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1982年10卷9期

研究報告
交流示波極譜滴定的研究——Ⅺ.鋅和鎘的連續滴定
高鴻 , 方惠群 , 吳孟玉
1982, 10(9): 513-516.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
利用Cd、Zn在示波極譜圖上具有敏銳的切口及Cd、Zn與EGTA和與NH3所生絡合物穩定常數的差異,用交流示波極譜滴定法,在pH=10的NH4OH-NH4Cl緩沖溶液中,先用EGTA直接滴定Cd,用Cd切口的消失指示終點,再用EDTA直接滴定Zn,終點直觀,方法簡單、快速、準確、經濟。連續滴定,測Zn時,Cd/Zn比達85,測Cd,Zn/Cd比達20,直接滴定大量Zn中Cd,Zn/Cd比可高達1000,比文獻上已有的方法優越。
五甲基環戊二烯的核磁共振譜
胡皆漢 , 祿厚本 , 王成棟 , 張維元 , 貝浼智 , 王世華
1982, 10(9): 517-520.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
五甲基環戊二烯在有機金屬絡合物化學上是一種很有趣味的配位體,其合成工作早在一九六○年就有報導[1],但有關的物化數據卻報導很少。1976年第一次見到有其1H NMR譜的數據[2],而其13C NMR譜則至今仍未見發表。本文對其13C核磁共振譜進行觀察,并對譜峰的歸屬進行了指定,同時還給出化學位移和部份偶合常數。
新顯色劑3’,4’-二羧基偶氮胂分光光度法測定鉻(Ⅲ)
徐理阮 , 孫福生
1982, 10(9): 521-524.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了新顯色劑3',4'-二羧基偶氮胂的合成及分光光度法測定鉻(Ⅲ)的條件。鉻(Ⅲ)與試劑在pH2.2時經水浴煮沸15分鐘生成1:1藍色絡合物,絡合物最大吸收在625毫微米處,摩爾吸光系數為4.7×104,鉻量在0-1.0 微克/毫升范物內遵守比爾定律。方法能用于鋼樣中鉻的測定。
示波極譜連續測定微量鎵、銦
譚政之
1982, 10(9): 525-528.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
溴鄰苯三酚紅(BPR)為一多元弱酸(H4BPR),它能逐級解離,與一些陽離子形成帶色的絡合物或混合多核絡合物[1],在分析化學中常作為比色測定的顯色劑。BPR與一些陽離子形成的電活性絡合物,在示波極譜汞滴上產生靈敏的吸附催化波,可用于痕跡金屬分析。
多元絡合物顯色反應的研究——Ⅹ.鋁-鉻天青 S-溴化十六烷基三甲銨-低碳醇體系
慈云祥 , 楊若明
1982, 10(9): 529-534.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
分析化學中常使用有機溶劑。特別在顯色反應中常用低碳醇如甲醇、乙醇等溶解有機試劑。醇的引入有時給反應速度、靈敏度或反應條件等帶來很大影響。這類現象近年來已引起人們的注意[1,2]。在鈧-鉻天青S(CAS)-溴化十六烷基吡啶的研究中發現[3],加入適量乙醇可使反應靈敏度提高近一倍,過量又使絡合物褪色。
生物材料中生育酚的熒光測定法
侯少范 , 朱振源
1982, 10(9): 535-540.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
生育酚(VE)和硒在動物、人體疾病和營養中的相互關系一直為人們所重視。我國在對硒與人體克山病,大骨節病和動物白肌病等關系的研究中,注意到生育酚在致病過程和防治中的作用。因此,建立簡便快速測定生物材料中生育酚含量的方法對于評定其營養狀態及在疾病中的作用有重要意義。
工作簡報
用 HI-HBr-NaH2PO2還原混合物極譜法測定純銦中痕量硫
李昌世 , 杜根蘭 , 葉志成 , 由云霞
1982, 10(9): 541-542,563.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出用HI-HBr-NaH2PO2還原混合物,作極譜法測定純銦中痕量硫的還原溶劑。其提純工藝簡單、溶樣時間不超過20分鐘。方法的空白值小于0.05微克、標準偏差0.01微克,檢測極限0.08微克硫。測量含硫1 ppm的樣品,變異系數9%。
離子交換-原子吸收法測定水中痕量元素
楊世德
1982, 10(9): 543-545.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,環境污染監測頗受人們的重視,探討水中微量成份分布狀況,檢出水中ppb級元素便成了分析工作者研究的新課題。為此,尋求一種預濃集方法和采用一種同時測定多元素的新技術是十分重要的。本文介紹一種國產樹脂在新設計的交換裝置下,各類水樣經濃集,用原子吸收法可成功的連續測定ppb級多種痕量元素。
鋯和鉿的火焰原子吸收光譜分析特性
劉紀琳 , 鄭永章
1982, 10(9): 545-547,550.
[摘要](373) [FullText PDF](0)
摘要:
火焰原子吸收測定鋯和鉿需要用高溫一氧化二氮-乙炔富燃火焰。Amos和Willis[1],Bond等人[2]及Sastri等人[3]研究過鋯和鉿的火焰原子吸收測定,發現氟化物、三價鐵、含氮化合物有增感效應,并利用這種效應擬定了間接測定氟離子[2]和氨[4]的方法。Panday[5]較系統地考察過各種共存元素對鋯、鉿、鈦的原子吸收測定的干擾。本文在上述工作的基礎上,探討大量鉿或者鋯存在下,火焰原子吸收測定少量鋯或鉿的可能性。
鉛離子電極的制備及其應用
朱元保 , 俞汝勤 , 林運興 , 金庭輝
1982, 10(9): 548-550.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
報導的晶體膜鉛離子電極以PbS-Ag2S及PbTe-Ag2S作敏感膜的電極性能較佳。Majer等[1]比較過硫、硒、碲化物制備電極的靈敏度。我們參照有關報導[2]用碲化鉛制備鉛電極并與硫化鉛作基質的電極比較,其可測下限相差似并不顯著,且在通常條件下在氮氣氛中燒結所得碲化物膜片,不易拋光得到致密鏡面光潔的電極膜。而用價廉的PbS作基質較易加工制備。經研究改進制得的Ag2S-PbS鉛電極性能較好。本文報導有關該電極的制備及用于蓄電池廠廢水、硫硝混合酸等試樣中pb2+及SO42-的測定結果。
微量砷的示波極譜測定
譚政之 , 周瑞瓊 , 張平 , 李崇福
1982, 10(9): 551-553.
[摘要](154) [FullText PDF](1)
摘要:
微量砷極譜測定的研究和應用,過去報導不少,但多用于純物質或水中砷的測定。礦石中微量砷的極譜氫催化波法,因分析手續冗長,實際應用不多。文獻[5]提出在碘化鉀-酸中有抗壞血酸和鐵(Ⅲ)存在下的底液中,利用砷在電極表面產生的吸附作用,用交流極譜法測定砷,因干擾元素多,需萃取分離和富集,手續繁瑣。崔春國等曾利用砷在硫酸-四乙基碘化銨底液中產生吸附波,用于水中砷的測定,方便較簡便,但靈敏度不高。
活性炭吸附富集-原子吸收分光光度法測定天然水中微量重金屬元素
謝旭一 , 周志瑞
1982, 10(9): 553-555.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,Jackwerth、Vanderborgh等提出雙硫腙、DDTC、8-羥基喹啉形成的金屬螯合物吸附于活性炭,提高了吸附效果[1-3]。本法采用乙基黃原酸鉀-活性炭吸附富集,火焰原子吸收光譜測定天然水中Cu、Fe、Co、Cd、Zn,取得滿意結果。
半微量技術在鋼鐵分析中的應用
張友菊
1982, 10(9): 555-557.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
半微量分析技術[1,2]有取樣量少,所用的分析器皿小,試劑用量少等特點,在分析原理上與常量分析基本相同,在目前人們對環境保護引起注意的時候,半微量技術有盡可能減少對環境污染的優點。無機分析上仍采用常量分析的方法。如鋼鐵分析中需要除鉻時產生大量極毒化合物CrO2Cl2,若采用半微量分析技術則大為減少,因此不僅節約,省力,而且也減少污染。
微量鎵的微分脈沖陽極溶出伏安法測定及其在礦石分析中的應用
韓鎧
1982, 10(9): 558-560.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
我們在研究微分脈沖陽極溶出法測鎵時發現,除已報導的水楊酸鈉+氯化鉀[1]、苯甲酸[2]、過氯酸鈉+硫氰酸鉀[3]等外,苦杏仁酸、苯二甲酸氫鉀是良好的底液。探討了苦杏仁酸中測鎵的最佳條件,并利用苯-乙酸乙酯萃取分離鎵,水反萃的方法,進行礦石中微量鎵的測定,獲得較好的結果。分析含鎵為0.001-0.004%時的變異系數為4-10%。
銪-TTA-二苯胍-丙酮體系熒光光度法測定微量銪
史慧明 , 崔萬蒼
1982, 10(9): 561-563.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
用熒光法測定稀土材料中微量銪,文獻中已有很多報導[1-5]。其原理多用銪與β-二酮及其他配位基生成三元絡合物,隨后用苯等溶劑萃取,并測量中心離子發射的特征熒光。這種熒光屬于配位體微擾的m*→m發光。方法的選擇性及靈敏度都較高。本文在文[1]獻的基礎上,利用丙酮與水混溶且又很好溶解絡合物的特點,試驗了不經萃取直接測量的方法。試驗表明,這種途徑是可行的,從而簡化了操作,降低了毒性,而且靈敏度比相應萃取法高。
測定多環芳烴用高溫液晶—“BPhBT”熱穩定性的改進
隋振恩 , 陳慶福
1982, 10(9): 564-566.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
謝夫堿型向列高溫液晶N,N'-雙[對苯基芐叉]a,a'-雙對甲苯胺(BPhBT)作為高溫氣相色譜固定相,對多環芳烴(PAH),特別是其中難分離異構對,具有卓越的分離性能。此類高溫液晶在環境化學研究上的應用已為人們所重視,其缺點是分子鏈中含有的—C=N—鍵在高溫下易為氧和水汽所分解,使柱效降低,壽命縮短。為了解決這一問題,人們采用高純氮氣、氬氣或氦氣作載氣和在柱兩端加"SE—柱塞"保護等措施[1,2],但仍未能達到理想的柱壽命要求。
尿中硫撐雙乙酸的氣相色譜火焰光度法定量分析
陳震陽 , 顧向榮 , 杜立華 , 祝孝巽
1982, 10(9): 567-568.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
硫撐雙乙酸Thiodiglycollic acid(以下簡稱TdGA)是正常人體代謝產物,也是氯烯烴在機體內的主要最終產物之一。它親水性強,從水溶液中萃取較困難,在擔體上的吸附力亦很強。Müller[1,2]曾用氣相色譜氫焰檢測器對其進行測試并用質譜儀分析鑒定之。從得到的尿樣分析色譜圖看(圖1),低含量樣品的特征峰較難辨認,氫焰的溶劑峰及尿中雜峰幾乎將其淹沒。為此,我們選用火焰光度檢測器進行復雜生物試樣分析,以建立預處理簡便、選擇性高、特征峰清晰和靈敏度能滿足正常含量檢測的方法。
儀器裝置與實驗技術
用DSC法分析有機化合物的純度
閻海科 , 安緒武 , 胡日恒 , 梅基邦 , 郭美華
1982, 10(9): 569-571.
[摘要](450) [FullText PDF](0)
摘要:
有機化合物純度測定對于化學制品的質量檢定和控制以及研究工作都是很重要的。通常人們利用物質摻入雜質后,熔點或冰點的降低來確定雜質的含量或物質的純度。但這種傳統的分析方法不但耗時長(數小時至幾天)、使用樣品量大(幾十至上百克),而且要求有準確的測溫裝置,又缺少商品化儀器,因而其應用范圍受到一定限制,特別對難制備的化合物或樣品量不多的情況下,這類方法的缺點更為突出。
一種簡易強制流動液相色譜分離裝置
陳存之 , 劉慶才 , 許順英 , 謝述初 , 傅鴻玉
1982, 10(9): 572-574.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
高效液相色譜對有機物能在幾分鐘分離并自動檢測。但是在無機物(金屬)上,它的應用技術發展水平則要差得多。至今在許多實驗室里仍使用經典的重力流動法。這是因為迄今尚未研制出適合金屬離子的象氣相色譜那樣的通用檢測器;同時還因為金屬離子的分離一般都要在濃的礦物酸介質中進行,儀器的抗腐蝕問題沒有解決[1,2]
來稿摘登
CPB-苯芴酮比色法測定石英脈中微量錫——硅酸對顯色的作用
林欽宏
1982, 10(9): 575-575.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
由于陽離子表面活性劑溴化十六烷基吡啶CPB與苯芴酮-錫生成三元絡合物,不但提高了靈敏度,而且有明顯的增溶作用,因而廣泛地被采用,本文著重地探討了試樣中主要成份硅酸在顯色中既有干擾顯色,又有催化顯色的作用。只要操作得當,SiO2濃度在13毫克/25毫升中,仍可進行正常顯色。于錫標準中加入5毫克SiO2 (25毫升體積),有良好的催化作用。它適用于硅石、石英脈、硅酸鹽、花崗巖等礦石中微量錫的測定。檢出靈敏度為0.01 ppm,測定范圍為含錫0—65微克/25毫升。
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