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1984年12卷8期

研究報告
表征固態物質的新分析儀器的研究
鎌田仁 , 合志陽一 , 二瓶好正
1984, 12(8): 639-651.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
研究材料科學特別是固態物性時,首先必須弄清楚研究對象材料的組成和結構,求出它們與物性之間的關系,然后以此組成和結構為目標生產出具有同一物性的材料。這樣就需要材料的表征方法,因而這種方法深受重視。
激光在分析化學上的應用——熒光法和光離子化法
小川禎一郎 , 董萬堂
1984, 12(8): 651-661,796.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
亮度大、分辨率高的激光,最近已被用作儀器分析的光源,為大幅度提高測定靈敏度起到了積極作用[1]。目前的發展是驚人的,檢測量由ppm,ppb到ppt(10-12),甚至于一個原子。激光除了強度大,譜線狹窄之外,方向性以及空間、時間的相干性好也是在分析化學上加以利用的重要特點。激光有連續振蕩和脈沖振蕩兩種,而脈沖激光由于它的峰值強度大并且具有時間分辨性,因此對分析化學是有用的。
氨基酸光學異構體的氣相色譜分離——光學活性毛細管柱與無閥柱切換技術的應用
王清海 , H. 福朗克 , 王光華 , 周良模 , E. 拜耳 , 盧佩章
1984, 12(8): 662-665.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
應用雙爐、雙柱帶無閥切換系統的氣相色譜儀,建立了氨基酸光學異構體的分析方法。預柱是涂漬OV-101的玻璃毛細管柱,主柱是涂漬手性固定液——chiyasil-val的玻璃毛細管柱。具有溶劑切割、中心切割和反吹功能的二維無閥切換技術的應用,不僅能保護主柱。而且能縮短分析時間,同時大大提高柱分離能力,使更有利于體液中氨基酸的定性定量分析。
四苯鏻鹽離子選擇電極的制備并作鈮的電位滴定
張國雄 , 王素芳 , 汪厚基
1984, 12(8): 665-668.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
以四苯鏻過氯酸鹽、氟鉭酸鹽為電活性物質,對六種介體溶劑進行比較,選擇苯二甲酸二(2-乙基己)酯研制成四苯鏻鹽PVC膜電極,線性響應下限可達5×10-8M.以該電極為指示電極,提出四苯溴化鏻作滴定劑電位滴定鈮的新方法。滴定5-10mg鈮的變異系數為0.26%,大量Fe、Co、Ni、Al、Cu、Ti、Sn、Ge不干擾,可在硫酸、磷酸、鹽酸介質中滴定。應用于超導及磁鋼材料中鈮的測定,不需分離共存元素,遠較重量法簡單快速,結果亦良好。
鈧-茜素S絡合物吸附波
黎拒難 , 趙藻藩
1984, 12(8): 669-671.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
姚修仁等發現,在氯化銨、銅鐵試劑、二苯胍底液中,鈧在單掃示波極譜上有靈敏的絡合物吸附波。但釷、鋯、鈾及稀土等干擾嚴重。李南強等研究了釓-茜素S的絡合物吸附波,由于介質為弱堿性,故所有稀土元素都能產生絡合物吸附波。我們發現,在茜素S、鄰苯二甲酸氫鉀和氨基乙酸底液(pH3.6-4.1)中,鈧在單掃示波極譜上有良好的絡合物吸附波。用鈦鐵試劑可消除少量鐵、稀土等的干擾,檢測限達1×10-7M,鈧的濃度在2×10-7-4×10-6M范圍內,波高與溶度有線性關系。應用該方法測定了礦石里的微量鈧,結果滿意。
鈧、鈾、釷、鋯、稀土元素的極譜吸附催化波研究——Ⅳ.釷的催化波及其在礦石分析中的應用
姚修仁 , 周繼興 , 李春芳
1984, 12(8): 671-674.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
前言為測定巖石礦物中痕量的釷,我們在氯化銨-亞硝基苯胲胺銨鹽中加入少量二苯胍,使釷的靈敏度比文獻中測釷的靈敏度提高幾十至幾百倍。為防止釷的水解,我們還在溶液中加入少量的草酸銨。在此底液中釷的濃度在0.0005-0.04微克/毫升間呈直線關系。本文還試驗了測釷的底液條件,并采用共沉淀和PMBP萃取方法將釷和其他伴生元素分離。用此法測定了巖石中痕量的釷,結果滿意。
金屬與試劑分別過量時,形成不同顏色絡合物機制的探討
何錫文 , 潘深士
1984, 12(8): 675-680.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
金屬M與試劑B形成絡合比為1:1型的絡合物MB,它在分析化學的應用很普遍。在實際工作中,多是試劑過量的條件下測定金屬;而忽略當金屬過量時,同樣也形成另外一種顏色的絡合物。我們研究過若干體系及其它作者的報告[1,2],均能發現如下的事實:若試劑過量的絡合物是紅色(或紫色)時,則金屬過量的絡合物為紫色(或藍紫色),兩種絡合物的吸收曲線峰值相差20~30nm.經研究不同體系的MB型絡合物表明,盡管在金屬與試劑分別過量能形成兩種不同顏色的絡合物,但是組份的絡合比卻是相同的,均為1:1.這個現象至今并未引起足夠的重視,當然就更談不到探討兩種不同絡合物形成的原因.本文力圖用數學模型的方法探討上述現象。
用質譜同位素稀釋法定量分析三氧化鎢及仲鎢酸銨中雜質
馬樹欽 , 金萬逸 , 王永安
1984, 12(8): 681-684.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了用火花源質譜同位素稀釋法測定三氧化鎢和仲鎢酸銨中Pb、Sn、Mo、Ni、Fe和Cu等雜質元素的方法。該方法除具有火花源質譜能同時測定多元素和不用繁雜的化學分離手續外,還具有同位素稀釋法準確度高的優點,因為雜質含量的測定是通過測定兩種同位素豐度比的變化來實現,所以儀器的各種參數、顯影條件的變動及干板之間的差別等所引起的誤差都互相抵消,因而本方法分析準確度比火花源質譜分析的任何其它方法都好。而且定量分析不需要相應的標準。
光度分析顯色試劑的量子化學研究——Ⅰ.變色酸雙偶氮膦類分子的電子光譜與π軌道能級
1984, 12(8): 684-688.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
變色酸雙偶氮膦類顯色劑,是國內近年來迅速發展的一類希土光度分析試劑,關于這類試劑的合成及應用,已做了許多工作,并取得不少成果[1-6]。在此基礎上,為改進或研制新的光度分析試劑,掌握顯色試劑結構與性能的規律性關系,已成為勢在必行的事;而在這些研究中,量子化學方法又是一種相當重要的手段。因為憑借量子化學基本原理及概念,按所選定的某些簡化模型,借助經驗參數作近似計算,可獲得試劑傳統研究方法難以得到的一些重要信息[7]
分子連通指數預示保留值的探討
1984, 12(8): 688-695.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,應用圖論(graph theory)的理論和方法來研究化學現象已日益增多,并取得了明顯的進展。1974~1975年間,Randic[1,2]應用這種理論和方法來描述分子的拓撲性質,即分子中每個原子的連接狀況——分子結構式,并按圖式的邊(edge,即化學鍵)和每個頂點(vertex,即原子)的度(degree,即原子在分子中所處的價態)來計算出每個分子結構式的特征值——連通指數(Connecfivify index)。Randic指出許多與分子形狀、大小或分子骨架結構有關的物理量,諸如沸點、蒸汽壓、溶解熱、自由能、密度、折射指數等與連通指數間都存在一簡單的線性關系,色譜保留數據與連通指數間也存在這種關系。
錳-meso-四(對磺基苯)卟啉高分子季銨鹽膠束增敏顯色反應的研究
李華民 , 涂明泉
1984, 12(8): 695-700.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了meso-四(對磺基苯)卟啉(TPPS4或H2L4-)在高分子季銨鹽存在下與錳的膠束增敏顯色反應。探討了一些有機堿對錳與TPPS4作用增速的機理。實驗表明,TPPS4與高分子季銨鹽在有輔助絡合劑存在下,pH7.8-11.0的堿性介質中,可以與錳迅速地形成靈敏度極高(ε:3.2×105)的三元絡合物。其最大吸收峰位于442nm。采用EDTA和TEA作掩蔽劑,45種金屬離子和18種非金屬物無干擾。本法為目前錳的光度法中靈敏度最高的方法。不需分離可直接測定化探樣、礦石、生鐵和合金鋼中痕量的錳。
熒光鎵試劑離子選擇電極作動力學分析測定痕量鎵
俞薇華 , 尹杏娟 , 汪厚基
1984, 12(8): 700-702.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
熒光鎵試劑Lumogallion是測定鋁、鎵較靈敏的熒光試劑[1-2],亦是銦、鈧、鈮、釩等金屬離子的比色試劑[3-6],它在形成金屬螯合物的過程中,有不同反應速率、由于離子選擇電極能較快地響應離子活度的變化,因此用離子選擇電極作動力學分析有其優越性。本文提出以熒光鎵試劑作為活性物質制備對熒光鎵試劑響應的離子選擇電極,并詳盡討論了用動力學方法測定鎵的條件。其測定下限可達0.005μg Ga/ml。
激光-液體熒光法研究——Ⅰ.稀土元素鋱、鏑和釤的測定
徐永源 , 邱孫泰
1984, 12(8): 703-707.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
在液體熒光法中用激光作激發光源大大提高了檢測有機物[1-4]和無機物[5-8]的靈敏度。Полуэктов等[9]在以汞燈為激發光源用鈦鐵試劑為鋱的熒光試劑的液體熒光法中,測鋱的檢測限為4ppt。在同樣條件下,他們也觀察到了鏑和釤的熒光,但由于其強度太弱,不能用于實際分析。在該法中,鈦鐵試劑與鋱形成的二元絡合物在紫外光連續照射下,其熒光強度逐漸下降,給測量帶來不利影響。本工作同樣采用鈦鐵試劑為熒光試劑,以氮分子激光為激發光源,成功地同時測定了锨、摘和衫.在測量體系中引人乙醇,明顯地改善了熒光隨激發光連續照射而引起的下降.檢測限達:拭0.04ppt,摘0.4ppt,釤0.9ppt.用本法不經分離直接測定了幾種不同類型樣品中微量鍬、鎬和釤,結果滿意.
三氟氯乙烯等離子體聚合氣相冷凝物分析
劉學恕 , 朱育芬 , 楊振華 , 劉蕓 , 劉衛 , 陳捷
1984, 12(8): 708-710.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
應用等離子體聚合方法可以制備用化學方法難以得到的具有優異性能的聚合物,因此近年來引起國內外學者的重視,并對其聚合機理進行了探討[1,2]。但由于等離子體聚合反應的復雜性,至今尚未提出統一的反應機理。其爭論的主要問題集中于反應活性中心是自由基還是離子,聚合反應是在氣相還是在表面進行。對等離子體聚合過程中的氣體產物分析與鑒定,將能對上述問題提供重要的依據。
研究簡報
偶氮胂M作淋洗劑陽離子交換分離釷(鋯)、鈧(鈾)、稀土
李步海 , 田世忠 , 李玉武 , 程介克
1984, 12(8): 710-713.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
用偶氮胂M作淋洗劑,其流出液可直接用光度法測定鈾(VI)、釷、鋯、鈧和稀土。在多孔性陽離子交換樹脂上,研究了這些離子在偶氮胂M溶液中的離子交換平衡,并測量了其吸附率。研究了不同介質(水、醋酸-醋酸鈉和鹽酸-醋酸鈉緩沖液)的影響,并探討了影響的機理。提出了陽離子交換分離鋯、鈧、稀土;鋯、鈾、稀土;釷、鈧、稀土以及毫克量鈾或釷中微量稀土和光度法直接測定的新方法,方法較簡便快速。用于礦石分析,結果比較滿意。
雞蛋白富集-發射光譜法測定廢水、河水中銻、碲、鈹、鉻微量元素
詹光耀 , 羅興寅 , 張運然 , 曾婭娣 , 常希俊
1984, 12(8): 714-718.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了雞蛋白對廢水及河水中Sb(Ⅲ)、Te(Ⅳ)、Be(Ⅱ)及Cr(Ⅲ)微量元素的富集能力及共存離子的干擾和消除,用發射光譜法測定,方法簡便、快速、準確。測定下限:Be、Cr、Sb和Te分別為0.01、0.2、1.0和5.0μg/100ml。
用激光顯微光譜分析儀定量分析方鉛礦中的銀
1984, 12(8): 718-720.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
激光顯微光譜分析技術雖已在許多部門獲得了應用,因受方法和樣品的限制,尚未建立起"通用”的定量分析方法。定量分析的困難在于:分析樣品大多數是未知成份的固體樣品,分析時不能選取內標或添加內標;采用外標比較法時,要配制在微小區域內元素分布均勻的標樣較困難,而且又受激光輸出能量和火花激發能量波動、樣品性質不同的影響。然而在一些實際應用中,有的樣品是已知的,只要求分析其中的微量元素。在這種情況下,可利用樣品中已知理論值的元素(多半為樣品的主要構成元素)為內標,對微量元素進行定量分析。
數字式溫度滴定法測定鹽湖天然鹵水中的鈉
1984, 12(8): 720-722.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
鹽湖天然鹵水中鈉的測定,通常采用醋酸鈾酰鋅鈉重量法。因試劑昂貴,操作煩瑣,故該方法一般多用于對照分析。此外,也用差減法計算鈉的濃度,但準確度較差。 Everson在用記錄式溫度滴定法測定Al3+時,以KF溶液滴定NaCI-NaAc溶液中的Al3+。該反應是放熱反應,升溫類型的滴定曲線呈現清晰的終點。本工作同樣采用KF溶液作滴定劑,在Al3+存在下的酸性介質中滴定Na+。沉淀物的組成接近K2NaAlF6。滴定采用自動計時的數字式溫度滴定儀.測定范圍2.5-15mgNa+/10mL·Li+, B3+等在天然鹵水中的濃度范圍不影響Na+定.Mg2+和Ca2+的干擾,可采用8-經基哇琳一氯仿沉淀萃取分離和碳酸錢沉淀分離.本方法使用普通化學試劑,測定操作簡便,方法的精密度和準確度約為1%
微量胺乙基硫代磷(膦)酸酯的熒光法測定
1984, 12(8): 723-725.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
胺乙基硫代磷(膦)酸酯類化合物 常用作農藥中的殺蟲劑。其殘留量分析,可采用氣液色譜法或比色法[1,2]。但是靈敏度或排除雜質干擾方面仍不夠理想。熒光法測定,靈敏度高,方法簡便。我們利用離子交換法和離子交換柱上化學反應相結合的技術,富集與分離試樣[3]。此類化合物被吸附在柱上,它與銀、氟離子作用生成氟磷(膦)酸酯后[4],再用去離子水洗脫。此氟磷(膦)酸酯與過氧化物反應生成的過氧磷(膦)酸,能氧化吲哚生成有熒光的物質[5].選λex為360nm、λem為470nm,測定其熒光強度。
5-Br-PADAP-H2O2-CPB與微量釩(Ⅴ)多元絡合物的研究
1984, 12(8): 725-727.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
5-Br-PADAP-過氧化氫三元絡合物測定釩[1],已被廣泛采用。結合資料[2],研究了5-Br-PADAP-過氧化氫-溴代十六烷基吡啶(簡稱CPB)和釩(V)形成的多元絡合物,當硫酸0.12~0.24N時,在EDTA(或CYDTA)-檸檬酸三銨的存在下,摩爾吸光系數比原來提高了一倍左右,ε595=1.22×105(鐵基存在時,ε=1.02×105),高低合金鋼中除鈷以外的常見元素均不干擾,可見本方法具有較好的選擇性和很高的靈敏度。
熒光桃紅B-1,10-菲羅啉-釩三元絡合物萃取光度法測定巖礦中微量汞的研究
1984, 12(8): 728-729,756.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
應用west體系以汞-1,10-菲羅啉-磺酞類染料陰離子三元絡合物萃取光度法測定微量汞已見報導[1]。本文用夾氧蒽類染料熒光桃紅B(phloB)作顯色劑,以1,2-二氯乙烷萃取光度法測定微量汞。絡合物最大吸收波長為564nm(ε=8.20×104),絡合比為Hg:phen:phloB=1:2:1。本方法可用于巖礦中微量汞的分析。
發射光譜光電直讀法測定高純鋁中的微量雜質
1984, 12(8): 730-732,756.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
發射光譜光電直讀(簡稱"光電法”)直接分析固體樣品,具有快速、準確、多元素同時測定等優點,但以往的方法,靈敏度都比較低。鹿島次郎等[1]報導,光電法直接測定高純鋁固體樣品中的Fe、Si和Cu時,它們的分析含量范圍分別為0.001-1.5%,0.001-2.0%和0.001-1.0%,當它們的含量低于0.01時,分析精度(相對均方偏差)為10%.美國[2]利用1.5米或20米光柵光電直讀光譜儀分析上述含量元素時,所得的工作曲線形狀是非線性的。
乙基紫萃取分光光度法測定鋼鐵中的微量鉭
劉長松 , 李新民 , 王恒 , 張惠文
1984, 12(8): 733-735.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
Tintaru Viorica等[1]曾應用乙基紫作顯色劑,在氫氟酸和草酸銨介質中與氟鉭酸絡陰離子形成離子締合物,然而他們選用了對人體有害的有機溶劑苯作萃取劑,而且僅做了方法研究,沒有應用到實際樣品分析。本文研究在氟化鈉和硫酸介質中,氟鉭酸絡陰離子與乙基紫形成的離子締合物,易為乙酸丁酯所萃取,可用來比色測定微量鉭。本文研究了萃取比色的基本條件,詳細探討了共存離子的干擾情況,確定了絡合物的組成,并應用于鋼鐵中微量鉭的測定,取得了較好的結果。
二甲酚橙-溴化十六烷基三甲基銨分光光度法測定鈣和鎂
匡軍 , 劉鋼 , 黃承高
1984, 12(8): 736-738.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
二甲酚橙(XO)光度法測定鈣、鎂已有報道[1]。但在堿性介質中XO顯紫紅色影響測定。據報道[2]溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB)可使紫紅色褪為灰白色。本文研究了在CTMAB存在下、XO與Ca2+、Mg2+的絡合反應,并用于光度分析。采用適當掩蔽劑測定了鐵礦石、硅酸巖和自來水樣品中的鈣、鎂,方法簡便、可靠。
電位滴定法測定鉀的改進
李世相 , 龔家竹
1984, 12(8): 738-740.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
Prokopov[1]曾介紹了鉀的電位滴定法。Walter Selig[2]使用氟硼酸根電極作指示電極,用四苯硼化鈉電位滴定鉈,獲得了滿意結果。我們采用氟硼酸根電極為指示電極,在醋酸-醋酸鈉(pH≈5)的緩沖溶液中,加入過量的四苯硼化鈉標準溶液以沉淀鉀,然后用AgNO3標準溶液直接返滴定剩余的四苯硼化鈉。并對在H3PO4-KH2PO4溶液中鉀的電位滴定進行了研究。此法與四苯硼化鉀重量法,與容量法相比較[3,4],具有方法簡單、快速,準確等優點。
鉻(Ⅵ,Ⅲ)和3,5-diBr-PADAP的絡合反應及其在水質分析中的應用
張帆 , 陳國南
1984, 12(8): 740-742.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
目前鉻的高靈敏的顯色反應尚不多。微量鉻的測定,國內外常用二苯氨基脲法,其摩爾吸光系數只有3.4×104。國內作者改用鉻(VI)-二苯氨基脲-對甲基苯磺酸萃取光度法測定鉻,在選擇性和靈敏度方面都有所改進,摩爾吸光系數達6.0×104。但該法必須用異戊醇萃取方能進行測定。
鈧-漂藍6B-羥基(聚氧乙烯)3磺酸鈉三元絡合物顯色反應的研究
白繼昌
1984, 12(8): 743-746.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
陰離子表面活性劑參與形成的多元絡合物顯色反應研究,目前研究的尚不多[1-4],特別是對金屬-三苯甲烷酸性染料配位絡陰離子增敏作用一直未見有報導。筆者在資料[5]研究基礎上,進一步研究了鈧-漂藍6B-羥基(聚氧乙烯)3磺酸鈉三元絡合物顯色反應,得到十分有意義的結果。該體系在pH6.5-7.5范圍,λmax=660nm,絡合物有最大吸收,摩爾吸光系數ε達2.47×105;在羥基(聚氧乙烯)3磺酸鈉存在下,鈧:漂藍6B組成比為1:2;0-5μg/25毫升(氧化鈧)符合比爾定律;進行了人工合成樣品鑭中鈧的測定,變動細數為2.2%。
極譜溶出法同時測定Pb和Sn的研究
張玉祥 , 王春明 , 何疆 , 邊歸國
1984, 12(8): 746-748.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
極譜法同時測定Pb、Sn一直是較難解決的分析課題[1]。極譜溶出法同時測定Pb、Sn的困難主要是:二者在大多數酸性支持電解質中峰電位相近,Cu與Sn易生成金屬互化物而使Sn峰受到嚴重干擾[2-3]。當Cu量足夠大時,Sn峰將受到抑制,甚至完全不出峰。陳毓麒等[4]和汪爾康[1]均采用變換底液辦法得到良好分開的Pb、Sn溶出峰。本文采用預先將干擾元素Cu等用萃取法分離除去,然后在同一支持電解質中,直接進行Pb2+、Sn4+連續測定。
X-射線熒光光譜濾紙片法測定釔、鉺、銩、鐿、镥的組分
王子堯 , 林景祥 , 賀春福 , 李瑩
1984, 12(8): 749-751.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土分離過程中常出現僅含有幾個稀土元素的中間產物,產物的組分數據對研究稀土元素的分離機理及規律具有重要意義。X-射線熒光光譜法分析稀土元素已有許多報導[1-3]。溶液法對稀土含量低的試樣其熒光強度較低,同時在真空條件下溶液法又比較復雜。然而在研究分離稀土的過程中有時僅有幾十mg試樣。為此本法選用了試樣用量少的薄試樣的濾紙片法。
介紹一個比較測量結果質量的新統計量-分析系數
成世炳
1984, 12(8): 752-754.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
在分析測試工作中,現已普遍使用算術平均值(X)描述數據的集中趨勢;以標準偏差(S)描述數據的分散程度。這就是說明測定值主要性質的兩個重要的特征量。對一組測定數據來說,常用S/X·100相對標準差,即變動性系數(Coefficient of Va-riation,CV)來表示其精密度。在方法比較研究中,統計檢驗方法的使用和意義,只從精密度一個特征來表示是遠遠不夠的。
四氯化硅中痕量雜質的氣相色譜測定法
李云陔 , 楊益秀 , 張杰 , 王玲
1984, 12(8): 753-765.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
在長波長光通信研究中,光導纖維中含氫氧基量對光的衰耗有極為嚴重的影響。制作光纖的主要原料(四氯化硅)中含氫及含碳氫化合物是氫氧基形成的重要原因之一,這方面的研究[1-5]已引起分析工作者的重視。
土壤活性鋁的自動流動注射比色分析法
崔洪波 , 孟立紅 , 朱兆海
1984, 12(8): 754-756.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
土壤水溶性鋁的含量達10~20ppm時,即阻礙植物根系生長,抑制植物對養分的吸收和積累。探求新的分析方法,提高土壤和水中鋁的分析速度和精度以適應批量分析需要是很有意義的。本文用鋁試劑為顯色劑,將它與緩沖劑鄰苯二甲酸氫鉀配制在同一溶液中作試劑載流,并對其它條件進行選擇,建立了鋁的自動流動注射方法。
示波極譜法測定工業廢水中的對硝基苯胺
張勤
1984, 12(8): 757-759.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
在芳香族硝基化物的極譜行為研究中[1-5],關于對硝基苯胺的研究都在乙醇和水的混合溶液中和在不同體系(HCl-KCl、HCl-KCl-氨基乙酸、HAc-NaAc、KOH-KH2PO4及KCl-H3BO3)的緩沖液中進行[4,5]。結果是擴散電流隨著乙醇濃度增加而減小。本文在此基礎上采用NH4OH-NH4Cl的緩沖體系pH=11.0,同時乙醇在10%以內進行測定,得到擴散電流與濃度成線性關系。同時是用單掃描極譜法,重現性好,靈敏度較高,快速準確。
土壤浸出液中鐵的流動注射分析
崔洪波 , 方肇倫
1984, 12(8): 759-761.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
鐵是動植物生長發育所必須的微量元素,植物缺鐵產生黃葉病。測定土壤中的鐵對防止微量元素營養缺乏具有重要意義。流動注射分析具有簡便快速的特點,最近Mortatti等曾以鄰菲羅啉為顯色劑用流動注射法測定了水及植物中的鐵。本法采用2,2'-聯吡啶為顯色劑,將它與緩沖劑鄰苯二甲酸氫鉀,還原劑抗壞血酸配制在同一溶液中作為試劑載流,并對其它條件進行了選擇,用自動流動注射法定測定了土壤侵出液中的鐵,取得滿意的結果。
高純鉬中雜質元素的光譜測定
王緒仁
1984, 12(8): 761-763.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
鉬的光譜很復雜,有許多輻射很強的譜線,產生很強的背景輻射。這給光譜測定鉬中雜質造成很大困難。根據收集到的國內外資料[1],鉬的光譜測定通常采用載體分餾法。本試驗的目的是建立一個有較高測定靈敏度和準確度,能夠適用日常大批量生產需要的高純鉬中雜質元素的光譜測定方法。
絡合滴定中的指示劑校正
戎關鏞
1984, 12(8): 766-769.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
在絡合滴定一種濃度較高的金屬離子時,如果有敏銳的終點和很小的滴定誤差,當這種金屬離子濃度較低時,盡管其K'MYCM仍相當大,存在終點敏銳度下降和滴定誤差上升的現象。其原因在于指示劑金屬離子絡合物與EDTA金屬離子絡合物存在競爭平衡。通常使用的指示劑濃度為10-5~10-6M,則當CM小于10-3~10-4M時,此種競爭平衡已經影響到終點的敏銳度,也影響到滴定誤差。
烷基苯的13C核磁共振研究
歐斌 , 翟純 , 陸婉珍
1984, 12(8): 769-771.
[摘要](283) [FullText PDF](0)
摘要:
合成長鏈烷基苯經常是單雙烷基苯的混合物,其中雙烷基苯又有鄰、間、對位取代的差異。這些差異都將影響最后產品的性質。為此在油品添加劑生產工藝中迫切需要尋找一個較快速的定量分析方法。應用C13核磁共振有可能區別上述各類異構體。M.EL-Emary等人已報導單烷基苯中各異物體的化學位移[1],其他各種取代苯的C13化學位移也已有不少發表的數據,但長鏈雙烷基苯的化學位移至今未見報導。
薄層色譜法分離受阻胺光穩定劑
王瑛 , 李培基
1984, 12(8): 771-774.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
用薄層色譜法(TLC)分離抗氧劑及紫外線吸收劑類型的光穩定劑已有人進行了系統的研究[1,2,3],但對七十年代發展起來的新型、高效受阻胺類型光穩定劑[5]的TLC分析尚未見報導。本文研究了八個受阻胺光穩定劑的TLC分離和檢出體系。
萘酚與萘酯的導數光譜法定量分析
顏克港
1984, 12(8): 775-777.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
混合液中萘酚與萘酯的測定,雖可用比色法[1]和氣液色譜法[2,3],但二者手續均不夠簡便。兩種化合物在紫外光區均有強吸收,便于直接用分光光度法測定,但由于兩吸收帶互相重疊而無法實現。導數光譜是七十年代中迅速發展起來的先進技術[4,5]。我們利用這種技術同時測定了混合液中α-萘酚與α-乙酸萘酯,取得了良好結果。此方法不用顯色劑,也不需要分離手段,具有準確、快速、簡便的特點。
金膜電極陽極溶出伏安法測定砷
王昌紋 , 張桂英
1984, 12(8): 777-778.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
陽極溶出伏安法測定砷已有一些報道[1-3],最合適的工作電極是金電極,但金電極的制備技術要求較高,使用時電極處理也較復雜。Daris[4]等用預鍍金膜電極測定砷以及彭圖治等用同電位鍍金陽極溶出法在1N硫酸中測定砷都存在一些缺點。我們用同電位鍍金法比較了砷在鹽酸、硫酸、硝酸、高氯酸以及氯化銨等溶液中的溶出峰和重現性,在1N硝酸和高氯酸中砷的溶出峰較寬,靈敏度也較低,1N鹽酸或0.5N氯化銨(pH3-4)比硫酸更適合。
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原子吸收法測定金屬鎘中微量鉛
馮德音 , 侯鈞維
1984, 12(8): 779-779.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
金屬鎘中微量鉛的測定,過去沿用分光光度法,流程長,且要用氰化鉀。而原子吸收法測定鉛,選擇性好,干擾少,但靈敏度又較低。本文提出微量鉛與氫氧化鐵共沉淀富集,分離基體鎘。提高了方法靈敏度。含鉛量0.001%,標準偏差為0.00007%。
P507萃取原子吸收法測定微量鎳
胡淑元
1984, 12(8): 793-793.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
P507是目前國內外正在研究和使用的一種高效能的酸性磷型萃取劑,在不同pH值的條件下,可用于萃取下列金屬Fe3+、Zn2+、Cu2+、Co2+……上述被萃取的金屬離子又可在較強酸度下被反萃下來,本文著重探討了鈷、鎳萃取分離條件,確定在pH4-5進行萃取,使鈷與鎳進行分離,又在2N鹽酸介質中將Co2+、Ni2+定量地反萃下來,以原子吸收法測定鎳,方法簡單,快速,重現性好,同時適用于氧化鈷、鈷渣等冶金物料中微量鎳的測定。
TOPO萃取-熒光法測量水中微量鈾
郭濤
1984, 12(8): 793-794.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
環境水樣中微量鈾的測定,國內大都采用萃取融珠熒光法,受融珠曲率半徑等影響,測量精密度較差。本文采用在1N硝酸介質中,在1,2-環己二胺四乙酸(簡稱CyDTA)和氟化鈉存在下,用TOPO-環己烷萃取鈾,既得到高萃取率又有良好選擇性。對(0.5-0.1)μg(鈾)/1的水樣,取樣量減少至100ml。采用成批熔制平面熒光片代替單珠制熒光球,消除了融珠曲率半徑的影響,因此測量精密度好。
氟硅酸鋇容量法測定二氧化硅
林炳熹
1984, 12(8): 794-794.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,常量二氧化硅的測定常用氟硅酸鉀容量法,該方法雖然快速,簡便,但測定結果受溫度影響較大,我們根據氟硅酸鋇溶解度受溫度影響較小的特點,制定了氟硅酸鋇容量法以測定常量二氧化硅。
旋轉電極溶液火花法測定礦石巖石中硅、鈣、鎂、鋁、錳、鈦
姜國文 , 李淑云
1984, 12(8): 795-795.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
如何快速而準確地測定礦石巖石中的常見元素硅、鈣、鎂、鋁、錳、鈦是從事礦石巖石分析工作者經常感到興趣的課題。近年來采用ICP光源光電直讀光譜測定的方法,獲得了較為滿意的結果。但采用目前較普及的攝譜儀器進行測定尚存在很多因素的干擾。本試驗的目的要制備一套適合不用樣品的通用的人工合成固體粉末標準,偏硼酸鋰熔礦,旋轉電極溶液法消除基本成分的影響,提高分析方法的重現性和準確度,擴大分析含量范圍。
花生中甲草胺殘留量測定——樣品凈化與毛細管色譜分析法
瞿慧生 , 彭興義 , 王立東
1984, 12(8): 795-795.
[摘要](245) [FullText PDF](0)
摘要:
花生地膜復蓋并施用甲草胺除草劑的耕作法在我國已大面積推廣,對花生田間管理及增產都收到良好效果。測定花生中甲草胺的殘留量國外推薦用乙腈抽提,堿解,柱層析凈化和氣相色譜分析法,檢測極限為0.02ppm。該法操作手續冗長,并使用毒性較大的乙腈作溶劑。本法采用乙醇水溶液(100:15V/V)抽提試樣,抽提液與石油醚進行液-液分配凈化與毛細管氣相色譜分析方法,克服了"色譜怪峰”和雜質峰的干擾,而且所用溶劑毒性小,操做也較為簡單,對花生試樣中甲草胺的檢測極限為0.019,變動系數為±6.7%。
反應色譜法測定有機硅化合物中官能團含量
劉世純
1984, 12(8): 796-796.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
有機硅化合物中和硅原子相連結的基團,在堿熔裂解條件下,生成相應的化合物生成物,直接采用氣相色譜法測定。我們對和硅原子相連結的活潑氫(-H),乙烯基(-C2H3)和苯基(-C6H5)進行了測定。結果表明該法操作簡單、省時,準確度較高。
鋼中銅的電位溶出分析
王志成 , 王曙
1984, 12(8): 796-796,661.
[摘要](264) [FullText PDF](0)
摘要:
鋼中銅的測定多采用比色法。由于大量鐵的存在,電分析方法測定鋼中銅需要進行較復雜的分離手續。電位溶出分析是一種新的分析技術。將沉積在汞膜電極上的金屬用氧化劑氧化。記錄E~t曲線進行定量,溶出時間取決于溶液中氧化劑的濃度。為了保證測量方法有高的靈敏度,盡可能降低氧化劑的用量。汞離子和溶解氧是常用的氧化劑,Danielsson等人在大量硝基化合物存在下測定Cu、Pb、Cd、Zn等元素。用帶有微處理機的儀器進行測量,以提高靈敏度。
儀器裝置與實驗技術
氣相色譜熱電離檢測器中非堿熱電離源的探索
林炳承 , 張樂灃
1984, 12(8): 780-783.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
熱電離檢測器,又稱氮磷檢測器,是一種重要的氣相色譜檢測工具,1961年由Cremer等人引入[1]。迄今為止,所有熱電離檢測器的熱電離源均由堿金屬化合物制成。因此,常有人稱這類檢測器為堿火焰電離檢測器。對于這種檢測器機理的研究,包括Kolb等[2]的堿原子蒸發說,Brazhnikov[3]的堿金屬鹽分子蒸發說,Olah[4]的堿金屬原子催化說等,始終以堿金屬元素的存在為基礎。這些觀點能解釋相當一部分實驗現象,但不能說明我們設計的非堿熱電離源實驗結果。
平衡滴定器在電位滴定中的應用
徐力言 , 丁庸佑 , 吉廼冠 , 鄭金美
1984, 12(8): 783-786.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
在許多化學反應中,由于化學反應速度慢,或由于其它原因,引起體系局部不均勻。也有的由于電極響應時間長,采用慣用的預設終點技術往往出現滴定終點超前或遲后于等當點,不能得到正確的分析結果。在用平衡滴定器的電位滴定中應用平衡滴定技術就能克服這些缺點。所謂平衡滴定法就是在加入一個滴定劑增量以后,等到電位基本上達到平衡以后,再加入下一增量。這樣就可以比較正確地得到該體系的E和加入滴定劑體積V的關系。
評述與進展
有機試液ICP光譜技術的發展
辛仁軒
1984, 12(8): 787-792.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
電感耦合等離子體(ICP)光譜法測定無機水溶液樣品已得到廣泛應用。由于試樣處理簡便和具有多元素同時測定能力,近十年來它在有機試液的分析方面也有許多實際應用,并已成為ICP光譜分析的一個重要專題。目前有機試液ICP光譜技術的研究主要集中在四方面:1.各種油類中金屬雜質的測定。
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