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1984年12卷4期

研究報告
用X射線光電子能譜(XPS)研究巰基棉對于水溶液中CH3Hg+和Hg2+,Se4+和Se6+ 及Cr3+和Cr6+的吸附作用
王當憨 , 劉世宏 , 趙良仲
1984, 12(4): 241-246.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
巰基棉作為一種富集水溶液中重金屬離子的吸附劑,已有文獻記載[1-7]。但將其作為一種吸附還原富集劑,報導還甚少[8,9]。本文用XPS測定了已飽和吸附CH3Hg+和Hg2+,Se4+和Se6+及Cr8+和Cr6+的各種巰基棉。結果表明,巰基棉在吸附CH3Hg+和Hg2+時僅起了一個吸附劑的作用,但在吸附Se4+和Se6+及Cr6+時,除吸附外還產生了強還原作用,并能將前二者均還原為Se0,后者還原為Cr0
新顯色劑7-(4,5-二甲基噻唑-2-偶氮)-8-羥基喹啉-5-磺酸的合成及用于鎳的光度測定
劉錫林 , 顧剛 , 陳同岳 , 高家隆
1984, 12(4): 246-250.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,含有肟類官能團的各種試劑是公認的分光光度測定鎳的試劑[1]。但這類試劑靈敏度往往不高,不能滿足微量測定的要求。從許多資料(見表3)發現:具有 官能團的顯色試劑同樣是測定鎳的有效試劑。而這些試劑以及包括丁二肟在內的肟類試劑均采用堿性介質進行顯色和測定,這就在一定程度上影響了試劑的選擇性和使用的廣泛性。Саввин等人曾合成了烷基噻唑偶氮類染料,但作為顯色劑使用時靈敏度并不高。
離子締合型離子選擇電極的研究——Ⅳ、離子締合型電極的通用內參比體系
豐達明
1984, 12(4): 251-254.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
液膜和PVC膜電極一般都采用含一定濃度主要響應離子的溶液作內充液,在膜內側以離子導電方式建立一個恒定的電位。因此,每一種電極都需要它自己的內充液。若對于某一類電極能有通用的內參比體系,對于生產與使用都將帶來方便。離子締合型電極的活性材料(如季銨鹽、堿性染料、四苯硼酸鹽等)一般是"廣譜"的,即能對多種離子產生Nernst響應。
用QAPAC作鈣的分光光度測定
俞汝勤 , 李亞文 , 張志華
1984, 12(4): 254-258.
[摘要](100) [FullText PDF](1)
摘要:
2-(8-喹啉偶氮)-7-苯基偶氮-1,8-二羥萘-3,6-二磺酸(或2-(8-喹啉偶氮)-7-苯基偶氮變色酸,QAPAC與鈣形成1:1的絡合物,ε值為2.5×105,為目前測鈣靈敏度最佳的顯色反應之一。加入N-十二烷基二甲氨基乙酸及鄰菲咯啉可改善有色絡合物穩定性,并能在較寬pH范圍(4-10)內測定。實驗研究了pH、試劑濃度、共存離子等對測定的影響及絡合物組成比,擬定了痕量鈣的分光光度分析法,并試用于雨、雪等試樣中痕量鈣的測定。
X射線熒光光譜分析中的Alpha系數轉換
華佑南
1984, 12(4): 258-265.
[摘要](151) [FullText PDF](1)
摘要:
在X射線熒光光譜分析中,目前已普遍使用Alpha系數對基體效應進行數學校正。本文根據等效波長法計算理論Alpha系數的基本公式,導出了Alpha系數的轉換公式。應用這些公式可以將消去項不同、熔劑項不同、稀釋比項不同的理論Alpha系數(指熔融氧化物系統)。按用戶的要求進行轉換,可將一張Alpha系數表轉換成幾張,計算簡便,轉換Alpha系數應用于分析,結果令人滿意。
銻的極譜催化波研究——Ⅱ、銻(Ⅲ)-草酸銨-硒(Ⅳ)體系的催化波及其在礦石分析中的應用
魏顯有
1984, 12(4): 265-268.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了銻的一個極譜催化波的新體系。在H2SO4-NH4Ac介質中,有微量硒(Ⅳ)存在時,銻(Ⅲ)-草酸銨絡合物產生一個靈敏的吸附催化波。峰電位在-0.30伏左右(vs.SCE)。銻濃度在8.2×10-9-2.5×10-6M之間與波高成直線關系。文中擬定的方法適用于礦石及化探樣品中痕量銻的測定。此外,還初步探討了催化波的機理。
氫化物發生原子吸收光譜法的應用——鉛銻合金中砷的測定
姚金玉 , 李鳳云 , 曲久輝
1984, 12(4): 269-274.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以氫化物發生原子吸收光譜法測定鉛銻合金中的砷為例,討論了十六種金屬離子的干擾,比較了兩種不同原子化方法的靈敏度和干擾程度。采用電加熱石英管原子化法時,為了消除銻對砷的嚴重干擾,用高錳酸鉀溶液分解銻化氫,得到的相對檢測限為0.0001%。采用氬-氫火焰原子化法時,由于萬倍以下的銻對砷沒有干擾,可以直接分析,得到的相對檢測限為0.00005%。
萃取法無火焰原子吸收測尿中痕量釩
陳震陽 , J. Angerer
1984, 12(4): 274-277.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
釩是重要合金材料,又是催化劑,在石油中亦有一定數量的釩。以瑞典一家火電廠為例,它每小時耗重油20-30噸,有20-30公斤V2O5隨之排入環境[1]。釩的環境污染已日益引起人們的關注。釩已被證實為人體必需微量元素之一,上野清一[2]介紹,人尿中含釩量在1μg1-1以下,甚至低于0.1μg1-1,這就要求釩的生物監測必須達到亞ppb級水平。
研究簡報
電熱氫化物原子吸收光譜法測定水中痕量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)
遲錫增 , 徐景崳 , 李小林
1984, 12(4): 278-280.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
砷是環境污染物中重要監測元素。原子吸收法測定不同價態砷的文章不多[1-3]。本文建立了以電熱氫化物原子吸收光譜法測定水中砷(Ⅲ)與砷(Ⅴ)的含量。以硼氫化鈉為還原劑,當溶液pH為5.8時,砷(Ⅲ)轉化為氣態砷化氫與母液分離,試樣中砷(Ⅴ)不干擾測定。另取一份試樣于2N鹽酸介質中可用同樣方法測定總砷量。再以差減法求砷(Ⅴ)含量。采用國產儀器及自制電熱石英管原子化器靈敏度可達0.5ppb(1%吸收)。
一種新的測定痕量汞的吸光光度法——利用汞(Ⅱ)對錳(Ⅱ)與TAPP卟啉絡合的催化效應測定汞(Ⅱ)
謝能詠 , 徐勉懿 , 潘祖亭 , 苗建偉
1984, 12(4): 281-283.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
Masaaki Tabata等曾報導用四(對磺基苯)卟啉〔TPPS〕催化測定汞[1]。然而四(四-三甲銨苯基卟啉〔TAPP〕用于汞的測定尚未見報導,為此,我們研究了利用汞(Ⅱ)對錳(Ⅱ)與TAPP絡合的催化效應測定汞。較系統地研究了反應的酸度、溫度、時間等反應條件和干擾離子的影響。本方法在411nm波長下測定△A值。可測汞的最低濃度為1.0×10-8M,桑德爾靈敏度為1.6×10-2ngcm-2。由于采用巰基棉分離,有效地提高了該方法的選擇性,并應用于試樣中汞的分析,獲得滿意的結果。
采用分子發射腔方法測定微量硫酸根
孫世銘 , 唐瑞彬
1984, 12(4): 283-285.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
分子發射腔分析作為火焰光度分析新技術已有評論[1],同時也報導了采用MECA方法測定不同的硫化物[2-6]和消除干擾離子的方法[7]。我們組裝了MECA實驗裝置;運用正交設計法優選了H2SO4的發射條件;采用加壓離子交換方法消除干擾離子影響;本方法已應用于高純NH4OH中SO42-的測定。
火焰原子吸收法測鐵時酒石酸的影響
1984, 12(4): 286-288.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
用原子吸收光譜法測定各類試樣中的鐵時一般需要考慮干擾離子及基體效應的影響,否則不易得到準確的結果。我們著重研究了生物樣品中分析鐵時,酒石酸對測定的影響。結果表明,在不同的火焰條件下酒石酸對鐵有不同的影響。寺島[1]的結論是不全面的。在富燃空氣乙炔火焰中,酒石酸與鐵形成難解離的組成比為1:1的分子化合物,這是產生干擾的根源。在貧燃火焰中用酒石酸作為測鐵的絡合劑具有消除基體影響,減少干擾的作用。采用酒石酸直接稀釋法進行動物血清或全血中鐵的原子吸收測定,可簡化預處理步驟,提高分析靈敏度。分析結果與文獻一致,鐵的回收率優于Glenn[2]的結果。
原子吸收光譜法測定巖石中痕量金和銀
1984, 12(4): 288-291.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
火焰原子吸收法測定巖石中痕量銀或金時的富集方法,大都采用有機溶劑萃取后噴霧,該法不易操作,穩定性差,文獻用泡沫塑料作載體反相萃取富集銀[1]和金[2,3]已有報導;但銀于pH6萃取,不適于富集巖石中銀。
P350作為氣相色譜新固定液的研究
1984, 12(4): 291-294.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
P350(甲基磷酸二甲庚酯, )是我國科學工作者合成的一種中性磷型萃取劑,已被廣泛用于無機物分離[1,2],但尚未見用作氣相色譜固定液的報導。本文測定了P350用作GC固定液的特征常數,選擇了若干化合物的分離條件。結果表明,它可以作為氣相色譜固定液,對醇類有較好的選擇性。
一種新的萃取光度法——載體萃取光度法的研究Ⅰ.礦石中微量鈷的測定
1984, 12(4): 294-296.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
萃取光度法已為人們廣泛應用,一般它具有靈敏度高、選擇性好和快速、簡便等一些優點。但這種方法也存在一些弱點,其中主要缺點是在操作過程中有機溶劑污染環境。為了完善此法,與離子交換光度法[1-4]相似,本文研究了一種新的萃取光度法,擬稱"載體萃取光度法",即將有機溶劑(或與萃取劑一起)附著在惰性載體上,然后進行萃取,經適當處理后,直接測量有色載體的吸光度。
色譜用鍵合固定相新制備方法的研究——冷等離子體技術的應用(初報)
林春容
1984, 12(4): 296-299.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
鍵合固定相的制備一般通過硅烷化或酯化反應來進行[1-3]。反應條件雖易控制,但反應后硅膠類載體表面往往或多或少殘留一些未反應的羥基,使固定相具有雙官能性能[1,3]。制備過程一般也比較繁復,而且許多固定液很難用常規化學方法鍵合上去。鑒于冷等離子體出色的引發反應和表面處理能力[6,7,8],我們提出了用冷等離子體技術研制鍵合固定相的設想。
樂果的極譜直接測定法
陳明瞻 , 王毓儀
1984, 12(4): 300-302.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
樂果 的極譜測定,迄今在文獻中僅有間接法的報導,這可能是由于尚未發現其極譜波而視之為無電活性的物質。于是,不得不將其化學結構水解或破壞以轉化為具有電活性物質,再進行極譜測定。最早報導的是1962年Tafuri[1]的酸解間接極譜法,用H2SO4將樂果水解為HSCH2CONHCH3進行測定。此后有人用NaOH進行堿解,也有的用20%HCl在Ni存在下進行破壞使樂果轉化為H2S,再以鉛鹽溶液吸收生成PbS進行無機極譜分析[2]
石墨爐原子發射分析法
劉瑤函 , 黃慧明
1984, 12(4): 303-308.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
1975年Ottaway等[1]提出將石墨爐作為發射源用于原子發射分析,Molnar等[2]也研究了從玻璃態碳爐的原子發射,此后,在基礎研究和實際應用等方面的工作已有不少報導。現有研究結果表明,石墨爐原子發射法(GFAES)已能實際應用于一些元素的定量分析,并具有某些特點。如靈敏度高,據報導有40余種元素的檢出極限低于或遠低于1μB/ml[3],其中K、Na、Li、Ba等元素的檢出極限遠比石墨爐原子吸收法(GFAAS)低。此外,和其它發射法相比,尚有光譜線干擾少、背景發射較穩定、電離干擾小等優點[4-7].關于石墨爐原子發射法,Ottaway等已有回顧和評論[8,9]本文主要根據文獻報導,結合我們的工作,對GFAES技術及進展情況作一介紹。
儀器裝置與實驗技術
苯羧酸氣相色譜分析中的鬼峰效應
劉占先 , 宋建華 , 金韻
1984, 12(4): 308-312.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
在氣相色譜分析中,直接進樣分析苯羧酸有一定困難,通常必須將其制備成衍生物。Kaufman認為,這是由于它們在高溫下不能完全揮發,易于脫羧或形成酸酐。Tpycoв研究了o-甲基苯甲酸的直接進樣分析,發現汽化室溫度超過300℃時有峰的拖尾或消失現象,也懷疑是由于脫羧引起。我們的實驗結果表明,苯甲酸、苯乙酸、o-、m-、p-甲基苯甲酸、鄰苯二甲酸及水楊酸等苯羧酸,汽化室溫度即使超過300℃也不會脫羧[3],認為定t分析的主要誤差來源是鬼峰.這些鬼峰一般為記憶峰,使色譜圖中峰數增加或峰面積比值變化,嚴重干擾定量分析。
實時鐘控制的A/D接口的研制
貝昌達 , 蒲國剛 , 孫適 , 季明榮
1984, 12(4): 312-315.
[摘要](140) [FullText PDF](3)
摘要:
微型計算機與分析儀器聯用是近年來分析化學發展的重要趨勢之一[1,4,5]。聯用的關鍵在于研制接口。本文報告實時鐘控制的A/D接口的研制,其硬件和軟件設計適合于Apple-Ⅱ型微計算機,其原理適用于任何微型計算機。用此接口實現了Apple-Ⅱ型微計算機與微分脈沖極譜儀等分析儀器的聯用,實現了模擬信號的微計算機采集、貯存和處理,為分析儀器的微計算機化打下了基礎。
來稿摘登
氣相色譜法分析β-十氫萘乙酸酯中的四個異構體
程大川 , 周銀鳳
1984, 12(4): 316-316.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
β-+氫萘乙酯是一種具有花香與草香的合成香料。它是由β-萘酚經催化加氫所得之β-+氫萘醇再與醋酐酯化而得。β-+氫萘醇有四個穩定的異構體,因此在其酯化后也應得到四個β-+氫萘乙酯異構體。本文的目的是對四個異構體進行分離、定性和定量。
礦物巖石中微量金的直接光譜分析——熔珠電弧蒸餾法
鄧士榮
1984, 12(4): 317-317.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
目前金的分析多采用預富集的方法。直接光譜法測定金的靈敏度低(約10g/T),且取樣量少代表性不足。我們改進了分析條件:選用杯形電極,取樣量加大;加入能捕集金形成熔珠的金屬氧化物當緩沖劑,使基體成分得到較充分的分離,金的分析靈敏度提高到0.1g/T,使直接光譜法基本上能適用于一般礦物巖石中微量金的測定。
巖石礦物中銀的容量法測定
肖正元 , 張正新 , 楊寶中
1984, 12(4): 318-318.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收法測定巖石礦物中銀,是目前地質樣樣品中低含t銀的較好的分析方法.但在測定100g/T以上的銀時,結果不理想.鑒于地質工作的發展,要求側定高含t銀的樣品日益增多,因此,制定一個高含量銀的分析方法是非常重要的。
無觸媒測定鋼與鐵合金中鉻的探討
姜國全
1984, 12(4): 318-318.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸性溶液中用過硫酸銨做為氧化劑測定鉻是準確度較高的標淮方法但必須借助于硝酸銀作觸煤方能實現。在該條件下不用觸媒測定鉻,到目前為止尚未見文獻報導。本文研究了不用價格比較昂貴的硝酸銀作觸媒的操作方法。試驗中觀察到硫酸酸度低時(2%以下)沒有觸媒三價鉻也能被過硫酸銨氧化到六價。但實際操作中有困難,一是酸度低試樣溶不了,二是當錳量高時容易出現含水二氧化錳沉淀,使下步操作無法進行。
蒽酮比色法測定木薯塊根的淀粉
1984, 12(4): 319-319.
[摘要](130) [FullText PDF](1)
摘要:
飼料植物中的淀粉,常用伯川氏法測糖值計算淀粉含量。該法步驟繁雜,費時。蒽酮比色法測糖的特點是簡易快速,準確性高,比伯川氏法可提高工效4-5倍。
巰基棉直接振蕩吸附富集——原子吸收測定礦石中微量金
1984, 12(4): 320-320.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了溶于王水后的金,用巰基棉直接振蕩吸附富集,經吸附富集金后的巰基棉用鹽酸硝酸粉碎,用原子吸收儀器測定。
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