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1983年11卷12期

研究報告
氣相色譜中最難分離物質對預測原則的探討
孫亦梁 , 徐秉玖
1983, 11(12): 881-885.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
在EGS或PEG4000作為固定液的色譜柱上,正構烷烴與苯-正構烷基苯混合物的最難分離物質對不能用盧佩章等同志提出的“預測原則”預測。“預測原則”利用了同系物的碳數規則lgtr'=A1n+C并假設A1,為與系列無關的常數。本文作者指出由于碳數規則的近似性等原因,將使預測原則有時與實驗不符,并討論了其應用的局限性。
電石轉化乙炔-氣相色譜法分析含氨氣體中的痕量水份
呂仲明 , 吳兆立
1983, 11(12): 885-889.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
氣體中0~30ppm痕量水份的分析一直是個困難問題。對于含氨氣體,則由于氨的干擾使P2O5電解和色譜直接測定等方法均難以適用。這樣Knight等發展的痕量水先經電石轉化為乙炔,然后用氣相色譜測定乙炔峰高的方法,顯現出獨特的優越性,即具有較高的靈敏度和一定的抗干擾能力,并可進行較遠距離的多點快速分析。
氣相色譜法測定交聯第二維利系教
侯鏡德 , 王麗華 , 范星河
1983, 11(12): 889-895.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用氣相色譜法測定了氮氣、氦氣分別與一組碳氫化合物的交聯第二維利系數。提出了相應的關聯式,并與靜態法數據進行了比較。
HCN氣敏電極的研制、性能及其應用
朱元保 , 崔卉 , 蘇賓
1983, 11(12): 896-900.
[摘要](111) [FullText PDF](2)
摘要:
本文報告了用全固態Ag2S做指示電極,全固態LaF3做參比電極的HCN氣敏電極的結構、性能及其在測定工廠含氰廢水、電鍍液中氰化物含量和HCN酸效應系數、寓解常數等方面的應用。電極的靈敏度比現有電極高,重現性、選擇性較好。實際線性范圍5×10-7-1×10-3MCN-。除較高濃度的CNS-、Ag+、Hg2+有干擾、S2-嚴重干擾外,其他常見離子無明顯干擾。用雙標準比較法測定工廠含氰廢水和電鍍液中氰化物的含量簡便、快速,其結果與容量法基木相符、HCN酸效應系數和離解常數的測定不僅方法簡便,且結果亦與現公布的數據接近。
鋁-8-羥基喹啉-5-磺酸-表面活性劑熒光光度法的研究及其應用
崔萬蒼 , 王瑾玲 , 史慧明
1983, 11(12): 900-904.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
在熒光法測定鋁的工作中,已應用了很多熒光試劑。但應用表面活性劑的體系還1很少。喜納兼勇等首先應用非離子表面活性劑于熒光鎵測定鋁,靈敏度提高6倍,但他們認為陽離子表面活性劑是不適用的。等應用陽離子表面活性劑于同一體系,熒光強度提高四倍。但這些方法操作冗長,而且均未用于分析實際樣品。
一種新的錳(Mn2+)離子選擇性電極
蘇渝生
1983, 11(12): 905-907.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
用合成的二-(4-癸基,3,5-二甲基)苯基磷酸錳為電活性物質并與適當的增塑劑(如苯二甲酸二壬酯等)配合制成一種PVC膜Mn2+離子選擇性電極.其線性范圍為10-1~10-5MMn2+,室溫時直流電阻約為100KΩ,相對于Li+、Na+,K+及Mg2+離子有較好選擇性,在使用不同的增塑劑時。Ca2+離子呈現不同程度的干擾。證明增塑劑可從功能電位及選擇性兩方面影響電極的性能。
平臺原子吸收法測定環境和生物樣品中的痕量鉈
韓恒斌 , 倪哲明
1983, 11(12): 908-912.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
鉈及其化合物有劇毒。它的硫酸鹽和乙酸鹽已作為殺蟲劑和滅鼠劑。鉈在環境樣品中,如土、氣、水和植物等,含量很低,但在冶煉廠的回降物中,燒煤的煙道灰和水泥工業的塵埃中均發現有鉈。鉈可能造成污染及危害人體健康等情況,不容忽視。然而目前缺少靈敏、可靠的監測痕量鉈的方法。石墨爐原子吸收法具有靈敏、取樣少和操作簡便等優點,目前已廣泛應用于環境樣品和各種材料中痕量元素的測定。但迄今為止,文獻中用于測定鉈的報導卻很少。
工作簡報
用對硝基偶氮氯膦光度法測定鎳基合金中釔
王文智 , 吳建平 , 潘教麥
1983, 11(12): 913-915.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
根據文獻報導,本文試驗了用對硝基偶氮氯膦不經分離直接測定鎳基合金中釔的條件.提出了在高氯酸介質中,用草酸和Zn-EDTA作聯合掩蔽劑,并加入保膠劑后就能在一定量的鈰組稀土元素存在下測定鎳基合金中釔。
電子計算機控制的光電直讀光譜儀在鋼鐵和鋁合金分析上的應用
黃富育 , 王俊德 , 趙秀琴
1983, 11(12): 916-919.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
我們用自己研制的電子計算機控制的光電直讀光譜儀做了純鋁、合金鋼等五種樣品,取得了較好的結果。 1.儀器和工作條件:本儀器采用JY-1型計算機(吉林大學與應化所共同研制的)或EG3003微處理機作為控制機,分光器我們自制的1.5米光柵光譜儀,其光柵刻線密度為1204條/毫米,倒數線色散率為5.54A/mm,裝有16條出射狹縫。光源是FS-131型。激發條件:見表1。
人體血清的感應耦合等離子體發射光譜分析
張維德 , 黃碧霞 , 季明榮 , 宛壽康
1983, 11(12): 919-922.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
采用感應耦合等離子體(ICP)方法來從事血液研究的曾見有Fassal,Greenfleld的報導。他們在克服基體問題上采取標準加入的方法;為了去除基體,也有人用硝酸,過氯酸硝化處理樣品;近年Mermet等人采用稀釋樣品的方法,基體影響雖被克服了,但靈敏度卻相應降低,對此問題我們在實驗中摸索到用增加標樣中電解質(NaCl)濃度的方法,這方法既克服了基體影響又不影響分析靈敏度,比較簡便。
呈鉬(Ⅵ)-羥胺-EDTA絡合物的鉬絡合滴定
詹竹仁 , 劉哲 , 衷明華
1983, 11(12): 922-924.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
Pecsok和Samer研究了鉬與EDTA絡合物的特性和Lassner和Scharf提出鉬的絡合滴定法以來,這方面有了很大的發展.但絕大多數方法基于用硫酸肼把鉬還元為五價,與EDTA形成深黃色的2:1絡合物。由于絡合物顏色較深,應用受到一定的限制。矢口裕彥、梶原武用鹽酸羥胺作還原劑,鉬(Ⅴ)與EDTA形成淡黃色的1:1絡合物的新方法。Lassner等認為鹽酸羥胺是絡合劑,鉬(Ⅵ)與羥胺、EDTA形成三元絡合物。
關于用吸光度法直接測定分配比的改進
陳連山 , 趙洪剛 , 何鍾林
1983, 11(12): 924-926.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出用吸光度法直接測定分配比的改進方法。討論了方法的相對誤差,手續簡便,在一定條件下能得到準確結果。這種方法雖也屬于差減法的一種,但不需要知道溶質的總濃度和測出摩爾吸光系數。在萃取過程中分配比是一個很有實際意義的實驗量。由于萃取分離一般適用于微量物質。所以分配比的測定,通常是用光度法分別測萃取分層后兩相中的溶質總濃度來求算分配比。
3-(2-吡啶基)-5,6-雙(4-苯磺酸)-1,2,4-三嗪(FerroZine)與鐵、銅反應的分光光度研究
童沈陽 , 張寶新
1983, 11(12): 927-929.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
鄰二氮菲類的衍生物在分析化學中有著廣泛的應用。1970年Stookey首先合成了3-(2-吡啶基)-5,6-雙(4-苯磺酸)-1,2,4-三嗪(FerroZine)作為鐵的光度試劑。
高純銅中表面氧的測定
李曼玲 , 孫正才 , 任慧珍 , 齊根福 , 嚴毓芬
1983, 11(12): 930-932.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
只有采用能區分表面和體內氧的方法,才能使高純銅中微量氧的分析,獲得有意義的數據,本文在惰氣感應加熱-色譜分析裝置上,比較了多試樣法和二階段二步法并研究了試樣的機械加工和表面處理對測定的影響。研究結果表明,多試樣法測得的表面氧為0.44μg/cm2而二階段二步法為0.25μg/cm2
萃取原子吸收測定污水中微量丁基黃原酸鹽
1983, 11(12): 932-935.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
丁基黃原酸鹽為有色金屬選礦工藝中常用的捕集劑,并且在人造纖維和制藥工業中廣泛應用。由于黃藥具有惡臭和毒性,會污染水系和水生生物,因此對使用黃藥的單位排放水中的微量黃藥監測已列為環保監測項目之一。微量黃藥的測定一般采用比色法,作者曾研究過離子選擇性電極法。本工作報導用甲基異丁酮萃取黃原酸銅火焰原子吸收測定銅從而間接測出水中微量黃藥的量。方法靈敏、快速,用于選礦廢水中微量黃藥的測定,取得了滿意的結果。
ICP發射光譜法對氮化鈦和鈦材體內埋置試驗有關生物樣品中鈦的測定
1983, 11(12): 936-937,952.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
氮化鈦材是我國首創的人工關節材料,它具有質輕、硬度大、耐磨等適宜的機械性能和生物適應性,是一種較理想的人工關節材料。但對其在體內的腐蝕、吸收和移行等情況過去還未進行過研究。初步研究證明,鈦經離子氮化工藝處理后,其硬度成倍提高,耐磨性良好,而且體內耐腐蝕性也明顯增強,同時又保留了鈦材的基本優點。
儀器裝置與實驗技術
毛細管色譜-質譜分析用的開口分流連接法
1983, 11(12): 938-942.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
在毛細管色譜-質譜聯用技術中,由于毛細管色譜法載氣流量小(一般在2毫升/分以下),色譜柱與質譜計的連接除了沿用填充柱色譜-質譜法用的分子分離器連接法外,也可以通過一段毛細管將色譜流出物直接導入質譜計而不需要將組分與載氣分離,稱直接連接法。但這種連接方法使毛細管柱內部分處于減壓狀態,影響其色譜性能,并給操作帶來不便。
AIA-3型離子選擇性電極自動分析儀的研制
1983, 11(12): 942-945.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
同其它分析技術在地球化學分析中的應用一樣,離子選擇電極分析方法的發展趨勢也是自動化測量,以求提高分析速度及效率,獲得適時的分析結果及實現最佳條件控制。離子選擇電極自動化分析技術發展是比較快的,Babcock等人在連續流動測量技術中做了較多的工作,Ruzicka研究的流動注射分析進一步提高了分析速度,近年來又出現了采用取樣間斷分析及應用標準加入法的自動分析技術以及采用電子計算機的標準加入擬合技術。
評述與進展
稀土元素薄層色譜分析進展
1983, 11(12): 945-948.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土元素的薄層色譜分析,由于它既有較好的分離能力,又有設備簡單,操作方便, 易于推廣等優點引起了人們的重視。本文總結了近十幾年來稀土元素薄層色譜分析的發展過程、正反相色譜展開條件、衍生物薄層色譜,以及對吸附劑、展開劑的條件選擇和對Rf值的影響等問題進行了歸納和討論。
不用稱量樣品的有機元素微量分析
1983, 11(12): 948-952.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來有機元素微量分析愈來愈趨向于自動化。儀器分折方法很多,但大多采用燃燒和燃燒產物用色譜分離、熱導檢測相結合的方法。目前國內、外已有些單位采用不用稱量樣品的方法進行有機元素微量分析。這種方法是利用已知化合物作為標準,將其得到的數據作為參考,由色譜的分析信號和靈敏度,直接求得化合物的原子比,由此就得出了不用稱量樣品而測得碳、氫、氮、氧、硫的原子比,通過原子比而求出化合物實驗式。
來稿摘登
用斷續電弧分析147型變形鋁合金中的釩與鋯
1983, 11(12): 953-953.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
光譜分析變形鋁合金時,存在著較嚴重的第三元素和組織結構的影響.致使對各種牌號合金的光譜定量分析,需采用組份、結構與試樣一致的標樣。
鉑球真空鍍汞膜電極的研制
1983, 11(12): 960-960.
[摘要](100) [FullText PDF](1)
摘要:
近年來,極譜陽極溶出法在測定痕量金屬方面的應用愈來愈廣泛,所使用的電極種類也很多。本篇報導在鉑球上直接真空鍍汞膜的電極。這種電極適用于微量金屬陽極液出法的測定。
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