,其相對偏差在4~19%范圍內。
用硫化銀電極間接測定氟膦酸酯的研究
1984, 12(9): 846-848.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
根據氟膦酸酯類化合物與一些α-酮肟試劑反應產生氰離子的化學反應[1]和硫化銀電極間接測定氰離子的電化學法[2],實現了用硫化銀電極對氟膦酸酯類化合物的微量測定,并取得了較為滿意的結果。
重氮鹽的質譜研究
1984, 12(9): 849-852.
[摘要](122) [FullText PDF](1)
摘要:
關于有機鹽的質譜裂解過程已有人進行過一些工作[1],但對重氮鹽的質譜研究則報導極少[5]。重氮鹽在溶液中的反應曾有人進行過探討,但對其在電子轟擊下的行為卻未涉及。
純氧化鋱中稀土雜質的光譜測定
1984, 12(9): 852-855.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
人們[1]常常用化學光譜法測定純稀土中稀土雜質;近年來有人[2]用電感藕合等離子體發射光譜法測定高純氧化釔中稀土雜質,和用等離子噴射發射光譜法測定某些稀土元素[3]。控制氣氛光譜法也被人們[4]采用,它是利用氣體不同的物理及化學特性,改善放電區域的光輻射作用,降低光譜背景,消除氰光帶,提高分析靈敏度。
化探試樣中微量鎘的示波極譜測定
1984, 12(9): 855-856.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,國內對鎘的絡合物吸附波作了研究[1-2],但靈敏度仍顯不足。我們將絡合劑四丁基碘化銨引入時,其絡合效應的極譜行為及靈敏度更優于四乙基碘化銨。以四酸分解試樣,乙二胺沉淀分離鐵、鈦及鉛等。碘化鉀兼除銅的干擾,抗壞血酸可除去氧和還原氧化性的高價離子。本法可測定化探試樣中0.04ppm以上含量的鎘。
磷鉬鋯藍-結晶紫離子締合物的光度法研究及其應用于鋼中測定磷
1984, 12(9): 857-859.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,光度法測定磷的方法中,以形成三元雜多酸與堿性染料的高次締合物靈敏度較高,摩爾吸光系數均達105數量級。如引入表面活性劑,不僅提高了測磷的靈敏度,而且克服了因萃取手續而帶來的不便,為微量磷的測定開辟了新的研究領域[1]
PSC與鉍的絡合反應及其分析應用
1984, 12(9): 859-861.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本實驗室新近借Mannich反應使鄰苯二酚紫(PV)與亞氨基二乙酸及甲醛縮合,合成了鄰苯二酚磺酞絡合腙(PSC)。該試劑與鉍(Ⅲ)形成1:2紅色絡合物(λmax為505nm,ε為2.15×104),ε值稍高于結構較接近的二甲酚橙(XO;ε為1.16×104)[1]及其母體PV(ε為1.37×104)[2]。用PSC作鉍的絡合滴定指示劑,終點易于觀察。本文對PSC用作鉍的分析試劑進行了實驗探討。
應用兩相滴定法測定混合酸
1984, 12(9): 861-876.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
Коренман等應用兩相滴定法進行了混合脂肪酸[1]及混合無機強酸[2]的測定,我們研究了相近強度的有機酸和無機酸以及氫氟酸和不同強度有機酸的混合酸測定。
儀器裝置一實驗技術
石英毛細管色譜柱的聯接方法
1984, 12(9): 863-864.
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
新型的熔融石英毛細管色譜柱,由于柱效率高、惰性好、且有一定彈性不易折斷,故操作使用方便而日益受到國內外氣相色譜工作者的注目[1]。國內也已有小批試制[3],一般內徑為0.15—0.3毫米,外徑0.3~0.5毫米,柱材質為高純石英,柱外涂有聚酰亞胺保護層。采用靜態法涂漬此種柱型時,只有當柱長不超過20~30米方能達到較高的涂漬效率。
微型計算機控制光電直讀光譜儀系統接口
1984, 12(9): 864-867.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
電子計算機及其應用的迅速發展已使之成為分析儀器不可缺少的一部分。我們在國內首次實現了以小型電子計算機控制光電直讀光譜儀[1]的基礎上,又將微型電子計算機用于對光電直讀光譜儀的控制。根據微型計算機結構及輸入輸出總線工作方式和特點,我們自行設計制造了接口。本文著重介紹了系統接口邏輯設計、電路設計及其功能。
評述與進展
快原子轟擊質譜
1984, 12(9): 867-875.
[摘要](211) [FullText PDF](2)
摘要:
電子轟擊、化學電離和場電離質譜由于要求樣品在電離前氣化,不適于分析極性高的熱不穩定化合物。場解吸電離法的出現擴大了質譜的應用范圍。現在,場解吸電離法與高場強度磁鐵配合,可以分析分子量為3000的化合物。但是應當指出,場解吸電離法還是有局限性的。用場解吸法得到的譜圖隨分析時間改變,重現性差;實驗操作難度大,不容易掌握;碎片離子峰少,提供的結構信息少;解吸需要一定的加熱電流,從而使一些化合物發生熱分解;對于一些極性特別大的化合物,場解吸法也無能為力。
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