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1982年10卷4期

研究報告
鍺的催化極譜研究及其在礦石分析中的應用
魏顯有
1982, 10(4): 193-196.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
鍺與某些多元酚的絡合物的極譜波已有報導[1-4],但靈敏度不高。我們發現,在弱酸性介質中,有四價釩存在時,鍺與鄰苯三酚的絡合物能產生一個十分靈敏的極譜催化波。實驗選定的測定鍺的最佳底液條件為pH2硫酸介質,0.2%鄰苯三酚-0.02M釩(Ⅳ)-0.0004MEDTA二鈉鹽-0.08%抗壞血酸。鍺的測定下限為0.0004微克/毫升。其峰電位為-0.53伏(VS.S.C.E)。本法用抗壞血酸還原有氧化性的高價離子,用EDTA二鈉鹽掩蔽某些干擾離子,不需分離,可直接加底液測定礦石中0.01-0.0000X%的鍺。
N-1923在分析化學中的應用 Ⅱ.微量鈮的萃取和測定
王大震
1982, 10(4): 196-199.
[摘要](170) [FullText PDF](1)
摘要:
本文就高分子胺N-1923對鈮的萃取特性進行了研究。證實它是鈮的有效萃取劑。在0.5M硫酸介質中的萃取分配系數大于1000,并能被鹽酸和酒石酸混合液所反萃,反萃液便于與比色測定相銜接。萃取是在硫酸、酒石酸介質中進行的。鐵的干擾是借加入抗壞血酸使還原為低價而消除。文中提供的分析方法可用于各種試樣中鈮的分離和測定。測定下限為0.001%Nb2O5
樹脂懸浮光度法測定天然水中的微量鈷
湯福隆 , 劉少軍
1982, 10(4): 199-204.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,螯合樹脂作為富集、分離的一種方法已在分析領域里逐漸被采用。而將螯合樹脂在富集離子后,直接測定有色樹脂吸光度的方法也有所見。例如Yoshimura等人[1-3]就利用富集離子后的有色樹脂直接進行光度測定;大關邦夫等人[4]將富集離子后的有色樹脂過濾涂于透明的紙上進行光度測定。這種將樹脂富集被測離子后直接進行光度測定的方法稱為離子交換光度法。其主要特點是將富集手段和分析方法結合起來;它的靈敏度比同樣的試劑進行光度測定提高10~100倍。但也存在一定的問題。如對一毫米比色杯的吸光性能的要求較高;特別是對樹脂填裝比色皿或涂層的技術要求也較高,較嚴格。
2-噻吩甲酰三氟丙酮作為三價鈦的高選擇性顯色劑
丁建權 , 袁秀順
1982, 10(4): 204-209.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
在含二氯化錫的鹽酸介質中。Ti(Ⅲ)與2-噻吩甲酰三氟丙酮形成1:3的絡合物,在685和485毫微米波長處有兩個吸收峰,摩爾吸光系數分別為(1.10±0.05)×103和(1.70±0.05)×103,在685毫微米處測定Ti(Ⅲ)有很高的選擇性,百倍量的Ti(Ⅳ)和除氧化劑外的毫克量的多數常見離子無影響。0-300微克Ti(Ⅲ)/10毫升范圍內遵守比爾定律。應用本法測定了乙丙橡膠及三氯化鈦催化劑中的Ti(Ⅲ)和Ti(Ⅳ)。
小型電子捕獲檢測器的研制及其在毛細管氣相色譜上的應用
常理文 , 竺安
1982, 10(4): 210-213.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用高頻瓷管為絕緣材料,研制成非對稱式小型電子捕獲檢測器,其離子室體積為130微升,最高使用溫度為300℃。此檢測器可安裝于上分100型等國產色譜儀內,并可與毛細管色譜柱聯用,柱外效應小,鄰硝基氯苯的敏感度為3×10-13克/毫升。
13C核磁共振鑒定二環己基18-冠-6A、B、D異構體
沈聯芳 , 高原 , 孝延文 , 倪嘉纉
1982, 10(4): 214-218.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用分離提純的二環己基-18-冠-6的A、B及D異構體測得了13C核磁共振譜,辨認了各譜線的歸屬,并討論了異構體中各譜線的化學位移值變化與結構的經驗關系。
工作簡報
砷的溶出伏安法及其在環保分析中的應用
彭圖治 , 呂榮山
1982, 10(4): 218-220.
[摘要](242) [FullText PDF](0)
摘要:
砷在環保分析中占有一定地位。近年來,國內外對砷的溶出伏安法測定作了不少工作[1-6],但還存在一些問題。本文采用石墨電極同位鍍金測定砷,對測試中石墨電極的性能和砷與金在電極上沉積的機理進行了研究,提出增加石墨電極靈敏度的方法,指出砷與金在電極表面生成原子比為1:3的元素間化合物。并用恒電流電解消除銅的干擾。本方法可直接測定工業廢水和環境水中ppm和ppb級的砷。
堿土金屬的分光光度研究 Ⅰ.鋇-磺基偶氮Ⅲ顯色體系及硫酸根間接測定
夏心泉 , 馬厚蓉
1982, 10(4): 220-224.
[摘要](151) [FullText PDF](1)
摘要:
堿土金屬中微量鋇的分析,目前尚無理想而簡便的方法。光譜法、原子吸收法等均因穩定性、重現性較差和儀器設備復雜、昂貴等原因,不宜推廣應用。
5-B-r-PADAP分光光度測定微量鐵(Ⅱ)
容慶新 , 李煥然 , 林琳 , 黎明堂
1982, 10(4): 224-226,253.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
5-Br-PADAP[學名2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚],目前已應用于測定鈾[1]、鋅[2]、銻[3]、和銅[4]等。實驗證明5-Br-PADAP也是Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)的一個靈敏顯色劑,最大吸收波長分別為585nm和555nm(Unicam 1800測得為592和557nm),摩爾吸光系數為7.9×104和7.2×104升/克分子·厘米(Unicam 1800測得為8.3×104和7.9×104),比鄰二氮菲法高七倍,比PAR法高1.5倍。實驗證明了5-Br-PADAP作為顯色劑分光光度法測定Fe(Ⅱ)比Fe(Ⅲ)優越:顯色的適宜酸度前者為pH3.5-10,后者為3.3-4.5;我們還發現,當Fe(Ⅱ)-5-Br-PADAP絡合物形成之后加入EDTA作掩蔽劑僅Co2+、Ni2+干擾,但它們可預先用四乙烯五胺掩蔽而提高分光光度測定Fe(Ⅱ)的選擇性,這是Fe(Ⅲ)所不能及的.本文較詳細地研究了光度測定Fe(Ⅱ)的顯色條件、消除外來離子干擾的方法,可應用測定合金、巖石等中微量鐵。
簡易分離賤金屬快速原子吸收法測定金
任奇鈺 , 李紹聰 , 周一英
1982, 10(4): 227-229.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收法作為一種測試手段六十年代即廣泛應用于貴金屬分析,特別是金、銀的測定。一般礦樣經王水分解后只需簡單的溶劑萃取即可測定0.5克/噸以上的金[1-2]。有人曾用MIBK(甲基異丁基甲酮,下同)萃取原子吸收法測定過貧礦中0.0x克/噸的金[3],但在分析中等含量樣品時常因鐵等的影響引起偏高。雖然有人推薦用鹽酸洗滌有機相,但當樣品組份復雜、金含量高時效果亦不甚好。火試金或共沉淀結合溶劑萃取的原子吸收法對于大批樣品的例行分析又嫌操作冗長。
鐵的價態分析——鈦量法測定礦石中的 Fe(Ⅲ)和 Fe(Ⅱ)
段群章
1982, 10(4): 229-232.
[摘要](226) [FullText PDF](0)
摘要:
鐵的價態分析,一般是在惰性氣氛保護下,借助于硫氰酸鹽作指示劑的一價汞的目視汞量法測定在Fe(Ⅱ)存在時的Fe(Ⅲ)[1];然后在另一份試液中,以二苯胺磺酸鈉[2]或o,o'一二氮雜菲[3]為指示劑,用K2Cr2O7滴定以測定Fe(Ⅱ)。也可用K2Cr2O7法測定試樣中的Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)合量后,另一份試液在惰性氣氛保護下,加入硫磷混酸及二苯胺磺酸鈉,以K2Cr2O7滴定Fe(Ⅱ);再用差減法求得Fe(Ⅲ)的含量。二法雖簡便快速,準確度高,但都應用了污染環境的汞鹽和鉻鹽;同時釩、砷、銻、鉬、錳、鉻等變價元素有干擾。為此,我們對文獻介紹在磷酸介質中,以硫脲消除Cu(Ⅱ)、Mn(Ⅶ)、Cr(Ⅵ)、V(Ⅴ)、As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)及Ti(Ⅳ)等的影響,用TiCl3滴定礦石中Fe(Ⅲ)的方法進行了研究。
微量銪的熒光光度測定
慈云祥 , 胡可人 , 劉金榮 , 馬惠君
1982, 10(4): 232-234.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
利用銪(Ⅲ)與噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)、N-羥乙基乙二胺三乙酸(HEDTA)形成異配位體絡合物的熒光光度法測定銪,文獻中已有簡報[1],但反應條件不詳。我們發現在上述體系中加入乙醇可在很大程度上提高異配位絡合物的熒光強度。因此,對Eu(Ⅲ)-TTA-FIEDTA-C2H5OH體系的熒光性質進行了研究。用于La2O3和Y2O3中痕量銪的測定得到了比較滿意的結果。
5-Br-PADAP-乳化劑OP膠束增溶光度法測定巖礦中的鈾
吳鐵民 , 李學成
1982, 10(4): 235-237.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
在文獻[1-3]的基礎上,本工作較詳細地選擇了用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(簡稱5-Br-PADAP)和聚乙二醇辛基苯基醚(即乳化劑OP,簡稱OP)膠束增溶光度法測定鈾的條件,觀察了共存離子的影響。測定前用亞胺基二乙酸螯合樹脂分離鈾,用CyDTA-SSA-NaF掩蔽干擾離子,提高了測定的選擇性。所提供的方法可測定多種巖礦中n×10-4-n×10-2%的鈾。
SCOT柱用于性誘劑順反異構體的分離
康星武 , 翟冬官
1982, 10(4): 237-240.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
中國科學院蘭州化學物理研究所用"有機膠"研制成功的SCOT柱已在國內推廣應用。我們試用聚乙烯醇代替有機膠制備了SCOT柱,與用有機膠制得的SCOT柱進行了比較,并用以分析了幾種昆蟲性誘劑。
適用于硫化物分析的一種新色譜固定相-GDX-303
蘇天昇
1982, 10(4): 240-242.
[摘要](424) [FullText PDF](0)
摘要:
在石油、化工、冶金、火力發電以及許多輕工業如造紙、染料、纖維、紡織、制革、食品等生產過程中,由于使用含硫的原料或燃燒含硫的燃料而排放出大量的H2S、SO2以及其他硫化物。隨著生產的發展,這些硫化物已經成為廣泛而嚴重的污染物。它們有的腐蝕了金屬和建筑材料;有的影響植物生長,破壞了生態平衡;有的則惡臭難聞,嚴重毒害人體。因此,分析檢測含硫的化合物對于發展生產和保護環境均具有重要的意義。
有機砷化合物中砷的微量光度滴定法
向麗娟 , 侯曉明 , 胡振元
1982, 10(4): 243-245,256.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
有機砷化合物中砷的微量分析有碘量法[1],電位法[2],比色法[3]及庫侖法[4]等,但這些方法均不十分理想。我們對用Th4+試劑沉淀滴定As5+的方法進行了研究。樣品在特殊設計的氧瓶中燃燒分解,以含有碘化鉀的碘溶液作為吸收液,吸收液不必轉移,直接在同一系統中進行光度滴定。為了使終點靈敏準確,采用了光敏場效應管光度檢測器[5]獲得了滿意的結果。此外并用加高氯酸鋇的方法消除了硫酸根的干擾。分析絕對誤差在0.5%以內。
7259型氯離子計的研制
郭曉光 , 袁茂渠
1982, 10(4): 246-249.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
為了防止不銹鋼鍋爐產生氯離子應力腐蝕,要求對鍋爐水中微量的氯離子作連續自動的監測[1-2]。我們研制了適合該用途的全套儀表——7259型氯離子計。該儀器的檢測下限為20ppb,表頭直讀范圍為0.1~10ppm。測量精度為±5%。該儀表設計時已考慮到防潮、防震、防沖擊、防腐蝕等工業現場使用條件。既適用于現場監測,又適用于實驗室。操作簡單,使用方便,測量準確。全套儀表由探頭,氯離子計,動水臺架和電磁攪拌器組成。
知識介紹
低溫氧等離子體灰化有機物質
吳明嘉 , 王子樹 , 董萬堂
1982, 10(4): 249-253,226.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
在分析有機樣品中痕量元素時,為了消除有機物干擾,人們常采用干灰化或濕式分解法處理樣品。前者是在500~800℃高溫下灼燒,這種方法常造成一些微量元素損失;后者是在加熱下用氧化性混酸處理樣品,大部分酸在加熱下揮發,消耗試劑較多因而更易于引入試劑空白。
來稿摘登
用亞硝基R鹽分光光度法測定鈦合金中的鈀
張友文
1982, 10(4): 254-254.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
鈀(Ⅱ)與亞硝基R鹽能生成穩定的絡合物,已有文獻報導。由試驗證明:此絡合物最大吸收波長在450毫微米附近,實際應用在520毫微米處為佳,因為此處空白吸收最小。鈀在0~200微克/50毫升范圍內服從比爾定律。克分子吸光系數εσ20=1.54×104。絡合物可穩定幾天,顯色重現性極好。發色迅速,在室溫14℃時只需幾分鐘達到完全,不受溫度高低的影響。發色介質以醋酸-硝酸混合酸最佳,醋酸-硫酸混合酸也可以,適應酸度范圍較寬;鹽酸妨礙發色,不能共存。50毫升發色溶液中分別共存l毫克的銀、鋁、鐵(Ⅲ、Ⅱ)、錳(Ⅱ)、鉑(Ⅵ)、銅(Ⅱ)、鋅、鎳、鉆、錫(Ⅵ)、鉻(Ⅲ)、錯、妮、鈕、鎢、饑(Ⅴ)或25毫克欽均不影響發色。六價鉻的黃色使吸光度偏高。
含重晶石的鉛礦中鉛含量的測定
郭敏生
1982, 10(4): 254-255.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
我廠鉛礦中,原、尾、精礦鉛含量的測定,最初使用的分析方法是試樣用鹽酸、硝酸分解,加入硫酸,過濾,硫酸鉛沉淀溶解于醋酸-醋酸鈉溶液中,以二甲酚橙為指示劑,用EDTA標準液滴定。發現全部結果偏低。經物相鑒定該礦含重晶石。經過對分析方法進行改進,實踐證明,改進后的方法適用于該礦鉛含量的測定。
用紫外分光光度法測定液氨中微量油
呂蘭景 , 周艷華
1982, 10(4): 255-255.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
用經典的重量法測定液氨中油,一般需要一天半至兩天時間,而且手續繁雜,分析準確度低。我們采用硅膠吸附法凈化后的環已烷作萃取溶劑,用紫外分光光度法分析液氨中油含量取得了較好的結果。本方法不僅靈敏度高,操作簡便,而且準確度較好,用標準樣品加入法鑒定,相對誤差一般小于10%。同時分析所用環已烷溶劑可以回收再生,循環使用,大大降低了分析費用。
稀土-甲基百里酚藍-溴化十六烷基吡啶三元絡合物顯色反應的研究
藍蔚 , 賀振國 , 馬志娜
1982, 10(4): 255-256.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了稀土-甲基百里酚藍(MTB)-溴化十六烷基吡啶(CPB)三元絡合物的顯色反應。測定了15個稀土元素的三元絡合物的吸收光譜及摩爾吸光系數。選擇了適宜的顯色條件。并加入掩蔽劑Zn-EDTA,提出了既可測定稀土總量又可測定鈰組分量的分析方法。合成試樣測定結果的變動系數小于5%。
玻璃炭電極陽極溶出伏安法測定鈦中微量雜質鉛、鋅
李金聲
1982, 10(4): 256-256.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
本法采用在有檸檬酸銨存在下,于pH8~9時,用二硫腙四氯化碳萃取分離,再以0.5N鹽酸反萃取,使鉛、鋅定量地從有機層反萃取到酸液層中,而后用玻璃炭電極陽極溶出伏安法測定。當稱取樣品0.5克時,檢出下限可達1×10-5%。多年的實踐證明該法準確、操作簡便,不但測定靈敏度高、而且重現性也好。
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