首頁 雜志概況 投稿須知 在線投稿 在線閱讀 征訂啟事 廣告服務 行業資訊 企業動態 資料中心  專訪報道 會展信息 ENGLISH

在線審稿投稿系統

在線閱讀

1984年12卷10期

研究報告
農藥殺蟲雙水劑極譜定性分析探討
張祚華
1984, 12(10): 877-882.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
目前大量生產和使用的新農藥殺蟲雙是其水劑——殺蟲雙水液[1],對其所含成分曾有不同看法。有文獻[2]從極譜分析推論其主要成分是隨硫代硫酸鈉的含量不同而互相轉化的單鈉鹽(Ⅰ),雙鈉鹽(Ⅱ)和聚合體(Ⅲ)(聚合體藥效差)。我們對此水液進行了極譜研究,就內參比銀汞電極對殺蟲雙極譜波的影響進行了探討,認為主要成分是單鈉鹽和雙鈉鹽。過去,由于采用了內參比銀汞電極,引起極譜波復雜化,才得出不符合實際的結論。
環氧戊烯醛的氣相色譜行為及分析
張志岐 , 黃家璧
1984, 12(10): 883-888.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
4,5-環氧-順式-戊烯-2-醛,簡稱環氧戊烯醛(E)是合成精細化學品的活潑中間體,具有環氧、雙鍵和羰基三個官能團,易發生分解、聚合、異構化和重排等反應。Adams和Trecker[1]提出環氧戊烯醛可被硫酸催化重排為糠醇,在180℃時可分解為呋喃和甲醛等。E的氣相色譜分析未見有專題報導,僅文獻[1]中提到用10% Apiezon M柱在120℃或180℃時進行分析,沒有譜圖,也未提及E在GC過程中的變化。
多孔銀膜電極在液相流動體系中的行為
劉明輝 , 彭慈貞 , 李國平 , 丁曉強
1984, 12(10): 888-891.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文描述的多孔銀膜電極,有如下特點:(1)可以用作銀電極,響應2×10-5~10-2MAg+,響應斜率為123mV/級差。(2)可以轉化為幾種銀基/難溶鹽類型的離子選擇性電極,如:Ag/AgSCN、Ag/AgBr、Ag/AgCN、Ag/AgI和Ag/Ag2S,用于測定電極鹽陰離子。
5-Br-PADAP催化極譜法測定鐵
張淑云 , 白潔
1984, 12(10): 892-895.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報導在NH3-NH4Cl-三乙醇胺底液中鐵(Ⅱ)離子與5-Br-PADAP形成絡合物在-0.63伏產生靈敏的催化波,確定底液最佳條件為0.2-0.5MNH2,0.2-0.4MNH4Cl,0.03-0.09M三乙醇胺及(0.7-2.4)×10-6M5-Br-PADAP(pH9-10)。測定Fe3+-5-Br-PADAP絡合比為1:2。測定鐵的濃度范圍2.8×10-8-8.9×10-7M.用于水、馬毛和原棉中微量鐵的測定。
3-氨基α-乙基-2,4,6-三碘氫化桂皮酸的示波極譜法研究
王宅中 , 趙碧云 , 高云濤
1984, 12(10): 896-900.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.02M磷酸-0.08M乙酸-0.08M硼酸介質中,3-氨基-a-乙基-2,4,6-三碘飯化桂皮酸(碘番酸)有兩個明晰的陰極化示波導數波,峰電位分別為-0.72伏和0.86伏(vs.S.C.E.)。以第一波作為定設分析的基礎,峰電流與濃度在5.0×10-7~1.0×10-5M范圍內具有良好的線性關系.已成功的應用在碘番酸片劑和原藥的分析中.研究了極譜波性質,反應機理和電極過程.認為獲得的極譜波為吸附波,電極反應系碘番酸分子中苯環上鏈合的碘還腸溝奮致.電極過程不可逆。
新試劑偶氮硝膦-mN(NPA-mN)分光光度法測釷研究
1984, 12(10): 900-904.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
釷的分光光度法已有綜述報導[1~2],一般認為偶氮胂Ⅲ是測釷的良好顯色劑。但是該試劑測釷時,鋯、鈾、鈦等有嚴重干擾,往往需要經萃取分離,甚至經離子交換分離方能進行測定[3-6]。近年來,又提出用偶氮胂M、偶氮胂-K。對乙酸基偶氮胂等試劑測定釷,這些試劑雖各有優點,但也都存在一定的局限性。
多元絡合物中混合膠束的形成及其分析應用——Fe-CAS體系
1984, 12(10): 904-909.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,不同類型的表面活性劑在分析化學中得到廣泛應用,顯示出較好的優越性。尤其混合表面活性劑的應用,雖然研究工作不多,卻呈現出較大的特點。其反應不但靈敏度高,選擇性好,而且反應條件寬容,體系穩定。目前已用于Sc[1]、U[2]、Pb[3]、Pd[4]的測定中,取得了較好的效果。本文把兩性-非離子混合表面活性劑應用于Fe-CAS體系,研究其光化學性質及形成條件,以期尋求高靈敏度、高選擇性測定鐵的新方法。
磷鉬釩雜多酸耐爾藍多元絡合物的分光光度法及其用于硅酸鹽單礦物中釩的測定
1984, 12(10): 909-912.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了磷鉬釩雜多酸與耐爾藍形成的離子締合物并研究了它的性質及其應用,該絡合物在水相中呈藍色,它和試劑的最大吸收峰分別為570、630nm,表觀摩爾吸光系數為1.3×105,在0-10μgV2O550ml中符合比爾定律。磷鉬釩雜多酸與耐爾藍的組成比為1:4。提高酸度可以降低過剩試劑吸光度,加入磷酸可消除鈦的干擾,不經任何分離可以測定巖礦中微量釩。
研究簡報
利用新的催化反應分光光度測定痕量硒(Ⅳ)
1984, 12(10): 913-915.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
催化二分光光度法測定硒的指示反應報導已近十種[1-4],其中Kawashima等研究的方法是較好的一種[3],它是利用Se(Ⅳ)催化KCIO3氧化對-苯肼磺酸成偶氮離子,繼與間-苯二胺偶合得黃色的偶氮染料,于454nm測吸光度而知Se(Ⅳ)量;此法的缺點是室溫時吸光度會緩慢上升,且空白值亦偏高。
居里點裂解-氣相色譜法的研究——Ⅰ.氧化烯烴聚醚的組成分析
1984, 12(10): 915-917.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
低分子量(M≤10,000)氧化烯烴嵌段聚醚,如石油破乳劑、消泡劑、滌綸高速紡油劑等,已在醫藥、紡織、塑料、皮革等工業中廣泛應用。氧化烯烴是一種表面活性劑,其特性常以聚合物中環氧乙烷與環氧丙烷比值(EO/PO)表示之。測定方法大多采用裂解氣相色諧(PGC)法。PGC法中有用氫碘酸、磷酸裂解[1,2],在玻管內360℃直接裂解[3]或用裂解器在650℃裂解[4]。七十年代以來開始應用居里點裂解器的PGC法測定EO-PO共聚醚醇等EO含量[5,6]。本文選用居里點裂解器直接熱裂解法對分子量小于10,000的EO-PO普通嵌段聚醚及分子量在30~250萬超高分子量EO-PO無規聚醚中EO及PO含量的定量測定進行了初步探討。
金-曙紅-吡咯啶二硫代氨基甲酸鈉三元絡合物分光光度法測定金
范存忠
1984, 12(10): 919-921.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
利用堿性染料萃取光度法測定金是目前較廣泛應用的方法。在水相中形成二元絡合物直接測定金亦有所報導[1-2],但是在水相中形成三元絡合物測定金還尚未見到。本文提出了金-曙紅-吡咯啶二硫代氨基甲酸鈉三元絡合物測定金的新方法,并對絡合物的形成條件及其某些性質作了較為深入的研究,同時探討了應用的可能性。
微量銻的分光光度法測定——氫化物分離,銻-碘化鉀-水楊基螢光酮-乳化劑OP體系
吳潤身
1984, 12(10): 921-923.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文擬定了用高選擇性的氫化物分離技術[1-3],與高靈敏度的多元絡合物[4]相結合的水相測定銻的新方法。氫化物分離使銻與大量基體元素分離后和碘化鉀-水楊基螢光酮-非離子表面活性劑聚乙二醇辛基苯基醚(簡稱乳化劑OP)形成多元絡合物。該絡合物在0.25-0.38N鹽酸介質中呈橙黃色,于波長510nm有最大吸收,摩爾吸光系數ε=7.1×104L·mol-1·cm-1。含銻0-15μg/10ml遵從比爾定律。由于引入適宜掩蔽劑及選用特定吸收液,與銻同有氫化特性的干擾元素亦可消除,常溫下絡合物可穩定3小時。本法簡單快速,不需有機溶劑萃
銠與氯化亞錫和2-巰基苯并噻唑(MBT)的顯色反應——萃取光度法測定銠
趙敏政
1984, 12(10): 923-926.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
用MBT萃取分離鉑族金屬,已早有研究,Diamantatos用氯仿萃取銠與SnCl2、MBT之反應物,分離銠、銥獲得滿意的結果。本文實驗發現該反應物易為EAc萃取,通過對該反應物的形成和萃取條件、萃取液光度性質等的研究,證明該顯色三元絡合物不僅可用于鑲、銥的蘋取分離,亦能滿意的用于一些貴金屬冶金物料中鍺的分析。
苯基二甲基-n-十六烷基氯化銨、氰、銅三元絡合物萃取-原子吸收法測定痕量氰
徐通敏 , 徐伯興 , 方禹之
1984, 12(10): 926-928.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
微量氰的測定目前采用的有比色法[1-4]、離子選擇電極法[5,6]等。原子吸收法間接測氰已有報導[7,8],由于操作繁瑣、誤差大,難以推廣。本文采用長鏈季胺鹽與氰銅組成三元絡合物,用正丁醇萃取后直接吸入原子化器中測定銅,方法簡便、穩定性好、本底值低、選擇性高。檢出限為10ppb,適用于天然水、飲用水、廢水中氰的測定。
釷-半二甲酚橙-溴化十六烷基三甲基銨三元絡合物顯色反應的研究
薛光
1984, 12(10): 928-930.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
在弱酸性介質中,釷與半二甲酚橙形成紅色的絡合物。因為顯色反應的靈敏度較低,半二甲酚橙通常不用作光度法測定釷的顯色劑,而僅用作絡合滴定法測定釷的指示劑[1,2]。我們在實驗中發現,在溴化十六烷基三甲基銨存在下,釷與半二甲酚橙形成深紅色的三元絡合物,使顯色反應的靈敏度大大提高。本文報導了釷-半二甲酚橙-CTMAB三元絡合物的形成條件、絡合物的性質,并提出了應用該顯色體系測定礦石中釷的可能性。
Fe3+與磺基水楊酸在不同酸度下所形成絡離子的電荷數
應文河
1984, 12(10): 930-934.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
磺基水楊酸,即2-羥基-5-磺基苯甲酸,在不同的酸度下,可與Fe3+逐級形成絡合比為1~3的有色絡合物,已廣泛用于鐵的比色測定或作為EDTA絡合滴定鐵的指示劑。
高分子冠醚的離子結合性質及其應用——(Ⅳ)用苯并-15-冠-5甲醛聚合物分離富集原子吸收法測定大量鋅中的鎘
沈定米 , 劉蘇亞 , 樂桃會
1984, 12(10): 934-936.
[摘要](229) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,在分析化學領域內已開展了冠醚的應用研究工作。同時,兼具離子交換樹脂性能的高分子冠醚作為選擇性吸附分離劑也引起了分析工作者的注意。Blasius[1-3]等人合成了多種高分子冠醚并用于元素的分離和分析。我們也進行過這方面的研究工作[4,5]。本文將報導以苯并-15-冠-5甲醛聚合物為固定相,在幾種介質中吸附鋅和鎘。結果表明,在碘化鉀中鎘的吸附達100%,而鋅不被吸附。用聚合物在該介質中分離富集,原子吸收法測定鋅和鎘效果令人滿意。
在酸性介質中用玻璃pH電極作參比電極測定硫離子的新方法
殷學鋒 , 劉云
1984, 12(10): 937-940.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
近來,Gulens[1]報導用Orion Model 1516監測器[2]在酸性介質中測定痕量硫化氫。我們用玻璃pH電極作參比電極,測試了硫電極在酸性介質中的響應特性。結果表明,在pH2-5時,測得電位值與硫離子總量呈能斯特響應,電極性能長期良好,線性下限10-3M[Na2S];響應速度快,選擇性好;溶液不易氧化。此法用于測定合成試樣與造紙黑液中硫離子。不需分離,快速簡單,精密度和準確度較高。
碳氈電極對痕量金屬離子的富集
沈浩 , 陳德芳 , 葉蕾 , 張關清
1984, 12(10): 940-942.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
在前文[1]基礎上,提出用碳氈電極對多種痕量金屬離子進行富集,然后進行光譜分析。1975年日本高田芳矩等人[2]用碳面做工作電極組成流動電解槽,對原子吸收分析試樣做前處理。1977年Lund[3]等提出對痕量金屬經鉑電極電化學富集后,用火焰原子吸收法分析。還有人[4,5]進行過類似的工作。我們使用碳氈作為富集工作電極,對七種痕量金屬離子進行富集。富集效率達98%左右。并用原子吸收進行分析,數據重現性良好。
Cr(Ⅲ)-5-Br-PADAP多元絡合物顯色反應的研究
王獻科
1984, 12(10): 943-945.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究在H2O2或Zeph(氯化十四烷基二甲基芐基銨)存在下,在PH3.5~5.5時,Cr(Ⅲ)與5-Br-PADAP顯色反應的最佳條件,控制顯色反應條件和消除干擾離子的影響。最大吸收波長為595(或597)nm,Cr(Ⅲ)在0~25μg/50毫升內,遵守比爾定律。摩爾吸光系數分別為ε595=1.15×105和ε597=1.35×105。已成功地測定水、工業廢水、鋼鐵和土壤中微量鉻。方法簡便快速和準確,截至目前為止文獻上尚未見有報導。
來稿摘登
鍋爐給水中微量溶氧的自動監測
郭曉光 , 曹敬蘭
1984, 12(10): 918-918.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
為防止蒸汽鍋護的腐蝕、熱電廠、蒸汽動力艦船和核電站的高壓燕汽鍋護的給水要求把溶氧控制在10ppm以下。我們所設計、研制的7258型溶氧分析儀能自動、連續、準確的監測給水中微量的溶氧。該儀表是由隔膜式極譜氧傳感器、放大器和多道屏蔽電纜組成。
用薄層-植物酶抑制技術測定甲胺磷殘留量
陳鎮國 , 王杏青 , 陳慧燕
1984, 12(10): 945-945.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
利用酶抑制技術檢測微量有機磷農藥,一般均采用牛、鼠、羊、兔、猴、雞、豬等動物酶源,鑒于植物種子、根、莖、葉、花、果實中含有的水解酶,同動物酯酶一樣,其活力亦能被有機磷所抑制,作者摸索了面粉等植物酶在薄層板上進行酶化學反應來檢測甲胺磷殘留量的可行性,結果令人滿意。 1.方法原理:甲胺磷在薄層板上被展開后,噴灑植物酶溶液,在斑點部位植物酶被農藥抑制,而在斑點之外,酶的活性未被抑制,生成了基質水解產物,與特定試劑呈現有色反應,因此,在噴灑基質溶液后,斑點是白色,而背景顯玫瑰紅色。
磷鉬藍分光光度法測定大氣中的五氧化二磷
王國梅
1984, 12(10): 956-956.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用在0.30-0.45N硫酸介質中使用二氯化錫和抗壞血酸作混合還原劑,在室溫下就可得到很穩定的、顏色較深的磷鉬藍,經試驗,避光放置24小時吸光度不變。適用于環境分析中大批量樣品的分析。本法靈敏度較高,它的表觀摩爾吸光系數ε680=1.95×104,而單用抗壞血酸作還原劑,它的表觀摩爾吸光系數ε680=1.1×104
催化極譜法直接測定貴金屬冶金物料中銠
劉復漢 , 岳尚廉
1984, 12(10): 956-956,891.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
用溴化亞錫光度法測定銠和銥,分析流程冗長、繁瑣。應用銠在鹽酸-甲醛底液中的催化波可不經分離直接測定銠,克服了光度法測銠手續繁瑣之弊,且可與催化比色法測定銥相配合,達到了簡化銠、銥分析流程的目的。本文擬出測定貴金屬冶金原料、中間產品中0.001~0.50%銠的快速、準確方法。分析結果同光度法一致,變動系數<6%。
儀器裝置與實驗技術
大氣中痕量氟化物的自動監測——離子選擇電極法
鄧明弢 , 張懷溪 , 舒仕蘭
1984, 12(10): 946-950.
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
大氣中氟化物的測定近年來廣泛應用離子選擇電極法作為監測方法。此法與常用的分光光度法比較,具有操作簡便,選擇性好和準確度、靈敏度高等優點。用離子選擇電極法測氟,對大氣中氟化物的吸收,有的用甲酸鈉[1]或K2HPO4[2]等溶液浸過的濾紙;有的用固體CaO、PbO2[3]或Na2CO3[4]等的覆蓋層;有的用NaOH溶液或檸檬酸鈉溶液[6],然后在TISAB溶液中測定。
評述與進展
加速器離子束分析簡介
張維成 , 秦淑光
1984, 12(10): 950-955.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
近代分析化學已逐漸成為研究化學信息的一門科學,即從研究整體總量分析到研究微區、薄層剖面和表面分析等,發展十分迅速。特別是近年來由于加速器的類型和數量不斷增加,被加速的粒子能量不斷提高,粒子種類不斷增加,促使核物理實驗不斷提供各種核反應的核參數。這些實驗成果不僅促進了核分析方法的建立,更不斷擴展其應用范圍,深入各邊緣學科。利用加速器建立起來的核分析方法,也稱離子束分析。
3d全部独胆三地村胆码