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1983年11卷7期

研究報告
小蘗堿液膜電極的研制及初步應用
1983, 11(7): 481-484.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
小蘗堿(黃連素)為醫藥上廣泛應用的一種重要抗菌藥.目前系用重量法[1]測定,十分繁雜費時.其它方法雖有報導[2-5],但均需昂貴的儀器.有關生物堿和藥物的離子電極已有報導[6-8],但迄今未見小蘗堿電極的文獻報告.我們選用四芳基硼酸小蘗堿作活性物質,裝制成二種小蘗堿液膜電極,其活性材料的分子結構如下.
銦(Ⅲ)-溴鄰苯三酚紅-氯化十四烷基二甲基芐基銨-羧甲基纖維素鈉體系顯色反應的研究
徐其亨 , 彭佑嫻 , 劉松愈
1983, 11(7): 485-489.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了In(Ⅲ)-BPR-Zeph-SCMC體系的顯色反應.在pH=4.0的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中,在SCMC存在下,In(Ⅲ)與BPR和Zeph形成藍紫色膠束絡合物.最大吸收波長為640nm.其摩爾吸光系數ε640nm=8.0×104.其組成:In(Ⅲ):BPR:Zeph=1:2:2.在0—50μgIn/50ml范圍內符合比爾定律.初步討論了膠束絡合物增敏機理.試用于純鉛和錫中微量銦的測定,結果尚稱滿意.
幾種礦物酸為流動相對HEH(EHP)萃取柱色譜分離稀土的影響
彭春霖 , 崔永德 , 宋清秀
1983, 11(7): 489-494.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了以HEH(EHP)為固定相,鹽酸、硝酸、高氯酸和硫酸為流動相,萃取柱色譜法分離稀土元素.其平均分配系數為:βH2SO4(3.87)>βHCl(3.47)>βHClO4(3.44)>βHNO3(2.68).其分配系數的順序為:HClO4>H2SO4>HNO3>HCl.因此,鹽酸是較好的流動相.在鹽酸洗脫液中加入1M氯化銨,使La、Ce、Pr、Nd分離的洗脫體積減少近3/4.
電位溶出時間方程式及其實驗驗證
張壽松 , 楊潔
1983, 11(7): 495-499.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
本文推導了溶出過渡時間與各種實驗參數的關系式.在玻碳汞膜電極和玻碳電極上實驗了金屬離子的價態、氧化劑的種類和濃度、支持電解質濃度、溶液的粘度、明膠、電極面積、汞膜厚度及溫度等各種實驗參數對溶出過渡時間的影響.對某些二價和三價離子以及還原電位較正的一價離子,實驗結果基本與導出的表示式一致,但對一價鉈離子實驗值與計算值偏差很大,其原因尚待研究.
一些不對稱變色酸雙偶氮類試劑中助色基電負性及位置對其與稀土元素反應性能影響的研究
余席茂 , 蔡汝秀 , 梁漢瓊 , 劉東
1983, 11(7): 499-503.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
1959年Саввин合成偶氮胂Ⅲ后,變色酸雙偶氮類試劑受到廣泛的重視[1].應用比較廣泛的除偶氮腫Ⅲ外,還有偶氮氯膦Ⅲ、偶氮硝羧、偶氮胂M、雙羧基偶氮胂Ⅲ等.國內還研制和生產了對乙酰基偶氮胂、間溴偶氮胂、對乙酰偶氮羧、氨基G酸偶氮氯膦、氨基C酸偶氮氯膦、偶氮氯膦-MA、偶氮氯膦-MN等靈敏度較高、選擇性較好的試劑[2-5].
不飽和脂肪酸氫過氧化物的差示脈沖極譜分析
1983, 11(7): 504-508.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
飽和及不飽和的高級脂肪酸甘油酯是人體和食物脂肪的重要成份.近年來的研究表明,脂肪酸,特別是不飽和者容易氧化產生氫過氧化物.這些產物可能導致很多嚴重疾病,如動脈硬化、糖尿病甚至癌癥[1-8].而準確、靈敏的檢測方法對于進一步研究和控制這類物質均是十分重要的.
多孔層開管柱分析復雜氣體
1983, 11(7): 508-511.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
10X及13X分子篩混合固定相涂敷的多孔層開管柱.滲透性好,每米柱效可達2100塊板(丙烷,100℃).最佳流速高,不需尾吹,與微型熱導檢測器相匹配,由于柱容量大,可以不經分流.在室溫以上程序升溫,直接分析天然氣及催化裂化再生氣,12分鐘內可完成全分析.分子篩對氧及二氧化碳的吸附,可以用預飽和的方法解決.即通過一定量的空氣后再進樣品,以得到定量結果.
來稿摘登
微量氯的摩爾法滴定
1983, 11(7): 503-503.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
用摩爾法測定常量氯是一個常規的方法.用它測定微量氯卻未見報導.為擴大該法的適用范圍,從而達到經濟、簡便的目的,我們發現三氯甲烷在pH6.2±0.1的硝酸鈣、鹽酸介質中,它能定量萃取氯化銀和鉻酸銀沉淀以及溶解在溶液中的氯化銀和鉻酸銀(硝酸鈣起鹽析劑和緩沖劑的作用).
一種計算和測量X射線探測計數系統死時間的方法
王效瑞
1983, 11(7): 544-544,531.
[摘要](312) [FullText PDF](0)
摘要:
Blackman等人對死時間作過理論探討,曾對兩類不同的探測計數系統導出過幾種校正公式.
電位滴定法測定二茂鐵
陸雅琴
1983, 11(7): 560-560.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
常用的測定二茂鐵及其衍生物純度的方法是測定鐵的含量,例如有人曾用Fe(SCN)3分光光度法和EDTA絡合滴定法對鐵進行測定.目前國內多采用重量分析法,將試樣燃燒后根據Fe2O3重量求出二茂鐵的含量.這些方法在測定前都需要對有機物進行破壞,因此,操作步驟麻煩、費時.
工作簡報
交聯聚甲基丙烯酸酯吸附劑在分析中的應用——Ⅱ.紫外分光光度法測定礦石中的少量金
1983, 11(7): 512-515.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
交聯聚甲基丙烯酸酯吸附劑的選擇性吸附已在前文報導[1].為了進一步研究這類吸附劑的動力學吸附行為,我們自己合成了一系列聚甲基丙烯酸酯吸附劑,研究了金的選擇性吸附,并采用紫外分光光度法測定了礦石中的少量金,取得了滿意的結果.
PVC膜鈉離子選擇電極的研制和應用
1983, 11(7): 515-518.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
玻璃膜鈉離子選擇電極有良好的響應性能和選擇性,但其內阻高,一般較難制備加工成小型化.中性載體鈉電極受氫離子影響小,易于制備和小型化,尤宜用于生化檢驗中,因而其制備和應用受到了重視.Ammann等人[1]首先以三甘酰雙二芐胺(載體Ⅰ)制成了PVC膜鈉電極.
一種性能良好的PVC膜苦味酸根離子選擇電極
何明威 , 劉雁鳴
1983, 11(7): 518-521.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
關于苦味酸根離子選擇電極的研制和應用,國外已有不少報導[1-2].國內,文獻[13]曾簡述了應用季銨鹽研制的苦味酸根電極.本文以乙基紫-苦味酸根締合物為電活性物質、鄰苯二甲酸二丁酯為增塑劑研制了苦味酸根電極,其各項性能均良好.
高速離子交換色譜法則定輕稀土元素中的鋱
牛春吉 , 張淑英 , 張玨 , 于德才
1983, 11(7): 521-524.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
高速離子交換色譜法是個新的分離、分析技術.目前它已在生物、醫藥、化工等方面得到了廣泛的應用,但無機高速離子交換色譜法仍處在發展中.國內外一些單位相繼發表了高速離子交換法分離稀土元素的工作[1,2],但有關稀土元素定量測定結果的報導極少.本文報告了用高速離子交換法測定輕稀土元素中鋱的研究結果.
多元絡合物顯色反應的研究ⅩⅩⅢ.Ag(Ⅰ)-鎘試劑A-吐溫80體系
王懷公 , 龔國權
1983, 11(7): 524-526.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
在吐溫80存在下.在pH9.2~9.8時,Ag(Ⅰ)與隔試劑A生成水溶性的紅色絡合物,最大吸收波長為525nm,表觀摩爾吸光系數為ε525=8.6×104.絡合物瞬時發色,30分鐘內吸光度穩定不變.當銀含量在0~15微克/50毫升時符合比爾定律.Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)等離子干擾測定.我們用氨三乙酸掩蔽Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)等離子的干擾,可以不經分離,直接光度法測定廢水中的微量銀.應用于照相定影液廢水中的微量銀的測定,結果滿意.對10微克/50毫升銀的回收率均在95~105%以內.本文均較文獻[1,2]靈敏.
鈹的甲基百里酚藍光度測定法
劉綺洪
1983, 11(7): 527-528.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了甲基百里酚藍(MTB)比色測定鈹的方法.在pH6.4,Be-MTB生成2:3的紅色絡合物至少能穩定6小時,并在530nm波長處有最大吸收峰,ε530nm=7.66×103.為降低試劑的光吸收,在540nm波長比色時,ε540nm=6.53×108.EDTA存在下方法有良好的選擇性,50ml體積中能測定1-40μg的鈹,初步應用于鈹青銅中鈹的測定,效果良好.
苯芴酮-溴代十六烷基吡啶光度法測定鋼鐵中的微量鈦
吳太白 , 陳賢夫 , 陳秀珍
1983, 11(7): 529-531.
[摘要](174) [FullText PDF](1)
摘要:
在研究鋯-苯芴酮-溴代十六烷基吡啶(簡稱CPB)[1,2]的過程中,發現鈦-苯芴酮-CPB絡合物的顯色反應有極高的靈敏度和較好的選擇性,靈敏度遠遠超過二安替比林甲烷、二苯胍萃取等方法,其特點與資料[3]相仿.在本方法所選擇的條件下,鈦量在0~10μg/50ml范圍內遵守比爾定律,摩爾吸光系數ε535=1.46×105.可直接測定鋼鐵等試樣中的微量鈦.
用離子選擇電極指示終點電位滴定鉀
張國雄 , 尹杏娟 , 汪厚基
1983, 11(7): 532-534.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文應用纈氨霉素鉀電極、BF4-電極及四苯硼根電極作為指示電極,以四苯硼鈉直接電位滴定鉀,均獲得滿意結果.終點突躍較明顯,pH適用范圍廣,用于硅酸鹽試樣分析具有方法簡單、準確度較好等優點.另外用電極測定了四苯硼鉀的溶度積,20℃時為2.25×10-8,與文獻值十分一致.
用銅-無色熒光素-H2O2體系催化熒光法測定痕量銅
吳乾豐 , 李柱
1983, 11(7): 535-537.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
痕量銅的分析在環保監測工作中已受到很大注意.近年來,用催化光度法測定ppb級銅的報導很多[1-6],但用催化熒光法測定痕量銅的報導還不多.我們在熒光法測定水中痕量氰化物[7]的工作中發現,在弱堿性介質中有痕量銅存在時,H2O2氧化無色熒光素的反應被催化,反應速度大大加快.本文詳細地研究了該催化反應的條件,并用作催化熒光法測定痕量銅的新指示反應.
感光膠片中銀含量和鹵素比的X射線熒光光譜分析
舒守榮
1983, 11(7): 538-541.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
感光膠片的銀含量和鹵化銀比例(簡稱鹵素比)測定是膠片制造工藝中兩項重要的物化分析.目前國內多采用電位滴定法[1,2]進行測量,不僅操作復雜費時,而且速度和準確度均不夠理想.本文主要介紹X射線熒光光譜法在銀含量和鹵素比測定中的應用.這種新方法不但迅速準確,而且無需制樣,各類膠片均可直接測定.
鐵粉還原庫侖法測定鈦
嚴輝宇 , 張秀義
1983, 11(7): 542-544.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
關于鈦的恒電流庫侖滴定法文獻中已有過一些報導.在已提出的方法中基本上都是以鋅汞齊[1],鎘汞齊[2]或二價鉻[3]先將Ti(Ⅳ)還原為Ti(Ⅲ),然后以適當的電生氧化劑進行滴定.也提出過電生Cr(Ⅱ)直接滴定法,但因電流效率低,誤差較大.本文采用鐵粉為還原劑,在滴定池中直接還原Ti(Ⅳ),并以反應產物Fe(Ⅱ)為發生電解質.電解產生Fe(Ⅲ)對Ti(Ⅲ)進行庫侖滴定.此法簡便快速,準確度較高.由于鐵粉是適中的還原劑,Fe(Ⅲ)又是較弱的氧化劑,因而選擇性也比較好.
蒿甲醚含量的核磁共振測定法
李育輝 , 宋國強 , 高耀良
1983, 11(7): 545-547.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
長期以來,核磁共振光譜主要作為有機分子結構測定的工具.近十余年來隨著儀器性能的不斷提高及方法的完善,用核磁共振進行藥物定量分析在國外已取得廣泛的進展,例如片劑、注射劑、膠束等含量,均取得較滿意的結果[1-3],使核磁共振成為藥物分析的又一有力工具.國內至今尚未見這方面報導.
儀器裝置與實驗技術
離子選擇電極法測定血清中鉀、鈉、氯和總鈣
薛效賢 , 呂翠美 , 高紹文 , 吳國梁 , 張金誠 , 張寬厚
1983, 11(7): 548-551.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
利用離子選擇電極測定血液中某些電解質的含量,國外已有專用儀器及報導.在利用微小型電極單獨測定血清中K+[3,4]、Na+[4,5]、Cl-[6]和總Ca2+[7]的基礎上,將鉀鈉氯鈣電極膜合制成一電極組.本文報告,以此電極組指示,樣品加入法同時測定血清中的K<sub>、Na+、Cl-和總Ca2+.電極法測定結果與原子吸收法測K+、Na+、Ca2+和汞量法測Cl-的結果一致.經臨床100余例分析應用,表明電極法與常規法結果無顯著性差異.
脈沖付里葉變換核磁共振氫譜定量
彭樸 , 陸婉珍
1983, 11(7): 552-554.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
核磁共振波譜作為解析結構的主要定性工具之一是人們所熟悉的.但由于譜峰面積的測量(積分)涉及問題較多[1],因此有關定量的報告與定性相比要少得多.據報導,連續波氫譜定量的相對標準誤差可達2-5%(峰形不佳時8-9%)[2].近年來出現的脈沖付里葉變換核磁共振波譜,雖然儀器和操作均比連續波復雜,但通過仔細選擇適當的定量條件之后,已用Bruker HFX-90和Varian CFT-20分析碳氫化合物樣品取得了較連續波更好的結果[2].本文介紹用Varian FT-80A對汽油樣品的定量分析.雖然樣品是混合物,譜峰重疊,進一步增加了定量工作的困難,但通過選擇適當的操作條件并保持操作步驟一致,
評述與進展
用于石墨爐原子吸收法的石墨管表面的熱解石墨涂覆處理
劉紀琳
1983, 11(7): 555-559.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
隨著石墨爐原子吸收光譜分析技術的發展和廣泛應用,發現普通石墨制作的石墨管存在若干缺欠,許多干擾與普通石墨管在高溫下連續使用有一定的關系[1].
讀者來信
對毛細管自動電解提純汞一文的商榷
劉關祥
1983, 11(7): 559-559.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
閱讀了分析化學1976年4卷4期318頁“毛細管自動電解提純汞”一文.感到還存在一些基本理論問題愿與原文作者商榷,并希指正.
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