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1983年11卷9期

研究報告
銀與碘化物和羅丹明B在水溶液中顯色反應的研究
1983, 11(9): 641-645.
[摘要](216) [FullText PDF](0)
摘要:
基于(AgIs)2-絡陰離子在聚乙烯醇存在下的水溶液中,與羅丹明B產生的離子締合反應,提出了一個高靈敏度分光光度法測定銀的方法.形成離子締合物的適宜酸度范圍是0~0.04N硝酸(pH7~1.4).以連續變化法和平衡移動法確定離子締合物的組成是[RB]2[AgI2].離子締合物溶液的最大吸收位于600nm處,摩爾吸光系數為1.65×105·mol·-1cm-1.方法有較好的選擇性.在某些掩蔽劑存在下可用于鋼中微量銀的測定.
離子締合物增溶劑的研究Ⅰ、非離子表面活性劑對堿性染料-磷鉬雜多酸的褪色作用
1983, 11(9): 645-650.
[摘要](229) [FullText PDF](0)
摘要:
我們對螯合物顯色體系的增溶機理以及Triton X-100和乳化劑OP在Ni2+-PAN[1-4]和Cu2+-苯基螢光酮[5]水相分光光度分析中的應用作了一些工作.離子締合物亦為重要的顯色體系,因其溶解度較小,必須采用萃取光度法.為了發展應用這一體系在水相中直接進行光度分析,研究離子締合物的增溶劑(或穩定劑)有重要的理論和實用意義.已經應用過的增溶劑或穩定劑有聚乙烯醇[6-10],Triton X-100[11],明膠[12],阿拉伯樹膠[13]等.
離子締合物增溶劑的研究Ⅱ.聚乙烯醇對堿性染料-磷鉬雜多酸體系穩定作用機理的研究
1983, 11(9): 650-654.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以鹽忻試驗證實了聚乙烯醇對乙基紫一磷鉬雜多酸體系中對有關化學型體(乙基紫一價陽離子R+,雜多酸,離子締合物)的選擇性吸附功能,討論了聚乙烯醇對此體系特殊穩定作用的機理(給出了示意圖).比較了聚乙烯醇對某些顯色體系的穩定作用.
5-Br-PADAT和3,5-Br2-PADAT作為銅的絡合滴定指示劑的研究
1983, 11(9): 655-660.
[摘要](339) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究5-Br-PADAT和3,5-Br2-PADAT作為絡合滴定銅的新指示劑,其靈敏度均比PAN、PAR、鉻天青S、鄰苯二酚紫等優越.二者均能用于pH3-5.6以EDTA滴定0.1至30mg的銅,終點由紫突變為黃色(銅多時為綠色).
氯化十四烷基二甲基芐基銨(Zeph)萃取富集3,5-Br2-PADAT-C2H5OH分光光度測定鈀
黃慕瓊 , 康廷璋
1983, 11(9): 660-664.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本報告以5-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氮基甲苯(簡稱3,5-Br2-PADAT)為顯色劑.以乙醇為增敏劑,研究了Pd-3,5-Br2-PADAT-乙醇體系的分光光度性質.實驗表明,在0.1~0.6N HCl范圍內,Pd與3.5-Br2-PADAT及C2H5OH生成穩定的紫色絡合物,最大吸收波長在600nm,摩爾吸光系數ε600=1.05×105.鈀量在0.5~10μg/25ml符合比爾定律.該絡合物中Pd:3,5-Br2-PADAT=1:1.用Zeph-C-2H4Cl2:萃取富集礦石中微量鈀巴后轉為水相測定,可測定0.X~數百克/噸的鈀.礦石中常見的39種金屬離子不干擾測定.精密度和準確度良好.
熔融鹽中應用交流示波極譜分析有機物的研究
孫寶權 , 趙晶波
1983, 11(9): 665-670.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在熔融的甲酸銨介質中,溫度為125℃±0.5℃時應用交流示波極譜研究硝基苯等有機化合物的示波極譜特性.并且發現和采用流汞電極在1M氫氧化鈉溶液中所獲得的電容切口是一樣的簡單.同時還發現隨著電解純化甲酸銨時間的增加.同量硝基苯產生的切口有明顯地加深.提高了靈敏度.本文還使用滴汞電極、懸汞電極和Kaliskova電極對硝基苯進行了定性和定量.具有較高的靈敏度.重現性也較好.實驗還指出.采用固體電極材料在交流示波極譜中的應用將是繼續研究的新課題.
ICP光譜法測定有機試液中微量鈾
辛仁軒 , 林毓華 , 王國欣
1983, 11(9): 670-674.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
本文敘述了用電感耦合等離子體(ICP)光譜法測定磷酸三丁酯-煤油試液中的微量鈾.采用乙醇作稀釋劑.在低功率(陽極電壓3800伏,陽極電流600毫安)條件下進行測定.在95%乙醇-5%磷酸三丁酯煤油試液中,測定下限為0.1微克/毫升.當鈾濃度為2微克/毫升(乙醇-磷酸三丁酯煤油試液)時相對標準偏差為6%.本法的測定結果和固體熒光法一致.
工作簡報
電感耦合等離子體化學光譜法測定石油煉制催化劑中組分及雜質
朱小帆 , 陳淑清 , 李榮光 , 曾玉玲
1983, 11(9): 675-677.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
在石油工業中,催化劑的應用是提高油品質量的關鍵.催化劑的分析以往僅限于重量、容量.比色分析;也有使用原子吸收分光光度分析及X熒光光譜分析法,但由于鋁基體的嚴重干擾使測定僅限于少數元素.我們采用電感耦合等離子體化學光譜分析法對重整、加氫精制、加氫裂解等催化劑中的主要組份及雜質元素進行了同時測定,取得了良好的效果,已作為監控手段.
脈沖極譜溶出法測定高純銦中鎘和銅
1983, 11(9): 677-680.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
銦中鎘的極譜測定,由于在一般情況二者半波電位相差很小使直接測定發生困難,Pohl等在5N HBr介質中用異丙醚多次萃取主體元素后再用經典極譜法測定鎘等痕量雜質[1],該法靈敏度低.用脈沖極譜溶出法測定鎘靈敏度很高[2,3],但大量銦存在下測定鎘尚未見報導.
分光光度法測含鈮磷酸鹽激光玻璃中硅的含量
1983, 11(9): 681-683.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
測低含量的二氧化硅,分光光度法比較適用,但在類似條件下,磷、砷也和鉬酸銨形成雜多酸,干擾測定,雖然可利用兩種雜多酸形成速度不同,而同時測定硅和磷,或利用兩種雜多酸穩定常數不同加入絡合劑使磷分解,硅鉬酸仍能穩定存在而進行硅的測定,但磷含量不能大于硅含量的150倍[1,2],否則會形成磷鉬酸沉淀,使測定無法進行.本文提出加入適量的乙醇,可阻止磷鉬酸沉淀.當鈮、磷共存時加入常量的雙倍掩蔽劑能消除鈮、磷共存時產生的干擾.
鄰苯三酚紅-溴化十六烷基三甲基銨-乳化劑OP光度法測定鋼中微量鎢
1983, 11(9): 684-686.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
文獻[1]報導,用PR和CTMAB分光光度法測定鎢時,在27.6微克/25毫升鎢溶液中分別含鉬、鈦0.1毫克,測得鎢的相對誤差分別為+122%、+83%.本文在文獻[1,2]基礎上,改進了測定方法,加入乳化劑OP,從而提高了靈敏度,改善了絡合物的穩定性,并在加入鹽酸羥胺、環己二胺四乙酸鈉和氟化銨后,消除了一定量的鉬、釩、鈦等離子的干擾.
合成無機離子交換劑——結晶形銻酸相互分離鹼金屬
1983, 11(9): 686-690.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
結晶形銻酸(C-SbA)與陽離子交換樹脂和其他無機離子交換劑相比較,對鹼金屬離子顯示出一種罕見的選擇性[1].
微庫侖法測定石油及其產品中總氮
1983, 11(9): 691-693.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
微庫侖法測定石油產品中總氮,已得到廣泛應用[1,2,3],有些國家已列為標準方法[4,5].為了用同一裝置和方法測定性質廣泛變化的各種石油及產品中的氮含量,我們又進行了原油、渣油中總氮測定的研究.
紫外光譜法測定汽油中硫酚類及苯酚類化合物
1983, 11(9): 693-696.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
汽油中硫酚類化合物的存在,使汽油在儲存過程中發生沉渣,并加深顏色,影響汽油的穩定性.掌握流出口汽油中的硫酚類化合物的含量可以預示該油樣的穩定性,也可以為精制方案提供參考.Murry[1]曾用氫氧化鈉溶液從汽油中萃取出苯酚及硫酚類化合物,用紫外光譜測定,但未報導它們的氧化速度.在實際工作中發現采用這一方法時,采樣后堿溶液抽提的時間對測定結果影響極大.
毛細管氣相色譜分析甘藍、青椒和芹菜中甲草胺殘留量
1983, 11(9): 696-698.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
甲草胺商品名拉索(Lasso),是一種應用范圍廣,除草活性高的氯代乙酰胺類除草劑.其在作物中的殘留量分析有測定甲草胺水解產物二乙基苯胺法[1],有電位滴定法[2]和填充柱氣相色譜法[3].這些方法或操作冗長,或靈敏度不高.此處我們在用填充柱氣相色譜進行甲草眩殘留分析時發現實驗用的幾種分析純有機溶劑及色譜儀汽化器上硅橡膠墊中雜質的干擾,影響甲草胺分析.
苯甲酰胺-異丁酰胺和乙酰胺的反應氣體色譜及其在苯甲酰基測定上的應用
1983, 11(9): 699-701.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
在有機分析中,酰胺基一般沒有直接測定的方法.Ehrsson[1]等曾報導酰胺化合物與三氟乙酸酐的反應能生成相應的腈,Vessman[2]等則把這個反應應用于煙酰胺,獲得了94%產率的相應的腈.我們試驗了苯甲酰胺、乙酰胺和異丁酰胺的三氟乙酸酐反應的反應條件,建立了這三個酰胺的氣體色譜分析方法,并把這個方法應用于核苷和核苷酸分子中苯甲酰基的測定.
來稿摘登
無火焰鉭環法原子吸收光譜測定技術
1983, 11(9): 701-701,720.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
鉭環原子化器是電熱原子化方法的一種,將高純金屬鉭片制成環形(見圖1),以強電流、熱激發使其速達高溫.將待測元素原子化的一種手段.以日本島津QV-50型單色儀為基礎,組裝了儀器.用穩流管穩定鉭環供電電流,用PZ一8型數字電壓表記錄峰吸收值.
含氘氟里昂——123異構物的紅外光譜
穆國融 , 余敏 , 劉先年 , 李長林
1983, 11(9): 714-714.
[摘要](169) [FullText PDF](1)
摘要:
中國科學院有機所曾報導CF2ClCDFCl(本文簡稱FD)的紅外光譜在900及930cm-1處有C-D鍵吸收.我們不久就測得了56%FD的紅外吸收光譜,發現在757,762,902,907,927,933及939cm-1處有新峰.以上兩組數據均系從FD和一定量的CF2ClCHFCl(本文簡稱FH)的混合物的光譜中得出.FD是由FH氘化得來,該氘比速率非常緩慢,以致產物中常伴有原料FH,純的FD很難制備.
應用于有機硅化合物的分析制備色譜儀
周志欽
1983, 11(9): 714-715.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
我們在中國科學院有機化學研究所試制的ZB-1制備色譜儀的基礎上,將程序控制系統的控制器,計數器和脈沖鐘改為摸擬電壓發生器和時基電路,制出星火ZB-2制備色譜程序控制器,和ZB-1制備色譜收集器聯用,使該儀器成為一臺分析制備色譜儀.當用于有機硅化合物時,所收集的樣品可以滿足核磁、質譜、紅外、紫外和元素等分析的要求.
稀土五磷酸鹽晶體的組成分析
洪廣言 , 越淑英
1983, 11(9): 715-716.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土五磷酸鹽晶體作為激光或發光材料正在引起人們的注意.其中五磷酸釹和五磷酸鐠均是化學計量比激光材料,五磷酸鈰是一種迄今為止余輝最短的閃爍體材料,五磷酸鋱能發出較強的綠色螢光.但至今對稀土五磷酸鹽晶體的組成分析卻無詳細報導.
萘醌分析方法的探討
鮑惠民
1983, 11(9): 716-716.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
萘醌是萘氧化制苯酐過程中的重要副產物,其含量是苯酐生產工藝控制的指標之一.它的分析在國外一般采用色譜法使其與其它組份同時測定,操作簡便,準確度高;在國內大都仍采用碘量法或光電比色法測定.
原子吸收法間接測定生物樣品及食品中的還原糖
郎惠云 , 陶丙戍 , 謝志海
1983, 11(9): 717-717.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
對于糖的測定,目前國內外均采用斐林法、碘量法、分光光度法及離子選擇電極法等.本文研究了用原子吸收法測定被糖還原的Cu2O的量間接測定還原糖含量的實驗條件,并用于葡萄糖中間體、成品、桔子汁、蔬菜、醬、醋、蜂蜜及人體血液等樣品中還原糖含量的測定.其線性范圍0.05-3mg,回收率98-101%,變動系數1%.
關于phenylfluorone的正確命名
沈含熙
1983, 11(9): 717-717.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
目前許多刊物上,不少作者使用一些不正確的試劑名稱,例如將phenylfluorone稱作“苯芴酮”便是一例.從有機化學命名法出發,“芴酮”是一種具有明確結構的化合物.
儀器裝置與實驗技術
發射光譜照相干板測光與微計算機的聯機應用Ⅰ、微計算機控制半自動采樣及其數據的自動處理
1983, 11(9): 702-706.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
在過去近二十年中,關于發射光譜,或質譜照相干板測光自動化方面已經取得相當的進展.由于光譜干板信息量大,有人[1-5]應用小型機,甚至中大型機對干板進行快速掃描,將大量光譜信息記錄在磁盤或磁帶上,然后進行脫機處理.也有人[6-7]將原有測微光度計改裝,應用小型機控制進行全自動測光及數據處理.近年來,有人[8-9]曾用微處理機進行數據采樣,但數據處理仍然應用大中型機.計算機與測微光度計聯用,雖然國外已有商品出售,但是價格昂貴,且型號較少.
評述與進展
擴大X射線熒光光譜分析范圍的新途徑
陳遠盤
1983, 11(9): 707-713.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
隨著電子計算機應用技術的推廣,X射線熒光光譜分析的應用范圍不斷擴大.儀器已高度自動化.X射線熒光光譜分析方法已定為國際標準(ISO)分析方法之一[1,2],準確度優于發射光譜和原子吸收光譜[3,4],但檢出限和分析元素的范圍不如發射光譜和原子吸收光譜.現用的一般儀器只能分析周期表中原子序數11(Na)-92(U)的元素,含量只能分析ppm級以上的濃度.為了克服這些缺點,近幾年來加強了擴大分析范圍的研究,一是如何降低檢出限,二是如何測定周期表中原子序數低于11(Na)的超輕元素.
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