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1983年11卷11期

研究報告
質譜分析中重疊峰的自動分解——新的單一成分扣除法
許祿 , B. Weimann , D. Henneberg
1983, 11(11): 801-805.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
在有機質譜分析中,混合物的直接注入分級蒸發分離效果很差,組分間的重疊現象通常嚴重存在(圖1)。在這種情況下,若僅僅運用數學的手段進行重疊峰的分解很困難,甚至是不可行的。
亞化學計量庫侖法測定鈀
力虎林 , 王志忠
1983, 11(11): 805-808.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報告亞化學計量庫侖法測定鈀的條件,底液為0.5MH3PO4—0.1MNa2HPO4,工作電極為蠟浸石墨電極,當[Pd2+]為10-5—10-2時,Ic=5.00mA,tc=300秒。Ia=1.00mA。樣品測定結果與重量法相符。
二甲酚橙螯合形成樹脂特性的研究
周志瑞 , 莊向平 , 徐宏亮
1983, 11(11): 808-813.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,我們曾以強堿性陰離子樹脂轉化成具有二甲酚橙(XO)或8-羥基喹啉-5-磺酸(HQS)螯合基團的樹脂,分別稱為XO或HQS螯合形成樹脂[1-3](以下簡稱XO-樹脂),國內也有人稱為樹脂試劑[4]。目前對這類樹脂已有多篇報導[5-12]。本文研究了pH和濃度對陰離子交換樹脂吸附XO的影響;還通過XO-樹脂對銅、鈷離子的吸著,用原子吸收法研究了XO-樹脂的特性;最后研究了XO-樹脂在不同介質中的穩定性。
P507-H2SO4體系萃取色層分離鈾、釷、鋯、鈦的研究
程育芝 , 黃齊博 , 秦光榮
1983, 11(11): 813-818.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用P507-二甲苯作固定相,以硅烷化硅膠作載體,系統地研究了鈾(V1)、釷(1V),鋯(1V),鈦(1V)的萃取色層行為。測定了鈾、釷絡合物的組成,探討了鈾、釷的萃取機理。提出了連續萃取色層分離鈾、釷、鋯鈦的途徑,擬定了礦石中少量鈾和釷連續測定的方法。
鈧、鈾、釷、鋯、稀土元素的極譜吸附催化波研究 Ⅲ.鑭、鈰、鐠、釹的催化波及其在礦石分析中的應用
姚修仁 , 周繼興 , 王芹香 , 周雪松 , 張立群
1983, 11(11): 818-822.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
用極譜催化波結合萃取色層法測定礦石中微量稀土分量,文獻未見報導。我們發現在氯化銨介質中,鑭、鈰、鐠、釹與銅鐵試劑(簡怍Cup)的絡合物可產生一個靈敏的結合吸附波,峰電位在—1.65V附近。在pH4.5左右最佳分析條件為0.05MNH4Cl,0.005%Cup,0.002%聚乙烯醇(PVA)。可以進行5×10-3~5×10-7M稀土元素的測定。結合萃取色層分離方法,分析了礦石中微量的鑭、鈰、鐠和釹,得到了滿意的結果。
離子締合型離子選擇電極的研究 Ⅲ.以乙基紫-GaCl4-締合物為活性材料的PVC膜Ga(Ⅲ)離子選擇電極
豐達明 , 陳建華
1983, 11(11): 822-825.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報導一種以乙基紫-GaCl4-締合物為活性材料的PVC膜Ga(Ⅲ)電極,在pH1.0—1.8的5.4N氯化鈉溶液中。電極對Ga(Ⅲ)離子在10-2—8×10-7M范圍內符合能斯特方程,斜率58mV(27℃),Fe3+和Tl3+的干擾可加入抗壞血酸消除。九種陰離子的選擇系數的對數和這些陰離子的電荷半徑比有直線關系,回歸直線方程為lgKijPot=0.86-8.52Z/r
釷-鉻天菁S-兩性表面活性劑體系的分光光度研究及稀土中鈾、釷的分別測定
史慧明 , 李金和 , 張貴珠
1983, 11(11): 826-829.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Th-CAS-DDMAA三元絡合物的形成條件,探討了稀土或某些特定樣品中鈾、釷分別測定的可能性。結果表明,在pH7左右,該絡合反應具有很高的靈敏度(ε=1.6×105),在乙醇、TritonX-100和乙酸銨存在下,可大大提高反應的選擇性,毫克量的稀土和8倍量的鈾共存不妨礙釷的測定。合成試樣中鈾、釷的分別回收獲滿意結果。
工作簡報
用高效液相色譜法測定水中十二烷基苯磺酸鹽
姚守仁 , 於淑坤 , 房雪琦
1983, 11(11): 830-832.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
隨著合成洗滌劑工業的迅速發展及其在生產和生活中的大量使用,其主要成分十二烷基苯磺酸鹽對環境的污染已成為不可忽視的問題[1,2]。水中十二烷基苯磺酸鹽的分析最常用的方法為亞甲基藍比色法[3]。也有人采用紅外光譜法,但因設備昂貫難以推廣。近年來已有人開始研究用高效液相色譜分析法[4,5]
用二乙胺二硫代甲酸鈉測定Cu(Ⅱ)和Bi(Ⅲ)的新萃取光度法
左本成 , 查建蓬 , 陳國儒
1983, 11(11): 833-836.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
解聯立方程法是分光光度法中測定多組分最常用的方法。采用雙波長分光光度計,通過波長的適當選擇,可以消除共存干擾組分的影響,大大簡化了混合物同時測定的手續及其數據處理,并可提高測定的靈敏度和準確度[1]
芳磺酸的反相離子色譜
申鉉金 , 王榮真
1983, 11(11): 836-839.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
離子對色譜技術[1,3],可用于芳磺酸類型化合物的分離。用我院自己合成的烷基填料進行的反相離子色譜,適用于萘一磺化和二磺化反應產物分析和H-酸產品質量控制分析。實驗部分儀器:島津杜邦830型液相色譜儀,紫外單波長(254nm)檢測器,池體積8微升。色譜術:25cm×4.6mm內徑。
Mo-苯芴酮-Triton X-100增溶光度法測定微量鉬
鐵安年 , 于文濤 , 李春榮 , 廖薇 , 史玉芳 , 廖霞 , 劉宏遠
1983, 11(11): 839-842.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
應用有機染料測定微量鉬的光度法,靈敏度雖高但操作較繁瑣。隨著保護膠和表面活性劑的應用,微量鉬的測定又有一些靈敏度較高的方法。用阿拉伯樹膠作為鉬與苯芴酮絡合物的保護膠比色測定鉬,摩爾吸光系數為3.02×104[1]。用氯化十六烷基吡啶作為鉬與苯芴酮絡合物的增溶劑,可在波長540nm處測定鉬[2]。用溴化十六烷基三甲基銨作鉬與苯芴酮絡合物的增溶劑,摩爾吸光系數為1.03×105[3]
重稀土元素的高效離子交換色譜法分離及其定量測定
范必威 , 湯玉冰 , 胡之德
1983, 11(11): 842-845.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在前人工作的基礎上[1,4,5],研究了非梯度條件下分離重稀土元素的條件,分別在42分鐘(樹脂粒度15—20μm)和50分鐘(樹脂粒度20—25μm)內定量分離了Lu、Tm、Er、Ho、Dy、Tb等六個重稀土元素,并對稀土礦石的冶煉中間產品及人工合成樣品中的重稀土元素進行了定量測定,其結果均能滿足色譜分析的要求。
用埃鉻青R和十六烷基三甲基溴化銨光度法測定釩
夏道沛
1983, 11(11): 845-848.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
文獻[1]曾報導用鉻天青S和十四烷基二甲基芐基氯化銨光度法測定釩,但只能在20分鐘內穩定。王懷公[2]則用鄰苯二酚紫和CPC光度法測定釩。我們研究了用埃鉻青R(ECR)和十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)光度法測定釩的反應條件和絡合物的組成;研究了試劑加入順序與反應速度之間的關系,提出了對文獻[3]中關于反應速度問題的補充。
四-(對-三甲銨苯基)卟啉光度法測定微量鎘
1983, 11(11): 848-850.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
伊藤純一等[1]研究了鎘與四-(對-三甲銨苯基)卟啉(簡稱TAPP)在100℃時的反應。我們進一步研究了用TAPP光度法測定微量鎘的反應條件。經試驗發現在強堿性介質中,8-羥基喹啉和溴化十六烷基吡啶在室溫下對鎘與TAPP的反應有良好的催化作用。干擾離子采用陰離子交換樹脂分離[2]。用制定的方法測定天然水中微量鎘,結果較為滿意。
用DAN測定微量硒時熒光強度的校正
1983, 11(11): 850-853.
[摘要](215) [FullText PDF](0)
摘要:
2,3-二氨基萘(DAN)中痕量雜質引起的背景熒光是限制用該試劑測定超微量硒時靈敏度進一步提高的主要因素[1],因此,尋求合適的方法扣除每一個具體測試樣品的雜質背景熒光以校正測試的熒光強度是提高這一方法靈敏度和精密度的重要途徑。
用二苯并-24-王冠-8萃取原子吸收法測定血清中的銅
1983, 11(11): 853-857.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
血清中的微量銅是生物化學和臨床醫學研究的重要元素。采用原子吸收法以及原子吸收與萃取聯合使用的方法進行分析測定有如下報導:1967年,Parker[1]等人把血清稀釋后直接測定,Sunderma等人加TCA去血清中的蛋白質后進行測定,1971年,Delves[3]等人加TCA去血清中蛋白質后用DDDC-MIBK體系萃取測定,1979年,Wawschinek[4]用石墨爐直接測定,等等。
用IO4-選擇電極催化電位法測定豬體樣品中痕量銅
1983, 11(11): 857-860.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用自制IO4-選擇電極[1]跟蹤指示反應中IO4-濃度的變化,在確定的條件下,IO4-電極電位變化速度(ΔE/ΔT)與銅濃度成線性函數。用pH計為阻抗變換器,配合x-y函數記錄儀自動記錄,簡便、快速、準確。
單掃描示波極譜法直接測定廢水、礦渣、礦石中的鈾
1983, 11(11): 860-863.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
測定微量鈾的方法很多,有熒光法、中子活化法、分光光度法等[1],但大多數需要濃集分離。極譜法測鈾的情況亦相似,對此,Szefer曾作過詳細的評述[2]。Donoson等第一次把銅鐵靈用于極譜法測鈾[3]。肖銓盛[4]進一步在單掃描示波極譜儀上進行測定,靈敏度高達8×10-8M
用4, 4'-二硝基重氮氨基苯分光光度測定微量鎘
1983, 11(11): 863-865.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
4,4'-二硝基重氮氨基苯(DNAAB)曾用于光度測定微量汞[1]。DNAAB的苛性鉀溶液呈洋紅色,亦可被鎘(Ⅱ)減褪,借此可測定微量鎘,具有很高的靈敏度。本文研究了用DNAAB分光光度測定微量鎘的條件、干擾以及在測定條件下的Cd(Ⅱ)-DNAAB之化合比;礦石和廢水濃集液中的微量鎘,經適當分離后用本法測定,結果滿意。
應用離子締合物沉淀反應電位滴定鋇
1983, 11(11): 866-869.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
鋇大多以硫酸鋇重量法測定[1,2]。在堿性條件下,亦可用EDTA滴定法[2,3],但選擇性較差。
儀器裝置與實驗技術
可編程序計算器應用于攝譜法光譜分析數據處理
1983, 11(11): 870-872.
[摘要](74) [FullText PDF](0)
摘要:
攝譜法光譜分析的數據處理需要花費大量的時間和精力,若所分析的元素多,而又需要扣除背景時,所花的時間則更多。國外用電子計算機控制測光及數據處理方面(聯機或脫機使用)有許多報導[1-6]。我國在光譜數據的處理程序和聯機使用方面也有不少報導[7-11]。我們于1977年用國產JD-2型可編程序臺式計算器編制了光譜分析數據處理程序[7],在實際工作中節省了時間和精力,但是因容量少,需分段計算,將中間結果(乳劑特性曲線和工作曲線的截距、斜率等)重新按鍵存入,不能打印結果,編程序也較困難。
評述與進展
難熔金屬和鈦中氣體分析近況
1983, 11(11): 873-878.
[摘要](131) [FullText PDF](1)
摘要:
眾所周知,金屬中存在的氣體雜質元素氫、氧、氮等對金屬的物理性能特別是機械性能有很大的影響。因此需要測定金屬材料中氣體雜質的含量及其存在形式。隨著科學技術的發展,需求各種高純度的金屬材料,在冶金過程中要求進行嚴格的質量管理和工藝控制。這就要求提高金屬中氣體雜質測定方法的準確度、精密度及分析下限,并提高分析的速度,而且要求提供氣體雜質存在形式等微觀方面的知識。
來稿摘登
水相和有機相中鉬的快速測定
1983, 11(11): 879-879.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
國外曾有人提出在大于11.5M的磷酸介質中,用亞鐵直接還原滴定水相中六價鉬。方法簡便,測定純鉬溶液中的鉬,準確度高。但由于變價元素如鈾,鉻等嚴重干擾,限制了方法的應用。我們在觀察了一些元素對亞鐵還原滴定鉬的影響后,選用六偏磷酸鈉絡合消除鈾的干擾,同時,用抗壞血酸還原隱蔽Cr(Ⅵ),Ce(Ⅳ)等元素的干擾(此由于使用高濃度的磷酸介質,Mo(VI)和Fe3+與磷酸生成穩定的絡合物而不被還原)。
電鍍車間空氣中鉻霧和經處理過的鉻廢水中鉻(Ⅳ)的催化極譜法測定
1983, 11(11): 879-880.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
Cr(Ⅵ)在2×10-3M乙二胺,0.12MNaNO2的pH8.5~10的支持電解質溶液中,在883型直流極譜儀上產生一個比較穩定的吸附催化波,峰電位在-1.83伏(對SCE)左右,在25毫升體積中可以測定0.025~0.2微克的Cr(Ⅵ),(即Cr(Ⅵ)濃度在4×10-9~3.6×10-8M范圍內)。
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