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1984年12卷5期

研究報告
重質油品的反相高效液相色譜法研究
張昌鳴 , 竇琇云 , 李愛英 , 陳克玲
1984, 12(5): 321-327.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,用高效液相色譜法(HPLC)研究煤和石油等重質油品中的稠環芳烴雖已有些報導[1-4],但缺乏系統性和完整性,在定量測定中,尤為明顯.我國在這方面的工作尚處于開始階段,各種分析方法和實驗數據有待建立和積累.我們以焦油等為主要對象,對其所含某些稠環芳烴組份,用HPLC法進行了研究.
鉻天菁S和乙醇的反應
劉綺洪
1984, 12(5): 328-331.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了鉻天菁S和乙醇直接作用,形成-CAS-C2H5OH, 二元和三元絡合體,并在Al-CAS-C2H5OH,Al-CAS-CTMAB-C2H5OH顯色體系中,還可以上述二元和三元絡合體的形式和Al3+作用的觀點.在無Al3+存在的情況下,本文條件下測得CAS和乙醇有1:1和1:2兩種絡合比,并初步探討了過量乙醇影響CTMAB增敏效果的原因.
痕量鎢的催化極譜測定
舒柏崇
1984, 12(5): 331-334.
[摘要](269) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出產生高靈敏度的鎢催化氫波的新體系.以0.1NH2SO4-0.2NNa2SO4-7×10-5M二苯羥乙酸作測定底液可檢出低達1×10-4微克/毫升的三氧化鎢(或8×10-5微克/毫升的鎢).在0.001~0.025微克/10毫升三氧化鎢范圍內,催化電流與三氧化鎢濃度有良好線性關系.試驗了30多種共存離子對鎢催化電流的影響,表明方法有較好選擇性.擬定了巖石土壤中痕量鎢的測定流程,初步應用效果良好.
Ar載氣-氧化熔化-氣相色譜法測定硅中微量碳
何煥南 , 俞柏華 , 竺建英 , 馬蘭鳳
1984, 12(5): 334-338.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
硅中定碳的物理方法主要有活化法、質譜法和紅外吸收法[1],活化法和質譜法的缺點是設備貴重、復雜.在硅單晶碳的日常分析中多用紅外吸收法,其準確度取決于能否取得可靠的參考樣品.在硅中定碳的化學方法中[2],由于空白值高和沒有考慮樣品的表面沾污,過去只適用于ppm級碳的測定而且結果往往偏高.
棉酚在HCl-丙酮體系中極譜波的研究
姜永 , 周同惠
1984, 12(5): 338-343.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
Mapkmah等[1]曾研究棉酚在丙酮溶液中的極譜行為,發現它在0.5NHCl的丙酮溶液中可產生一極譜還原波,E1/2為-0.45V(S.C.E.),波高和棉酚濃度呈線性關系,并在此基礎上建立了棉籽及棉籽油中棉酚含量的極譜測定法.
混合稀土氧化物中銪的石墨爐原子吸收測定
姚金玉 , 曾紀銘
1984, 12(5): 343-347.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用襯鉭片的石墨爐原子吸收法,研究了混合稀土氧化物中銪的測定.進行了石墨爐最佳條件的選擇,試驗了其他稀土元素的干擾及鹽酸和硝酸酸度的影響,探討了方法的靈敏度和精密度.結果表明,方法靈敏度高,重現性好,抗干擾能力強.樣品經鹽酸溶解后不經任何處理即可用校正曲線法直接進行分析,所得結果與液相色譜法、X-射線熒光法基本一致.
釷-鑭(鈰)-茜素S異多核絡合物吸附波
黎拒難 , 趙藻藩
1984, 12(5): 347-352.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
極譜法測定釷已有一些報導[1-4].由于稀土元素與釷的性質十分相似,故常對釷的測定產生嚴重干擾.沈含熙[5]等發現,利用輕、重稀土離子間形成異多核多元絡合物的性質,可以提高顯色效率.我們發現,當有茜素S存在時,釷與鑭、鈰等輕稀土離子能在單掃示波極譜上產生一特征的絡合物吸附波,這極可能是由于形成了異多核多元絡合物.
放射性核素碘的放射極譜研究
陸介禧 , 楊蘭萍
1984, 12(5): 353-355.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
放射極譜首先由Love[1,2]在1958年提出.在放射極譜中,放射性核素被電還原至金屬狀態,與汞形成汞齊,或在汞滴上形成不溶性的沉淀膜.在不同電位收集含有放射性的汞滴,測量其放射性,將放射性與電位對應作圖,得放射極譜圖.方法靈敏度高,可用于檢測放射性核素,或經射線輻照活化后檢測放射性核素.
空氣-乙炔火焰原子吸收法測定河流沉積物和煤飛灰中微量鉻時共存元素干擾的研究
曾憲津 , 權新君 , 繆秀珍 , 黃本立
1984, 12(5): 356-360.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
空氣-乙炔火焰原子吸收法測定鉻時共存元素的干擾及其消除方法,已有過不少報導[1-11].由于干擾的復雜性,不同作者的報導有不一致乃至相互矛盾之處.我們研究了一些常見的共存元素對鉻吸收的影響,并比較了幾種干擾抑制劑,結果表明,火焰狀態,鉻的價態、共存離子濃度以及鉻離子本身的濃度不同,干擾效應也就不同.
季銨鹽-α-羥基異丁酸體系中稀土的柱上萃取層析
1984, 12(5): 361-365.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報導稀土元素的柱上萃取層析的新體系,固定相為季銨鹽(N-263),流動相為α-HIBA-LiNO3溶液.驗證了紙上層析和柱上層析的關系,測定了相鄰元素的分離因數在1.8至2.9之間,并在階梯式變更LiNO2-α-HIBA濃度的情況下成功地分離了總量為380微克的14個稀土元素,所用柱子的尺寸為φ3.3×125mm.
研究簡報
應用二苯卡巴腙和EDTA測定銅
1984, 12(5): 366-368.
[摘要](804) [FullText PDF](0)
摘要:
二苯卡巴腙可以用作Cu2+等金屬離子的絡合滴定指示劑,而且它與銅形成的螯合物沉淀,具有不溶于水、生成快速和容易過濾等特點.此沉淀又易溶于強酸的丙酮溶液,調節pH后可直接進行絡合滴定.
在表面活性劑存在下利用5-Cl-PADAB分光光度測定銀
1984, 12(5): 369-371.
[摘要](212) [FullText PDF](0)
摘要:
常用測定銀的雙硫腙法、二乙基二硫代氨基甲酸鈉法和二甲氨基芐基若丹寧法,都要經過萃取,手續較煩.Dagnall等曾用鄰二氮菲-溴鄰苯三酚紅測定銀,洪水皆等報導了在陰離子表面活性劑存在下用5-Cl-PADMA測定銀,然而利用混合表面活性劑存在下光度法測定銀尚未見報導.
磷酸三丁酯萃淋樹脂萃取色層光度法測定礦石中微量金
1984, 12(5): 371-374.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
以聚三氟氯乙烯粉等為載體、磷酸三丁酯(TBP)為固定相的反相萃取色層法分離礦石中的少量金已有報導.但色層柱制備麻煩,使用壽命短.由于萃淋樹脂具有萃取劑流失量小,性能穩定、使用方便等特點,近來已應用于分析化學中.為此,我們合成了TBP-萃淋樹脂,并研究了它對金的吸附行為,用孔雀綠萃取光度法對礦石中微量金進行了測定.實驗證明,這種樹脂作為柱填料具有壽命長、方法簡單和結果可靠等優點.
銦-碘化銨絡合物的催化波及其在微量單礦物分析中的應用
馬自誠 , 蔡曉華
1984, 12(5): 374-376.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
銦在鹽酸介質中能呈現出良好波形[1],曾廣泛用于各種物質中測定銦[2],有人[3]對銦銅鐵試劑絡合物在弱酸性中的極譜行為進行研究,提高了測定銦的靈敏度.本文探討銦的碘化銨極譜行為,發現酸性溶液中銦以InI2+絡離子形式吸附在汞滴表面,出現一個小波.當有硫氰酸鉀存在時則顯示出靈敏度較高的波形,峰電位為E1/2=-0.55伏(S.C.E.).銦的濃度在0.001-0.12微克/毫升范圍內與峰高成線性關系,較前者要靈敏5倍.
痕量硅的催化極譜測定
熊慶華 , 王蓉娟
1984, 12(5): 377-379.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
硅的極譜測定有間接法[1],直接法[2]與伏安法[3]等.我們研究了在一定條件下使SiO42-與MoO42-形成β-12-硅鉬酸.通過測定硅鉬酸中組成鉬的催化[4]波來間接測定硅,靈敏度為7×10-10M(0.02ppb).本法應用于高純銦中痕量硅的測定,可檢測至4×10-6%.
質譜同位素稀釋法則定UO2、UO3及U3O8中痕量硼
孟憲厚 , 黃達峰 , 宋新
1984, 12(5): 379-381.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
N-甲基葡萄糖絡合樹脂分離硼,用國產質譜計測定了UO2、UO3及U3O8中痕量硼.通過合理選擇發射劑用量,提高了發射靈敏度;用N-甲基葡萄糖絡合樹脂純化主要試劑,降低了空白.方法的檢出限為4.4×10-9克硼.分析含硼0.330ppm的UO2試樣時,方法的精密度為±3.4%.通常,分析痕量硼的主要困難是分離過程中硼的回收率不穩.Marsel認為,當從含硼0.5ppm的試樣中分離硼時,一般化學方法的回收率可在20-100%之間波動.
磷酸三丁酯萃淋樹脂(CL-TBP)分離工業廢水中的Cr(Ⅵ)與Cr(Ⅲ)-光度法測定
杜世勇 , 宋韶聲 , 黃志英
1984, 12(5): 382-384.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
二苯碳酰二肼(DPC)光度法測定鉻(Ⅵ)常受各種共存物的干擾.[1,2]因此我們探索了磷酸三丁酯萃淋樹脂[3](CL-TBP)應用于鉻的分離的可能性.擬定了Cr(Ⅵ)測定前處理的新方法.用于電鍍、印染等含大量干擾離子的水樣中微量Cr(Ⅵ)的測定,方法的選擇性、準確度、精密度均較好.
X射線熒光光譜法測定礦石中鎢和鉬
陳茂祺 , 符斌
1984, 12(5): 384-386.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
本文是研究礦石中常量鎢和鉬的同時測定.采用過氧化鈉分解試樣,檸檬酸溶液浸取熔塊,使鎢和鉬成絡合物狀態保留在溶液中,再用磷酸酸化,然后采用散射線內標法進行X射線熒光光譜測定,取得了較滿意的結果.方法快速,省試劑,適用于大批礦石試樣中常量鎢和鉬的測定.
5-Br-PADAP萃取光度法測定礦石中微量鈀
何應律 , 劉小林 , 皮桂英
1984, 12(5): 386-388.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探討了5-Br-PADAP與鈀(Ⅱ)的顯色條件及絡合物組成.在1-2NH2SO4介質中,Pd(Ⅱ)可與5-Br-PADAP形成藍色的穩定絡合物.該絡合物可被甲基異丁基甲酮等有機溶劑萃取.絡合物最大吸收波長為590nm,摩爾吸光系數為4.3×104.本文擬定了火法試金富集后,用5-Br-PADAP萃取光度法測定礦樣中鈀的分析步驟.5-Br-PADAP是近來出現的高靈敏度的顯色試劑之一.曾用于鈾、鎵、銻、銅等多種元素的測定[1].
鈷硫氰酸鹽亮綠三元絡合物分光光度法測定微量鈷
何應律 , 黃德貴
1984, 12(5): 389-391.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
堿性染料用于光度法測定低含量的鈷已有過報導[1],Котеляская等人采用了硫氰酸鹽和孔雀綠體系,該法具有較高的靈敏度和良好的選擇性,但因采用有機溶劑萃取,操作繁瑣、費時.由于堿性染料組成的三元離子締合物在水中以凝膠狀沉淀出現,故常采用萃取光度法.
二溴苯基螢光酮-溴化十六烷基吡啶分光光度法測定微量銻
賴瑞周
1984, 12(5): 392-394.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
銻的光度法測定,目前文獻[1,2]一般采用碘化鉀或三苯甲烷類堿性染料的萃取比色測定,這些方法不僅用大量有機溶劑,且操作煩瑣.文獻[3]報導了二溴苯基螢光酮(BPF)的合成及有關性質,我們參照該法合成了此試劑.并在陽離子表面活性劑溴化十六烷基吡啶(CPB)的存在下,用此試劑對微量銻的光度法測定進行了試驗.試驗表明,BPF是水相光度法測定微量銻的較靈敏和選擇性較好的試劑.
分光光度法測定金屬銦中痕量鋁
1984, 12(5): 394-396.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
在高純銦的質量控制中,鋁是必須測定的雜質元素之一.由于鋁、銦屬于同族元素,性質十分相近,因此,二者共存時通常需預先分離再行測定,手續煩瑣.Саввин等曾擬定在醋酸丙醇混合介質中用硝基磺酚S為顯色劑測定鋁,可允許6000倍銦存在,但只允許含水2-3%,條件苛刻,處理不便,且銦的允許量仍不能滿足要求.
用液晶毛細管色譜柱快速分離蒽、菲和咔唑的混合物
1984, 12(5): 396-398.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
蒽、菲和咔唑是焦化產品中經常要測定的組份.過去曾有人用氯化鎘加聚乙二醇-20M色譜柱、液晶填充柱[1-3]、液晶不銹鋼毛細管色譜柱[4]分離蒽、菲和咔唑,但分析周期均較長.我們曾用半米長聯苯型芳羧酸酯類液晶填充柱分離這一混合物,分析時間仍不夠理想.本文采用雙-(對正戊氧基苯甲酸)-4,4'-聯苯二酚酯液晶的WCOT柱分離蒽、菲和咔唑的混合物得到滿意的結果.
用二溴苯基螢光酮和溴化十六烷基吡啶測定金屬材料中的微量鈦
1984, 12(5): 398-400.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
鈦(Ⅳ)比色方法較多,但高靈敏度的卻少.文獻[1]報導了二溴苯基螢光酮(4,5-二溴2,3,7三羥基-9-苯基-6螢光酮)的酸堿性和光度特性.在羰基和三羥基鄰位上引入溴原子,可以改善它的分析性質.溴三羥基螢光酮與三羥基螢光酮相比較,前者與金屬離子的顯色反應更為靈敏.
在有機溶劑-水混溶介質中鋯(Ⅳ)與5-Br-PADAP顯色反應的研究
1984, 12(5): 401-403.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
5-Br-PADAP作為高靈敏顯色劑已被廣泛研究及應用,但對鋯顯色反應的研究似未見報導.本文對某些含氧有機溶劑與水的混溶介質中,鋯(Ⅳ)與5-Br-PADAP顯色反應作了較系統的研究,對該體系中的溶劑化效應作了初步探討,為絡合顯色反應中有機溶劑化效應的研究和應用又提供了一例.
非水比色法測定純砷中微量碳
1984, 12(5): 403-405.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
在非水滴定的基礎上[1],用百里酚藍的丙酮-甲醇溶液,試驗了非水比色測定微量碳的方法.可以測定純砷中2-14微克碳,變異系數6.12%.與氣相色譜定碳法相比,結果相符,操作簡單、成本低廉.
新顯色體系的研究——1.Cu(Ⅱ)-3,5-Cl2-PADAT-SDBS體系
1984, 12(5): 405-407.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
5-(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮〕-2,4-二氨基甲苯(簡稱3,5-Cl2-PADAT)是一種測定微量鈀[1]和鈷[2]的優良試劑.在陰離子表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉(簡稱SDBS)存在下,3,5-Cl2-PADAT也是測定微量鎳的優良顯色劑.本文對新顯色體系Ni(Ⅱ)-3,5-Cl2-PADAT-SDBS作了系統的研究.在所確立的最佳顯色條件下,應用本體系測鎳,選擇性及靈敏度(ε570=1.31×105)較一般光度法好(表1).鎳量在0.008-0.32ppm范圍內服從比爾定律.
石墨爐原子吸收測定高純稀土氧化物中的鎘和鈷
1984, 12(5): 408-410.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用APDC作萃取劑,用MIBK作萃取溶劑,從pH≈4的稀土溶液中分離富集鎘、鈷,然后用石墨爐測定.鎘的檢出限是1.6×10-8%,鈷是7.5×10-8%.用此法分析了高純氧化釔、氧化釹、氧化鑭,得到了滿意的結果.
用二硫代安替比林甲烷(DTPM)分光光度測定微量砷
1984, 12(5): 410-412.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
根據文獻[1]報導,我們進一步研究了As與DTPM的反應條件.目前,本法是光度測定砷中最靈敏的方法之一,且反應的選擇性較好,能不經預分離直接測定大蘇打及洗硫廢水中的砷,方法簡便快速,準確度較高.
長碳鏈季銨化合物的結構對PVC膜BF4-根離子選擇電極性能的影響
1984, 12(5): 412-414.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
前文首次報導了以三庚基十二烷基季銨為活性物質的PVC膜BF4-根離子選擇電極的研制[1]及活性物質的制備和性質[2].為了進一步研究長碳鏈季銨化合物的結構與BF4-根離子選擇電極的性能之關系,我們制備了一系列新的長碳鏈季銨化合物,觀察了碳鏈長度和季銨離子的對稱與不對稱性結構跟電極的線性響應范圍、檢測下限和主要干擾離子的選擇性系數的關系.
王冠醚在化學分析中的應用——Ⅵ.以生色冠醚建立測定巖石中總水份的新光度分析法
1984, 12(5): 415-417.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
Takagi等人[1]以4'-苦胺基苯并-15-冠-5(4'-PAB-15-C-5,HL)萃取-分光光度測定鉀時報告了此試劑具酸性(5%二噁烷的水溶液中,μ=0.10,25℃,pK.=10.40).試劑的胺質子離解時,溶液的顏色從橙(HL)轉變為血紅(L-).我們設想:如能找到一種既能溶解4'-PAB-15-C-5,又能和三乙胺(TEA)及水互溶的有機溶劑作為反應介質,則在含有固定量4'-PAB-15-C-5及TEA的此種介質中,pH值將隨著水量的增加而上升并導致試劑胺質子的離解度增大和溶液的紅色加深,從而有可能建立間接分光光度測定巖石中總水份的方法.根據這種設想,我們進行了試驗.預試驗的結果說明,四氫吠喃(THF)是達此目的的良好溶劑;4'-PAB-15-C-5和順式-二苦胺基二苯并-18-C-6[2]均可用作發色劑,但后者的靈敏度更低;其它酸堿指示劑,如酚酞和甲基紅等在有機溶劑中的變色反應十分遲鈍.
不用汞鹽的比色法測定二氧化硫
1984, 12(5): 418-420.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
大氣中二氧化硫的測定,現普遍使用的是以四氯汞鹽作吸收液的鹽酸付玫瑰苯胺比色法.汞鹽吸收液吸收效率高、穩定性好,但用汞量大,對操作人員的健康及環境污染均會帶來一定的問題.近年來,在尋找無汞吸收液的工作方面取得了一定的進展.我們參考有關資料,用甲醛-鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)緩沖液作吸收液(以下簡稱甲醛吸收液),對相應的分析方法作了一定的改進,取得了較好的效果.從而為革除汞吸收液提供了一條可行的途徑.
用電弧法測定變形鋁合金LC10中的微量鈹
1984, 12(5): 420-422.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
變形鋁合金LC10牌號微量鈹的分析,由于組份復雜,第三元素的影響較為嚴重.微量鈹1×10-4-1×10-3%,又要求定量分析.沒有特制的在組份和物理結構上與LC10牌號相一致的光譜標樣.過去多用化學光譜法來解決.手續麻煩,費時.本文采用含微量鈹的光譜標樣:LF26#,LY27#、LY410#,LC103-124#,9191058#.輔助電極:采用了高純鋁,高純鋅,高純銅,高純碳,對LC10牌號中微量鈹的分析進行了研究實驗.
還原萃取電量法測定有機化合物中砷元素
1984, 12(5): 423-424.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報導了氯化亞銅作還原劑、苯作萃取劑,微庫侖自動滴定微量有機砷的方法.72.25~136.10微克有機砷化合物,5次以上測定,絕對誤差<3.5%,標準偏差<2.5%.用電化學分析法測定有機化合物中砷元素有極譜法[1]和經典庫侖法[2].本文擬定了一個還原萃取[3,4]-微庫侖自動滴定微量有機砷的方法.
海洋沉積物中有機質的測定方法——濕氧化法(重鉻酸鉀-硫酸法)
1984, 12(5): 424-427.
[摘要](429) [FullText PDF](0)
摘要:
海洋沉積物中有機質的測定,主要有三種方法:(1)濕氧化法:a.加入過量氧化劑,然后進行回滴(例如重鉻酸鉀-硫酸法),b.產生CO2直接測定;(2)高溫燃燒法;(3)樣品用酸除去碳酸鹽后測定殘留物中有機質的方法[1].其中重鉻酸鉀一硫酸法具有設備簡單,容易實施等優點,目前國內仍在繼續應用[2,3].但因沉積物中有機質組成復雜,不易氧化完全[4],故測定方法需進一步完善.如用400℃-500℃灼燒的泥樣為空白試樣[2,3]測出的有機質含量,結果偏低;用海砂做幸白試樣,也不璐理擔.
微擴散法分離測定巖石礦物中微量氯
孫鈐 , 楊建元
1984, 12(5): 427-429.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
微擴散分離技術早有報導[1-3],但我們尚未見以氯化氫形式分離測定氯的報導.本文擬定了以硫酸為擴散劑,在特定的溫度下使氯以氯化氫形式分離逸出,與絕大多數干擾元素分離,以硫氰酸汞比色法測定巖石礦物中氯的方法.檢測下限為50ppb.取樣量為0.2~50mg時,可測定10~0.002%氯.
分子發射腔分析含磷有機化合物
王小芹 , 鄧勃
1984, 12(5): 430-433.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
某些元素在火焰中的分子發射現象早就為人們知曉[1],特別是磷、硫等元素在屏蔽的氫火焰中發射特征的綠、藍色光,六十年代即被應用于色譜檢測[2].而Belcher等人1973年提出的時間分辨分子發射腔分析法(縮寫MECA)[3],則更進一步開拓了利用分子發射現象快速、靈敏、簡易地分析某些非金屬元素的新前景.有關分子發射腔分析的進展已有專文評述[4,5].
催化比色法測定地質樣品中的痕量金
張肇宏 , 李自榮 , 甘尉棠 , 劉六戰
1984, 12(5): 433-435.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
由于金的普查找礦和成礦規律研究及區域化探掃面的需要,須測定地質樣品中0.001g/t的金.我們利用金的硫酸絡合物對鈰(Ⅳ)-汞(Ⅰ)體系的強烈催化作用,以比色法測定[1].
在無標樣條件下馬拉氧磷的氣相色譜分析
朱昌明 , 金桂花 , 林少萌 , 吳祖成 , 郭安娜
1984, 12(5): 436-438.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
馬拉氧磷系高效接觸性殺蟲劑.Shafik等人[1]曾將馬拉氧磷水解成二甲基硫代磷酸酯和二甲基磷酸酯,然后用氣相色譜法測定.此法雖可在無標樣條件下測定,但手續繁多費時,誤差也較大,而且樣品中如含有馬拉硫磷則不能測定.本文直接對工業產品的馬拉氧磷樣品,用柱前化學反應和熱離子檢測器鑒定出馬拉氧磷色譜峰,利用馬拉硫磷測定出馬拉氧磷的重量校正因子,從而建立了以γ-666為內標的馬拉氧磷氣相色譜分析方法.
氣相色譜法測定痕量鈷
劉良斌 , 劉錦春 , 程介克
1984, 12(5): 439-441.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,發現某些二乙基二硫代氨基甲酸(DEDTC)金屬螯合物具有良好的揮發性和熱穩定性[1,2],適于進行氣相色譜.但用于定量測定的報導,僅見鋅、銅、鎳[3,4]及砷[5].前文我們報導了21種螯合物的熱分析和氣相色譜行為[6],本文提出一種氣相色譜分離和測定鈷的新方法.
用雙重柱子從濃鹽溶液中離子交換分離鋰
沈振天 , 陳奕
1984, 12(5): 441-444.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
各種型號的陽離子交換樹脂分離鋰,已有很多文獻報導.我們也曾作過萃取分離鋰的工作[1],但均混有其他雜質.我所也曾研究了鹽湖鹵水中鋰同位素豐度比值的質譜測定方法[2].該法在測定前要將鋰從其他元素中分離出來,采用的是正1×12號強酸性陽離子交換樹脂,加入有機溶劑作淋洗劑,洗脫時間仍需五小時.
以N263為固定相萃取色譜分離測定礦石中微量鎵、銦
孫世祥
1984, 12(5): 445-448.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
地球化學樣品中鎵、銦的測試長期以來多系沿用萃取法分離富集[1,2],近年來已有關于液相色譜分離的報導[3-6],然而,應用于巖礦測試,特別是以季胺為固定相應用于巖礦分析尚未見報導.本文探討了以N263為固定相,磺基水楊酸為流動相萃取色譜法從礦石中分離和測定微量鎵、銦,效果良好.
天然香藍素芳香成份的高壓液相色譜再循環制備分離和質譜鑒定
達世祿 , J. Vialle
1984, 12(5): 448-451.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
液相色譜中再循環(Recycle)技術在改進凝膠色譜低柱容量上首先得到應用[1].這種技術將一次分離后樣品從檢測器出口再返回色譜柱入口,在同一色譜柱內連續多次循環分離.在不增加柱壓和柱長條件下,提高了柱樣品容量和分離度[2].本文導出再循環制備分離中最佳循環次數和最大分離樣品體積計算公式,以制備分離藍科植物莢果香藍豆中天然香藍素的主要芳香成份[3],即用較大內徑制備柱和再循環技術,制備分離Bourbon和Tahiti兩產地的天然香藍素中香藍醛等主要成份,并進行了質譜鑒定.
磷、砷、硅共存時用結晶紫測定磷
傅克廷 , 戚文彬 , 丁恩蕊 , 萬謙紅
1984, 12(5): 451-453.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了聚乙烯醇(PVA-124)存在下,磷、砷、硅共存時以結晶紫-磷鉬酸直接在水相測定磷的掩蔽體系,并探討了各個元素分別測定的可能性.
用MPBHxB液晶毛細管柱分離五種二元取代苯異構體
傅若農 , 田林祥 , 王毅 , 楊彥博
1984, 12(5): 453-455.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
采用液晶毛細管色譜柱分離常規固定液難以分離的異構體具有高效和快速的優點[1,2].本文試用熱穩定性較好的芳羧酸酯類液晶填充柱分離五種二元取代苯的異構體,找出其中選擇性最佳者,用毛細管柱進行分離實驗,取得較好的效果.
膠束溶液在液相色譜中作為流動相的研究——Ⅰ.在藥物薄層色譜分離中的應用
毛志翔 , 張企蘭
1984, 12(5): 455-458.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
1979年,Armstrong等開始將膠束溶液作為薄層色譜[1-3]和高效液相色譜[4]的流動相開辟了它在分析化學中應用的又一個新領域.本文報導了它用于藥物薄層色譜分離的研究結果.
紅外光譜法測定預聚物中羥基的含量
李培基 , 史彥芬
1984, 12(5): 458-461.
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
末端帶有羥基的聚醚、聚酯預聚物是制備聚氨酯橡膠和塑料重要起始材料,而羥基終止的聚異戊二烯及聚丁二烯則可用以制備結構材料及火箭固體推進劑中的粘合劑.這些預聚物中羥基的含量是決定交聯后形成網狀結構聚合物性質的重要參數,需要建立準確測定的方法.最常用的測定方法是化學滴定法[1-4],但缺點是反應時間長,樣品需要量大,預聚物不溶于水時用KOH滴定困難以及預聚物中如含有對堿敏感的基團不能應用.
一種具有亞硝基紅鹽基團的螯合形成樹脂的特性及其應用
毛雪琴 , 周英 , 王松雪
1984, 12(5): 461-462,471.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
有人將亞硝基紅鹽(NRS)負載在陰離子交換樹脂上制得NRS-樹脂[1].本文研究了負載有NRS的D-290大孔強鹼性陰離子交換樹脂(NRS-樹脂)的某些分析特性,并應用該樹脂富集基體鋅中的微量銅、鈷和鐵,然后以高氯酸作洗脫劑,用原子吸收光度法測定洗脫液中的Co3+、Cu2+和Fe3+,獲得滿意結果.
儀器裝置與實驗技術
氣相色譜無閥切換流程和“組合”檢測器的研究
周良模 , 朱道乾 , 王清海 , 王光華 , 葉芬 , 李玉蘭 , 盧佩章
1984, 12(5): 463-466.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
氣相色譜作為一種快速、高效、高靈敏度的分析方法,其應用范圍越來越廣[1,2].目前多通道(multichannel)、多維(multi-dimension)、多種檢測器、多功能和全盤自動化的儀器,以及隨著微處理機化的迅猛發展,使氣相色譜進入了向“智能化”發展的新階段[1-5],為了實現“智能化”色譜的操作控制自動化、條件方法最佳化以及譜圖分析計算機化的要求.
簡易熱絲裂解色譜用于高聚物的定量分析方法
徐正炎
1984, 12(5): 467-470.
[摘要](75) [FullText PDF](0)
摘要:
簡易熱絲裂解氣相色譜是最先發展的一種裂解色譜方法.其裂解器的主要優點是裝置簡單、操作簡便、溫度連續可調等;而其缺點一般認為二次反應較多、裂解的重復性較差[1].早期國外除了用作定性鑒定外,也用于定量分析上[2,3],但報導少而不詳.本工作采用改進的簡易鎳鉻熱絲裂解色譜法,通過較嚴格地控制實驗條件,主要包括樣品用量、樣品厚度、操作過程,以及裂解和色譜條件等,對多種高聚物進行了定量分析研究,獲得了良好的結果.
評述與進展
顯色反應中表面活性劑增溶及增敏機理的現狀及分析
沈含熙 , 臧二樂
1984, 12(5): 471-476.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
有不少顯色反應,由于以下各種原因,很難應用于光度分析.一、反應速度緩慢,二、有色配合物不夠穩定,三、反應靈敏度不高,四、顯色劑及配合物在水中的溶解度小,五,顯色劑與配合物的吸收光譜重疊.為此,許多分析工作者采用了各種手段,試圖改變和克服以上各種缺陷,但結果往往使操作煩瑣.在這種情況下,唯獨膠束溶液體系能夠發揮其較好的作用,因此受到了廣泛的重視.
來稿摘登
用鈣選擇電極和EGTA電位滴定法測定磷礦中的鈣
彭路生
1984, 12(5): 477-477.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
大量磷存在時,用EDTA絡合滴定鈣是困難的.由于Ga2+-EGTA絡合物的穩定常數較大(logKc+-EGTA=11.0),作者敘述了一種不需添加任何掩蔽劑,以鈣電極為指示電極,在pH≥11時,用EGTA電位法測定磷礦中鈣的方法.方法簡便、快速,相對標準偏差為2%,加入回收率為97-103%.EGTA滴定Ca2+的滴定曲線:用Ca2+電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,EGTA電位滴定Ca2+的試驗表明,pH>8,EGTA就能完全絡合Ca2+;pH<10,到達終點所需的EGTA量偏高.
示波極譜連續測定礦石中高含量的鎢和鉬
羅方雄
1984, 12(5): 477-477,429.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
礦石中高含量鎢和鉬的測定通常采用重量法和差示分光光度法分別測定.本法采用碳酸鈉-氧化鋅燒結分離大部份干擾元素后,選擇在酒石酸-磷酸-抗壞血酸底液中測定鉬.在測完鉬后的試液中加一定量的鹽酸和動物膠再測定鎢.在同一份試液中完成了鎢和鉬的測定.方法快速,準確,重現性好.測定礦石中高含量的鎢和鉬獲得了良好的結果.
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