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1982年10卷5期

研究報告
微量鉭的示波極譜測定
譚政之
1982, 10(5): 257-261.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了鉬-酒石酸-銅鐵靈三元絡合物在H2SO4介質中的極譜行為。鉭-酒石酸-銅鐵靈三元絡合物能在-0.70伏(對飽和甘汞電極)處產生一個靈敏的吸附性催化波。最恰當的支持電解質為40% H2SO4,1.8%酒石酸溶夜,0.01%銅鐵靈溶液.在3×10-7M~3.3×10-5M范圍內,鉭濃度與吸附催化波成直線關系。
痕量亞硝酸鹽的新分光光度測定方法
吳乾豐 , 劉鵬飛
1982, 10(5): 262-266.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
當亞硝酸鹽與水中其他形態的氮相聯系時,可以做為有機污染指標,在水質監測中它常列為重點分析項目之一。亞硝酸鹽的測定,應用最廣的是重氮偶合比色法[1,2],這些方法雖然有較高的靈敏度和選擇性,但也受到某些離子如銅(Ⅱ),鐵(Ⅲ),硫和碘離子的干擾,并且試劑都是毒性大的致癌物[3],有害于人體健康。近來,Gabby等人[4]用間苯二酚在酸性條件下與亞硝酸鹽反應,生成亞硝基產物再與氧鋯基離子形成蒼黃色螯合物,用于水中亞硝酸鹽的測定,但靈敏度較低。
三元絡合物鈦-變色酸-二安替比林甲烷的組成及在礦石分析中的應用
王芳如 , 石榮華
1982, 10(5): 267-271.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
自從Ганаго等[1]提出用鈦(Ⅳ)-變色酸(CTA)-二安替比林甲烷(DAPM)三元絡合物測定合金中鈦以來,其應用獲得了明顯地進展[2-4]。作者也將此法用于巖石及釩鈦磁鐵礦中鈦量的測定,效果良好。方法簡便、準確,適應范圍廣。關于此三元絡合物的組成,Ганаго等測定為Ti(Ⅳ):CTA:DAPM=1:2:2,我國分析工作者的實驗結果也為1:2:2。
糖和糖醇的氣相色譜分析研究Ⅱ.糖腈乙酰酯衍生物氣相色譜分析的改進
李鐵林 , 吳昌賢 , 張燕霞
1982, 10(5): 272-276.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對糖腈乙酰酯衍生物的氣相色譜分析方法進行了改進,縮短了衍生物的制備時間并選用肌醇六乙酰酯為內標,以確保快速制備衍生物后及時定量的準確性。此外討論了含水樣品的測定方法,擴大了該法的應用范圍。本實驗提供了阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖的糖腈乙酰酯衍生物適宜的氣相色譜分析條件。
紫脲酸銨-鈣絡合物的極譜研究
郭渡 , 汪爾康
1982, 10(5): 277-280.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
極譜法是研究絡合物的有效手段之一[1,2]。但利用極譜法研究非電活性金屬離子的絡合物尚不多見。董紹俊等[3]用極譜電流法研究了紫脲酸銨與稀土離子的絡合物。本文研究了紫脲酸銨-鈣絡合物的極譜性能,測定了絡合物在不同pH及不同溫度下的表觀穩定常數,討論了絡合過程及電極過程的機理。
黃腐酸的凝膠過濾Ⅱ.在葡聚糖凝膠上與二甲基亞砜介質中的凝膠過濾
張德和 , 戴慕仉 , 招祿基
1982, 10(5): 281-285.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
黃腐酸在二甲基亞砜介質中不生成聚集體也不與凝膠產生吸附,因而它在Sephadex G-25 和 LH-20上能按分子大小分離。將兩個分子量不同的但洗出曲線已測定過的黃腐酸級分,按一定比例混合后得到的實驗洗出曲線與兩者的加和洗出曲線基本重合。
工作簡報
利用空氣濕度作為氣相色譜測定痕量水定量標準之初步研究
吳新杰
1982, 10(5): 286-288.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
精確配制含水量很低的標準樣品并保持其不受環境濕度之沾污,是痕量水色譜分析中一個不易解決的問題。本文提出一個簡便易行的直接利用空氣濕度作標準的定量方法。
二甲酚橙-離子表面活性劑CPC分光光度法測定銅
馮勝 , 王小軍
1982, 10(5): 289-291.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,銅的常用分析法大多采用萃取比色法[1,2]、極譜法、BCO直接水相比色法。但由于萃取比色法所用有機試劑的揮發性、極譜法使用的水銀都對人體帶來損害,而BCO法的靈敏度欠佳,所以進一步探索在水相中高靈敏度測銅的方法仍是分析工作者多年來研究的課題劑我們經過反復試驗,提出在陽離子表面活性劑氯化十六烷基吡啶(CPC)的存在下,用二甲酚橙(XO)作顯色劑測定微量銅的新方法。實驗表明該方法具有靈敏度較高、顯色時間快、穩定性好等特點。曾成功地應用于鋼鐵、合金鐵礦石中微量銅的測定。
微量銦的示波極譜測定
葉華利
1982, 10(5): 292-293.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
Donoso等對銦-銅鐵試劑的交流極譜波曾作過研究[1],但在其制定的磷酸鹽緩沖體系中,銦的測定靈敏度不高,且在單掃描示波極譜儀上波形欠佳,因而不適于微量銦的測定。我們對銦-銅鐵試劑絡合物在弱酸性介質中的極譜行為進行了較仔細的研究,發現在pH3.8~6.3的醋酸鹽緩沖介質中,于峰電位-0.80伏處,均能產生靈敏度很高的極譜波。
用還原氣化-原子吸收法測定化探樣中的砷、銻、鉍
羅德燊 , 夏尊憲 , 陳美芳
1982, 10(5): 294-296.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
用化探法進行普查找礦是地質找礦的主要方法之一。化探樣的分析要求靈敏度高,其中砷、銻、鉍的檢出靈敏度要求0.5~1.0ppm。
銀離子選擇電極測定礦石中的銀
佟守義
1982, 10(5): 297-299.
[摘要](222) [FullText PDF](1)
摘要:
用銀離子選擇電極測定礦石中的銀,文獻[1]采用氫溴酸-硫酸蒸煮冒煙的辦法消除汞的影響,效果較好。但是,當Ag+濃度大于10-6M時,該方法使測定結果顯著偏低。本文試用絡合能力較強的乙二胺做為測定銀時的離子強度調節劑,操作簡便、方法重現性較好。用標準加入法,測定范圍為5×10-6~5×10-5M Ag+;如果用標準樣品的pCAg+定位[2],再測量待測樣品的pXAg+,測定范圍為5×10-7~5×10-5M Ag+
電感耦合高頻等離子體光學發射光譜直接粉末法對67個元素的檢測限
葛維寶 , 秦玉 , 黎家晨
1982, 10(5): 300-302,.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
將液體試樣以氣溶膠形式引入等離子焰的發射光譜分析中,其檢測下限及譜線選擇與背景校正已有不少報導[1-4]。盡管Greenfield等曾報導了將粉末試樣直接引入等離子焰中[5-8],但至今尚未看到將粉末試樣直接引入等離子焰的有關光譜分析檢測下限的完整資料。溶液試樣以氣溶膠形式引入電感耦合高頻等離子焰的發射光譜分析雖具有不少優點,但不少元素,尤其是難揮發元素的相對靈敏度仍然不能滿足一些試樣的分析要求,實踐表明,將粉末試樣直接引入等離子焰的發射光譜分析具有快速、簡便、成本低,而對大多數元素(尤其是難揮發元素)的相對靈敏度高等優點。
儀器裝置與實驗技術
薄層棒色譜法研究(FID直接掃描色譜定量法)
許培元
1982, 10(5): 303-307,320.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
目前國內薄層色譜的定量方法,一般仍用手工操作,手續繁雜,所需時間也較長,應盡快生產國外已廣泛使用的薄層掃描儀。但國外常用的薄層掃描儀,是根據被測物質的光學性質進行檢測的。其使用性能隨被測物質而異,結構也比較復雜,不易制造。1967年Padley[1]提出了薄層棒火焰離子化檢測器(FID)掃描儀,用表面涂吸附劑的ф0.9×200毫米的石英棒代替通常的薄層層析板,將樣品點于棒端,按一般的薄層色譜法展開分離。
綜述
離子選擇性電極發展近況
章詠華
1982, 10(5): 308-317.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
離子選擇性電極在70年代發展十分迅速,近期仍在穩步繼續發展中,成為電分析化學中較為活躍的一個領域。其重要標志之一是1978年以來,國外又出版了多本專著[1-8];國內除翻譯的資料[13,14]外,1980年有四本編著出版[9-12]。1979年在英國創刊了《離子選擇性電極評論》(Ion-Selective Electrod Reviews),刊載有關離子選擇性電極的理論、應用及發展概況的文章[18]
來稿摘登
二氯苯氣相色譜分析
陳俊芳 , 萬大明 , 李國玉
1982, 10(5): 318-318.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
在氯化苯生產中,有1-2%鄰二氯苯、對二氯苯付產品。一般做為溶劑、農藥中間體使用。根據報導目前國內外正研究用精品鄰二氯苯、對二氮苯做為制取農藥、化纖、染料等原料。因此,按原企業標準以物理常數控制產品質量已不能滿足要求。我們采用國產固定液、擔體、制備了兩根色譜柱,進行了二氯苯的定性、定量分析。十分鐘內分離六個組分,總分離效能指標大于3,誤差符合要求。
用氣相色譜法測定鋼鐵中的碳
栗德發
1982, 10(5): 319-319.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
測定鋼鐵中的碳,大多數采用燃燒氣體容量法、電導法及庫倫滴定法。我廠以氣相色譜法,在高溫電阻爐中通入氧氮混合氣體燃燒熔融試樣,以氫氣為載氣,將混合氣體直接送入色譜柱,熱導檢測碳的含量。分析時間約3分鐘,較氣體容量法快,且降低了勞動強度。
對氟硅酸鉀容量法測定巖石中二氧化硅方法的改進
鐵安年 , 孫雅蓉 , 翟贊民
1982, 10(5): 320-320.302.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
用氟硅酸鉀容量法測定巖石中的二氧化硅,與重量法相比較有簡便、快速等優點,但由于種種原因影響著該法的推廣應用,其中最主要的原因是測定結果不夠穩定。關于該法測定結果不穩定的原因,許多文獻有所介紹,但所得結論不盡相同。
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