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1983年11卷10期

研究報告
用雙波長紫外分光光度法測定⊿1,4-3-酮甾體化合物含量
陳家任
1983, 11(10): 721-725.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
具有抗炎生理活性的甾體化合物的合成,往往要引入C1-2烯鍵(⊿1,2).用生物化學方法引入⊿1,2過程,需要一種快速、準確和靈敏的測定方法.Mader和Buck用比色法測定⊿1,4酮醇甾體化合物含量,Ivashki將樣品制成衍生物,然后用紫外吸收比方法測定⊿1,43-酮甾體化合物含量.然而,在甾體脫氫酶的研究中,至今仍常采用四氮唑鹽作為電子受體的方法測定酶活力.
示波極譜滴定的研究 XV、枸椽酸哌嗪的中和滴定
吳良清 , 高鴻
1983, 11(10): 725-727.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
示波極譜滴定可應用于枸橡酸哌嗪的測定.枸橡酸哌嗪的測定方法在藥物分析中用的是重量法或非水滴定法.方法繁瑣費時,本文提出了用0.1NKOH直接滴定的方法.用苯胺作指示劑,終點時(pH=11.16)苯胺的示波極譜圖上出現切口.終點直觀,方法簡易,結果準確.
對硝基偶氮氯膦離解作用的研究
趙泓 , 樂美卿 , 周偉良 , 潘教麥
1983, 11(10): 727-732,777.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
對硝基偶氮氯膦(2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-硝基苯偶氮)-1,8-二羥基-3,6萘二磺酸)結構式為:
在兩種不同輔助配位體同時存在下鈦(Ⅳ)與鈹試劑Ⅲ顯色反應的研究
劉綺洪
1983, 11(10): 733-736.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了鈦(Ⅳ)-抗壞血酸(羥胺或鄰二氮菲)-苯羥乙酸-鈹試劑Ⅲ四元顯色體系的成絡怍用,顯色反應的最佳條件及其抗壞血酸體系在不同的pH條件下,常見離子的干擾情況,并擬出了直接測定微量鈦的簡單方法.
高純鎢中二十五個痕量雜質元素的發射光譜分析
蔣福生 , 何少奇 , 林華煦
1983, 11(10): 736-740.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對發射光譜胡測定純鎢中痕量雜質元素方法中的裁體、緩沖劑組份、電極規格以及激發電源參數進行了研究,擬定了以國產一米光柵攝譜儀、設備和試劑,一次攝譜,同時測定鈉、鈹、鎂、鈣、鋇、鋁、銅、鋅、鐵、錳、鎳、鈷、鈦、釩、鉻、鉬、鈧、鐿、硅、鉛、鉍、錫、銻、鎘、砷二十五個痕量雜質元素的方法.測定下限是0.004-4ppm,測定下限總量為22.414ppm,相對標準偏差為1.6-27.7%.操作簡便快速,靈敏、準確.
P570-萃淋樹脂分離稀土元素的研究 Ⅰ、靜態分配系數的測定
甘尉棠 , 劉六戰 , 王補森 , 楊曉東 , 汪樅生 , 尹躍榮 , 胡文中
1983, 11(10): 741-745.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報導了P507-萃淋樹脂的合成方法.測定了稀土元素在P507樹脂與鹽酸溶液間的靜態分配系數.并且討論了鹽酸濃度、溫度、聚合物中P507的濃度及氯化銨量對靜態分配系數的影響.
液膜型陰離子洗滌劑離子選擇性電極的試制
胡振元 , 錢錫興 , 陳菊珍 , 袁群
1983, 11(10): 746-750.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
近十年來,國際上曾對陰離子洗滌劑離子選擇性電極開展了不少研究,如采用十六烷基吡啶[1]、三辛基甲基銨[2]、Ferrorin[3]、Hyamine[4]、結晶紫等陽離子染料[5,6]為配對陽離子,分別試制了十二烷基硫酸根,辛基硫酸根和十二烷基苯磺酸根離子選擇性電極[7-9].但是這些電極的穩定性和重現性都不夠好,至多只能用作電位滴定的指示電極[9],用于直接電位法的尚未見有報導.
來稿摘登
對“顯色反應中過量顯色劑對測定的影響”一文的商榷
葉英植
1983, 11(10): 745-745.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
編輯同志:貴刊1983年第5期刊登了周復元同志的信.信中談到當顯色劑在測定波長處也具有光吸收時,過量顯色劑的存在生產兩個方面的問題.對于問題一,我同意信中的看法,而對于問題二,我認為不是由于顯色劑存在而引起的,而是由于顯色劑在測置波長處有光吸收(即εR>0)引起的.
關于“Murexide”的正確譯法
繆征明
1983, 11(10): 753-753.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
編輯同志:Murexide是許伐辰巴赫早期研究和應用的金屬指示劑[1].它是Purpuricacid的銨鹽.
鎢精礦中鉬的直接催化極譜測定
1983, 11(10): 787-787,800.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
鉬的催化極譜測定國內外已有不少報導,但是,通常大量鎢對鉬的測定都有嚴重影響.目前,鎢精礦中少量鉬的直接極譜測定仍有困難.本文研究了鉬在EDTA-(NH4)2SO4-KClO3支持電解質中的催化波,大量鎢沒有影響,解決了鎢精礦中少量鉬的測定問題.本法已用于鎢精礦及其選礦尾礦等中0.00X-4%鉬的直接測定.
工作簡報
X射線熒光光譜法測定地質樣品中的鈾和釷
肖德明 , 甘璇璣 , 張鴻文
1983, 11(10): 750-753.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
由于X熒光光譜儀研制的進展,已有可能使用這種儀器對地質樣品中低量鈾和釷進行直接快速測定[1,2].此法是僅次于中子活化分析的較好的儀器分析法[3].在地質樣品中使用峰背比法[4],以X光管輻射的散射線作內標,對基體效應可作一定的校正.本文擬定了測定含量范圍為1-20000ppm的鈾和釷分析法.
潤滑油中磨損金屬鐵、銅的火焰原子吸收測定
左振義 , 關群 , 廖一平 , 張米莎 , 朱凱旋 , 李安模
1983, 11(10): 754-756.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
根據潤滑油中磨損金屬含量變化,可監控各類發動機運轉,并預測發動機內磨損情況.采用火焰或非火焰原子吸收方法,并配合不同的化學預處理測定磨損金屬,文獻已有報導,但操作煩瑣,需時較長.
用HCPCF-Triton X-100析相法測定痕量鋅
馮亞平 , 俞汝勤
1983, 11(10): 756-758.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
用1,5-二(2-羥基-5-磺基苯基)-3-氰基甲(月朁)(HSPCF)光度測定鋅已有報導[1].實驗發現,本實驗室新合成的1,5-二(2-羥基-5-氯苯基)-3-氰基甲(月朁)(HCPCF)配合非離子表面活性劑使用,性能較HSPCF為佳:對比度由110nm增至140nm;摩爾吸光系數由2.09×104增至3.20×104.為進一步改善靈敏度以測定ppb數量級鋅含量,可采用非離子表面活性劑濁點析相法.用聚氧乙烯壬基苯基醚-7.5,在室溫下析相富集Zn-PAN絡合物,可測定每2克試液中0.1-3.0μg鋅[2,3].
用甲酸還原磷鉬酸——動力學法測定單礦物中痕量金
馬自誠 , 朱曉明 , 田一國 , 葉健 , 韓秀卿
1983, 11(10): 759-761.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
應用催化動力學法測定痕量金已有報導[1],文獻中[2]有研究汞的催化光度法,由于金的存在使汞的催化活性增加.有人[3]以甲酸緩沖溶液為還原劑作金的催化光度法,靈敏度并不高.本文經試驗,加入一定量汞鹽,同樣能使金的活性得到增強.能測出0.0001~0.01μg/ml痕量的金,靈敏度較前者要高兩個數量級,又從甲酸和磷鉬酸的濃度關系,確定為一級反應.
稀土元素的電分析化學研究 Ⅺ、稀土-鄰苯二酚紫絡合物吸附波的應用
1983, 11(10): 762-764.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
我們曾提出并研究了釓-鄰苯二酚紫(PV)的絡合物吸附波[1].在NH4Cl-(CH2)6N混合底液中,Gd3+與鄰苯二酚紫的絡合物可以產生一個波形良好的吸附波,波峰位于-0.75V(SCE)處,Gd3+濃度在1×10-6-2×10-5M范圍內與波高有線性關系.
稀土亞砜化合物中硫的測定
1983, 11(10): 765-767.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
早在六十年代末就有人利用鉛離子選擇性電極做指示電極電位滴定法測定SO42-離子.國內也有人用同樣的方法測定污水及含稀土化合物中的SO42-,利用離子交換法分離稀土等干擾元素.在稀土亞砜化合物的研究中硫含量的測定是其組份分析中不可缺少的分析項目.我們采用氧瓶燃燒法處理樣品,使大部分稀土生成不溶于亞硝酸鈉吸收液中的氧化物,其殘留量(殘留在吸收液中)可加入NaF除去,過量的氟離子及樣品燃燒生成的CO2通過酸化以后蒸除.最后以鉛離子選擇性電極為指示電極,Pb(NO3)2溶液作滴定液進行電位滴定.
在表面活性劑存在下2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚與鉍的顯色反應的研究
1983, 11(10): 767-769.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
曾有人研究了數種吡啶偶氮類化合物與鉍的顯色反應[1],用于絡合滴定時的金屬離子指示劑和萃取光度法的顯色劑.本文研究了另一種吡啶偶氮化合物2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚(簡稱3,5-Br2-DMPAP)與鉍的顯色反應[2].在Tween-80存在下,水相顯色,具有較高的靈敏度且顯色速度快、穩定時間長.用鄰菲啰啉作掩蔽劑使該反應具有較好的選擇性,采用巰基棉進行分離可用于銅、鋅等有色金屬中微量鉍(0.00X%)的測定.
陽極溶出伏安法測定石油中ppb級總砷
1983, 11(10): 770-772.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
石油中微量砷的測定,現用的Ag-DDC比色法靈敏度較低.用陽極溶出伏安法測砷具有儀器簡單、測定靈敏度高的特點.本工作采用玻璃碳預鍍金膜作工作電極,石油樣品經濕法消解后,用Cu2Cl2將As(V)還原為As(Ⅲ),以AsCl3形式蒸餾與雜質分離,用陽極溶出伏安法測定.經改進鍍金條件,玻璃碳電極鍍金一次可連續使用一個月以上.方法較為快速,單個油樣測定時間為2.5~4小時.
電解碘離子選擇性電極(Ag/Agl電極)的性能試驗
1983, 11(10): 772-774.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
Herzdorf初步對比了電解Ag/AgI電極與AgI/Ag2S固態膜電極,認為兩者具有相似的分析性能.以后出現了用Ag/AgI電極測定氰離子的報告.我們測定了Ag/AgI電極的各項性能,確認該類電極具有一定的抗氧化能力,并作了初步應用,說明該電極性能良好,制作簡單,容易再生,而且電極內阻極低,是一種廉價的離子選擇性電極.
偶氮氯膦-mN直接光度法測定鋼鐵中稀土總量和輕、重稀土分量
1983, 11(10): 775-777.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
自從偶氮氯膦-mN合成以后,很多單位做了很多工作.我們針對以前鋼鐵中稀土總量的測定往往因其輕、重稀土比例不同而檢量線不同的問題(特別是對于重稀土含量高的樣品),而直接影響分析準確度等弊病,擬定了相應的分析方法.即利用偶氮氯膦-mN這同一種顯色劑,不需萃取分離,直接光度法就可以測定鋼鐵中的稀土總量和輕、重稀土分量.
8-羥基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲銨熒光法測定微量鈧的研究
1983, 11(10): 778-781.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
熒光分析中應用表面活性劑的報導不多,但已可看出,加入適宜的表面活性劑可提高方法的靈敏度和選擇性.為研究陽離子表面活性劑的增敏作用,我們選擇了鈧-8-羥基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲銨(CTMAB)體系進行了試驗,確定了三元絡合物的組成,擬定了混合稀土中微量鈧的測定方法.靈敏度達5×10-8M,這在測定鈧的熒光方法中是比較高的.
靈貓香酮及其同系物的氣相色譜研究
1983, 11(10): 781-783.
[摘要](251) [FullText PDF](0)
摘要:
商品靈貓香(非洲大靈貓Virerra zibetha所產)主含靈貓香酮(9-順-環十七烯酮),及少量環十六、十七烷酮、6-順-環十七烯酮和9-順-環十九烯酮.我國小靈貓(Vivarricula indica Desmarest)所產靈貓香中大環酮組份尚未見報導.
有機氟化合物的碳、氫微量測定
1983, 11(10): 784-787.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
在測定含氟有機化合物中碳、氫時,由于C-F鍵的穩定性,需用高溫灼燒或復蓋氧化劑來進行分解.但如不除去所生成的含氟分解產物,就會給碳、氫測定帶來誤差.為了消除這種干擾,多年來微量分析工作者進行了大量的研究.有的建議用各種內吸收劑[1-5],有的則提出使用外吸收劑來除去含氟分解產物[6-8].這些方法各有特點,都能有效地排除氟對碳、氫測定的干擾.
電子捕獲檢測器用于毛細管色譜時各種操作參數的研究
1983, 11(10): 792-796.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
電子捕獲檢測器(ECD)可作為高效的毛細管色譜檢測器,特別適用于難分離的電負性復雜化合物的痕量分析.Devaux和Guiochon[1]最早使用了小體積ECD和毛細管柱相連,Bertsch等[2]和Bachmann等[3]分別用OV-101毛細管柱對鹵化物進行了分析,Kern等[4]用毛細管柱和ECD相連接分析了雌性激素,常理文、竺安[5]用氯化氫腐蝕玻璃毛細管柱和池體積130微升的不對稱ECD分析了高級脂肪酸五氟芐基酯.本文在前文[6,7]基礎上進一步對毛細管柱與ECD連接時的各種操作參數進行了考察.
儀器裝置與實驗技術
微型計算機控制的電導及溶氧量全自動分析系統
1983, 11(10): 788-792.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本系統用一臺18位字長微型計算機控制流動純水的電導值及溶氧量的臨測分析.程序用BASIC語言編寫.接口電路簡單.一次儀表安裝在現場取樣點.儀表的采樣、量程開關的轉換、采樣的速度等均由計算機控制.監測結果顯示在黑白電視屏幕上,當需要保存數據時可啟動打印機打出結果.當水質不合規格時,報警器自動報警.報警點的上下限,可以方便地改動.本系統一旦投入運行不需要人工干預,自動連續工作,穩定可靠.
讀者來信
對合理表達分析測試數據的幾點看法
1983, 11(10): 796-800.
[摘要](121) [FullText PDF](1)
摘要:
在國內雜志上發表的各種分析化學文獻中,對分析測試數據的表達方式是比較混亂的.本文想就如何合理表達分析測試數據的問題提幾點看法,供大家討論.表1是一種常見的表達方法.但這樣表達分析測試數據是很不合理的.
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