首頁 雜志概況 投稿須知 在線投稿 在線閱讀 征訂啟事 廣告服務 行業資訊 企業動態 資料中心  專訪報道 會展信息 ENGLISH

在線審稿投稿系統

在線閱讀

1983年11卷3期

研究報告
熱導-火焰光度串聯法測定SF6氣體中的痕量雜質
夏書綱 , 岳輔鵬 , 王繼宗
1983, 11(3): 161-165.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
六氟化硫(SF6)氣體做為一種優良的絕緣和滅弧介質在高壓電器、高能物理、冶金等領域中的應用日益廣泛。在SF6的生產和使用過程中常帶入一定雜質;此外在某些外因(例如大功率電弧沖擊、高溫,高能粒子等)作用下其本身會發生分解并可與其它物質反應而產生若干分解產物,其中有些物質嚴重危害人身健康及設備安全。為此必須對SF6氣體中的痕量雜質實行嚴格的質量監測。
火花源質譜法定量分析巖石樣品
王子樹 , 董兆權 , 孔詠梅 , 李肇輝
1983, 11(3): 166-170.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
敘述了一種定量分析巖石中微量元素的火花源質譜法。大約10~25毫克絕緣粉末樣品直接壓在T型電極上。在選定的分析條件下進行單曝光攝譜。用AGV-1做標準樣品,計算相對靈敏度因子。此方法可分析24個元素。相對標準偏差為±20%。做了地幔和月巖等樣品分析。
在非離子型表面活性劑存在下硫氰酸鉬顯色反應機理的探討
倪良生
1983, 11(3): 171-175.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
在吸收光度法中,測定鉬的顯色試劑種類雖然很多,但實用的仍首推硫氰酸鹽法。近年國內外對硫氰酸鉬顯色反應機理的研究[1-3]并不鮮見,然意見不甚一致。至于在非離子型表面活性劑存在下測定鉬,雖有人[4]研究了Triton X-100-硫氰酸法,但有關平平加的應用則尚未見之報導,因此本文試圖就在平平加存在下對鉬的反應機理作一探討。
X射線熒光分析單標樣基本參數法的應用及其探討
王效瑞 , 沈禮軒 , 汪厚基
1983, 11(3): 176-180.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
本文詳細考察了各種基本參數(X光管的光譜強度分布除外)的不準確性對分析結果的影響程度。結果表明,單標樣法對基本參數的不準確度具有明顯的抵償作用,目前的文獻數據可以滿足單標樣法的要求。弄清了其抵償機理,在計算程序的規格化步驟中引入系數K,改善了分析結果的準確度。分析黃銅和Fe-Cr-Ni合金中的六個成份,獲得了令人滿意的結果。
以N2作冷卻氣的小功率和低氣流ICP光源性能之研究
何志壯
1983, 11(3): 181-186.
[摘要](160) [FullText PDF](1)
摘要:
Greenfield[1]等所使用的高功率(4-15千瓦)、低頻率(7兆赫)N2-Ar ICP和Fassel[2]、Boumans[3]所使用的低功率(0.5-2.5千瓦)、高頻率(27-50兆赫)的Ar ICP是當今發射光譜分析用的電感耦合高頻等離子體的兩大類型,這兩類ICP都具有良好的分析性能,并已廣泛應用于分析工作。但從氣體的消耗量和分析設備的成本來看,前者通常消耗N2 20-70升/分,Ar 10-35升/分,且高功率發生器結構復雜,成本較高;而后者僅消耗Ar 10-20升/分,似乎更可取一些。
1,5-二(2-羥基-5-氯苯基)-3-氰基甲(月朁)與非離子表面活性劑的相互作用
俞汝勤 , 馮亞平
1983, 11(3): 187-192,170.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
通過測定表面活性劑對HCPCF吸收光譜及溶解度的影響,研究了HCPCF與表面活性劑之間的作用機理。在酸性介質中表面活性劑主要起膠束增溶作用。根據HCPCF在不同極性溶劑中的吸收光譜確定,分子形態的HCPCF是處于表面活性劑膠束的憎水碳氫鏈部分。在堿性介質中,在CMC以下,非離子表面活性劑可以單分子形式與HCPCF及其金屬絡合物形成具有一定組成比的化合物,此化合物的溶解度與非離子表面活性劑的結構有關。非離子表面活性劑可能是由其聚乙氧基的氧原子和HCPCF的尚未離解的氫之間形成氫鍵而反應。
碳水化合物的氣相色譜分析——甲基糖苷形成的前處理
石德成 , 張翼伸
1983, 11(3): 193-196.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
近兩年來我們已將氣相色譜技術應用于碳水化合物的研究中,參考文獻中常用的方法,結合我們實驗室條件進行了一些探索和總結[1]。在多糖、寡糖的組成分析中,我們常采用甲醇解后以三甲基硅烷(TMS)化甲基糖苷的形式[2]進行氣相色譜分析。本文針對甲醇解過程中所用的甲醇-HCl易轉化成氯甲烷的現象[3]及甲醇解后如何選用適宜的中和劑等問題進行了研究,系統地測定了不同濃度的甲醇-HCl在甲醇解過程中酸濃度的變化,為甲醇解條件的選擇及中和劑的用量提供了依據。最后選用了甲醇-NaOH溶液為中和劑并與其他中和方法進行了比較。同時在80℃用0.5-2.0N甲醇-HCl測定了肝糖原的甲醇解速度。所得結果已滿意地應用于有關多糖結構的測定中。
氯化四唑藍比色法測定微量2-脫氧-D-葡萄糖
劉景芝 , 趙夏令
1983, 11(3): 196-196,226.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
氯化四唑藍是還原糖的靈敏試劑,可在加熱的堿性溶液中與還原糖反應,生成不溶性的三苯福爾馬散紅色沉淀。2-脫氧D-葡萄糖雖也屬還原糖,但還原性顯著減弱。我們試用四唑藍比色法對2-脫氧-D-葡萄糖進行了微量測定。改進了操作步驟,提高了靈敏度,而且數據穩定,重現性好。
來搞摘登
用離子選擇電極測定氧化鈹中的鉀、鈉
呂寶善 , 韓宏 , 王如安
1983, 11(3): 165-165.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
用離子選擇電極測定氧化鈹中的鉀、鈉,與常用的火焰光度法相比,不僅方法簡便,而且能避免大量劇毒的鈹蒸汽排入空氣中,大大改善了分析條件,減小空氣污染。
研究簡報
碳氮共滲層中不穩定氮化物的提取-固溶氮的測定
聶常紳 , 劉宏凱
1983, 11(3): 197-199.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
為了深入研究氮在鋼中的作用機理,氮的分析、相分析、特別是固溶氮的測定日趨重要。但定量測定鋼中固溶氮的方法迄今未見報導。
氫化物發生-原子吸收法分別測定水中痕量硒(Ⅳ)和總硒
劉桂琴 , 俞穆清
1983, 11(3): 200-202.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
硒的重要的生物學效應及地球化學特征均與它的存在價態密切相關[1-2],因此分別測定環境樣品中不同價態的硒十分必要。水體中的硒主要以四、六價離子態(SeO32-、HSeO3-、SeO42-)存在,由于某些還原作用也可能生成單體硒和甲基硒化物[3-9]
5-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯分光光度法測定礦石中微量鈷
王金甫
1983, 11(3): 203-205.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
4-[(2-吡啶)偶氮-1,3-二氨基苯(簡稱PADAB)及其鹵代衍生物是分光光度測定微量鈷的優良試劑。它的苯環上引入甲基后形成的PADAT及其鹵代(特別是雙鹵代)衍生物,靈敏度、尤其是選擇性更有提高。文獻[1]指出,5-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(簡稱3,5-Br2-PADAT)是此類試劑中最靈敏、很有價值的試劑。本文參照文獻[1-3]合成了該試劑、并用于測定礦石中微量鉆,手續簡便、結果滿意。試驗表明,該試劑確屬同類試劑中較好的。絡合物的表觀摩爾吸光系數達1.16×105;更可貴者是選擇性較好,適量檸檬酸存在下,通常和鈷伴生的元素幾乎均能容許相當量存在。
強堿性介質對硫化銀膜表面的腐蝕與測硫條件的選擇
郭鼎力 , 隆雅琴
1983, 11(3): 205-207.
[摘要](241) [FullText PDF](0)
摘要:
硫化銀膜構成的硫/銀離子選擇電極可用于硫和銀等的分析[1,2],其電極性能已有一些研究[1,3-5]。由于S2-要水解,人們采用增加溶液堿度的辦法促進S2-離子的生成,以期提高電極檢測硫的靈敏度,但僅能實測10-5M〔S2-[1,3]。而該電極可響應的硫離子活度是10-25M[5]。我們初步研究了產生這種差別的原因,進而擬定了痕量硫的測試條件。
陽極溶出伏安法測定水中溶解氧
廖明 , 仰蜀薰
1983, 11(3): 207-209.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
測定水中溶解氧的方法很多[1-5]。本文提出用陽極溶出伏安法(以下簡稱溶出法)測定水中溶解氧,其原理為:金屬鉈與水中溶解氧按下式定量地反應生成亞鉈離子,4Tl+O2+2H2O→4Tl++4OH-然后用溶出法測定亞鉈離子的濃度,間接求出水中溶解氧的含量。
陰、陽離子型表面活性劑在膠束增溶分光光度法中的應用——Ⅱ.溴化辛基三甲銨-硫酸辛酯鈉-鉻天青S-鈧體系的分光光度性質
鄭用熙 , 周始民
1983, 11(3): 210-213.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
鉻天青S(簡寫作CAS)膠束增溶分光光度法測定鈧,具有很高的靈敏度[1-3]。我們在前文[4]中曾利用溴化辛基三甲銨(簡寫作C8NBr)和硫酸辛酯鈉(簡寫作NaC8S)作為CASAl(Ⅲ)顯色反應的增敏劑。本文研究C8NBr-NaC8S-CAS-Sc體系的分光光度性質。結果表明,C8NBr-NaC8S對CAS-Sc體系也有強烈的增敏作用。利用過量表面活性劑對鑭的褪色作用,可以增大鑭的允許存在量。據此制定了人工合成鑭樣中雜質鈧的測定方法。
X射線熒光光譜分析中的基本參數法
吉昂 , 陶光儀
1983, 11(3): 213-215.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
基本參數法是利用X射線熒光強度的理論公式計算試樣各組分濃度的方法。該法的優點是僅需純元素作標樣甚至不用標樣即可進行多組分的試樣分析。1968年Criss等[1]提出這一方法后,近年來在試樣分析、計算經驗系數法中的經驗系數以及將基本參數法與經驗系數法相結合等方面[2~5]均取得了較大的進展,而日益受到廣泛的重視。
熒光光度法測定水中痕量的氰化物
吳乾豐 , 李柱
1983, 11(3): 216-218.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
測定微量氰化物的方法很多,就目前來說,普遍使用的仍是吡啶聯苯胺(吡唑啉酮,巴比妥酸)或異煙酸-吡唑啉酮比色法[1]。但它使用的試劑毒性大、有臭味,測定痕量氰化物靈敏度尚欠佳。熒光法是測定痕量氰化物的一種高靈敏度分析方法,本文在前人的基礎上[2],研究了在銅離子和氰化物存在下,無色熒光素被氧化生成熒光素的條件及應用。擬定了一個不經蒸餾分離直接測定飲用水、地面水中痕量氰化物的方法。本法操作簡單快速,靈敏度高,檢出下限為0.8ppb。
雙波長分光光度法測定食品色素的方法研究
潘承榮
1983, 11(3): 218-220.
[摘要](112) [FullText PDF](1)
摘要:
檸檬黃、胭脂紅、莧菜紅、靛藍是我國規定使用的人工合成色素。我們曾用消光E的加和性原則制定了一個定量方法[1],并為國家標準方法所采用[2]。近年來國外曾報導用雙波長分光光度法測定色素[3,4],本文根據雙波長原理,針對我國使用的色素品種和儀器情況,重新設計了一個分析系統:給出了各種單組分、雙組分和紅-藍-黃三組分色素溶液的定量方法以及用數理統計方法推算了回歸方程和公共回歸方程。
以銀-1,10-菲啰啉-鎘試劑三元絡合物萃取-光度法測定痕量銀
沈乃葵 , 戚其平 , 魏復盛
1983, 11(3): 221-223.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
鎘試劑曾用于Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)的檢定和光度測定。有關該試劑的合成及其在微量分析中的應用最近已有綜述報導[1]。在弱堿性介質中,銀與1,10-菲啰啉(phen)及鎘試劑(cad)可形成玫瑰紅色三元絡合物,易被氯仿定量地萃取,其摩爾吸光系數為5.7×104,高于常用測銀的雙硫腙法(ε=3.05×104)和繞丹寧法(ε=2.0×104)。本文用上述絡合反應作了萃取-光度測定銀的各種條件及測出氯仿層中絡合物的組成比。曾用于工業廢水中痕量銀的測定并獲得較滿意的結果。
TBP萃淋樹脂分離分光光度法測定礦石中的微量鈾
薛光
1983, 11(3): 224-226.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
礦石中微量鈾的分離通常采用萃取分離法、離子交換法、萃取色層法和TBP萃淋樹脂分離法。其中萃淋樹脂分離法是近幾年出現的新型的分離方法[1]。該法采用的TBP萃淋樹脂是以苯乙烯-二乙烯苯樹脂為骨架與磷酸三丁脂聚合而成的,它兼有離子交換和溶劑萃取二種分離方法的優點,又避免了萃取色層法裝柱條件要求嚴格的缺點。因此該法是較為理想的分離方法。國內TBP萃淋樹脂已由北京第五研究所合成,現已應用到鈾、釷的分離測定中[2]
氟碳鈰鑭精礦中稀土與鈣、鍶、鋇的分離和測定
盧國儀 , 紀永儀
1983, 11(3): 227-228,180.
[摘要](203) [FullText PDF](1)
摘要:
測定稀土礦物中的稀土總量,常需先用沉淀法使稀土與其他元素分離。但是反復沉淀容易引起組分的損失而且費時。離子交換法在含稀土礦物的分離方面已有應用[1-4],但氟碳鈰鑭礦因伴生有鐵、錳、鈣、鍶、鋇、硅、磷、氟等元素,使用鹽酸[1-4]作淋洗劑不能使稀土與鋇分離。本文推薦雙柱式離子交換方法,并選用適宜的淋洗劑,可使稀土、鈣、鍶及鋇定量分離,從而同時獲得稀土總量、鈣、鍶及鋇的分析結果。本法的裝置簡單,淋洗試劑的用量小而且流速較高,試樣分解之后,分離和測定過程可在八小時內完成。
儀器裝置與實驗技術
用Perkin-Elmer 580B型紅外分光光度計測定微量樣品的方法
王正熙 , 孫道桐
1983, 11(3): 229-232.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
在紅外吸收光譜微量方法研究中,前人已做了不少工作[1-4]。為了減少取樣量,從制樣方法考慮,要盡可能地減小樣品在紅外光束中的透光面積。從儀器角度考慮,可以使用縱座標放大,光束聚光器和數字累加。國內早期使用的紅外分光光度計都是利用光學零點平衡原理制造的,這種儀器在低透過率時響應差。對透過率的微小變化缺乏應有的靈敏度,使微量樣品分析受到一定限制。580B型紅外分光光度計是電子比率式的,克服了以上兩個缺點。若再與計算機聯用進行光譜累加,更有利于微量樣品的測定。本文試圖尋求該儀器測定微量樣品的方法,了解測定微量樣品達到的水平,并對一些實驗現象進行初步討論。
評述與進展
離子色譜
牟世芬 , 陳樂恬
1983, 11(3): 232-240.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
離子色譜(以下簡稱IC)是最近幾年在美國Dow化學公司發展起來的一種新技術。1977年儀器開始作為商品出售。它使用離子交換原理,用抑制柱扣除淋洗液的本底電導,用電導法檢定。IC可以快速,同時測定多組分,特別是目前難以用其它儀器,如原子吸收、光譜、極譜、X-熒光等測定的pK小于7的陰、陽離子,主要是陰離子。
3d全部独胆三地村胆码