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1982年10卷2期

研究報告
聚氯乙烯膜金離子選擇性電極的研制和應用
華惠珍 , 曹閩生 , 周清澤 , 魏國厚
1982, 10(2): 65-69.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
用四苯鉮(Ph4As)-AuCl4或藏紅T-AuCl4作為電活性物質與不同溶劑做成聚氯乙烯(PVC)膜金離子選擇性電極。最佳的膜組成是:Ph4AsAuCl40.010克;鄰苯二甲酸二丁酯0.210克:PVC 0.170克。用此膜做成的電極對AuCl4在1×10-5-2×10-3M范圍內接近能斯特響應,檢測下限為1.6×10-5M,響應時間約1分鐘(10-3M時)電極壽命在四個月以上,穩定性和選擇性良好,可用于礦石中金的測定。本文還對溶解度參數的應用作了初步探討。
用高錸酸根離子選擇電極測定錸
彭路生
1982, 10(2): 70-74.
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
本文敘述了用自制的ReO4選擇電極和硫酸銨-檸檬酸銨-醋酸銨-醋酸離子液,采用直接電勢法測定大量Mo、SO42-、PO43-、CO32-、Cl-、As等存在下的錸。方法快速、簡便。試樣中殘存的少量有機溶劑不干擾測定。對于測定每升含錸毫克量級的試樣優于通常采用的極譜法和光度法。方法的精密度優于±5%,回收率為92-111%。檢測限約為1 mgl-1。測定結果與極譜法結果吻合。本文還討論了某些還原性物質(如Sn2+嚴重干擾測定的原因及其消除方法。
差示熒光測量法的初步研究
唐延吉
1982, 10(2): 74-81.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文敘述使用兩個熒光參比溶液調節儀器的熒光強度測量法。導出了溶液濃度與標尺讀數的關系式及標尺讀數誤差引起溶液濃度測量的相對百分誤差的關系式。討論了熒光參比溶液的最佳選擇原則。用實驗作了證實。
親水性高分子色譜固定相的研究
鄧澧儒 , 蘇天升 , 王玉梅
1982, 10(2): 82-86.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹一種通用型半親水性高分子固定相——聚甲基丙烯酸乙二醇雙酯-二乙烯苯多孔微球(簡稱EDPM),具有良好的機械強度和熱穩定性。初步測試結果,同一批EDPM(5-100μm)可兼用于氣相色譜、高壓液相色譜和凝膠色譜。用EDPM微球(30-100μm)填充的氣相色譜柱對低級脂肪酸的分離有良好效果:初步應用于高壓液相色譜分離了一些水溶性生化物質。
鈦(Ⅳ)和5-Br-PADAP新的靈敏顯色反應的研究
秦光榮 , 韓鐵華
1982, 10(2): 87-91.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
5-Br-PADAP[2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚]是吡啶偶氮類試劑中具有較高靈敏度的顯色試劑。據現有資料報導[1],該試劑可與鉍、鈷、鐵、銅、鎘、鎵、銦、錳、鎳、鉛、銻、碲、鈾、釩、鋅、鈮和鉭[2,3]等離子發生高靈敏的顯色反應,其摩爾吸光系數一般達n×104數量級,個別的可達n×105。鈦(Ⅳ)的顯色反應眾多,但高靈敏的顯色反應卻少。考慮到5-Br-PADAP與PAR試劑結構的相似性,且與PAR相比顯現出的優越性,預計該試劑可與鈦(Ⅳ)產生高靈敏的顯色反應。實驗證明,在過氧化氫存在下,欽(Ⅳ)與5-Br-PADAP反應形成深色的三元異配位絡合物,其摩爾吸光系數為6.42×104
電導檢測器測定有機混合物燃燒生成的二氧化碳
龔景聞
1982, 10(2): 91-98.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
有機混合物先經色譜柱分離,被分離的各組分逐一依序隨載氣通過900℃的2×150毫來燃燒管,在氧氣的存在下被定量氧化成CO2和水。載氣中各組分生成的CO2在T-形管內與用泵輸入的蒸餾水相混后仍然保持互相分離,逐一依色譜流出順序進入電導檢測器進行測定。檢測器的靈敏度與氫火焰離子化檢測器相似,其精確度也證明可應用為氣相色譜檢測器。利用此裝置可以使從揮發性烴至沸點高達300℃的有機化合物定量燃燒和準確測定。
應用鈣離子選擇電極測定巖石中的鈣
陳超五
1982, 10(2): 98-98.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
鈣電極多用于水質、臨床分析,而用于巖礦測定尚不多。采用二(2-異辛基苯基磷酸)鈣為活性材料的PVC膜鈣離子選擇電極,測定了巖石試樣中鈣的含量,對測定條件進行了試驗,并擬定了簡便的分析方法。
工作簡報
用原子吸收定量測定添加劑及其齒輪油中的鉛(溶劑法)
梁鴻文 , 于愛英 , 段玲蘭
1982, 10(2): 99-101.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
添加劑及其齒輪油中鉛的測定,目前國內外報導還較少。本文介紹用溶劑稀釋試樣的原子吸收測定法,由于它不用進行灰化、萃取等前處理,共存元素和基體等因素的干擾又能被消除,所以實驗手續比較簡單,對添加劑及其齒輪油的研究與生產控制都能適用。
礦石中鍺、鉈、銦、鎵的光譜定量測定
姜淑清
1982, 10(2): 102-104.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
鍺、鉈、銦、鎵稀散元素,常伴生在硫化礦、磁鐵礦、多金屬礦、鋁土、煤等礦床中,很少富集形成單獨礦物。近年來,光譜法測定稀散元素的文獻不少,在不同程度上較成功地解決了一些分析問題。為了解決不同礦石中鍺、鉈、銦、鎵的同時測定,我們引進了一種新的緩沖劑。用此緩沖劑所擬定的方法,其速度、靈敏度和準確度基本上能滿足地質工作的要求。經幾年來生產實踐證明,效果良好。
純銅中氧的測定
刁偉濤 , 杜學強
1982, 10(2): 105-107.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
測定銅中氧的經典方法是金相檢驗[1],屬半定量方法。定量分析的報導較少,主要有粒子活化分析和碳還原熔融法[2];國內多采用后一種方法,但還存在一些問題,目前已廣泛引起重視。銅在空氣中易氧化生成Cu2O薄膜,要精確測定其中微量氧必須創造極低空白,有效的試樣表面處理方法和合適的提取氧條件。我們采用惰氣脈沖加熱熔融-定氧庫侖分析儀研究了純銅中氧的測定方法。
薄層色譜-紫外分光光度測定N-(對甲苯基)-N′-(α,α-二甲基芐基)脲和對甲苯脲
張震南 , 李瓊英
1982, 10(2): 108-110.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
N-(p-甲苯基)-N'-(α,α-二甲基芐基)脲:的商品名為莎撲隆(Cyperon)或K-223,是一種優良的除草劑[1],目前國內正在研制。為了有效地進行K-223及其主要中間產品p-甲苯脲的工藝研究,我們開展了對這兩種化合物分析方法的探索。由于K-223及p-甲苯脲均為芳烴衍生物,具有特征紫外吸收光譜,但二者最大吸收波長相近,對測定互相干擾,必須在測定前將二者分離。本文介紹薄層色譜(TLC)分離K-223和p-甲苯脲的條件以及用紫外光度法進行測定的方法。
氨基酸的異硫氰酸苯酯衍生物在聚酰胺薄膜上的薄層色譜定量分析
劉海林 , 馬金石 , 蔣麗金
1982, 10(2): 110-112.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
以異硫氰酸苯酯(PITC)進行Edman降解,用于多肽和蛋白質的序列鑒定已有卅年的歷史,現已有很多方法用于鑒定所得到的PTH-氨基酸衍生物[1]。除氣體色譜、高壓液體色譜外,利用硅膠G的薄層色譜可以進行定性、定量分析[2,3]。有的作者在聚酰胺薄膜上進行過定性分析[4-6]。本文敘述了在聚酰胺薄膜上進行PTH-氨基酸薄層色譜半定量分析的方法,使用色譜掃描儀直接測出色譜點的相對面積,使定量分析工作快速、簡便。
低氣流等離子炬管的設計及其分析性能
何志壯 , 曹文革
1982, 10(2): 113-116.
[摘要](306) [FullText PDF](0)
摘要:
等離子炬管是ICP發射光譜分析設備的核心組件。炬管的幾何結構和工作參數直接影響著等離子體的各項分析性能,對于炬管的三支氣流的通氣方式、氣流類型及其流量大小也是人們從事該光源研究的一個重要方面[1-8]。中等功率(1-3千瓦)的ICP分析設備耗氬量通常為11-30升/分[1]。因而分析成本較高,尤其是氬氣的生產和使用受到國家和地區的限制,這就促使人們從各種渠道減少耗氣量,例如:以廉價的空氣[4]或氮氣[2]部份取代昂貴的氬;選用耐高溫的炬管材料(氮化硼)[3];或改進炬管的幾何結構[1,5],或用水冷。
綜述儀器裝置與實驗技術
色譜-原子吸收光譜聯用技術
孫漢文
1982, 10(2): 117-124.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
金屬的毒性與化學狀態有關。僅分析痕量金屬元素在環境中的總濃度不足以說明其生物效應和評價環境質量。為研究重金屬污染物的毒理學和遷移轉化規律,化學狀態分析已引起分析化學家的重視。環境中污染物的化學狀態分析要求測定方法既靈敏又特效。電子捕獲、火焰離子化及熱導鑒定器常常不能達到這一要求。雖然氣相色譜-質譜聯用可提高靈敏度和選擇性,但系統復雜、造價高、難操作。色譜-原子光譜聯用可滿足既靈敏又特效的要求[1]
知識介紹
談談氣-液色譜分析中的內標法
吳寧生
1982, 10(2): 124-126.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
內標法是一種間接的或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組份含量時,加入一種內標物質以校準和消除由于操作條件的波動對分析結果的影響,從而提高分析結果的準確度。在氣-液色譜定量分析中,內標法是一個重要技術,但不能認為是唯一的定量分析方法,其優點及分析準確度方面還不能作出十分明確的結論。
來稿摘登
鈀的催化分光光度測定
田英炎
1982, 10(2): 126-126.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
我們研究了用鈀離子對次磷酸二氫鈉與鉬酸銨反應生成鉬藍的催化誘導作用。得出測定的適宜條件為:體系酸度為0.02N;按先加入Pd2+、鹽酸、次磷酸二氫鈉,最后加入鉬酸銨的順序;實驗溫度保持在24°±1.5℃。靈敏度為0.05微克/毫升。
應用2,6-二甲基苯酚測定NO3-的方法研究
張千杰
1982, 10(2): 127-127.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
由于硝酸鹽的可溶性,因此它在水體中的存在是非常廣泛的。在飲水衛生和環境保護中它的測定也是重要的項目之一。本文研究了用2,6-二甲基苯酚作NO3-的測定試劑,用硫酸汞試劑消除Cl-的干擾,可容許水樣中Cl-的存在達600ppm。用正交試驗法研究了最佳的測定條件,在0.45~3,800ppm NO3-的濃度范圍內,6個樣品的平均回收率為95.37%,平均相對偏差為4.12%。方法在310毫微米波長下作NO3-的分光光度測定。
差示分光光度法測定礦石中高量鉬
陳達仁 , 程溫瑩 , 常玉濱
1982, 10(2): 128-128.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
國外有人曾用加入過氧化氫使鉬生成過鉬酸后在386毫微米處用透光度比差示光度法測定鉬鈾合金中高量鉬。但此法選擇性、靈敏度不高,不宜于礦石分析。
水和廢水中丹寧與木質素的磷鎢酸分光光度測定法的改進
余道龍
1982, 10(2): 128-128,86.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
木質素與丹寧對自然水體的污染主要來源于植物分解和造紙、制革工業的廢水。它們往往同時存在于水體中,使水呈黃色,產生腐臭氣味,并使自然水體中有機成份增多,耗氧量提高,溶解氧減少,直接影響水環境的好壞。因此,測定丹寧與木質素的含量常常是了解造紙、制革等工業廢水對自然水體污染狀況的主要指標。
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