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1984年12卷1期

研究報告
采用二次階躍電位浸蝕電流法測定不銹鋼中δ-鐵素體
馬翔
1984, 12(1): 1-4.
[摘要](213) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用一種新的物理化學相分析法[1,2]——浸蝕定量法測定了不銹鋼中的δ-相.把一個金相樣品放在一個三電極電解池中作為陽極進行電解浸蝕,浸蝕液為10%NaOH+2%酒石酸,施加一個穩定電位→100mV→350mV(S.C.E.)的階躍電位,第二次電位階躍所產生的浸蝕電流極大值與樣品中δ-相的含量成正比,可以用來快速測定δ-相的含量,浸蝕液可用來測定δ-相的成分.浸蝕后的樣品可直接用作金相觀察.
關于ABT概念的討論
董運宇 , 呂祖芳
1984, 12(1): 4-10.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
簡要介紹了ABT概念以及色譜界對它的爭論.提出一些我們對WA-k線性關系成立條件,兩個參數系列關聯,參數a、b0及n-k曲線等方面的討論意見.
化學發光法在環保中的應用——一、天然水及污水中 Cr(Ⅲ)的測定
鄭朱梓 , 王尊本
1984, 12(1): 10-13.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
基于痕量Cr8+離子對發光劑魯米諾(Luminol)在堿性介質中的氧化反應有催化作用,反應過程中會發出具有一定波長的光,而光的強度與痕量Cr8+離子的含量成比例關系[1-4].Cr(Ⅵ)則無此催化效應.通常是采用火焰原子吸收法或比色法測定總鉻量,這些方法都需要煩瑣的前處理過程[5-7],方法誤差較大.根據上述原理,本文利用自行設計的發光測定儀和連續進樣的流動系統[8],采用峰值記錄法直接對試樣進行測定,取得較好的結果.
ABT-概念的應用
吳寧生
1984, 12(1): 14-17.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
Kaiser提出的ABT-概念[1,2],其基本表示式和一些導出式如下: 式中,b為組分譜峰的半峰寬,b0為非滯留物的譜峰的半峰寬,a為直線的斜率或為組分的保留時間每增加tm半峰寬所增加的寬度,k為組分的容量比,tm為死時間,n為理論塔板數,neff為有效塔板數,nreal為真實塔板數,在一定實驗條件下,a、b0、tm和nreal均為常數.本文根據上述各式說明n或neff隨k的變化關系,半峰寬b與保留時間tr的關系以及推導出新的色譜峰容量表示式.
催化動力反應-離子選擇電極法測定微量金
路純明 , 趙藻藩
1984, 12(1): 17-21.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
催化動力法測定金的指示反應多為氧化還原反應.配位體取代反應僅有亞鐵氰化鉀與聯吡啶等的取代反應[1-3].我們考慮到鐵氰化鉀比亞鐵氰化鉀穩定,若能找到其催化取代反應,將會有低的非催化反應背景.實驗證明,在Au3+的催化作用下,鐵氰化鉀可與EDTA發生配位體取代反應.采用固定時間法和離子選擇電極監測反應產物,可測定微量金,線性范圍為5×10-8-5×10-6M.
氯化物發生原子吸收光譜法測定痕量鎘、鉛和鎳——Ⅰ、裝置及操作條件的選擇
劉永銘 , 宮本玲 , 林鐵錚
1984, 12(1): 21-24.
[摘要](201) [FullText PDF](0)
摘要:
本文應用氯化物發生原子吸收光譜法這一新技術,在自行設計的裝置上分別對鎘、鉛和鎳進行了考察;選出了合適的操作參數.它們的測定靈敏度(1%吸收)分別為7×10-10g、7×10-9g和2×10-9g;10次測定的相對標準偏差分別為6.0%、7.6%和8.0%.該方法裝置簡單,測定靈敏度較高,預計可測近40種元素.
鉍-4-(2-吡啶偶氮)間苯二酚(PAR)絡合吸附波的機理研究
張曼平 , 高小霞
1984, 12(1): 25-29.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
譚政之[1]曾提出一種在0.8MNaOH,0.5%甘露醇和2×10-5MPAR底液中測定鉍的靈敏極譜絡合吸附波.在示波極譜儀上PAR有一良好還原波(EP=-0.84V),加入Bi(Ⅲ)后在較正電位處(EP=-0.69V)出現一個尖銳的峰形波,其波高與鉍濃度在0.005~1微克/毫升范圍內(即約2.5×10-8~5×10-6M)成正比.
區別單核與聚核絡合物的一種新的數學微分模型法
何錫文 , 潘深士 , 史慧明
1984, 12(1): 29-34.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
用摩爾比法[1]、連續遞變法[2,3]、三元相圖法[4,5],測定絡合物的組份絡合比,在分析化學及絡合物化學的領域中已普遍應用.這些方法均不能指出單核或聚核絡合物的存在,故以組份絡合比的結論來推測絡合物的摩爾吸光系數,穩定常數及結構就會有所疑問;若以組份絡合比的結論來推測反應的機制,就會與真實的情況不符.
工作簡報
準確計算調整保留時間的方法
王昶
1984, 12(1): 35-37.
[摘要](285) [FullText PDF](0)
摘要:
調整保留時間tR'是用于計算相對保留值、保留指數等的基本色譜參數.在色譜實驗中測定的只是包括死時間tM在內的保留時間tR,一般由下式:tR'=tR-tM(1)求得調整保留時間.隨著分析技術的發展,例如在分析不同化學性質的多組分樣品時,需要有比較準確的基本色譜參數,作為定性指標.因此,如何提高調整保留時間的準確度,已引起人們廣泛的注意.
間溴偶氮胂與稀土元素顯色反應的研究和應用
劉東 , 蔡汝秀 , 余席茂
1984, 12(1): 37-40.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了間溴偶氮胂與稀土元素的顯色反應.在弱酸性介質中該試劑與稀土生成穩定的絡合物,各稀土元素的摩爾吸光系數十分接近,且具有靈敏度高(εCe=9.68×104)、顯色酸度范圍寬、選擇性較好、操作簡便等優點.用于土壤中稀土總量的分析,取得了較滿意的結果.
UF6水解液中微量釓、鏑、釤、銪的化學光譜測定
關景素 , 李德昭 , 高炳華
1984, 12(1): 40-42.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
文獻中有關鈾中微量稀土的測定,主要采用化學分離后光譜測定的方法.分離方法有萃取[1,2],纖維色層[3],離子交換[4]及沉淀法[5,6]等,一般都較繁雜費時,本文基于陽離子交換分離-溶液干渣光譜測定的方法.只在前人的工作基礎上有所改進:(1)光譜測定方面,選用鈉作外加基體,而不用保護氣氛裝置;(2)化學分離方面,采用樹脂層高度為5.5厘米的陽離子交換柱.其特點是:分離速度較快,樣品中允許有較高含量的其他雜質,適用性較寬.取樣5克鈾時,釓、鏑、釤、銪的測定下限均達到0.01ppm,滿足了UF6產品的技術指標.
用銀汞膜電極陽極溶出伏安法測定水中痕量鉛
劉彥國 , 劉風枝
1984, 12(1): 43-50.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
鉛是對人體有害的元素.因此測定鉛是環保、衛生、食品等部門的重要課題.本文是用銀汞膜電極陽極溶出伏安法測定水中痕量鉛.陽極溶出伏安法,是極譜分析中較新的方法,在這方面,國內外發表了許多研究報告和綜述[1-5].本文所用銀汞膜固體電極的制備方法,參考了Iseal的工作[6],并作了改進.
以 N2作冷卻氣的小功率ICP發射光譜法測定鈦合金中鉬、釩、鉻、鋁、鐵和釔
韓寶珩 , 譚保鳳 , 何志壯
1984, 12(1): 45-47.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
Ar-ICP發射光譜法測定合金成分和雜質元素以及有關N2/ArICP光源研究已見諸報導[1-5].本文提出以N2作冷卻氣的小功率低氣流ICP-發射光譜法測定鈦合金中六個元素.通過實驗選定了N2冷卻ICP的最佳工作條件,進行了鈦合金基體干擾,溶液酸度,K+、NH4+離子對分析線的影響試驗.本方法用一次溶樣同時測定鈦合金中四種合金成分鉬、釩、鉻、鋁和兩種雜質元素鐵及釔.相對標準偏差合金成分元素為1.48~2.21%;雜質元素為3.8~6.0%.
1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5從醋酸溶液中萃取鈾(Ⅵ)
毛家駿 , 黃雨秋
1984, 12(1): 47-50.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5(簡稱PMBP)目前被公認為一種優良的β二酮類螯合萃取劑,已廣泛用于無機和放射化學分離分析中[1-3].此試劑從硝酸、鹽酸、硫酸和過氯酸溶液中對金屬離子的萃取已作過很多研究,但從醋酸溶液中的萃取,文獻中至今未見報導.
氣相色譜法分析多元醇聚醚起始劑
汪慶范 , 柳均 , 王原 , 李連發
1984, 12(1): 51-53.
[摘要](322) [FullText PDF](0)
摘要:
聚醚的性質與起始劑含量有密切關系.但對聚醚起始劑的分析國外報導甚少,國內未見報導.Mathias等[1-3]提出用氫溴酸-醋酸裂解聚醚,生成溴代物進行氣相色譜分析.此法簡便可行,但作者僅對高含量的多元醇進行了分析,而且溴化物的轉化率很低,并有嚴重碳化現象使定量誤差相當大.因我國工業生產聚醚中起始劑含量大多較低(1~3%),鑒別和測定均較困難,我們對Mathias等的分析方法給予了改進.
陰離子和非離子表面活性劑增感效應原子吸收光譜法測定鉻
李紹南
1984, 12(1): 53-56.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法測定鉻,易受靈敏度低、基體干擾的限制.70年代中期有人[1]提出應用表面活性劑之后,使這一測定得到了改善.本實驗選用陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉(SLS)和非離子表面活性劑乙二醇辛基苯基酚(OP-10)、曲拉通X-100(Triton X-100)對鉻的空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法的增感效應作了一些比較.
金屬鈉中微量硅的測定
文希孟
1984, 12(1): 56-59.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作主要研究硅鉬藍法對測定高純鈉中微量硅的可行性[1-2],包括鈉的取樣、處理及分析條件的選擇.結果表明,按制定方法,操作簡便,分析時間短,精確度也符合工業鈉、試劑級鈉及核級鈉的要求.
氣體中微量氧測定
馮強生 , 葛芝芹 , 潘淑端 , 于詩廣 , 曹愛仙
1984, 12(1): 59-61.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
Hersch[1]電極的商品儀器,最低檢出量約0.1ppm左右.但半導體材料研究要求能檢出氣體中含氧量低至0.02ppm.并要求測定含有摻雜氣體中的氧.為此本工作對Hersch電極進行了研究,提出能檢測0.005ppm氧的儀器系統.
在非離子表面活性劑存在下用5-Cl-PADAB光度法測定礦石中銀
高薇薇
1984, 12(1): 61-63.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
應用三元絡合物測定銀的方法較多[1-3].文獻[4]提出在陰離子表面活性劑存在下,以5-Cl-PADMA測定銀的方法簡便、快速,但此試劑無商品出售.在pH10時,5-Cl-PADAB與銀生成不穩定的紅色絡合物,無實用價值.我們觀察到,當引入表面活性劑后,反應的pH降低,范圍變寬,靈敏度倍增,絡合物穩定時間可達24小時.在選定條件下,一般礦石中多數常見元素不干擾,并據此擬定直接、快速測定礦石中銀的方法.
樹脂懸浮光度法測定水樣中的鋅
劉少軍 , 湯福隆
1984, 12(1): 64-66.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
有關樹脂懸浮光度測定的方法特點和實際應用我們已有報導[1].在先前工作的基礎上,現在對原來的方法作了一些改進.(1)將樹脂的粒度減小到240~260目.(2)懸浮劑(丙三醇)的濃度降低至50%.(3)捕集離子后樹脂的收集改為吸濾法.用Zincon負載樹脂對自來水中鋅離子的測定,表明樹脂懸浮光度法比Zincon水溶液光度法具有較高的靈敏度(摩爾吸光系數ε=1.15×105,約增大5.3倍),并且樹脂上的Zincon顯得穩定,負載樹脂可再生重復使用.
來稿摘登
N,N-二甲基胍硫酸鹽的比色測定
蔣興宗
1984, 12(1): 66-66.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
N,N-二甲基胍硫酸鹽又名不對稱-1,1-二甲基胍硫酸鹽(以下簡稱化合物Ⅰ),化學結構式為: 本文提出根據胍類化合物在α-萘酚堿液的存在下,可與雙乙酰反應(Biacetyl reaction)發色的原理,研究成功的一個專屬性強、靈敏度高的比色測定法,平均偏差1~2%.
N-乙基乙二胺與乙二胺的氣-液色譜定量測定
陳湘君 , 王科慶 , 吳文揚
1984, 12(1): 77-78.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
胺類的氣-液色譜定量測定,由于存在拖尾,常常誤差較大,采用5% KOH和20% Apiezon L為固定相的色譜柱,測定N-乙基乙二胺可得到重現性很好的定量結果.
鉭離子選擇電極直接電位法測定礦石中的鉭
許水清 , 陳月華 , 陳振鵬 , 黃小鍵
1984, 12(1): 78-78.
[摘要](210) [FullText PDF](0)
摘要:
礦石中鉭的分析方法因干擾元素多,需通過分離、萃取、富集等復雜過程.不僅手續冗長,因使用有機試劑而污染環境,對操作者造成毒害.本文研究了應用鉭電極直接測定礦石中鉭的條件和方法.經實驗查明,只要控制氫氟酸濃度在0.5~1.0N,鉭可完全以TaF6-絡離子形式存在于測定溶液中而與鉭電極響應.在室溫20℃時,電極平均斜率為57mV.
氫化物原子吸收法測定生鐵中的痕量錫
馬玉仁 , 劉國棟
1984, 12(1): 78-79.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
國內外對于鋼鐵中錫的分析報導,無論氫化法、分光光度法、極譜法,靈敏度都不高,檢出下限都是在1~2ppm左右.
錫的快速示波極譜測定——Triton X-155的應用
趙正友
1984, 12(1): 79-80.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
钖的極譜測定方法很多,但都存在著線性范圍狹窄的缺點.實驗表明,在測定底液中加入一定量的非離子型表面活性劑TritonX-155能使線性范圍變寬.用本方法對川西某地多金屬礦樣錫的分析,結果在0.00X-X.00%范圍內均較滿意.本方法具有簡便、快速、測定范圍寬的特點.
儀器裝置與實驗技術
OSV82-1示波半微分伏安儀
林文如 , 黃作澎 , 王耀光
1984, 12(1): 67-71.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
半微分電分析法是七十年代中期提出的一種新的伏安法技術,它比一般伏安法具有更高的靈敏度和更好的分辨率.對于汞膜電極陽極溶出,在其他實驗條件保持不變的情況下,法拉第電流的半微分值與電壓掃描速度的1.5次方成正比;而充電電流的半微分值僅與電壓掃描速度的一次方成正比,因此隨著電壓掃描速度的提高,訊噪比也隨著而提高,這對提高半微分電分析法的靈敏度是有利的.
評述與進展
系統科學與分析化學
俞汝勤
1984, 12(1): 71-77.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
系統(system)一詞沿于拉丁文syn(在一起)和histemi(放置),即有條不紊地放在一起.它顯然是相對于混亂、無秩序而說的.系統是指執行特定目標相互制約聯系的元素的集合[1].這些元素,又可能構成較小的子系統.這些元素或子系統有機地組合起來,可完成某種特定的功能,達到特定的目標,這一綜合體即我們所稱“系統”.
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