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1982年10卷6期

研究報告
以碘化物和羅丹明B分光光度法測定鉍
劉紹璞 , 劉忠芳
1982, 10(6): 321-323.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
利用鉍碘絡陰離子與堿性染料陽離子形成的離子締合物,萃取光度法測定鉍已有報導[1-3].但它們均不能在水相中直接顯色測定,常需用有毒的苯等有機溶劑萃取,不僅增加了手續,而且靈敏度也不夠高,摩爾吸光系數約在4.3×104~6.5×104之間.本文研究在高濃度的碘化鉀存在下的微酸性介質中,鉍所形成的[BiI5]2-絡陰離子,在與羅丹明B等堿性染料陽離子形成離子締合物時,當有聚乙烯醇等保護膠體存在下,不產生沉淀,并可觀察到溶液顏色發生明顯變化,借此可直接在水相中測定鉍.方法簡便,并具有很高的靈敏度.
稀土元素共顯色效應的研究Ⅳ.稀土元素與呫噸類酸性染料共顯色規律的探討
沈含熙 , 劉曾寧 , 王振清
1982, 10(6): 324-329.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
在前文[1-3]中,作者曾經對溴鄰苯三酚紅與稀土元素產生共顯色效應的機理及其在釔組元素存在下測定鈰組元素的應用進行了報導.為了進一步闡明試劑結構和金屬離子半徑對混合多核絡合物形成的影響,本文將對某些,呫噸類酸性染料與稀土元素共顯色的規律性問題進行初步的探討.
射流水平電弧燈光譜分析法
向建生 , 楊興富
1982, 10(6): 330-334.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
隨著工業和科研的不斷發展,光譜分析也在不斷探索獲得靈敏度高,準確而快速的分析方法.目前的ICP等離子體光源[1,4,5],粉末進樣,分析靈敏度較高,速度也快,但設備較復雜.水平電極撒樣法是一個簡便快速的方法,但它對高溫元素的分析靈敏度低.水平電極吹樣法[2]分析速度與撒樣法相同,對高溫元素的靈敏度有所提高.周開億強調[3]“真空光源是獲得高靈敏度的途徑”.目前所用的空心陰極燈光源,因其功率較低,對易揮發元素的靈敏度較高,但對難揮發元素分析靈敏度仍低.
水楊基螢光酮-溴化十六烷基三甲基銨分光光度法測定金屬材料中的微量錫
許光惠 , 沈含熙
1982, 10(6): 334-338.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
在陽離子表面活性劑存在下,利用鄰苯二酚紫[1],苯基螢光酮[2-4],茜素紫[5]等試劑測定錫的方法具有較高的靈敏度.例如,苯基螢光酮-溴化十六烷基三甲基銨法的摩爾吸光系數可達到1.34×105[4].本文研究用水楊基螢光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB)分光光度法測定微量錫.本法在靈敏度和選擇性方面比上述各法均有較大的提高.方法的表觀摩爾吸光系數.ε=1.79×105(在751型分光光度計上測得).
化學修飾電極的研究Ⅱ.聚乙烯二茂鐵膜修飾電極的新極譜循環圖
董紹俊
1982, 10(6): 338-342.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
化學修飾電極是近年來電化學領域中新發展起來的活躍研究方向[1].在電極表面的化學修飾方法中,聚合物涂層法是近二、三年才興起的研究課題,其中把電活性氧化還原體固著于電極表面制成聚合物薄膜電極尤其引人注意[2-5].我們用等離子體聚合法成功地制出了聚乙烯二茂鐵化學修飾電極[6].化學修飾電極的表面可用各種能譜方法表征,但電化學方法,特別是循環伏安法,是更為靈敏有效的方法[1].
硒和碲的離子交換分離與誘導測定
陳四箴
1982, 10(6): 342-347.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
硒和碲的還原反應對金的還原有誘導作用.硒或碲的量與金的還原速度有一定的比例關系.這是誘導方法的基礎.Lakin等[1]與Hubert[2]均曾用誘導反應測定碲,但未作硒的測定.因不同量硒或碲誘導產生的金溶膠有不同的色調,本文建議用金溶膠作為硒或碲的標準系列.
工作簡報
真空蒸餾-原子吸收法測定高純鈉中痕量鐵、鈷、鎳、鉻、錳
文希孟 , 蘇淑娟 , 洪順章 , 吉上虞
1982, 10(6): 347-350.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
由于金屬鈉極其活潑,且其雜質分布與溫度有關,因而測定高純鈉尤其是回路鈉中ppb-ppm級的金屬雜質,關鍵是取樣、溶解、富集及基體分離問題[1-4].我們在良好的惰性氣氛下取熔化態鈉樣品,利用真空蒸餾分離基體鈉[5],殘渣溶解后用原子吸收法測定痕量鐵、鈷、鎳、鉻、錳效果良好,減少了環境和試劑的沾污,如在回路上直接蒸餾,還可減少等待Na24的衰變時間,該法適用于高純鈉中上述雜質的分析工作.
雙波長分光光度法同時測定鉻鐵礦中鋁和鐵
李碧云 , 王艷霞
1982, 10(6): 351-353.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
鉻鐵礦中鋁和鐵的分析用容量法較多,且多需分離鉻,手續繁雜費時[1].經典的8-羥基喹啉分光光度法[2]測定鋁、鐵是較復雜的,需解聯立方程求出鋁的含量,既費時又不易準確.用雙波長分光光度法可克服以上缺點,并能提高選擇性和準確度.本文探討了鉻鐵礦中大量鉻、鎂、硅及少量鈣等共存下,以8-羥基喹啉為螯合劑、三氯甲烷為萃取劑,常量的鋁(Ⅲ)和鐵(Ⅲ)雙波長分光光度測定法.探討了各種影響因素,達到了鉻鐵礦常規分析方法對誤差的要求.
用鈾離子選擇電極示差技術測定微量鈾的研究
楊蘭萍 , 陸介禧 , 張麗明
1982, 10(6): 353-355.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
在核燃料廢水處理、環境保護、衛生保健及科學研究中需要測定微量鈾.測定微量鈾的方法有中子活化分析,螢光法、α-計數法、徑跡蝕刻計數法、光褪色催化效應法、催化極譜法等.它們大都靈敏度較高,但需要復雜的設備和技術.我們參照用二支鈾離子選擇電極進行示差測定微量鈾的方法的研究[1],擬定了一個分析微量鈾的快速簡便方法.
氫氣還原測定鐵礦石中硅酸鐵方法的改進
黃正海 , 楊春惠
1982, 10(6): 356-358.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
氫氣還原測定鐵礦石中硅酸鐵的方法,是現有方法中較好的方法.但按目前的使用條件和裝置,不適宜大批量分析;另外,硅酸鐵的結果是通過全鐵量減去氫還原后測得的金屬鐵(實測Fe2+)量之差計算所得,結果誤差較大.因此,該方法長期以來未能廣泛應用.我們針對該方法上述不足之處,進行了如下改進.
原子吸收法測定巖石中鉀、鈉的干擾問題
李慎澤 , 陳白橋
1982, 10(6): 358-361.
[摘要](208) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收法測定巖石中鉀、鈉的干擾問題,很少見到較詳細的報導,由于實際工作需要,我們對此問題進行了實驗研究.
用BaCl2反滴定測定SO42-的改進
王秀貞
1982, 10(6): 361-363.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
用BaCl2反滴定測定SO42-的方法早有介紹,但是,由于它是在中性溶液中進行測定,多種陰離子如CO32-、HCO3-、SO32-、S2O32-、C2O42-、CrO42-、PO43-、BO2-,SiO32-、F-、MoO42-、WO42-和陽離子Ca2+、Sr2+、Pb2+等都干擾測定結果.雖經多次改進,仍不夠滿意.為解決上述問題,我們對配制pH=3.2±0.1的檸檬酸-檸檬酸鈉絡合緩沖溶液作了初步嘗試,得到了較滿意的分析結果.
氫化鈦中氧的分析方法研究
于廣聰 , 鄭連弟
1982, 10(6): 364-366.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
氫化鈦中氫的理論含量可達4%.本文將著重探討大量氫存在下,對氧測定的影響,以及為了克服這種影響,采用了事先真空加熱預處理氫化鈦試樣的方法.建立了高頻加熱惰氣熔融測定氫化鈦中氧的分析方法.
示波極譜法連續測定含鈷和錫礦石中銅、鉛、鎘、鋅
何醒群 , 陳達仁 , 代先容 , 張學文
1982, 10(6): 366-368.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
礦石中鋅、銅、鉛、鎘的極譜法測定,大都是在不同的底液中分別進行[1].在氫氧化銨-氯化銨底液中,鋅、銅、鎘雖有良好的極譜波,但鈷與鋅波重疊,嚴重干擾測定,大量錳亦有影響.
巖石中微量釷的導數示波極譜測定(TBP-聚三氟氯乙烯反相色層分離富集)
盧巽珍 , 蘭英
1982, 10(6): 369-370,350.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
釷的極譜測定過去報導很少,近年來國外有一些報導,Srefer[1]選擇0.01N硝酸鋰作支持電解質測定微克量釷.Sindhu[2]在0.1MNaClO4和30%甲醇的乙酸緩沖溶液中(pH為4.8),有3-羥基吡啶-2-硫醇存在下測定20-40μM釷.Sugawara則采用Bi-EDTA取代法.Donoso介紹兩種支持電解質中含有鈾、釷的示波極譜測定.
苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯共聚物組分的測定
劉蘭珍 , 金順子 , 張憲旺 , 朱善農
1982, 10(6): 371-373,355.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
用紅外光譜和紫外光譜進行共聚物組分定量分析時,如果選擇的譜帶只與共聚物組分含量有關,而與序列結構無關,即可由均聚物的混合物定量分析得到校正工作曲線.共聚物在這些譜帶上的吸光度相當于混合物的吸光度.Kamiyama[1]等人在用IR研究丙烯酸甲酯/苯乙烯(MA/St)共聚物時,發現羰基吸收峰(1730cm-1)的半峰高寬度與MA的含量有關;Gallo[2]用UV研究苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯(St/MMA)共聚物時發現263毫微米的吸光度和St.
來稿摘登
鎢礦中鎢的絡合滴定法
魏啟宗
1982, 10(6): 363-363.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
鎢的絡合滴定法國內已有報導,有鈣鹽法、鋇鹽法和鉛鹽法,但在實際中應用不多.我們在前人工作的基礎上,對鎢絡合滴定的有關條件進行了摸索,并擬定了簡便的分析方法,應用于鎢礦和鎢精礦中鎢的測定.其結果與重量法和差示法相符,測定誤差在±0.5%以內.在有硝酸銨存在時,高達20毫克鉬仍無影響.3-40毫克三氧化鎢的回收率為97.5-99.9%.
鋁合金中鎂的無氰直接絡合滴定
沈福祥
1982, 10(6): 381-381.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
關于鋁合金中鎂的絡合滴定,常用的方法是將試樣經氫氧化鈉分解,用酸溶解鐵、鎂等氫氧化物沉淀借銅試劑分離或借氰化物等掩蔽干擾元素后用EDTA滴定.本文報告采用多種掩蔽劑聯用有效地消除鈣、錳、鋁、鐵、稀土、銅、鉛、鋅、鎳等干擾元素的影響,用DCTA或EDTA無氰直接絡合滴定鎂的方法.經分析多種牌號的鋁合金標樣,獲得了滿意結果.
鉻天青S分光光度法測定稀土氧化物中微量鋁
劉毅 , 郭鳳群
1982, 10(6): 381-382.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
關于微量鋁的測定,目前以鉻天青S分光光度法比較成熟,應用較廣.與其他測定鋁的顯色劑比較,鉻天青S具有靈敏度高、選擇性好的優點.能否適用于稀土氧化物中微量鋁的測定過去未見報導.為適應當時提取高純氧化釔試驗的需要,我們擬定了此方法.采用草酸沉淀分離大量稀土,然后用高氯酸冒煙破壞草酸,在pH5.7左右使鋁和鉻天青S生成紅色絡合物,用抗壞血酸還原鐵(Ⅲ),用鹽酸羥胺絡合殘余稀土,借此測定微量鋁.
稀土復合氧化物催化劑中鑭、鈣、錳的測定
王春相 , 生鳳蘭 , 紀鳳菊
1982, 10(6): 382-382.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土復合氧化物催化劑中鑭、鈣、錳的含量分析,目前,已有人做過工作.方法之一,控制pH分離鑭、錳后,用EDTA絡合滴定鈣的含量,再在磷酸介質中用硫酸亞鐵法分析錳量,差減法計算鑭的含量;方法之二,利用離子交換法分離鑭、鈣、錳,再采用絡合滴定分別測鑭、鈣、錳含量.兩種方法共同存在的問題是手續冗長,費時.
土壤、植物中鉀、鈉的原子吸收光譜測定
張翠蘭 , 梁偉
1982, 10(6): 382-383.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
鉀是眾所周知的植物重要營養元素,國外近來對鈉在植物生長中的作用進行了廣泛的研究.我們從1990年起開展了施鈉、鉀肥對甜菜增產作用的研究,獲得了良好的初步結果,科研和生產都需尋求一種快速、準確、靈敏座高的測定方法.
丙烯酰胺氣相色譜分析
張桂琴 , 許寒生 , 馬玉珍
1982, 10(6): 383-384.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的單體,共中雜質對聚合有很大影響.主要雜質有甲醇、丙烯腈、丙烯酸和β-羥基丙腈等.我們采用兩根柱子對同一樣品做兩次分析而得到全分析結果.
儀器裝置與實驗技術
關于JVG型激光顯微光譜儀的空間分辨率及檢測極限
朱延彬 , 陸志賢 , 江慶五 , 張志萍
1982, 10(6): 374-375,384.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文概述在研制JVG型激光顯微光譜儀中為提高其空間分辨率及檢測極限所采取的技術措施,最后簡介應用JVG型激光微區光譜儀拍攝到62黃銅樣品上熔穴直徑為ф10微米的銅、鋅及一些雜質元素譜線的實驗結果.
新技術介紹
少量樣品快脈沖火焰原子吸收光譜分析
李紹南
1982, 10(6): 376-381.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
少量樣品快脈沖火焰原子吸收光譜分析法(簡稱本法),一不改動儀器,二不附加設備,只是一種簡單的組合.但它卻綜合了火焰原子吸收光譜法的抗干擾和無火焰原子吸收光譜法可取微量樣品的優點.同時克服了火焰原子吸收光譜法(簡稱常規法)使用樣品量多、無火焰原子吸收光譜法(簡稱無焰法)干擾嚴重、工作曲線范圍狹窄以及兩者均存在著測定時間較長的缺陷.本法首先由Sebastiani等[1]提出.其后越來越多的作者[2-23]把研究興趣轉向了這一技術.近年來,國內也開始重視這項技術的研究[16,21-23].莫勝鈞、劉紀琳[22,23]等在他們的應用方面也取得了成效.
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