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1982年10卷10期

研究報告
三相萃取在表面活性劑分析中的應用
王海舟 , 趙淑榮
1982, 10(10): 577-581.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
以物質在有機溶劑與水溶液兩個互不混溶的液相中分配比不同為依據的溶劑萃取法已廣泛地應用于許多化合物的分離。Живописцев等曾采用苯-氯仿-二安替比林甲烷-金屬硫氰酸鹽絡陰離子體系進行三相萃取,并應用于分離測定[1,2]
鈧,鈾,釷,鋯,稀土元素的極譜吸附催化波研究——Ⅱ.鈾的催化波及其在礦石分析中的應用
姚修仁 , 周繼興 , 尹明 , 李春芳
1982, 10(10): 581-585.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
前言為解決巖石礦物中痕量鈾的測定,我們在氯化銨-亞硝基苯胲胺銨鹽=二苯胍體系中找到了鈾的極譜催化波,由于加入小量二苯胍使鈾的靈敏度比文獻[1-5]中測鈾的靈敏度提高幾十到幾百倍,在此體系中鈾的濃度在0.0002-0.0012微克/毫升間呈直線關系。本文還作了測鈾的各種條件實驗,采用TBP萃取色層法富集鈾,同時分離一些干擾元素,此法現已應用于測定礦石中痕量鈾。
氦載氣熔化-氣相色譜法測定硅中微量氧
何煥南 , 趙關弟 , 嚴榮華 , 呂慶仁
1982, 10(10): 586-589.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了氦載氣熔化-氣相色譜法(鎳-錫熔池方案)測定硅中微量氧。采用鎳-錫熔池時硅中定氧的溫度可低于與碳直接接觸的空坩堝無浴法。由于改進了實驗條件和使用了小型裸體石墨坩堝,降低了氣體分析的空白(<0.1μg氧),并提高了分析結果的重現性。分析溫度1650~1700℃,抽取時間5分鐘,每個坩堝可以分析4個樣品。用此法可測定ppm級硅中氧。用本法建立了9μ紅外吸收法測定硅單晶中氧標定曲線。
高頻感耦等離子光源粉末法應用于化探樣品中多元素測定
胡文范
1982, 10(10): 590-595.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用云南省地質局實驗室研制的固體粉末送樣裝置,制定了ICP光源直接粉末法在硅酸鹽類試樣中一次攝譜同時測定Ag、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Ga、Ge、Hf、In、La、Li、Mn、Mo、Nb、Ni、Pb、Sc、Sr、Sn、Ta、Ti、Tl、V、Y、Yb、Zn、Zr32個元素。相對標準偏差在10%之內,靈敏度、準確度達到化探要求。本法是一種靈敏度高,重現性好,記憶效應小,測量范圍廣,測定多元素的快速方法。
催化光度法測定微量鐵——Fe(Ⅱ,Ⅲ)-二苯胺磺酸鈉-過氧化氫體系
張明時 , 田寶籍
1982, 10(10): 596-600.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
我們發現,在鹽酸介質中Fe(Ⅱ,Ⅲ)催化H2O2氧化二苯胺磺酸鈉的反應,隨著反應進行,溶液顏色由無色→藍黑色并不斷加深。本文用吸光度法研究了該體系產生催化反應的條件,建立了一種靈敏而具有選擇性測定鐵的方法。
稀土-(口底)唑-溴化十六烷基三甲銨三元絡合物顯色反應的研究
任英 , 佟玉蘭
1982, 10(10): 601-605.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
在中性及微堿性溶液中,稀土與(口底)唑(STA)、溴化十六烷基三甲銨(CTMAB)形成紅色三元絡合物,其最大吸收峰位于570nm(僅鈰為580nm),摩爾吸光系數為6.1-8.4×104。三元絡合物中Ce:STA=1:3,La(Y,Yb):STA=1:2.鑒于在pH6.8并加大CTMAB的用量(使(CTMAB)/(RE)>600)時,鑭、鐠、釹的三元絡合物受到抑制。而鈰及重稀土絡合物的吸光度降低甚少,提出了不需將鈰氧化的直接測定鑭中千分之幾含量鈰及輕稀土混合物中鈰的簡便分析方法,也可用于鑭-鐿、釹-釔二元混合物中鐿和釔的測定。
來稿摘登
礦樣中鎢的間接極譜測定
樓楓
1982, 10(10): 600-600,608.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
礦樣中高量鎢的測定目前普遍采用8-羥基喹啉重量法和鎢酸銨重量法。這兩種方法的準確度雖較高,但手續冗長。為此尋求一種簡便的方法測定礦石中的鎢是必要的。基于鎢酸根(WO42-)能定量地與Pb2+離子形成難溶的鎢酸鉛沉淀,借此,我們經過了一系列的試驗,擬定了下述間接極譜測定鎢的法。首先使礦石中的鎢在稀硝酸溶液中以鎢酸形態與其他伴生元素分離,然后用熱氨水溶解為鎢酸銨溶液,在微酸性溶液中用過量的鉛鹽沉淀鎢酸根。
鈦汞合金中鈦、汞的連續絡合滴定
唐德保
1982, 10(10): 634-634.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
鈦、汞的分別絡合滴定早有報導,但鈦、汞共存時的連續絡合滴定尚未見報導。本文在較詳細地研究了苦杏仁酸作為鈦的隱蔽劑和碘化鉀作為汞的隱蔽劑的有關條件以及鈦、汞共存時絡合滴定鈦、汞的適宜比例為100:1至1:100。均獲得滿意的結果。擬定了鈦、汞合金中鈦、汞的連續絡合滴定法,此法簡捷,與其他方法比較準確度和精密度均較好。
巖石礦物中磷的快速光度測定——混合試劑顯色法
楊麗華
1982, 10(10): 634-635.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
磷鉬藍光度法已廣泛用于地質試樣中磷的測定。但發色速度受溫度的影響頗大,一般需加熱,顯色酸度也較嚴,稍不注意,游離的鉬酸鹽被還原而造成測定失敗。本文采用抗壞血酸-銻-鉬酸鹽-酸羥胺組成的混合試劑作為磷的顯色劑,可在室溫下使磷迅速發色,而且顯色后96小時內絡合物的吸光度不變。由于在顯色劑中引入了較多的鹽酸羥胺,有效地抑制了游離鉬酸鹽的還原,故磷鉬藍的顏色純且穩定。
硼酸碘化鉀分光光度法測定大氣中臭氧
張煦 , 張樹蔚 , 金素文
1982, 10(10): 635-635.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
臭氧是二次污染的重要產物,測定大氣中臭氧對環境保護具有很大意義。利用中性碘化鉀光度法測定臭氧,是目前常用的方法。
分光光度法連續測定礦石中的銀和銅
邱志明
1982, 10(10): 635-636.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
礦石中銀和銅的含量常要作分別測定,本文介紹一種使用分光光度法測定這兩種元素的快速方法。
TDX在煤氣全分析中的應用
宋國棟 , 田玉善 , 郭惠茹
1982, 10(10): 636-637.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
到目前為止國內外在煤氣的色譜分析中,幾乎全部采用5A(或13X)分子篩作為固定相。其缺點是遇水則分離效率迅速下降,在常溫下對CO2和幾乎所有的有機化合物產生永久性吸附而中毒。因此這種固定相在使用時其性能一直處于變化過程之中,給定量工作帶來了很多困難。天津試劑二廠生產的碳多孔小球TDX已應用于某些氣體分析中。
應用氯化銨-酒石酸-銅鐵試劑支持電解質示波極譜法測定礦石中釷
葉華利
1982, 10(10): 638-638.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在氯化銨-酒石酸-銅鐵試劑支持電解質中釷的極譜行為。在此介質中,釷波的峰電位可大大提前至-0.65~-0.75伏。在pH2~3左右,于試劑波后產生一清晰、良好的波。略經分離,可允許一定量鐵、銅、鈾、稀土、鋯、錫、鎵、銦、鈮、鉭、鈦等存在。方法適應性廣,重現性好,可用于不同試樣中0.00X%-0.X%范圍釷含量的測定。
光澤性鍍鎳溶液中糖精鈉及香豆素的快速測定
張茂成
1982, 10(10): 640-640.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
糖精鈉、香豆素用于電鍍工業上,進行無氰電鍍。在鍍液中糖精鈉作增光劑,香豆素作整平劑,直接鍍取光亭鍍層,簡化了工序,改善了工人的勞動條件,從而保護了環境衛生,因此,光澤性電鍍的研究和發展十分迅速。在電鍍過程中糖精鈉與香豆素的添加量是個十分重要的問題,對于開展這方面的分析工作是非常迫切的,國內外尚未見有這方面的分析資料。
工作簡報
絡合物吸附波測定微量銦
王憲章 , 童明熙 , 杜霞
1982, 10(10): 606-608.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
在高氯酸介質中已用極譜法研究了銦與硫氰酸鹽絡合物的組成[1]、催化機理[2]并比較了銦在鹵素離子和硫氰酸根離子存在下的極譜活性,其次序為:Cl-<Br-≤SCN-<I-[3]。我們發現在0.2NH2SO4-0.5MKSCN介質中,引入0.008M(C2H5)4NBr時,可產生很靈敏、不可逆的陰極導數峰,峰電位為-0.670伏,可檢出1.8×10-8M銦。這極譜波的性質經研究為絡合物吸附波。擬定了濕法煉鋅過程中測定微量銦的方法。銦的含量在6.2×10-4%級。標準偏差為0.22×10-4%。
硅酸鹽中鐵、錳、鈦、鈣、鉀、硫、磷、硅、鋁、鎂和鈉的X射線熒光光譜測定
H. Raschka , J. Lodziak , 李國會 , 梁定安 , 張博議
1982, 10(10): 609-611.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹一種α系數程序來校正內部元素效應,使用一臺容量為32K字長16位的CBM3032微型計算機和一臺60年代出產但經過改造的PW1212/00X光譜儀來測定硅酸鹽中的主要成分。
對電極氣室激發法——一種提高發射光譜分析法靈敏度的新途徑
徐沛清
1982, 10(10): 611-614.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
當前,在地質普查找礦以及地質成礦規律的研究中,對一些元素分析靈敏度的要求達ppb級,需要尋找一種提高分析靈敏度的新途徑,以滿足地質研究的需要。
鉛離子選擇性電極格氏作圖法測定天然水中的硫酸根
黃慰曾 , 李德成
1982, 10(10): 614-617.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
用鉛離子選擇性電極測定硫酸根的電勢滴定法,最早見于Ross等的報導[1]。在我國,也開展了這方面的研究[2]。本文是在60%乙醇-水體系中,用Pb(NO3)2滴定天然水中的硫酸根,數據用格氏作圖法處理。方法簡便,快速,測定下限為1×10-5M,相對標準差<1%,平均回收率為98%,完成一次滴定約需10分鐘。文中還對PbSO4沉淀溶解度對測定的影響和電極響應斜率偏離理論值的作圖誤差問題進行了一些討論。
線性作圖法求混合酸中各組分酸的含量
汪葆浚 , 吳婉華 , 樊行雪
1982, 10(10): 618-620.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
用傳統的分段滴定法測定混合酸中各組分酸的含量,一般要求各組分酸的電離常數間比值要大于104,各組分酸濃度相差不能太大,否則不能由一次滴定分別求得各組分酸含量。例如由定量的二氯乙酸(K'=3.32×10-2)和定量的醋酸(K'=1.76×10-5)所組成的混合酸,在分步滴定曲線上,第一突躍十分不明顯,第二突躍較明顯(見圖1中A線所示)。測定范圍受到了很大限制。
二次衍生化反應在膽汁酸氣體色譜分析的應用
胡振元 , 蔣秀瑛
1982, 10(10): 620-622,627.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
氣相色譜方法在生化醫學和臨床方面的廣泛應用是近十余年來的重要進展。其主要特點是采用了衍生化的方法以提高分析對象的揮發性,并改善色譜分離效果及提高檢測靈敏度。但在實際分析中,有些衍生物往往會出現一些難分離的物質對,給分析帶來困難。在這種情況下需要采用高效和高選擇性的色譜柱,或采用幾個色譜系統進行分別測定來解決這個問題。
儀器裝置與實驗技術
中型石英光電直讀光譜儀溫度補償的理論計算
王俊德 , 方克強
1982, 10(10): 623-627.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
我們參考了文獻[1]所述的光電頭,結合我國實際,研制成WD-701型中型石英光電直讀光譜儀[2],1971年在撫順鋁廠的非恒溫室中運行后[3],許多同志對該儀器的溫度補償問題感到關切。為此,我們作了溫度補償實驗和理論計算。實驗和計算都證實了,在室溫偏離調整出縫溫度的±5℃范圍內,溫度補償機構就能克服溫度的影響。
知識介紹
質譜分析中譜圖庫檢索
許祿
1982, 10(10): 628-633.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
計算機在質譜中的應用,起初僅用于高分辨質譜儀以作質量數的準確測定。早期,計算機較小,且能力有限。嗣后,當商品的聯機使用的質譜儀出現之后,計算機在質譜中的應用亦日益廣泛,測定技術和評定技術不斷得以發展。而所謂的質譜系列的測定是計算機在質譜應用中的一次飛躍。這種質譜系列可提供給我們大量的質譜信息,并使質量數作為時間的函數成為可能。如在低分辨質譜中,為了說明實驗中所測得的大量信息(如質譜系列),諸種方法業已得到發展。其中,譜圖庫檢索(Library Seach)是一種應用最廣泛的方法。
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