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1983年11卷2期

研究報告
基于三苯甲烷染料-陰離子締合物為電活性物質的PVC膜離子選擇性電極的設計(Ⅰ)——陰離子的電荷-熱化學半徑比與電勢選擇性系數的關系
何明威 , 潘景浩 , 劉雁鳴
1983, 11(2): 81-83.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
電勢選擇性系數雖然不能用來計算電勢從而進行干擾校正,但是,它的數值及其規律性的研究卻具有十分重要的實用價值.因為電勢選擇性系數的變化趨勢,既可作為設計新電極的依據,又是擬定有關分析方法時判斷該電極在已知干擾條件下能否使用的定量指標,而且還是選擇TISAB的必須的參考數據.一些學者曾從離子淌度、萃取參數等方面探討過電勢選擇性系數的規律性[1,2],許多文獻中則給出了若干離子對被測電極的干擾順序[3,5].
管式電極用于電分析化學
韓英敏
1983, 11(2): 84-87.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了采用鉑金管式電極作為電化學敏感元件的方法和實驗,管式電極制作和應用都很簡便,有明確的幾何特性,測定信號穩定、重現性好、靈敏度高.用交替流通的樣液和空白底液的電流差作檢測信號可消除背景電流的干擾.用鉑金管電極,在磷酸鹽緩沖液底液中對鐵氰化鉀的最低檢測量可達1ppb,在0~1000ppb范圍內電流和濃度成線性關系.
離子色譜法測定土壤提取液中的磷酸根、硝酸根和硫酸根
陳樂恬 , 牟世芬
1983, 11(2): 88-92.
[摘要](219) [FullText PDF](0)
摘要:
用離子色譜(以下簡稱IC)測定水和大氣等環境樣品中的陰離子已有不少報導,但用IC測定土壤樣品中的陰離子到目前為止報導極少[1,2],用該法測定土壤中的磷酸根還未見報導.我們選擇了六種土壤提取液,討論了定量提取磷酸根、硝酸根和硫酸根的條件,并對測定磷酸根的淋洗液進行了較系統研究,找出在復雜的土壤提取液中離子色譜測定磷酸根的條件.鑒于在我們以前的工作中[3],硝酸根、硫酸根的IC法已與化學法作過對照,此文不再重復,僅就磷酸根的數據與化學法對比,并用兩種淋洗液測定,結果頗為一致.
水及土壤浸出液中NO3--N和NO2--N的流動注射分光光度同時測定
徐淑坤 , 方肇倫
1983, 11(2): 93-97.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出采用流動注射技術,以分光光度計為檢測器,同時測定水及土壤浸出液中NO3--N和NO2--N的方法.以非致癌性化合物α-萘胺-7-磺酸和磺胺為顯色劑,在520nm下比色.流路中裝有鍍鎘鋅粒還原柱,把NO3--N還原為NO2--N.NO2--N的檢出限是0.005mg/l,NO3--N是0.020mg/l.在含量為1mg/l時NO2--N的變異系數是1%;在含量為3mg/l時NO3--N的變異系數是0.5%.由于引入雙通道交替進樣旋轉定容采樣閥,可以交替地對同一樣品進行兩項測定.分析速度為60樣/小時雙項測定,即120次/小時.
交流示波極譜滴定研究——ⅪⅤ、四苯硼鈉滴定含氮有機化合物
潘勝天 , 高鴻
1983, 11(2): 98-101.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以四苯硼鈉滴定三乙胺、四乙基氫氧化銨、氧基比林和硫酸阿托品為例,說明四苯硼鈉交流示波極譜滴定可以廣泛應用于為數眾多的生物堿和含氮堿性藥物的測定,方法準確、快速、簡便.
某些稀土元素的薄層色譜分離和吸光光度法測定
陳永熙 , 鄭可秋 , 羅煥光 , 程介克
1983, 11(2): 101-106.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究以硅膠/淀粉/硝酸銨作固定相,用磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸作展開劑的薄層色譜分離輕稀土元素,釔與釹元素.在硅膠/淀粉/硝酸銨為2.8/0.15/0.5,磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸(1:1)為24/45/13.5/2.4時、鑭、鈰、譜、釹、釤可以滿意地分離;磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸(1:1)為18/45/13.5/2.4時,釔與釹比例在1:1-100:1時也可以滿意地分離.應用偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法測定分離后稀土元素,可用于輕稀土為主的稀土氧化物中鑭、鈰、鐠、釹的分離及測定.應用本法分離及測定了獨居石中鑭、鈰、鐠、釹.
N-甲萘基鹽酸二氨基乙烯分光光度法測定水中的微量殺蟲脒
吳位能
1983, 11(2): 106-106,126.
[摘要](209) [FullText PDF](0)
摘要:
殺蟲脒(chlophenamidine)又名氯苯脒,化學名為N-(2-甲基-4-氯苯基)N',N'-二甲基甲脒,是一種新型的高效低毒殺蟲劑.對于殺蟲脒的微量分析一般用氣相色譜法,但儀器較為昂貴難以在廣大基層實驗室普及.本文就一種分光光度法測定水中微量殺蟲脒的有關問題進行了探討.殺蟲脒在堿性條件下加熱分解生成對氯鄰甲苯胺,經重氮化后與N-甲萘基鹽酸二氨基乙烯偶合成紫紅色染料進行比色定量.方法簡便,重現性好,靈敏度高,最低檢出濃度為0.01毫克/升.
稀土元素的電分析化學研究——Ⅻ、鑭-8-羥基喹啉-馬來酸極譜絡合吸附波的研究
高小霞 , 焦奎 , 吳少雯
1983, 11(2): 107-111.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了鑭-8-羥基喹啉-馬來酸-氯化鉀的示波極譜絡合吸附波.在-1.50V(SCE)電位處有一個8-羥基喹啉的還原波P1,La3+的加入使P1減小,而在較負電位出現一個新波P2.P1的降低與5×10-17~5×10-6M La3+濃度有線性關系,用于測定樣品(LaGd)2O2S中的La,得到滿意的結果.實驗證明P2是La3+與8-羥基喹啉和馬來酸的三元絡合陰離子的吸附波,其配位比為La3+:8-羥基喹啉:馬來酸=1:3:1.
工作簡報
鈷在5-Cl-PADAB-鹽酸羥胺底液中的極譜催化波及其在分析中的應用
宋百林 , 陳人和
1983, 11(2): 112-114.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了鈷的新催化波,并對該波性質進行了探討,還對底液的條件,共存元素的影響進行了實驗,并初步應用于礦石分析.
偶氮胂M與鈾(Ⅵ)顯色反應的研究
薛光
1983, 11(2): 115-118.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
偶氮胂M與稀土、釷的顯色反應的研究已有文獻報道[31,2].但偶氮胂M與鈾(Ⅵ)顯色反應的研究未見報道.本文主要研究了偶氮胂M與鈾(Ⅵ)形成絡合物的條件及其性質.測定了絡合物的組成.絡合物不穩定常數以及摩爾吸光系數.
用5-Br-PADAP萃取光度法測定純鉛中的微量鉍
孫齡高
1983, 11(2): 118-120.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
馬錢子堿-碘化鉀萃取比色法是我國現行的純鉛中雜質鉍的標準分析法[1].該法手續繁長,馬錢子堿又系劇毒試劑,使用不便,曾有人用磷酸三丁酯:(TBP)萃取Bi-PAR絡合物光度法測定鉍,但靈敏度低(ε=9.19×103)[2];文獻[3]研究了鉍和PAN、PAR、(噻唑偶氮)-乙氨基甲酚、(苯基噻唑偶氮)-乙氨基甲酚的生色反應及絡合物的光度特性,指出,Bi-試劑-安替比林-強酸陰離子混合配位絡合物可被非極性和弱極性有機溶劑萃取.
原子吸收分光光度法測定金屬鉻中鐵
范健
1983, 11(2): 121-123.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
金屬鉻中鐵的測定方法已報導的有絡合滴定法[1-3]、電位滴定法[4]和分光光度法[5-8]等.在這些方法中由于鉻和其他共存元素干擾,都需分別采用揮發除鉻、萃取、沉淀或離子交換等方法進行分離后才能測定,因此上述方法都較繁瑣、費時.本文研究了原子吸收分光光度法測定金屬鉻中鐵的條件.在對鐵的干擾試驗中,較現有文獻增多了元素種類及加大了共存量的影響試驗,探討了某些干擾原因.建立的方法比較簡便、快速、不需要分離,試樣經鹽酸分解后即可測定.
用于萃取原子吸收分析的一種微量送樣器
盧志昌 , 張晶
1983, 11(2): 123-126.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
溶劑萃取至今仍然是火焰原子吸收分析法中一種分離基體干擾和富集待測元素的簡便有效的方法.火焰原子吸收分析法中微量送樣技術的應用,為小體積有機溶劑的送樣提供了方便.自1973年Sebastiani等提出“注入法”以來,微量送樣技術為人們所重視,發表的文章也逐年增多,設計出的微量送樣杯也各式各樣,各具特色.Manning等[1]設計了一種如圖1所示的送樣杯,這種送樣杯在Manning等所使用儀器的條件下,只需注入100微升試樣溶液即可獲得和常規法一樣的靈敏度.
多元絡合物顯色反應的研究(ⅩⅤ)、釩(Ⅴ)-聚乙烯吡咯烷酮-(口底)唑體系
王懷公 , 龔國權
1983, 11(2): 127-129.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
釩的測定對于環境監測尤為重要[1,2].近年來國內外常用PAR[3],N-苯甲酰苯胲[4],磷酸-鎢酸鹽作[5]顯色劑測定釩,但靈敏度均不甚高,對干擾元素多采用萃取分離[3,4].本文在試圖研究非離子表面活性劑對偶氮體系顯色劑的影響行為時發現在聚乙烯吡咯烷酮存在下,用(口底)唑光度法測定釩的新方法,在pH6.2-6.8時,絡合物呈水溶性紅色,最大吸收波長為545毫微米.本法靈敏度高(εmax545=7.9×104),較(口底)唑-釩同配位體二元絡合物靈敏度提高6.5倍,較文獻[3,4]方法靈敏度提高3-4倍,較磷酸-鎢酸鹽法靈敏度提高20倍.
曲通X-305-曙紅-鄰菲羅啉多元絡合物分光光度法測定銀
范存忠 , 郭坤安
1983, 11(2): 130-131.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
三元絡合物測定銀的方法已有報道[1-4],其中文獻[4]詳細研究了1,10-菲羅啉-2,4,5,7-四溴代熒光黃(TBF,曙紅)三元絡合物測定銀的方法.筆者觀察到在銀與1,10-菲羅啉及曙紅形成的玫瑰色的三元絡合物中,加入非離子型表面活性劑曲通X-305后,靈敏度提高2倍以上,所得克分子吸收系數達7.6×104.本文在資料[4]的基礎上做了較為詳細的條件試驗,同時應用于銅鉛鋅礦、鉛陽極泥和工業污水等物料中銀的測定,得到較為滿意的結果.
X-射線透射光譜定量分析
張寶良 , 李桂芳 , 趙守庫
1983, 11(2): 132-134.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
用X-射線熒光光譜儀對薄表面層的元素定量分析和測厚,人們已做過大量工作[1-4],還有人對基材與表面層中間的夾層質量吸收系數做過研究[5].也曾有人用X-射線透射法做過光譜定量分析[6-9].在前人工作的基礎上,結合我們工作需要,采用吸收校正手段完成了X-射線透射法光譜定量分析.本方法具有原理簡單、測試方便、不破壞樣品等優點.對電鍍、涂料和半導體等工業分析有一定的實用價值.
氧屏蔽空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法測定鐵礦石中的鎵
黃崇藝
1983, 11(2): 135-137.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
鎵是一種稀散元素,巖石礦物中的含量一般都很低.空氣-乙炔火焰原子吸收測定鎵,靈敏度低,手續繁多[1-3].近年來,氧屏蔽空氣-乙炔火焰在原子吸收分析中應用,部分元素的靈敏度有較大提高[4,5].本文將這種火焰用于鐵礦石中鎵的原子吸收測定.低含量經萃取分離濃縮后噴霧有機相,高含量直接噴灑水溶液可以測定0.001%以上的鎵.該方法簡便快速,分析結果有較好的重現性和準確度.
Y-丁內酯中順丁烯二酸和丁二酸的極譜測定
孫殿武 , 李秀蘭
1983, 11(2): 138-140.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
在順丁烯二酸酐加氫合成r-丁內酯的反應中,主要付產物為四氫呋喃、醇、醛、順丁烯二酸和丁二酸等.其中前三種化合物均可用氣相色譜法測定,而后兩種由于沸點較高、極性較強,直接用氣相色譜法測定很困難.我們對γ-丁內酯中順丁烯二酸和丁二酸的極譜測定進行了研究,改進了文獻[1,2]報導的方法,找到了在同一支持電解質中簡便快速地同時測定這兩種化合物的條件.
用ICP發射光譜法同時測定酒中多種元素
孫雅茹 , 劉春蘭 , 王小如 , 黃本立
1983, 11(2): 140-143.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
酒中金屬元素的測定對酒的質量控制,食品衛生等甚為重要[1-3],對汽油酒精混合燃料也要控制金屬元素的含量[4].因而尋找一個靈敏、準確、快速又能同時測定乙醇溶液中多種元素的分析方法具有一定的重要意義.文獻曾報導過用各種方法測定酒中的金屬元素.例如電化學法[5-7],分光光度法[8,9],原子吸收法[2,10,11],火焰發射光譜法[12]等.近年來又有用ICP發射光譜法的[1,13-15].但是將乙醇或乙醇含量高的溶液噴入等離子體時會遇到一些困難[4].
極譜法測定異丙基苯胺中的硝基異丙苯
匡軍 , 方雪君
1983, 11(2): 144-145.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
異丙基苯胺中硝基異丙苯含量的測定是生產新型除草劑異丙隆的重要環節.根據前人對芳香族硝基化合物在滴汞電極上還原的許多研究[1,2],采用極譜法測定硝基異丙苯含量是較簡便的方法.由于異丙基苯胺在加入鹽酸后會成為鹽酸鹽晶體析出不利于測定,硝基異丙苯又不溶于水,我們采用了乙醇水溶液為溶劑[3]進行實驗,找出了較好的測定條件.通過兩年多的應用,證明該法簡便可靠,完全滿足生產中的需要.
儀器裝置與實驗技術
雙高輸入阻抗電位儀的試制及其應用
閻宏濤 , 李鑄 , 曾子文 , 李漢杰
1983, 11(2): 146-149.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
離子選擇電極分析是依據能斯特方程. 測量離子選擇電極與參比電極在溶液中所組成的電池的電動勢,從而求得待測溶液中被測離子的活度a1.雙高輸入阻抗電位儀(離子計)在離子選擇電極分析中的應用大大地增加了電位分析法的精確度.它不僅可以用于直接電位法,濃差分析技術(零點電位法)等,適合于小量體積溶液的分析,消除因E液接及活度系數的不肯定性所引起的測量誤差,抵銷各種參數變化的影響,比較直接地反映樣品濃度的變化,而且為離子選擇電極自動連續分析以及電極性能的研究等提供了一個有力的測試工具.
評述與進展
導數分光光度法
王保寧
1983, 11(2): 149-158.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
在進行分光光度分析時,通常面臨下述二個方面的問題.即:1.外來物質與主成份吸收帶相互重疊,干擾對待測物質的鑒別和測定.2.在測定波長范圍內,輻射光受到溶劑、膠體、懸浮體等的散射或吸收,減弱了直達檢測器的光強,降低了分析性能.對此,傳統的方法大多采用諸如過濾、沉淀、蒸餾、萃取和色譜等化學和物理化學分離手段來消除影響.近些年來,利用改進測試儀器性能克服上述局限性的努力已收到顯著的效果.
來稿摘登
雙波長薄層掃描法測定蒿甲醚的含量
丁月英 , 王長根
1983, 11(2): 158-158.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
蒿甲醚是菊科植物黃花蒿中分離的青蒿素還原并甲基化的β型產物,反應過程中有不少付產物,本文先用定量薄層層析法將產品中的雜質進行分離,然后用雙波長薄層掃描儀將層析斑點進行測定,并根據工作曲線計算其含量.
半合成差向異構體——三尖杉酯鹼和表三尖杉酯鹼的制備型高效液相色譜分離及鑒定
黃量 , 房其年 , 程家寵 , 強則銀
1983, 11(2): 158-159.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
半合成三尖杉酯鹼系利用三尖杉屬植物中含量較高的三尖杉鹼(構型為3S、4S、5R),進行人工合成所得的三尖杉酯鹼(Harringtonine)Ⅰ(2'R)和表三尖杉醋鹼(epi-Harringtonine)Ⅱ(2'S)的混合物.二奢的結構如下.
酸性土壤交換性金屬陽離子總量快速測定——溴酚藍光度法
丘星初
1983, 11(2): 160-160.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
酸性土壤交換性金屬陽離子總量的測定,杰克遜推薦用平衡pH法,即用1N醋酸置換法來測定土壤的交換性金屬陽離子總量,小心測出所引起的pH變化對照醋酸的pH標準滴定曲線,從而求出溶液中H+的減少數量.這個方法需要極精密的酸度測定,要求pH準確到0.01-0.02pH單位,這點對于一般的實驗室來講,是比較不容易做到的.本文在條件試驗的基礎上擬訂的溴酚藍光度法測定,克服了這一困難.實驗結果表明,樣品回收率在98.3-103%之間相對標準偏差在1.4%以內,方法的準確度和精密度良好.
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