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1983年11卷5期

研究報告
河流底質中汞的形態分析方法研究
王子健 , 孫景芳 , 彭安
1983, 11(5): 321-325.
[摘要](247) [FullText PDF](0)
摘要:
底泥中金屬的形態分析廣泛采用化學浸取法,系借用或修改土壤化學分析的方法而得,選用合適的試劑將不同地球化學相所結合的金屬提取而分成數類;水溶態[1,2]、可交換態[1,2],碳酸鹽結合態[2,3]、鐵錳氧化物結合態[4,5]、腐殖質結合態[6]、有機質結合態[7,8]以及殘渣部分。
輕稀土離子選擇電極的試制
吳金蘭 , 章詠華
1983, 11(5): 325-328.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
我國稀土資源豐富,已在工、農業生產等方面得到了廣泛應用,為適應稀土研究與應用的需要,我們試制了稀土離子電極。Takasaka等[1]在銅片上涂活性材料,做成直接接觸式稀土電極,因該電極零位變化大,重現性差,我們進行了改進,試制了內充溶液式的稀土離子選擇電極。試驗選定了活性材料的制備條件,膠粘劑的組成,內充溶液等。測試了電極的性能,并應用這種電極測定草酸鑭,草酸鐠的溶解度,獲得了滿意的結果。
質譜法分析單烷基苯分子量分布
陸貴根 , 汪燮卿 , 陸婉珍
1983, 11(5): 329-335.
[摘要](373) [FullText PDF](0)
摘要:
工業烷基苯是一種組成比較復雜的混合物,已有人采用質譜和色譜/質譜聯用技術對其進行了許多研究[1-9]。Boyer等[8]利用單烷基苯在質譜技術中形成裂片的氫重排規律來測定分子量分布,并已列入ASTM[9]
鈦-2, 3, 7-三羥基螢光酮-陽離子表面活性劑膠束增敏顯色反應的研究
沈含熙 , 王連生 , 李云山
1983, 11(5): 336-342.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了八種2,3,7-三羥基螢光酮-9-取代物(甲基、苯基、對-溴苯基-、對-二甲氨基-、間硝基苯基、對硝基苯基、水楊基以及β-羥基萘基)在陽離子表面活性劑存在下與鈦的膠束增敏顯色反應,結果發現,鄰硝基苯基螢光酮與溴化十六烷基三甲基銨在0.1—0.35N的硫酸介質中,可以與鈦形成靈敏度極高的紅紫色絡合物,其最大吸收峰位于542nm。絡合物的表觀摩爾吸光系數ε542為2.10×105,為目前鈦的顯色反應中靈敏度最高的絡合物,方法選擇性良好,除鈮與鉭以外,其它金屬陽離子均不影響鈦的測定。利用上述顯色反應,擬定了各種合金鋼及純鋁中微量鈦的分光光度測定法,并取得了令人滿意的結果。
四苯硼酸鈉電位滴定法測有機硫
俞汝勤 , 王柯敏 , 周新民
1983, 11(5): 343-347.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
Selig[1,2]用氧瓶分解有機硫化合物,生成的硫酸根用高氯酸鉛作電位滴定,惜硫酸鉛的溶解度較大,且F-、Cl-共存時干擾測定。Levins[3]使聚乙二醇(PEG)及其衍生物與鋇生成(钅羊)離子,以金屬銀電極作指示電極,用四苯硼酸鈉(TPB鈉鹽)滴定,測定PEG及其衍生物含量。殷學鋒[4,5]等利用此反應在PEG存在下,以TPB電極作指示電極,用TPB鈉鹽返滴定鋇測定鍍鉻液中的硫酸根。本文試驗將此反應用于有機硫的測定,證明TPB液膜電極及硫化銀電極均可用作電位滴定指示電極。本文并對不同分子量PEG的選擇及其對電位滴定曲線的影響機理等問題作了初步探討。
4-(2’-噻唑偶氮)-鄰苯二酚與Cr(Ⅲ)反應的分光光度研究
1983, 11(5): 348-352.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
Cr(Ⅲ)直接顯色反應研究報導較少,這與Cr(Ⅲ)的水合物具有惰性、顯色反應難于進行有關。近年來報導[1-2]某些雜環偶氮化合物與Cr(Ⅲ)的顯色反應,但反應緩慢,需在沸水浴中長時間加熱方能反應完全,噻唑偶氮鄰苯二酚與Cr(Ⅲ)的反應尚未見報導。本文研究了我們合成的試劑與Cr(Ⅲ)的形成條件并用于含鉻廢水中微量鉻的光度測定。
dl-2, 3, 5, 6-四氫-6-苯基咪唑[2, 1b]噻唑的極譜催化波
章健民 , 章愛鈾 , 張繼先 , 李成生
1983, 11(5): 353-356,335.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了dl-2,3,5,6-四氫-6-苯基咪唑[2,1b]噻唑在KCl水溶液中普通極譜滴汞電極上的極譜催化波。由催化波的催化電流與催化劑四咪噻唑的濃度、外加電勢、介質酸度、汞柱高度、時間和動物膠濃度之間的關系以及毛細管曲線特性等,得知此極譜催化波為非緩沖表面反應的不可逆催化氫波,并提出一種解釋此極譜催化氫波的機理。
氯化銫中11種雜質元素的ICP發射光譜法測定
陳先安 , 何志壯
1983, 11(5): 357-359.
[摘要](173) [FullText PDF](1)
摘要:
高純金屬銫和氯化銫中的微量雜質通常以光譜法[1-3]或原子吸收法[4-6]測定。部分元素也用比色法[4,7]或化學發光動力學法[8]測定。
用高靈敏度氯電極測定金屬鈦中的氯
陳誠之 , 豐達明
1983, 11(5): 360-362.
[摘要](213) [FullText PDF](0)
摘要:
按目前的鈦冶煉工藝,不論是金屬熱還原法或熔融鹽電解法,所得鈦產物中都殘存有微量氯化物。氯的存在將對鈦加工和設備產生不良影響,故鈦中氯含量是金屬鈦的質量檢驗指標之一,鈦中氯含量一般在0.01%~0.15%之間。
電位溶出分析法測定飲用水中的鋅、鎘、鉛和銅
郭學文
1983, 11(5): 362-364.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
電位溶出分析近年來在環境監測、水和純質產品分析方面日益受到重視[1-5]。本文報告電位溶出分析用于測定飲用水中痕量重金屬。使用與空氣平衡時的溶解氧作氧化劑,除采樣時加HCl酸化外,無其它樣品前處理手續。方法測試范圍從ppb到ppm級。
用電子計算機編制離子選擇電極法中兩次標準加入法的計算因數表
潘忠孝
1983, 11(5): 364-367.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
在離子選擇性電極法中,為減小組份變動的影響,常采用標準加入法。兩次標準加入法,因其不需預先知道標準溶液的Nernst斜率,具有一定的優越性[1]。然而,所導得的計算公式不能用一般的數學方法求解待測離子的濃度,致使該法的應用受到了限制。
TTA-TOPO萃取熒光分析法測定巖礦及環境試樣中的痕量釤和銪
黃漢國
1983, 11(5): 367-400.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
作者等曾考察了釤、銪和噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)與三正辛基膦化氧(TOPO)所形成的三元絡合物的熒光特性[1],并應用于測定稀土礦物中的釤、銪[2]。本文將此法應用于測定巖礦及環境試樣中的釤和銪,結果較為滿意。
硫離子的脈沖極譜
俞澤穆 , 汪爾康
1983, 11(5): 369-371.
[摘要](219) [FullText PDF](0)
摘要:
硫離子的極譜性能和測定已有不少報導[1-13]。本文研究了硫離子在堿性硼酸鈉緩沖溶液中的導數脈沖極譜行為。借正向線性掃描(本文系由負向正)附加負脈沖的方法使記錄出的脈沖極譜峰具有陰極溶出峰的特點(延遲時間時就地富集,極化脈沖時溶出),稱為“就地陰極溶出法”。硫離子就地陰極溶出峰比其陽極氧化峰的靈敏度提高2—7倍,可測定硫離子濃度達1×10-7M。此外,能同時獲得分辨良好的硫離子和氰離子的陽極導數脈沖極譜峰,提供了對這兩種離子同時測定的可能性。借導數脈沖極譜峰電位計算了硫氫酸的解離常數和HgS的溶度積。硫離子陰極溶出脈沖極譜法靈敏度更高,可測至10-8M
聚苯乙烯芐基膦酸離子交換樹脂分離偶氮胂Ⅲ光度法測定巖礦中的釷
錢安林 , 劉家芙
1983, 11(5): 372-374.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
南開大學何炳林教授等研制成功新型樹脂——大孔膦酸樹脂。資料介紹這類樹脂可在分析方面應用,但國內未見有關報導。我們利用其中一個系列,聚苯乙烯芐基膦酸樹脂對釷的交換分離作了工作。將樣品制成4N鹽酸溶液后上柱,釷被樹脂完全吸附而與共存離子分離,用4%草酸銨解吸釷后,偶氮胂Ⅲ光度法測定。方法用于測定多種類型巖礦中釷,結果較滿意。
錳礦中鐵、鋅、鉛的連續示波極譜快速測定
陳乃燐 , 張秀娟
1983, 11(5): 374-376.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文解決了長期以來存在的氨性底液中Zn2+與Co2+、Bi3+與Pb2+的兩種干擾問題,提出了加入氨三乙酸的氨溶液(NTA-NH3)和抗壞血酸(VC)使礦樣不經任何分離即可直接在CU2+、Bi3+、Ni2+、Co2+、Cd2+、Sb3+和大量Mn2+存在下,在(NH4)2CO3-NH3底液中連續快速測定Fe3+、Zn2+、Pb2+的新方法。即使Fe3+含量比Pb2+大200倍也能順利測Pb2+。如Sb3+不存在可連續測Cd2+。若Zn2+、Co2+含量相差不大,則溶解一個礦樣后同時可用文獻[1]的方法測Zn2+和Co2+的重合波作為Zn2+、Co2+總量,然后減去本法測定的Zn2+含量,半定量估計Co2+含量,并定量測定Cu2+和Ni2+。本法溶礦手續簡便,用固體Na2SO3除氧,不需加極大抑制劑,測定手續幾分鐘內即完成,誤差在允許范圍以內。
三種三尖杉酯類生物堿差向異構體的薄層色譜
穆啟運 , 李裕林 , 黃文魁
1983, 11(5): 376-378.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
薄層色譜可以方便地用于脫氧三尖杉酯堿(1)及其差向異構體表脫氧三尖杉酯堿(1')[1],高脫氧三尖杉酯堿(2)及表高脫氧三尖杉酯堿(2')[2],三尖杉酯堿(3)[3]及表三尖杉酯堿(3')各對差向異構體的分離和分析鑒定。黃文魁[1]等及黃量[3]等曾使用1%羧甲基纖維素鈉硅膠薄層分離1與1',3與3'。
用P-204萃淋樹脂從克量Er2O3中分離放射性Tm
牛芳 , 滕人瑞 , 馬桃桃
1983, 11(5): 379-381.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
167Tm是一個短壽命低能γ放射性同位素,在核醫學上用作骨骼和腫瘤的掃描劑。它是用加速器加速的帶電粒子(p,a,d)照射靶子物(Er2O3,Ho2O3等)經過核反應產生的。通常要使用靶子物幾克,而生成的放射性Tm其量不過幾十微克。從克量的靶子物中分離微量的核反應產物,并獲得適合核醫學要求的純度較高的產品,這就要借助于放射化學分離。
儀器裝置與實驗技術
X射線光電子能譜譜圖解迭的曲線擬合程序
張銘俊
1983, 11(5): 381-386.
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,X射線光電子能譜(簡稱XPS)已成為表面科學研究中主要的物理方法之一。此法用X射線作為激發源,測量自由分子及固態物質中元素的軌道電子結合能。當某種元素的原子與其他元素的原子化合成分子時,如果原子的鍵合狀態和價態結構不同,所得到的XPS譜圖通常會發生不同的化學位移。由于譜儀分辨能力的限制以及這種化學位移一般較小,常常是若干個能譜峰迭加在一起,形成了一個“包絡峰”。為了獲得物質中某些特定元素的化學狀態信息,必須將“包絡峰”解析為組分峰。因此,在XPS譜圖原始數據數學處理過程中,選擇適宜的解迭方法,是譜圖理論解析的重要步驟之一。
光譜相板自動沖洗裝置
陳寶春
1983, 11(5): 387-389.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
當前,攝譜法仍是發射光譜分析的主要方法。因此,相板的暗室處理是影響發射光譜分析方法的精密度和準確度的重要環節之一。所以,我們根據光譜分析工作的需要,試制了一臺“光譜相板自動沖洗裝置”。經過一年多試用證明,達到了設計要求,提高了光譜分析方法的精密度和準確度,實現了光譜相板沖洗的自動化,同時也改善了勞動條件。
評述與進展
薄層色譜分離效能的提高
趙中杰
1983, 11(5): 390-398.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
薄層色譜法(TLC)具有簡便快速,分離效果好,檢出靈敏度高,可以用于制備、定性和定量等特點,因此,近二十年來發展迅速,得到了廣泛的應用。但是近幾年來,由于高效液相色譜法(HPLC)的快速發展,人們趨向于視薄層色譜法為廉價的和易于采用的、但不能完成困難分離的所謂“二等”技術[1]。但是必須指出,薄層色譜法的這些缺陷并不是方法本身所固有的,而僅僅是由于薄層色譜法一直沿用傳統的操作方法,因而使它的分離效能低于高效液相色譜法。隨著薄層色譜板和檢測方法的改進,以及采用新的操作技術,現在已經出現了高效薄層色譜法(HPTLC),其分離效能完全可以與氣相色譜法及高效液相色譜法相比擬。
讀者來信
顯色反應中過量顯色劑對測定的影響
周復元
1983, 11(5): 398-399.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
編輯同志:在分光光度法實踐中,有兩個問題過去似被忽視了。考慮到這兩個問題有一定的實際意義,若蒙準借貴刊一頁之地提出討論,以求賜教,則不勝感激之至。問題之一:分光光度法中,當顯色劑本身在測量波長處也具有光吸收時,由于在不同份顯色溶液中過剩的顯色劑量不相同,而測定吸光度時卻使用同一份參比溶液,這樣,會不會在測定結果中引入誤差,甚至影響吸光度與被測離子濃度之間的線性關系?問題之二:顯色溶液中有過剩顯色劑存在,且顯色劑本身有光吸收時,這對分光光度測定的靈敏度或顯色絡合物的表觀摩爾吸光系數會有什么影響?
來稿摘登
重量滴定法精確測定鈾
田利
1983, 11(5): 399-400.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
文獻曾報導在磷酸介質中用鐵(Ⅱ)還原鈾(Ⅵ)至鈾(Ⅳ)后再用二苯胺磺酸鈉作指示劑以重鉻酸鉀滴定鈾的方法。該方法終點指示不夠靈敏,重現性較差。我們用二苯胺、二苯胺磺酸鈉、聯苯胺的混合液作指示劑以釩(V)溶液滴定,測定0.1—3毫克鈾時誤差<0.3%,測定0.01—0.1毫克鈾時誤差<0.6%.精度的提高是由于混合指示劑與釩(V)給出了靈敏清晰的終點。
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