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1982年10卷11期

研究報告
環境氣中硫化氫的電化學測量方法
朱世民 , 劉明輝 , 彭慈貞
1982, 10(11): 641-645.
[摘要](178) [FullText PDF](2)
摘要:
關于硫化氫的測定已報導過許多方法[1-7]。但要滿足簡便、快速、現場檢測等要求,電化學方法較為合適。對此有一些專利和報告[8,9]。本文敘述的方法是將被測氣體通過具有良好導電性和透氣性的多孔氣體擴散電極組成的電化池,使被測氣中的硫化氫在銀催化電極上發生陽極反應而氧在鉑催化電極上發生還原反應。由于環境氣中氧的含量基本為一恒定值,故陰極電位可視為恒定,陽極電位則隨硫化氫含量而變化。
鎢絲電解電熱原子吸收光譜分析法測定痕量金
陳進生 , 馬光正 , 馬錦秋 , 張寶貴
1982, 10(11): 646-649.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
測定痕量金對地質、冶金、化工部門都有重要的現實意義。目前,石墨爐原子吸收法一般需預先以萃取、共沉淀、離子交換、反相色層手段分離富集[1,2]。雖然絕對靈敏度很高,但由于進樣體積小,其相對靈敏度受到一定限制,而且分離操作煩瑣,使用較多化學試劑,易引入較大誤差。本方法使金電沉積到鎢絲上,然后以電熱法進行原子吸收測定。雖然Newton較系統地介紹過電解電熱原子吸收法測定痕量金屬的資料,但尚未見到有關測定金的具體報導。
氮川三甲撐膦酸(NTMP)螯合滴定銅
羅宗銘 , 楊樹南
1982, 10(11): 650-655.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文計算了cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Cd2+及Mn2+與氮川三甲撐膦酸(NTMP)螯合物的表觀穩定常數,發現Cu2+-NTMP螯合物在pH5.3-9.1、Zn2+-NTMP螯合物在pH5.8-9.7及Co2+-NTMP螯合物在pH6.4-10.9,其表觀穩定常數logKML>8,理論和實驗都表明,NTMP螯合滴定Cu2+的選擇性比EDTA或NTA都好。在pH5.3,用鉻天青S作指示劑,NTMP螯合滴定10毫克Cu2+時,能允許Ni2+(40),Mn2+(30),Cd2+和Pb2+(25)、Co2+(2.5)、Bi3+(8)以及用NH4F掩蔽時,允許Sn4+(30)、Al3+(5.4)、Fe3+(2.1)、Ti4+(4.0)及Zn2+(4.0)及Zn2+(0.33)(括號內為毫克數)等離子存在。擬訂的方法用于一些銅合金中銅的測定,操作簡便、結果滿意。
氫化物發生分光光度測定鉍
郭潤德 , 汪炳武 , 袁秀順
1982, 10(11): 656-661.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
微量鉍的分光光度測定,過去多用硫脲[1]、碘化鉀[2]、二甲酚橙[3]和偶氮腫Ⅲ[4]等作顯色劑,這些方法或靈敏度較低、干擾因素多,或操作手續繁雜,不易掌握。近年來,文獻中又提出一些新的測定鉍的分光光度法[5,6],尚未廣泛應用。
芐基十四烷基二甲基氯化銨(Zeph)在貴金屬分析中的應用——Ⅰ.Zeph萃取富集、石墨爐原子吸收法連續測定礦石中微量金、鉑、鈀
黃慕瓊
1982, 10(11): 661-665.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
本文發現Zeph在酸介質中,能定量萃取微量金、鉑、鈀,從而與大量的鐵、銅、鈷、鎳、鉻(Ⅲ)、鈣、鎂、鋁、鉛等元素分離。有機相可直接用石墨爐原子吸收法連續測定。該法可用于富集和測定礦石中xx~0.00x克/噸的金和鈀,xx~0.0x克/噸的鉑。礦石中常見的30種金屬離子不干擾測定。操作較簡便、快速,精密度和準確度滿意。
苦豆子膠多糖化學結構的測定
王維通 , 于海妮 , 沙逸仙 , 黃啟華 , 石皖陽
1982, 10(11): 666-672.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
苦豆子膠(Sophora alopecuroides Linn)屬豆科槐屬多年生的灌木,在我國西部幾省分布較廣。其種子內胚乳含多糖膠,迄今尚未加以研究和應用,為了開發和合理利用這種豐富資源,我們已開始對苦豆子膠進行各方面的研究。本文介紹對苦豆子膠多糖的化學結構進行測定的初步結果。
工作簡報
鎵-有機絡合物的示波極譜測定
葉華利
1982, 10(11): 673-675.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
雖然鎵的極譜行為已經引起重視,但利用鎵的螯合物性質來進行定量測量比較困難。在中性溶液中,波形由于離子的水解而扭曲,在酸性介質中,波又被H3O+的還原而難以辨認,在強堿性溶液中,鎵酸鹽不能被還原。因此,長期以來,極譜法測定鎵很少應用,研究報導也少。
鉭離子選擇電極法測定鈮中鉭
豐達明 , 陳誠之
1982, 10(11): 676-678.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
金屬鈮中微量鉭的測定,一般采用直接光譜法及萃取比色法。光譜法靈敏度不高,精密度也較差;萃取比色法須經紙色層分離,流程冗長,且使用苯及堿性染料,不利于操作人員健康。本文采用上海冶金所研制的鉭離子選擇電極[1],可快速簡便地測定鈮中的微量鉭,從溶樣到測定只需半天。方法的精密度高于光譜法和萃取比色法,測定下限0.03%。
甲基還原青蒿素的香藍素比色測定法
束漢麟 , 許幗英 , 李萬亥 , 曾衍霖
1982, 10(11): 678-680.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
青蒿素是我國發現的新型抗瘧藥,甲基還原青蒿素(MDHA)是更有希望的衍生物之一。藥用制劑的質量控制以及藥物代謝研究等工作都要求建立簡便的含量測定方法。MDHA的香藍素比色法國內外均未報導,本文研究了有關實驗條件,建立了簡便測定步驟,靈敏度可達5微克/3.5毫升,線性范圍為0~40微克/3.5毫升,變動系數(c.v%)為2.5~11%,雖然本法專一性略差,但操作方便,可用于針劑的質量控制及某些干擾不多的藥理實驗樣本。
巰基棉富集分離-氫化物原子吸收法分別測定水中痕量銻(Ⅲ)和銻(Ⅴ)
劉桂琴 , 俞穆清
1982, 10(11): 680-682.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
水中痕量銻可以三、五價兩種氧化物存在,同鉻、砷、硒等變價元素一樣,銻在環境中的遷移、轉化規律及生物毒性效應隨其賦存價態而異。近年來,用溶劑萃取、泡沫吸附、氫化物發生等方法分離測定水中微量銻(Ⅲ)和總銻已有報導[1-3]
丙烯酸酯共聚物中少量羧酸的鑒定
李培基 , 張文信
1982, 10(11): 683-685.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
丙烯酸酯聚合物用作表面涂層、粘合劑、油漆時,常含有1~10%不飽和酸或酰胺與其共聚以改進其粘結性能。常用的酸是甲基丙烯酸和丙烯酸。 Anderson[1]用紅外光譜的方法,根據精確測定羧基在1700cm-1附近最大吸收可區別丙烯酸酯聚合物中含量高于10%的甲基丙烯酸和丙烯酸等不飽和酸。Pachasky[2]從聚合物中分離出來殘留的游離酸,然后用紅外光譜和氣相色譜可區別不揮發和揮發的不飽和酸。
礦石中微量鈹的測定——鉻天青S-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法
張子貞 , 陳詠禎
1982, 10(11): 686-686,704.
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來應用表面活性劑,提高鉻天青S(CAS)光度法測定鈹的靈敏度的報道日益增多[1-3],但多數是應用陽離子表面活性劑作增感劑。本文應用非離子表面活性劑-聚乙二醇辛基苯基醚(乳化劑OP),在溶液pH4.0~6.0的條件下,鈹與CAS及OP生成三元絡合物,最大吸收峰在620毫微米處,摩爾吸收系數ε=8.75×104。采用EDTA作掩蔽劑消除干擾離子的影響。本法可不經分離直接用于礦石中微量鈹的測定,結果良好。
易氧化潮解的金屬有機絡合物的紅外光譜制樣方法
宋襄玉 , 歐陽北亮
1982, 10(11): 687-690.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
前言定向聚合催化劑大多數是易分解的金屬有機化合物,用一般的溶液、壓片、薄膜和糊狀法制樣,特別是在溫度高和濕度大的條件下,很難測出令人滿意的圖譜。這是由于到目前為止對此類化合物還未找到一種合適的溶劑,此外在制樣和測試過程中不能完全排除空氣中水分和氧氣的影響,而有的絡合物甚至遇到空氣就燃燒。
綜述
合金物理化學相分析的近期進展
姚影澄 , 陳名浩
1982, 10(11): 690-695.
[摘要](100) [FullText PDF](1)
摘要:
鋼和合金中存在多種第二相,從其形成和分析的角度可分為夾雜物和析出相兩大類。前者是氧、硫、磷等化合物,在鋼中含量甚微,通常需考察其形態、分布和總量,用以探討冶煉工藝;后者包括各種金屬間化合物、碳化物等,種類繁多,含量范圍也很廣,它們與合金的性能密切有關。弄清各種相的類型、組成、和數量,掌握其析出、溶解和轉化規律,對于選擇合金成分。確定熱處理制度,探討強化機理等方面均有十分重要的意義,并已成為研究合金材料的必要環節[1,2]
知識介紹
共萃取
徐其亨
1982, 10(11): 696-701.
[摘要](120) [FullText PDF](1)
摘要:
共萃取是萃取化學中經常發生的現象。所謂共萃取是指某一元素(通常為微量元素)單獨存在時不被萃取或萃取率很低,但有另一元素(通常為常量元素)存在時,難萃元素的萃取率大增,這一現象稱之為共萃取。有時,在萃取某一元素時,另外一些元素也或多或少地混同萃取,稱之為帶同萃取。前者是有規律的現象,后者目前還無規可循。但是這兩類現象很難截然分清,因此統稱為共萃取進行討論。共萃取機理比較復雜,但是,許多情況下,是由于生成異金屬多核絡合物、復雜離子締合物和混配絡合物等多元絡合物,增加了可萃性。共萃取在痕量元素的分析化學中有實際意義。
來稿摘登
用5-Br-PADAP為指示劑絡合滴定鎳
楊淑鈞 , 王惠馨
1982, 10(11): 701-702.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
作者使用高靈敏度的顯色劑2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作指示劑,于pH4.0~5.5醋酸鹽緩沖的熱溶液中,用EDTA絡合滴定鎳,滴定終點突變明顯,溶液顏色從紫紅變為淺黃。故5-Br-PADAP可作為在微酸性介質中直接絡合滴定鎳的新指示劑。
鄰苯二酚紫-溴化十六烷基吡啶分光光度法測定鋼中鉬
胡堉
1982, 10(11): 702-703.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
常用的硫氰酸鹽光度法測定鋼中鉬靈敏度較低。對微量鉬且須富集或萃取。近年來,對陽離子表面活性劑存在下,鄰苯二酚紫光度法測定鉬已有報導。本文采用在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,鄰苯二酚紫(PV)分光光度法直接在水溶液中測定鉬。并用抗壞血酸(AK)、KF-EDTA掩蔽共存元素的干擾。對六種含鉬量為0.005-0.56%的普碳鋼及低合金鋼標樣測定均獲得滿意結果。本方法鉬濃度在25-150微克/50毫升范圍內符合比爾定律,比現行的硫氰酸鹽光度法更為快速、靈敏、簡便,適于測定普碳鋼及低合金鋼中鉬的含量。
原子吸收法測定包頭礦稀土中銪
史菊妹
1982, 10(11): 703-703.
[摘要](103) [FullText PDF](1)
摘要:
稀土中低含量銪的分析一般采用極譜法,發射光譜法和鋅柱還原滴定法。極譜法因操作麻煩和分析誤差大,目前已不多用;發射光譜法測定混合稀土中小于0.3%的銪準確度較差;鋅柱還原滴定法對于低含量銪的分析不能滿足測定要求。1966年Amos Willis提出在氧化亞氮-乙炔火焰中用原子吸收法測定難熔金屬元素,目前已發展到包括稀土元素在內的多種元素的測定。
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