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1981年9卷6期

研究報告
氮磷檢測器氣相色譜法測定水中痕量N-亞硝胺
陳祖輝
1981, 9(6): 631-635.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用以不揮發的RbSiO4為堿源的氮磷檢測器[1,2],在抗干擾、穩定性及靈敏度等方面的優點,設計了流程簡便的水樣預處理技術,用于廣范圍的痕量揮發性N-亞硝胺的氣相色譜測定,對我們早先報導的方法[3]作了較大改進.檢測極限達1毫微克/升(1ppt).
柱后反應高效離子交換色譜法測定Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)
傅承光 , 左本成
1981, 9(6): 635-639.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,在無機離子交換色譜中,多使用電化學檢測系統[1,2],今年我國也研制成了庫侖檢測器[3].我們應用了高效離子交換柱,實現了某些離子的分離;并選用了適當的螯合劑與流出組分進行了柱后螯合顯色反應;用一般高效液相色譜儀常備的分光光度檢測器,實現了某些無機離子的檢測.這種方法既增強了檢測某些離子的選擇性,也提高了檢測靈敏度.
三氟甲基三苯乙烯同系物在反相高效液相色譜中的熱力學性質
唐易全 , 張仁斌
1981, 9(6): 639-643.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文應用反相高效液相色譜研究具有抗著床功能的三氟甲基三苯乙烯同系物(Ⅰ)在十八碳硅烷化學鍵合相上的色譜行為,通過溫度對(Ⅰ)的容量因子k'的影響,求得熱焓△H0及熵變△S0,建立了能最改變值△H0與(Ⅰ)的醚基中烷基碳原子數N的線性關系,并用不同比例甲醇-水流動相得到logk'與N的直線關系.
一個快速靈敏測定礦物巖石中微量鉍的原子吸收分析法
郭小偉 , 王升章
1981, 9(6): 643-647.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
用雙毛細管噴霧器以氫化物原子吸收法分析礦物巖石及金屬中微量鉍是一個簡便、靈敏快速的方法.方法不需要任何特殊裝置,不用惰性氣體而且具有很好的重復性.與氫化物法的文獻比較,所推薦的方法干擾也要少得多.文中詳細地研究了酸度、硼氫化鉀量以及其它參數的影響,對于各種共存元素的影響也做了詳細的試驗,提出了克服銅干擾的方法.文中提出了礦物巖石中微量鉍的分析方法,從所得結果來看,方法是可行的.
鋱-乙酰丙酮螯合物的熒光——鋱的熒光光度測定
慈云祥 , 寧民柱 , 陽芳英
1981, 9(6): 647-649.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
乙酰丙酮(AA)早已用作稀土的萃取劑,以及Tb-AA-EDTA異配絡合物的熒光研究[1].但關于Tb-AA螯合物熒光性質的研究仍未見報導.我們發現于pH8-8.5,Tb-AA螯合物在301nm波長光的激發下,于540nm發射出很強的鋱的特征熒光.因此,我們對Tb-AA螯合物的熒光性質進行了系統地研究,擬訂了稀土氧化物中微量氧化鋱的熒光光度測定法.試劑及儀器:乙酰丙酮溶液,0.025M;pH8.5的HAc-NH4OH緩沖溶液;鋱標準溶液用光譜純Tb4O7配制.
高效液相色譜分離昆蟲性外激素的幾何異構體
鄭如玉 , 王序英 , 劉錦慧 , 閻云花
1981, 9(6): 650-654.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
采用正交試驗設計法研究硝酸銀-硅膠薄層色譜(TLC)的展開劑.參照此溶劑體系為高效液相色譜(HPLC)硝酸銀-硅膠柱找到較好的流動相,用以分析昆蟲性外激素5,7-十二碳二烯醇醋酸酯和丙酸酯的四個幾何異構體,得到完全分離.采用紫外檢測器,可檢測毫微克級含量.
鎢電極對銅離子的特效響應在螯合滴定中的應用——電位滴定法測定鋁
黃靜華 , 何克倫 , 方禮興
1981, 9(6): 654-659.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文發現金屬鎢電極對銅離子有特效響應,它具有遲滯性小(水洗電位易恢復)、響應快速以及抗于擾性高等優點,推薦將它作為銅的指示電極,應用在螯合滴定中.通過鎢電極對銅響應的電化學過程的研究以及消除鈦、鉻及其它元素對鋁測定的干擾等條件試驗,成功地制定了有大量鈦、鉻及其它干擾元素存在下測定鋁的方法.
對數圖在氧化還原滴定中的應用
戎關鏞
1981, 9(6): 659-664.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
Wanninen[1]和Jahansson[2]將對數圖用于酸堿滴定和絡合滴定,能巧妙地解析一些問題.Silleen[3,4]曾作過氧化還原反應的對數圖解,但未應用于氧化還原滴定.本文試就對數圖在氧化還原滴定中的應用及滴定誤差問題進行一些討論.
水楊基熒光酮-溴化十六烷基三甲基銨高靈敏分光光度法測定微量鈦
沈含熙 , 王振清
1981, 9(6): 665-669.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
在硫酸介質中,鈦與水楊基熒光酮及CTMAB可以形成兩種顏色不同的絡合物.當水楊基熒光酮過量時,絡合物呈紅紫色(λmax=540nm);當鈦過量時,絡合物呈藍紫色(λmax=610nm).本文系統研究了紅紫色絡合物的生成條件及其在測定鈦中的應用.試驗證明,鈦-水楊基熒光酮-CTMAB的紅紫色絡合物具有較高的靈敏度ε640=1.64×105. 常見陽離子中除鎢(Ⅵ)以外,絕大部分陽離子均不干擾鈦的測定或可用適當掩蔽劑消除干擾.有色溶液在鈦含量為0—5生克/25毫升時,遵守比爾定律.本法可以不經任何分離,直接快速測定某些合金鋼及純金屬材料(如鋁)中的微量鈦并得到了比較滿意的結果.
交流示波極譜滴定的研究Ⅹ、鉬和鎢的測定
高鴻 , 翁筠蓉 , 張琴
1981, 9(6): 669-673.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
在NH4Ac底夜中,MO(Ⅵ)可直接用標準Pb2+滴定,利用Pb2+切口產生指示終點,若是Cd-Mo混合溶液,還能連續測定.先用EGTA滴定Cd2+,然后用Pb2+直接滴定Mo.W-Mo合金中Mo的測定也只需將W(Ⅵ)沉淀為鎢酸,用干過濾法分離部分濾液,直接測Mo,可得滿意結果.在同樣底液條件下.W(Ⅵ)則需要加過量標準Pb2+生成PbWO4沉淀,過量Pb2+再用標準EDTA反滴定,以Pb2+切口消失指示終點.用此法作了純鎢粉及鎢鐵合金標樣測定.
工作簡報
錳礦石中有效氧的快速測定
黃寶貴 , 黃榮 , 丁鳳華 , 張湛惠 , 黃柳君
1981, 9(6): 674-676.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
錳礦石中有效氧(通常均以MnO2表示)的測定,前人雖進行過廣泛研究,但至今似仍未找到一個簡便快速與準確可靠兼有的方法.其中如應用最廣的草酸鹽法,不僅測定周期較長,而且由于在溶樣過程中常引起草酸分解,故不易獲可靠結果.文獻推薦的亞鐵鹽法,雖優于前者,但因其均采用加熱溶樣的程序,必須在惰性氣體保護下操作,測定條件要求較嚴,故未能普遍推廣使用.同時,常與錳礦石相伴生的磁鐵礦等,也有嚴重干擾.
氫化物轉化-原子吸收光譜法測定鋼鐵、巖礦、催化劑、污染物中的錫
宮本玲 , 林鐵錚 , 鄧美彥
1981, 9(6): 677-678.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
通常火焰原子吸收法測定錫的靈敏度較低,只能達到微克級,這不能滿足痕量分析的要求.氫化物轉化法測定錫有靈敏度高、干擾少、操作簡便的特點.我們以硼氫化鉀作還原劑,以長14厘米內徑為0.85厘米的電熱開口式石英管為原子化器,以帶有進出氣管及注射口的磨口(29號)長徑瓶作氫化物發生瓶,詳盡地考察了酸介質、酸濃度、石英管管徑和結構及加熱溫度、載氣流量、波長、價態和體積效應等操作條件和干擾情況.
極譜吸附催化波測定尿鉛
孫蘭蘭 , 王博英
1981, 9(6): 679-680.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
目前國內對鉛測定大多沿用雙硫腙比色法[1],操作中要使用氰化鉀毒品和有機溶劑氯仿等.火焰原子吸收法對于鉛的測定不夠靈敏,且其設備昂貴,不易推廣.陽極溶出分析又較費時,不適于作為常規分析方法.我們在文獻[2]的基礎上試驗了極譜催化波方法,將催化底液作適當變動,以0.07M抗壞血酸-0.7M酒石酸-0.6M碘化鉀-0.001%聚乙烯醇為底液,將起始電位置于-0.45伏(對S.C.E),顯著改善了波形的穩定性,檢出下限由原來的0.05微克/毫升[2]變為0.005微克/毫升.
用乙二胺作為鈣、鎂絡合滴定掩蔽劑
鄺冠群 , 艾國倫 , 李群輝 , 李仲熙 , 劉慶蓉
1981, 9(6): 681-682,710.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
Smith等[1]曾報導過乙二胺對金屬離子的絡合常數,但其用于鈣、鎂絡合滴定則未見報導.我們利用這種掩蔽范圍寬,掩蔽能力強,無毒,便宜,易溶和穩定的掩蔽劑,使之與三乙醇胺聯用,可掩蔽大多數干擾金屬離子,可用于黑色和有色金屬中鈣、鎂的直接絡合滴定.
四個新吡啶衍生物的化學結構測定
胡皆漢 , 紀濤
1981, 9(6): 683-685.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹用核磁共振、紅外和紫外光譜對四個新合成的吡啶衍生物Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ化學結構的測定.試樣經氣相色譜檢驗純度均在99%以上.
催化電位法測定人工降雨中的痕量碘
王慶璋 , 陳德昌
1981, 9(6): 686-688.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用玻碳電極指示Ce(Ⅳ)-As(Ⅲ)體系反應速度,分析了人工降雨中的痕量碘化物.該催化電位法具有靈敏度高、選擇性好、操作簡便、適合現場和微量樣分析、便于自動記錄等優點,原則上也能適于其它催化體系.
Triton X-100-5-Br-PADAP分光光度法測定微量銅
范存忠
1981, 9(6): 688-690.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(縮寫5-Br-PADAP)是高靈敏度的金屬指示劑,文獻[1,2]詳細報導了它的性質和應用.胡之德等[3,4]用于銅,銻的測定得到良好的效果.本文研究了表面活性劑Triton X-100的存在下測定微量銅的可能性和反應適宜條件,試驗表明,由于Triton X-100的存在,使Cu-5-Br-PADAP絡合物沉淀可溶于水而直接進行測定;而且其靈敏度比有機萃取提高一倍以上.
減壓離子交換分離分光光度法測定高鈷鋼中低含量鎳
劉琴 , 劉景英
1981, 9(6): 690-692.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
丁二酮肟直接比色法因Co2+有干擾,不適用于測定高鈷鋼中低含量鎳,而使用萃取光度法[1]操作手續又較為繁瑣.用離子交換技術分離鎳、鈷、銅、鐵等元素是有效的方法[2,3].本文選用細粒度(20—50微米)的強堿性陰離子交換樹脂YSGR4 NCl,小型交換柱(φ6×100毫米),在鹽酸介質中,減壓下使Ni2+與Co2+、Cu2+、Fe8+等分離,丁二酮肟光度法測定Ni2+.
微量氰化物的測定Ⅰ.利用銅-鉻天青S-氯化十六烷基吡啶絡合物間接吸收光度法測定微量的氰
朱有瑜 , 戚文彬
1981, 9(6): 692-694.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來研究金屬Hg(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)與有機試劑形成的絡合物間接吸收光度法測定微量的氰化物的工作曾有報導[1,2].利用三元絡合物間接吸收光度法測定微量氰化物的研究也得到重視[3].然而,迄今尚未見到利用三元膠束絡合物間接法測定微量氰化物的報導.
錳-鋅鐵氧體的x-射線熒光光譜分析法
唐光華 , 于思儉 , 曾光國 , 王存珍
1981, 9(6): 694-696.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
錳-鋅鐵氧體是用作計算機、電視機、通訊機等電子設備中的一種軟磁材料,其磁性能與其化學成分密切相關.要制備優質錳-鋅鐵氧體,必須精確分析、嚴格控制其化學成分,傳統的濕化學分析法[1,2]就難于滿足這種要求.
非離子表面活性劑用作增溶萃取劑Ⅱ、國產乳化劑OP用于分光光度法測定鋼鐵中微量鎳
戚文彬 , 傅克廷
1981, 9(6): 696-698.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
鋼鐵中鎳的測定,一般都用丁二肟水相直接光度法.但此法靈敏度不夠理想.用PAN與Ni2+的顯色反應,其靈敏度雖優于丁二肟法,但須經過煩復的溶劑萃取手續[1-4].
有機化合物中氟的微量測定——氟離子電極標準加入法的應用
向麗娟 , 劉成梁 , 胡振元
1981, 9(6): 698-700.
[摘要](283) [FullText PDF](0)
摘要:
有機化合物中氟的微量測定長期以來沿用容量法[1],其缺點是不符合化學計量和滴定終點不明顯.氟離子電極用于有機化合物中氟的測定方法近年來已有一些文獻介紹[2-4],一般首先將有機氟化物經燃燒分解轉化成氟離子,然后應用氟離子電極以電位滴定法或直接電位法進行測定.但這兩種方法,或手續繁復,或因磷、砷元素的干擾等因素影響了分析結果的準確度.我們針對上述缺點,建立一種用石英燃燒瓶分解樣品和以氟離子電極標準加入法相結合的測定方法.
利用HFI-1型高壓高重復率火花光源進行純鋁和篤鋁合金的分析
王淑英 , 綦文娣 , 王俊德
1981, 9(6): 701-703.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
隨著冶煉技術的發展,要求樣品的分析速度快,精度高,通常使用激發重復率50~100次/秒的高壓火花光源(如WPF-3型光源等)已滿足不了生產上的要求[1].近年來,使用高重復率火花光源在冶金分析上取得了好的效果[2].我們采用Carl Zeiss廠生產的HFI-1型高壓高重復率火花光源,該光源激發重復率可對100次/秒,200次/秒和300次/秒任意選擇.初步對這三種不同重復率進行了比較實驗.
石墨爐原子吸收光譜法測定地質樣品中的微量金
張振森 , 林繼先
1981, 9(6): 703-705.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
石墨爐原子吸收光譜法測定地質樣品中的微量金已有不少報導[1-4].該法由于受試樣注入量的限制,金的相對靈敏度并不太高,故不能滿足地質科研的要求.我們設想,如將金的化學富集物全部原子化,就能充分發揮石墨爐法絕對靈敏度高的這一特點.經試驗,選擇適宜的富集劑是關鍵的一步.本文采用了巰基棉富集法.測定金的靈敏度可達6×10-11克/(富集物)1%.如用1克樣品富集,測金范圍為0.01~0.0005克/噸,方法的回收率為90-115%,滿足了地質上對微量金的測定要求.
紫外分光光度法測定水中二碘二丁基錫
堯元全 , 李月琴
1981, 9(6): 706-707.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
Poller[1]1970年討論過一些有機化合物的紫外吸收.文獻中對紫外法測定水中二碘二丁基錫(DIBT)沒有報導,但從結構看DIBT有可能產生紫外吸收.為此,我們探索了紫外法測定DIBT的條件和機理;測定了DIBT在環己烷和苯酚環己烷中的不穩定常數分別為1.4×10-5,5.2×10-6,克分子吸收系數分別為1.05×104230nm7.25×108.方法簡便,回收率在90%以上,十次測定的標準偏差為0.01.
活性炭富集-陽極溶出伏安法測定大氣中的四乙基鉛
孟可 , 吳敦虎
1981, 9(6): 708-710.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
四乙基鉛是重要大氣污染物之一,主要由于使用加鉛汽油而被引入空氣中,對人體有嚴重危害[1].目前,國內外多用一氯化碘或碘-碘化鉀溶液濕法采樣,原子吸收光度或雙硫腙比色法測定[2,3].濕法采樣速度慢,吸收效率不高,且大批采樣使用不便;雙硫腙比色法靈敏度太低,而原子吸收光度法又受到儀器的條件限制.我們通過對各種固體吸附劑的篩選,確定以粒狀活性炭富集大氣中的四乙基鉛,經濃硝酸消解浸出后用陽極溶出伏安法測定,獲得較滿意的結果.
稀土元素共顯色效應的研究Ⅲ、釔-溴鄰苯三酚紅光度測定鈰組元素
沈含熙 , 王振清
1981, 9(6): 711-713.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
在前文[1,2]中,我們曾經對稀土元素共顯色效應的機理及其實際應用作了初步的研究.事實證明,光度分析中的共顯色現象完全可以用來提高分析方法的靈敏度和選擇性.本文利用溴鄰苯三酚紅(BPR)-釔-鈰組元素的共顯色效應,對在釔組元素存在下測定鈰組元素進行了較深入的研究.實驗結果證明,方法的靈敏度及選擇性均有較大的提高.
玻璃體自動剝離熔融技術在熒光x射線分析中的應用
陳志 , 曾憲舜
1981, 9(6): 714-716.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
我們在熔融澆注法制備熒光x射線分析試樣的基礎上[1,2],參閱了有關文獻報導[3,4],對加入某些添加劑的熔融直接剝離制樣技術進行了系統的研究.從而確立了添加少量NaBr的熔融直接剝離制樣方法.該法不僅提高了制樣速度,而且對改善分析精度和準確度均有顯著效果.適用范圍:耐火材料原料、制品以及礦物、礦石、金屬氧化物等試樣的熒光x射線分析.
鋁與EDTA絡合反應的研究——鐵鈦鋁連續滴定方法的改進
王淑仙 , 陳傳詩
1981, 9(6): 716-718.
[摘要](407) [FullText PDF](0)
摘要:
鋁的絡合滴定,通常是在加熱煮沸條件下進行,在鐵鈦鋁連續滴定時,由于煮沸過程中H2O2破壞EDTA,使鋁的測定結果不穩定.本文研究了鋁與EDTA絡合反應的特點,提出如避免生成羥化合物,鋁在過量EDTA存在時常溫下就能絡合完全;用pH4醋酸-醋酸鈉緩沖溶液調節pH為3—4,則鋁與EDTA絡合速度較快;研究了體系溫度以及大量鈣共存對Al-EDTA絡合平衡的影響;探討了H2O2破壞EDTA的反應機理及防止EDTA被破壞的措施.
原子吸收光譜法測定微量銅、鋅、鎳、鈷、鎘、鉛
李其英
1981, 9(6): 718-720,713.
[摘要](213) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收光譜法測定微量元素,鐵、鹼土金屬、鹼金屬的背景干擾嚴重[1-4],靈敏度不夠高.本文提出在pH9~10的PAN-銅試劑-檸檬酸銨溶液中,使微量銅、鋅、鎳、鈷、鎘、鉛等定量沉淀,背景干擾可完全消除.富集后靈敏度提高一個數量級.一次取樣同時測定六個元素.回收率90~110%,變動系數4~18%.能滿足地球化學研究的要求.
硝基蒽醌異構體的高效液相色譜分析
王結成 , 馬月華
1981, 9(6): 721-723.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
軍裝草綠(咔嘰-2G)和警藍(S-BGL和2BLN)染料的重要中間體為硝基蒽醌,前者為α-硝基蒽醌(簡寫α-NO2AQ)后者為1,5-和1,8-二硝基蒽醌(1,5-(NO2)2AQ和1,8-(NO2)2AQ).蒽醌的硝化過程及其產物非常復雜.產物的分析雖有柱色譜、薄層色譜和紙色譜等方法,但分析速度較慢,誤差也較大,不能及時提供硝化過程數據,做為選擇合理硝化工藝條件以提高質量和控制質量的依據.
痕量亞硝酸根的氣相色譜測定
曾憲津 , 繆秀珍
1981, 9(6): 724-725.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
Ross等[1]和我們曾研究過NO3-和NO2-的氣相色譜測定,方法是基于將NO3-和NO2-(先氧化為NO3-)衍生為硝基苯.該法不適合在50倍量以上的NO3-存在下測定NO2-,NO2-的氧化條件要嚴格控制,空白值高.Funazo等[2]最近提出一種新的測定NO2-的氣相色譜法,是基于NO2-與對溴苯胺反應生成對溴氯苯,我們對測定條件作了進一步研究,提高了測定的重現性,縮短了分析時間.
學術交流
著名光譜學家巴恩斯教授和查克拉巴蒂教授來華講學
黃本立
1981, 9(6): 685-685.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
應中國科學院長春應用化學研究所邀請,美國麻州大學化學系巴恩斯(Ramon M. Barnes)教授攜同夫人Dorothy M.S. Barnes 于7月27日至8月18日來華講學,先后在北京、長春及廣州等地作了題為“感耦等離子體(ICP)光譜分析的新領域”,“螯合樹脂-ICP光譜分析在痕量元素測定中的應用”,“分子氣體ICP放電理論研究與應用的新進展”,以及“氣相及液相色譜法用的等離子體檢測器”等的報告.
小建議
陽離子表面活性劑的中文名稱應統一
鄭用熙
1981, 9(6): 705-705.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
陽離子表面活性劑的中文名稱,目前很不統一.例如Cetyl trimethylammonium bro-mide,CTMAB,在本刊就有四種名稱: (1)十六烷基三甲基溴化銨[分析化學,8(6),536(1980)]; (2)溴代十六烷基三甲基銨[分析化學,8(4),345(1980)]; (3)溴化十六烷基三甲基銨[分析化學,8(3),228(1980)];(4)澳化十六烷基三甲錢[分析化學,8(6),496(1980)].
儀器裝置與實驗技術
光柵光電直讀儀的組裝及其應用
張銳 , 熊俊芳 , 張先祿 , 程建華
1981, 9(6): 726-730.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
利用國產光柵光譜儀組裝成光電直讀儀,國內已有不少單位作過這方面工作,得到了實際應用.有關文獻黃本立等同志已作過總結介紹[1].但組裝這類儀器,通常碰到的問題是在光譜儀恒溫控制、溫度補償以及電子控制和測量線路等方面.這些問題能否很好解決,關系到儀器整機性能的好壞,甚至影響到儀器能否正常工作.針對上述情況,我們組裝光柵光電直讀儀著重考慮了儀器局部恒溫控制,光柵微調機構的設計和加工,以及電子線路的改進等方面.并應用轉盤電極溶液分析技術,進行了鈾礦石定量分析的研究.
綜述
近年稀土分析若干進展
張濤
1981, 9(6): 730-737.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土分析的復雜性及其在科學技術中的重要性一直在吸引著許多分析者為之進行廣泛而深入的研究.國內首次編著的專著《稀土元素分析化學》詳細地總結了1977年以前國內外稀土分析的成就[1].近年來,稀土分析又有了新的發展:有數以百計的稀土分析論文在各種化學期刊和學術會議上發表宣讀;僅1979年和1980年國內的三次學術會議上就宣讀或交流了二百余篇有關論文[2-4].
知識介紹
二硫代胺基甲酸螯合劑(DTC)在高效液相色譜法中的應用
傅承光 , 左本成
1981, 9(6): 737-742.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
金屬的二硫代胺基甲酸螯合物(以下簡稱DTC),隨其中含氮基團的組成不同,可以區分為兩類: 1.二級胺基團的R是憎水的烷基、芳香基等.這種配體與金屬螯合之后,產物不溶于水,易溶于有機溶劑,如三氯甲烷、四氯化碳、二氯甲烷、乙醚、丙酮等.因而適于用萃取方法分離富集.
來稿摘登
鋼及合金中微量硼的快速測定
陳鵬
1981, 9(6): 742-743.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
方法要點:鋼及合金中微量硼的姜黃素直接比色測定,為了顯色所需之強酸非水介質,對試液均采取蒸干硫酸冒煙以及加入脫水劑或吸取極小體積(0.3毫升)試液等措施,同時為了消除基體及其它離子的干擾又引入F-作參比液,但由此也產生了一些問題.
高溫耐熱(含鎢)合金中鉻的快速測定
李林
1981, 9(6): 743-743.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
一般分析高鉻時,尤其是對高溫耐熱鎳基含鎢合金中高鉻的測定,常采用硝酸、鹽酸混酸溶樣(或者以硫磷混酸溶樣),硫磷酸冒煙,在硝酸銀存在下,用過硫酸銨將鉻氧化為六價,也有的是在王水溶樣后,再加高氯酸將鉻氧化,然后,以亞鐵鹽進行還原滴定.對于大批生產或爐前分析來說,前者時間太長,后者,經高氯酸氧化后有鎢酸析出,容易不穩.
微量糠醛的分光光度測定法
鄒邦基
1981, 9(6): 743-744.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
用苯胺:冰醋酸:水=3:10:7(體積比)配制的試劑,能使微量糠醛在常溫下顯色,五碳糖和六碳搪的存在均無干擾.顯色產物的吸收光譜在500~510nm出現突出的吸收高峰,但在50℃加熱10分鐘,此吸收峰即基本消失.
原子吸收法測定地下水硬度
文杰 , 金亞文 , 耿鐵山
1981, 9(6): 744-744.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
測定水的硬度,一般采用經典的乙二胺四乙酸鈉(EDTA)滴定法.其缺點是受操作條件(如滴定速度、反應液的溫度等)的影響較大,在水質復雜、干擾因素較多時,干擾難以去除,滴定終點不易判別,測定誤差較大.特別是測定大批水樣時,取樣量多,工作量大,花費時間長.考慮到北京地區地下水為Ca、MgHCO3型,即構成地下水硬度的主要成分為鈣鹽和鎂鹽.
甲亞胺-H酸測定硼的改進
張先鸞
1981, 9(6): 745-745.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
甲亞胺-H酸〔1-羥基-8-(鄰羥基苯甲亞胺基)萘二磺酸-3,6)〕已被廣泛用作分析硼的顯色劑.試劑需要預先合成,成品產率不高(約30%).Basson等認為醛基和伯胺的縮合反應在酸的催化下是快速的,據此可以臨時配制.試劑通常用水楊醛和H酸合成,但由于H酸難溶于冷水,且水溶液不夠穩定.我們實驗改用三乙醇胺在常溫時能夠較好地溶解H酸,加入抗壞血酸保護亞胺基可使試劑在24小時內顏色不變.
偶氮胂Ⅲ在絡合滴定中的應用
黃桂榮 , 葉玉美 , 張小娥
1981, 9(6): 745-746.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
偶氮腫Ⅲ(Arsenazo Ⅲ)作為顯色劑,已被廣泛的應用.至于在酸性介質中用作絡合滴定指示劑,直至目前為止,在國內外仍未見過報導.基于偶氮腫Ⅲ與稀土元素能形成穩定的綠色絡合物,本文選擇了稀土元素中與EDTA絡合穩定常數較小的La3+,配成La-EDTA等當量溶液,預先加入滴定溶液中,由于被測的金屬離子與EDTA所形成的絡合物更穩定,從而能快速地置換出La3+.這樣,借La3+與偶氮腫Ⅲ所形成的綠色絡合物來判斷終點.
一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光譜法測定釔基稀土氧化物中的鈥和鉺
羅淑梅 , 胡慶蘭
1981, 9(6): 746-746.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
本文選用鑭或鉀釔混合物作為抑制劑,克服了共存的十四種稀土和六種非稀土元素的干擾.樣品溶解后,加入適量的抑制劑,即可用一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光譜法直接測定氧化釔中鈥和鉺,不需要任何化學分離手續.方法簡便、快速、準確.鈥的回收率為98-103%,鉺的回收率為95-102%.相對標準偏差,鈥為0.9%,鉺為1.9%.該法已用于純制氧化釔的工藝流程分析,結果令人滿意.
用SPADNS直接光度法測定球墨鑄鐵中鎂
劉樹仁 , 劉濤 , 沈民俠 , 王立新
1981, 9(6): 746-747.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
利用2-(4-磺基苯偶氮)變色酸(SPADNS)測定玻璃等材料中的鎂曾摘要報導過.我們對該試劑和鎂形成絡合物的條件進行了較為詳細的研究.發現在pH值9.5~11.5,鎂和SPADNS形成非常穩定的1:1的絡合物,其最大吸收波長為570毫微米,而純SPADNS在510毫微米有最大吸收.不同緩沖劑介質對絡合物的吸光值有影響,在pH值10.5左右稀氨水介質中顯色靈敏度最高,乙醇存在可顯著提高有色絡合物吸光度.
含大量硫化氫天然氣中甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚的測定
楊天宇
1981, 9(6): 747-748.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
含大量硫化氫的天然氣中單個有機硫化物的測定,由于硫化氫的嚴重干擾和有機硫在容器上的強烈吸附作用,使測定發生很大的困難.
溫度滴定法測定明礬石礦氨浸液中SO42-含量
王興紅
1981, 9(6): 750-750.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
一般常以硫酸鋇重量法測定SO42-含量,其操作手續繁復、分析時間長、且耗費較多的電.我們改用自制溫度滴定儀,按自動滴定法測定明礬石礦氨浸液的SO42-含量,簡化了操作步驟,大大提高了分析工作效率.任何化學反應總是伴隨著熱效應;或放出熱量;或吸入熱量.這種熱效應與反應物濃度有關,溫度滴定法就是由化學反應體系溫度變化來指示反應的起始點和終點,從而測得成份含量的一種容量分析方法.
食品中鋁的比色測定——鉻天青S-溴代十六烷基吡啶法
劉德馨
1981, 9(6): 750-750,707.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本法選用鉻天青S(CAS)和溴代十六烷基吡啶(CPB)測定某些食品中的鋁,發現方法本身重現性不理想,主要原因在于試劑空白對水的吸光度隨溫度增高而增大,波動幅度亦增大.但與溶液pH無關.30℃時,同時作5個試劑空白,對水的吸光度最大差值達0.103,而鋁標準色列對水的吸光度變化很小,因此,沒有穩定的試劑空白,色列的重現性就不理想.
讀者來信
離子選擇電極分析法中的幾個問題
吳國梁
1981, 9(6): 748-749.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
編輯同志: 本人對離子選擇電極分析法中的幾個問題寫了一些看法,請予審核指正. (一)直接測定(直接電位)法的準確度樣品溶液通過一次電位測量,與標準的進行比較來確定待測物質的量.
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