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1982年10卷7期

研究報告
氫化物分離-鄰菲羅啉鐵分光光度法測定微量硒
葉英植 , 劉少陵
1982, 10(7): 385-387.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究用硼氫化鉀溶液使硒(Ⅳ)還原成H2Se揮發分離出來,用鄰菲羅啉鐵(Ⅲ)溶液吸收,以分光光度法測定被H2Se還原生成的橙紅色鄰菲羅啉亞鐵來測定硒的方法.
磷鉬雜多酸-羅丹明B作試劑光度法測定不同價態的釩
丁建權 , 袁秀順
1982, 10(7): 388-392.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在有聚乙烯醇的情況下,用磷鉬雜多酸-羅丹明B作試劑,水相分光光度測定不同價態的釩.V(V)與試劑形成四元絡合物R4[Mo11V(V)PO40]:V(Ⅳ)無顯色反應;V(Ⅲ)還原磷鉬雜多酸成磷鉬藍,再與羅丹明B形成三元絡合物R5[Mo11(Ⅳ)Mo2(V)PO40]過剩磷鉬雜多酸可加入檸檬酸掩蔽.當V(Ⅳ)與V(V)共存時,將其氧化成V(V),測合量后差減得V(Ⅳ)含量:當V(Ⅳ)與V(Ⅲ)共存時,將其還原成V(Ⅲ),測合量后差減得V(Ⅳ)含量.試劑最大吸收峰在555毫微米外,兩種絡合物最大吸收峰都在586毫微米處,結合物的摩爾吸光系數分別為2.80×105和2.16×105.0-3.0微克V(V)和0-4.0微克V(Ⅱ)/25毫升遵守比爾定律.
SO32-,S2-,S2O32-的高效離子交換色譜法的分離和測定
范必威 , 劉滿倉 , 胡之德
1982, 10(7): 393-398.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
用國產高效離子交換色譜儀及國產陰離子交換樹脂研究了分離SO32-,S2-,S2O32-的色譜條件.以硝酸鈉為洗脫液,可在九分鐘內完全分離上述離子.進行了一些樣品的定量測定,用無換向閥的預柱富集測定了污水中PPm級的S2-及定量回收了ppb級的S2O32-.從色譜動力學的觀點試討論了SO32-,S2-及S2O32-的色譜行為,得出了用結構參數及實驗條件估算分配系數D的經驗式:式中a是與離子性質及交換條件有關的常數,k為硫化物陰離子中硫原子的數目,Z為硫的平均氧化數,B為洗脫液濃度.
稀土元素共顯色效應的研究Ⅴ、鑭-偶氮硝羧-釔組元素及鈣的共顯色效應
沈含熙 , 劉曾寧
1982, 10(7): 399-403.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
在前文[1,2]中,我們曾經對稀土元素與咕噸類酸性染料的共顯色效應進行了系統的研究.據文獻報導[3,4],某些雙偶氮變色酸染料與稀土元素的β型絡合物中同樣存在著明顯的共顯色效應.例如,以偶氮硝羧測定鈰組元素時,釔組元素及鈣均能產生相當嚴重的共顯色干擾,對于這種非常態干擾現象,至今還沒有進行深入的研究.作者曾經指出,金屬元素產生共顯色效應的主要原因,可能是混合多核絡合物的生成.本文通過對鑭-偶氮硝羧-鐿(或釔)以及鈣的共顯色效應機理的探討,基本上澄清了上述共顯色現象的實質,并初步討論了有關絡合物的結構型式.
鈾(Ⅵ)-5-Br-PADAP-氟離子-氯化十六烷基吡啶體系多元絡合物研究
謝炳銀
1982, 10(7): 403-408.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
用分光光度法研究了水溶液中鈾(Ⅵ)-5-Br-PADAP-氟離子-CPC的四元絡合反應,提出了測定微量鈾的光度法.本法靈敏度和選擇性高,可直接在水溶液中顯色.
用X射線光電子能譜(XPS)研究巰基棉對于水溶液中Se4+和Se6+的吸附作用
王當憨 , 劉世宏 , 趙良仲 , 馮福建
1982, 10(7): 409-413.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
巰基棉作為一種富集水溶液中微量金屬離子的吸附劑,國內外均有文獻記載,但用它吸附非金屬離子尚無報導.本文用XPS測定了吸附Se4+和Se6+的各種巰基棉樣品,結果表明,巰基棉不僅可以吸附Se4+和Se6+,并可將Se4+和Se6+還原為Se°,且Se°以物理吸附富集于巰基棉的表面.在pH小于2.00的溶液中,巰基棉僅吸附和還原Se4+而與Se6+不作用.用過氧化氫氧化巰基棉吸附的硒,Se°可重新被氧化為Se4+,而硫原子卻呈現出四種氧化態:RSSR、RSO3H、SO32-和SO42-.
來稿摘登
測定石墨電阻爐中的生成氣
孫萬明 , 顧浩
1982, 10(7): 398-398,408.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
石墨電阻加熱爐是我國研制YA系列激光晶體及寶石、硅、鍺單晶廣泛使用的一種高溫設備.工藝過程,為防止石墨電阻加熱器的高溫氧化,通常是抽真空后充氬氣至正壓保護之.但此過程仍發生碳與微量氧的反應而生成CO、CO2.連續測定其含量變化,可判斷石墨的燃燒情況及探討對所研制晶體質量的影響,有助于工藝條件的改進.以往CO、CO2的分析方法不同程度上存在著分析時間長、含量范圍有一定限制等弱點不甚適用,根據我們的條件與要求建立了一種快速、同讓時測定CO、CO2含量的氣相色譜法.
萃取柱色譜富集分離、PAR光度測定礦石中微量鎵
劉萬昌
1982, 10(7): 448-448.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
一些常用萃取體系具有較好的選擇性,我們試圖用于色譜分離上.本文報導用二乙烯苯共聚物GDX-103為載體,以醋酸丁酯-三溴甲烷(95:5)作固定相柱色譜富集分離鎵.引入三溴甲烷系使固定相加重,以便于裝柱.1克GDX-103(69~80目)可吸附2毫升固定相.載體加固定相攪成砂糖狀,加水攪拌即成互不粘結之顆粒沉降水底,填充入短頸玻璃漏斗即成色譜柱(見圖1),開閉以止水夾控制.
工作簡報
氧化鈷中鈷的電解分離和鈉、鈣、鎂的測定
施江海
1982, 10(7): 413-415,419.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
氧化鈷是硬質合金的原料,鈉、鈣、鎂對合金性質影響很大,為消除鈷及雜質元素對測定的干擾,常用離子交換和汞陰極電解法分離[1,2],其手續長,耗汞大,空白不夠穩定.光譜法需高分辨率儀器[3].本文用石墨和鉑網電極分離鈷和雜質元素后,用空氣-乙炔焰,火焰分光光度法測定鈉,原子吸收法測定鈣和鎂,測定下限分別為0.0010%、0.0020%和0.00030%、方法快速準確.
電鍍液中銅、鐵、鉛和鋅等雜質元素的原子吸收光譜測定
余素芳 , 葉國芳
1982, 10(7): 416-419.
[摘要](206) [FullText PDF](0)
摘要:
電鍍液中常見的有害雜質:銅、鐵、鉛和鋅等的允許含量隨鍍液種類和雜質元素不同而異.例如,鍍鎳液中的銅、鐵、鉛和鋅的允許范圍在幾個至幾十個毫克/升內,而鍍鉻液中的鐵的允許范圍卻在1-幾克/升內.1964年Whittington[2]報告用原子吸收加入法測鍍鎳液中的銅、鐵、鉛和鋅.我們也用過此法[3].此法比較麻煩.雖然Parker報告[4]把電鍍液稀釋后直接用原子吸收法測鋅、銅、鉻,但未報導具體條件.本文除測定鍍鎳液和鍍鉆液中低含量鐵仍用加入法外,銅、鉛、鋅及鎳、鈷鍍液中高于50毫克/升鐵都用稀釋法.
高純銦光譜分析及其載體作用機理
楊鐵鋼
1982, 10(7): 420-423.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
已發表高純銦的分析方法[1-2],由于靈敏度不夠或操作不便,不能滿足要求,本文研究了各種條件對測定靈敏度的影響和載體的作用.
冠醚類化合物在化學分析中的應用Ⅱ.光度測定鉀的選擇和靈敏的新方法
黃榮級 , 李大碚 , 謝明貴 , 許建光 , 周禮泉
1982, 10(7): 423-425.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
Sumivoshi等人[1]曾在pH3.9用苯萃取18-冠-6絡合鉀的陽離子(LK+)與溴甲酚綠的一價陰離子形成的黃色締合物,在波長410毫微米進行光度測定,但選擇性不佳.El-Ghamrv[2]在pH10使四溴螢光素乙酯以一價陰離子狀態與鉑(Ⅳ)、氨形成紅色締合物——[Pt(NH3)64+·4(TBFEE-)]光度測定痕量鉑.我們考慮到四溴螢光素(H2R)應有類似的性質,如能在pH10左右的LiOH-EDTA緩沖液中與LK+締合并被苯萃取,則可望[(LK+)·(HR-)]呈深紅色,不但可在可見光區比色,而且方法對鉀的選擇性必然會提高.據此我們進行了系統的實驗并獲得了預期的結果.
鉈的萃取色層分離及其在測定礦石中微量鉈的應用
咼安池 , 鐘淑珍
1982, 10(7): 426-428.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
兩年前,我們在研究“銦的萃取色層分離及其在測定礦石中微量銦的應用試驗中發現,在氫溴酸-磷酸三丁酯(TBP)體系中,鉈、金和銦一起被萃取在固定相上.用水洗脫銦后,鉈和金仍留在固定相上.在此試驗結果的啟發下,我們繼續進行了鉈的萃取色層分離及其在測定礦石中微量鉈的應用.本文仍用TBP-0.8MHBr體系萃取色層富集鉈,再用抗壞血酸-檸檬酸鈉-檸檬酸溶液洗脫鉈,最后以結晶紫萃取比色測定鉈.試驗表明,本法選擇性好,靈敏度高,能應用于測定復雜礦石中0.0002%以上的鉈.試驗中所用的固定相和色層柱都按前文的操作手續制備.鉈的標準是稱取光譜純三氧化二鉈用鹽酸溶解配制而成.
電量法測定輕質石油產品中氯含量
周佩珊 , 袁雙印 , 張金銳
1982, 10(7): 428-432.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
輕質石油產品中痕量氯的測定有燈法[9]、聯苯鈉法[1]、氨鈉法[2]以及微庫侖法[3-7]等.但這些方法有的操作繁瑣費時,有的消耗大量試劑造成空白偏高,有的條件過于苛刻,操作困難.本文用自制的WK-1型微庫侖滴定儀[8],探討了微庫侖滴定法測定氯的影響因素,并對測定輕質石油產品中0.2~500ppm氯含量的操作條件進行了討論.
羥丙基淀粉及羥丙基交聯淀粉低取代度的測定
王敏
1982, 10(7): 432-434,447.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
多醣化合物的取代度是指每個脫水葡萄糖單元與取代的氧化烴(如氧化乙烯,氧化丙烯等)結合的平均分子數或克分子平均分子數[1],以M·S表示.此取代度的測定早期多用Morgan[2]法,但測定結果不穩定,主要是由于儀器不夠理想.以后經Lortz[3]及其他人的不斷改進,最后由1976年出版的ASTM[4]確定下來.但該法是測試羥乙基纖維素的標準方法,本實驗在儀器裝置,操作條件和計算方法均有所改進,使適用于羥丙基淀粉的測定.
儀器裝置與實驗技術
紫外-可見-紅外光譜的計算機定量分析研究
胡鑫堯 , 張良平 , 盧為琴
1982, 10(7): 435-441.
[摘要](228) [FullText PDF](0)
摘要:
此外、可見、紅外光譜在化學成份定量分析上的應用已十分廣泛.計算機不僅可以擴大它們的應用范圍,提高分析效率,而且對于混合多組份樣品可以不經或者簡化分離手續而能同時定量出各組份的含量.早期和近期文獻[1-7]中均曾介紹了一些計算方法,但大都偏重于單一算法,而且缺乏各方法間的全面比較.對于混合成份中不遵守比爾定律的非線性成份更缺乏深入的研究.因此進一步研究和討論各種方法的適應性和優缺點,確定適當的計算機定量分析方法是十分重要的.本文在整個吸收光譜的波段內,分別用經典法、最小二乘法、線性和非線性規劃法在計算機上定量處理三種實際混合樣品的譜圖,一方面是研究了設立方程數目、各方程相應波長位置的選擇、計算時間、方程中各參數由于測量誤差等原因引起的影響,由此對各個方法進行了比較.
知識介紹
軟硬酸堿原則在分析化學中的應用
慈云祥 , 周天澤
1982, 10(7): 441-446.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
軟硬酸堿(Soft and Hard Acids and Bases,SHAB)原則是六十年代初提出的有關金屬離子絡合及成鹽反應的經驗概括,十多年來已在有機化學、催化反應、地球化學以至化學鍵理論研究方面得到廣泛應用,近年來國外分析化學界(KolthofF[1],Umland[2],Perri[3]等)亦很重視,在一些教科書及專著中均論及.文獻集[4]對前期資料收集甚全,國內亦有系統介紹[5-7].特別是戴安邦[8]提出勢標度并引入相親強度概念,探討酸堿軟硬度和絡合能力的定量關系,對這方面的研究作了新的推動.然而在分析化學方面,SHAB應用的系統討論似尚未見.鑒于SHAB已在其他學科分支取得不少成功,也由于它的內容與分析化學關系密切,我們認為對此主題進行探索是有意義的.下面試就SHAB在定性分組、試劑選擇、反應性能(隱蔽作用、共沉淀、萃取)等方面的應用作一簡介.為了方便,先略述SHAB的要點.
國外動態
分析化學者的新工具——LAMMA
梁樹權
1982, 10(7): 446-447.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
覽瑪是LAMMA的音譯,后者是Laser Microprobe Mass Analyzer(激光探針質量分析儀)的簡稱.顧名思義,這儀器是采用激光技術激發樣品使之離子化,然后逕行進入瞬時質譜計加以測定.
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