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1981年9卷4期

研究報告
國產胺型萃取劑N-1923在釷的分析化學中的應用
王大震
1981, 9(4): 379-382.
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對國產胺型萃取劑伯胺N-1923萃取釷的性能進行了試驗。證實它是釷的特效萃取劑,特別適用于從大量鐵和稀土中分離富集微量釷。高分子胺常被稱為"液體陰離子交換劑[1]",它兼有溶劑萃取和離子交換二者的優越性。它們的特性前人曾做過很多研究工作[1-4]。從獨居石的硫酸分解液中用伯胺萃取分離釷的研究,六十年代初國外已有報導[5]
高效液體色譜的裝柱技術和柱外效應
胡振元 , 夏立鈞 , 錢祖培
1981, 9(4): 383-388.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
比較了不同填裝壓力和施壓方式對勻漿裝柱(勻漿劑為四氯化碳)柱效率的影響.在裝填100×4.6毫米(內徑)柱的5微米YWG多孔硅膠時,220公斤/厘米2的填裝壓力可獲得近似于380公斤/厘米2的效果.一步施壓方式的效果優于逐步加壓法.在柱層頂端加上多孔四氟乙烯片和薄的粗孔鎳片的進樣設計既保持了一定的高效,又保證了有較長的使用壽命,與此同時,也認識了柱外效應對柱效率的影響占有重要地位。
高溫燃燒法測定鈉中微量碳
周筠梅 , 李慎之 , 包云升
1981, 9(4): 388-392.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
由于金屬鈉的應用日益廣泛,人們對鈉中碳含量測定的研究工作給以很大地注意,建立了各種分析方法。報導過的有:濕法氧化法[1]、高溫燃燒法[2,3]、低溫燃燒法[4,5]、含氧酸助熔劑氧化法[6,7]、蒸餾分離殘渣燃燒法[8]、同位素稀釋法[9]和光子活化法[10]
火焰光譜研究中的三維表法
胡豐 , 劉群柱 , 王瑞陵 , 錢國英
1981, 9(4): 392-397.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一種用于火焰光譜研究的"三維表法".它利于全面總結規律,最適于測量參數最佳化,調查干擾的分區性及采取極縮干擾的有效措施,以及弄清其他感興趣的三維關系。故最利于發展新的分析方法。
萎銹靈極譜分析方法的研究
陳明瞻 , 金美君 , 毛國金 , 張健華 , 金卓兒
1981, 9(4): 397-401.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
萎銹靈是一種良好具有選擇性的內吸種子處理劑,對防治高粱、玉米絲黑穗病、麥類散黑穗病、小麥銹病等都有較高效果。其化學結構如下:
微量鈹的示波極譜測定
譚政之
1981, 9(4): 401-405.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了鈹與鈹試劑Ⅱ絡合物的極譜特性.在氫氧化銨介質中,鈹與鈹試劑Ⅱ生成電活性絡合物.1:1的鈹/鈹試劑Ⅱ絡合物在-0.80伏(對飽和甘汞電極)有一靈敏的吸附波.最適宜的支持電解質為4%EDTA-0.8N NH4 OH-0.5N NH4Cl-0.002%鈹試劑Ⅱ.鈹的測定范圍為1.5×10-8M-1×10-5M.研究了干擾情況。
紫脲酸銨-稀土絡合物的極譜研究
董紹俊 , 宋長余
1981, 9(4): 405-410.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
有機染料及其與稀土絡合物的極譜行為報導不多[1-3]。本文找出了某些有機染料及其在稀土存在下的極譜波,并著重研究了紫脲酸銨及其與稀土絡合物的極譜性能,測定了其穩定常數。
微量鈾的催化極譜測定
高薇薇
1981, 9(4): 411-414.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文發現鈾在pH5左右、TTA(噻吩甲酰三氟丙酮)-醋酸-醋酸銨的復合支持電解質中產生靈敏的催化波,其催化電流與鈾的濃度在0.02-2.0ppm之間呈線性關系.我們對鈾極譜催化波底液的條件,影響極譜催化電流的因素和反應機理進行了初步探討,并應用于礦石分析。
TBP 萃取鉻(Ⅵ)-二苯碳酰二肼有色絡合物分光光度法測定礦石中的微量鉻
郭春山 , 馮渝清
1981, 9(4): 414-418.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了在高氯酸介質中,有硝酸銨作為鹽析劑存在下,以磷酸三丁脂(TBP)萃取鉻與二苯碳酰二肼(DPC)的有色絡合物,分光光度法測定微量鉻的方法,應用于鐵、鎳和鉬以及一般性的礦石中是可行的.方法靈敏度為0.1微克/毫升,可側5ppm的鉻,其準確度和精密度較為滿意。
雙吡咯烷類生物堿的特定質譜裂分方向及其特征離子系列的研究
趙家俊 , 方一葦
1981, 9(4): 418-421.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
本文通過高、低分辨質譜和亞穩躍遷實驗解析了在C-7、C-9位有取代原子(團)的雙吡咯烷類化合物(主要是大環雙內酯系列)所存在的質譜特性,并論證了這種特征與其結構-N核上的雙鍵數與C-7、C-9位的取代原子(團)——之間的關系,提出:此特征可以作為判別這類化合物是否可能存在的依據。
示波極譜滴定的研究——Ⅷ.純鈣鍶鋇碳酸鹽混合物中鈣的測定
金恒良 , 高鴻
1981, 9(4): 422-425.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
將示波極譜滴定應用于碳酸鍶、碳酸鋇、碳酸鈣三種純鹽混合物中鈣的測定.樣品用酸溶解后,用硫酸銨沉淀鍶與鋇,用干過濾的辦法分離出部分濾液.在濾液中插入汞膜電極為極化電極,鍍汞銀電極為參比電極,以EGTA滴定鈣.此法設備簡單,終點直觀、明確,操作方便,比原指示劑法快速、準確。
工作簡報
氣體中痕量水分析的定量標準——硫酸飽和水蒸氣壓的測定
王維通 , 丁向東
1981, 9(4): 425-428.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
硫酸的飽和水蒸氣分壓數值穩定,只要選擇適宜的濃度和溫度,即可得到所需要的水值,是一種簡便可靠的標準。 1925年Greenwalt[1]曾總結過這方面的測定數據,將其收入于國際標準數據手冊[2],并已為一些手冊和標準方法所采用[3,6]。但是我們發現,在室溫下,當硫酸濃度較高時,Greenwalt的推薦值與我們用電解法的測定結果有相當大的差別。其他作者的結果也都與其相差較大。這很可能是由于當年實驗手段的限制,在低水含量下不得不采用外推法所致。
不用環爐的環比色法測定大氣中氟化氫
耿信篤 , 董德惠 , 白樹軍
1981, 9(4): 428-430.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
吸附柵欄環技術特別適用于測定某些對熱不穩定的有機化合物[1-5]。這種方法的特點是先用通常的環爐沖洗技術制備吸附柵欄環(以下簡稱吸附環)但在其后的成分檢測時不用環爐,特別適用于現場監測,本文報告了一種不用環爐制作吸附環的新方法,結合使用疏水柵欄環技術[6]測定了大氣中的氟化氫,因本法自始至終不用環爐,故稱其為不用環爐的環比色法。本法與鋯-二甲酚橙比色法作了比較,得到了一致的結果。
鄰苯二酚紫-溴化十六烷基吡啶光度法測定錫
趙景周
1981, 9(4): 430-432.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
陽離子表面活性劑用于錫的光度測定,已有多篇報導[1-3]。本文研究了用鄰苯二酚紫(PV)-溴化十六烷基吡啶(CPB)光度法測定錫,認為方法的選擇性高。空白值低,穩定性好。錫在0-1.8微克/毫升范圍內符合比爾定律。克分子吸收系數為9.8×104。不經分離可直接測定鋼鐵、有色金屬及其合金中0.01%以上的錫。
萃取色層分離、硫代米蚩酮萃取分光光度法測定巖石中痕量金
余憲恩 , 李素芬
1981, 9(4): 432-434.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
隨著地球化學找礦的進展,要求測定硅酸鹽巖石中痕量的金。目前在分光光度測定金的方法中唯硫代米蚩酮法最為靈敏。在實踐中發現,于硝酸介質中用甲基異丁酮(MIBK)萃取,硫代米蚩酮(TMK)顯色具有更高的靈敏度,測定下限可達0.02微克金。磷酸三丁酯(TBP)-鹽酸體系、聚四氟乙烯作載體的萃取色層法是分離、富集微量金既有效、又簡便的方法。亞硫酸鈉溶液極易將金從色層柱上淋洗下來,經硝酸煮沸后即可萃取比色。
地質樣品中微量金的熔珠蒸餾法光譜測定
沈瑞平 , 陳禮寬 , 王來華
1981, 9(4): 435-436.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
通常金的光譜分析均采用預先化學富集或試金處理的方法,但因其分析效率較低,不適宜于大批地質普查樣品的分析。直接粉末光譜法則因其靈敏度太低,通常僅達10克/噸左右[1,2],不能滿足工作要求。
糧食中色氨酸比色法測定
胡云梯 , 童秀珍
1981, 9(4): 436-438.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
糧食中色氨酸含量是評定營養價值的重要指標[1]。 Hernaudy和Bates[2,3]曾利用色氨酸中吲哚基在濃硫酸和微量Fe3+存在下與乙醛酸縮合形成紅紫色物質進行比色測定:
在氯化十六烷基吡啶存在下,銅與鉻天青S顯色反應的分光光度研究
朱有瑜 , 羅秩先 , 徐華玲
1981, 9(4): 438-441.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文根據銅(Ⅱ)與鉻天青S(CAS)在有過量的氯化十四烷基二甲基芐基銨存在下可形成穩定紅色絡合物[1],從而研究了銅(Ⅱ)與鉻天青S在有過量的氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下的顯色反應條件。
稀土元素共顯色效應的研究——Ⅱ.釔鋁石榴石中釹含量的光度測定
沈含熙 , 許光惠
1981, 9(4): 441-443.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土元素的共顯色現象,無疑為實際工作帶來許多復雜的和不利的因素。但是它也可能在光度分析中找到一定的用途。作者在前文[1]中研究了鑭-釔-溴鄰苯三酚紅混合多核絡合物的生成機理和性質。我們認為,上述共顯色現象有可能在釔的存在下,不經分離直接測定某些鈰組元素。本文報導用釹-釔-溴鄰苯三酚紅共顯色效應光度測定釔鋁石榴石中釹含量的實際可能性。
色層分離-溴鄰苯三酚紅-溴代十六烷基三甲胺光度法測定純鐵及鋼中微量鎢
林錦蓉
1981, 9(4): 443-445.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
由文獻[1]可知鎢與BPR-CTMAB形成的有色絡合物嚴重干擾鉬的測定,所以本文研究了W(Ⅵ)-BPR-CTMAB三元絡合物的光度測定條件。鑒于鉬(V)和硫氰酸鹽形成的絡合物不被活性氧化鋁所吸附的性質,使鎢和鉬分離[2],消除了鉬的干擾。本法用于測定純鐵及鋼中微量鎢,獲得了良好的結果。
氧化鈧中微克量釷的萃取色譜分離——偶氮胂Ⅲ光度測定
張濤
1981, 9(4): 445-446.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
釷和鈧的分析化學性質十分相似,因此給氧化鈧中釷的分析帶來了困難。我們根據鈧和釷在磷酸三丁酯-硝酸體系中的萃取特性[1],用萃取色譜法從大量鈧中分離出微克量釷,然后用偶氮胂Ⅲ光度法進行測定。
催化-分光光度法測定礦石中微克量的金
阮大文 , 陳國樹
1981, 9(4): 447-449.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,催化動力學分析法測定Au(Ⅲ)已有一些報導,大多是根據Au(Ⅲ)對某一指示反應的催化加速作用,個別是利用Au(Ⅲ)對某一催化反應的阻抑作用;方法的靈敏度大多與分光光度法相若,有的則遠遠超過,達到10-6微克Au/毫升。Au(Ⅲ)對下述反應有催化加速作用:
原子吸收光譜中的干擾——Ⅱ、硅對鈣、錳干擾時,標準加入法可靠性的討論
劉永懋 , 莫勝鈞
1981, 9(4): 449-451.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了硅對鈣、錳的干擾情況。通過大量實驗,得到干擾規律方面的初步結果。它不僅說明了當存在化學干擾時,標準加入法有時是有問題的,而且也提供了與磷、鈦對鈣的干擾規律不同的重要一例。如硅雖然使錳的吸光度下降,但采用標準加入法時,仍然可以準確測定。這就預示我們,其干擾規律和干擾機理是非常復雜的。
PTH-氨基酸的高壓液相色譜分離
陳祥舫 , 陳申 , 甄珍
1981, 9(4): 451-452,458.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
蛋白質和多肽是由各種氨基酸通過肽鍵相連而成,要闡明蛋白質的一級結構需先將其序列降解,然后測定依次降解出來的氨基酸。通常用Edman方法來降解蛋白質N-端氨基酸,使生成苯基海硫因氨基酸(簡稱PTH-氨基酸),而鑒定PTH-氨基酸常用的方法是氣相色譜、薄層色譜和將降解生成的PTH-氨基酸再水解測定氨基酸的方法。
以乙基紫-溴汞酸絡陰離子締合物為電活性物質的Hg(Ⅱ)電極
潘景浩 , 蔡麗真 , 吳金柱 , 劉小英
1981, 9(4): 453-454.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
以堿性染料研制汞電極已見報道[1,2]。本文以乙基紫-溴汞酸絡陰離子締合物為電活性物質,氯苯為溶劑,PVC為惰性支持體,研制了液態膜Hg(Ⅱ)電極,測試了它的性能,按照格氏作圖法測定了三種巖礦管理樣中的微量汞,并做了精密度檢驗和標準回收實驗,均獲得了較滿意的結果。
非離子表面活性劑用作增溶萃取劑——Ⅰ、國產乳化劑 OP 用于分光光度法測定天然水中微量鎳
戚文彬 , 傅克廷
1981, 9(4): 454-456.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
非離子表面活性劑應用于光度分析,近年來開始應用"濁點"析相法[1-5],使靈敏度大為提高,但方法均將試液、試劑及最后顯色液量用直讀式天平稱量,再在微量比色皿中測吸光度;所用活性劑多為Triton X-100。本文改用一般容量器皿量取試液和試劑并將最后顯色液定容為5.0毫升以測吸光度,并以國產乳化劑OP代替Triton X-100,擬訂了用PAN分光光度測定天然水中微量Ni2+的方法。
砷的價態分析——硫化銅精礦氯化物浸出液中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的測定
段群章 , 楊諒孚 , 賈南民
1981, 9(4): 456-458,452.
[摘要](255) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,直接測定As(Ⅲ)的方法,多采用氧化還原法[1],但硫化銅精礦氯化物浸出液中含有Fe(Ⅱ)、Cu(Ⅰ)等有影響。其它如萃取分離法及離子交換法等也有報導,但在實際工作中很少應用。本法根據在氫鹵酸介質中,As(Ⅲ)的鹵化物能被有機溶劑萃取[2],并在萃取分離少量砷[3]及文獻[4]的基礎上單獨測出浸出液中高達45毫克As(Ⅲ),結果良好。As(Ⅴ)量是基于另一份浸出液中,用蒸餾法測得砷的總量中減去As(Ⅲ)量求得。
一種簡易的尿素酶pH電極
李之浩 , 李錦子
1981, 9(4): 459-460.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
酶電極最初以制備測定葡萄糖的電極而取名。只要將一層固定化酶膜包在特殊的離子選擇性電極外面,就作成了酶電極。近年已制備了測定多種化合物的酶電極,將有可能在工業、臨床、環境監測分析中得到廣泛應用[1]。尿素是腎、肝功能的重要指標。故曾有人制備了以銨離子選擇性電極[2]和CO2選擇性電極[3]為基礎的尿素酶電極用于測定尿素,但受到K+、Na+離子的干擾,后來又制備出只對NH3起反應,不受K+、Na+離子干擾的氣隙電極[4],但制作較為復雜,使用也不太方便有人曾制備尿素酶pH電極,不受陽離子干擾[5]
水中鉬的催化比色測定
崔萬蒼 , 袁秀順
1981, 9(4): 461-463.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
地表水及地下水中鉬的含量一般都很低,用一般化學法測定有一定困難。我們研究了Яцимиpcкий等[1]提出的催化比色測定鉬的指示反應,對干擾測定的鎢(Ⅵ)、鐵(Ⅲ)和釩(Ⅴ)等元素的掩蔽劑進行了篩選,表明EDTA效果最好。在含20毫微克鉬的20毫升溶液中,20微克鐵、60微克鎢及300微克釩不干擾,而且仍保持著方法的高靈敏度,從而為測定水及生物材料中鉬的含量提供了一個可行的方法。
核磁共振——14N的異核去偶技術在測定幾種氨基化合物結構中的應用
高耀良 , 包琴珠 , 方圣鼎
1981, 9(4): 463-465.
[摘要](259) [FullText PDF](0)
摘要:
1950年在發現19F及1H的化學位移現象的同時,發現了14N在非金屬化合物中化學位移現象[1],但當時未得到應有的重視。1964年后,由于含氮化合物在無機、有機及生物化學方面越來越顯示其重要性,人們才開始重視對氮的核磁共振波譜的研究。關于氮的四極矩效應、14N的核磁共振研究、其他核和14N的自旋偶合等信息的測試和應用以及雙共振技術均有很多報導[2,3]
儀器裝置與實驗技術
固體粉末送入高頻感耦等離子體裝置的研制
胡文范 , 李文良 , 周維新 , 曹兆相 , 張云
1981, 9(4): 466-471.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
高頻感耦等離子體簡稱(ICP)是1961年Reed[1]首先研制成功,隨后不少學者繼續進行了這項工作的研究,在不同的領域獲得了廣泛的應用,后來Fassel[2]和Greenfield[3]等人,把它作為光源引入發射光譜分析中,在試樣的送入方式上,溶液試樣送入ICP得到成功的應用,它具有靈敏度高,再現性好,基體干擾少,分析范圍廣,能同時激發多元素等優點,因而受到光譜工作者的普遍重視而得到推廣。為適應地質找礦的要求,結合礦石樣品多為固體粉末的特點,應該努力爭取將固體粉末直接送入ICP。
用電子自旋共振對自旋數的簡易測定方法
盛沛根 , 沈枝安 , 王華黎
1981, 9(4): 471-475.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
關于電子自旋共振(ESR)定量測定方法雖已有專文論述[1-4],但在具體應用的許多細節方面仍有值得改進之必要。本文報導一種簡易測定方法,從兩個方面分別說明于下。
綜述
化學分析的允許差及其數理統計處理方法
張瑞南 , 樂濟南
1981, 9(4): 475-485.
[摘要](208) [FullText PDF](0)
摘要:
允許誤差是廣泛應用于分析檢驗工作中的一種管理界限,它對于控制產品質量,確保測定結果的可靠性,起著極其重要的作用。可是,由于大家對"允許誤差"的理解不同,且在長期使用過程中,各行業、各部門的分析人員根據各自的習慣和需要,又分別給"允許誤差"賦予了不同的含義,因而無論在概念上還是在使用中,都存在著一定的混亂。諸如在概念上,有的把它理解為精密度指標,有的卻認為是準確度指標;有的說它既是精密度指標,又是準確度指標;還有的則把它看成是與分析方法無關的質量管理指標等等……。概念上不統一,在使用中必然會產生混亂。
新極譜法
朱果逸 , 汪爾康
1981, 9(4): 486-496.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
新極譜法包括①半積分電分析法[1-6],系記錄電流的半積分m和電壓E的關系曲線。②半微分電分析法[7-9],系記錄電流的半微分е和電壓E的關系曲線。③1.5次微分和2.5次微分極譜法[10],系記錄電流的1.5次微分e'或2.5次微分e"和電壓E的關系曲線。自1972年Oldham首次提出半積分電分析法以來,此類方法經完善和發展[11-15]已用于多種極譜技術。
來稿摘登
濕法生產朱砂工藝流程中NaOH,Na2S,NaHS的連續分析法
何仲南
1981, 9(4): 496-497.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
在濕法生產朱砂工藝流程中,要求迅速、準確地知道液體中NaOH,Na2S,NaHS的含量比是非常重要的。本法應用具有較高當量的苯二甲酸氫鉀作滴定液,選擇酚酞作指示劑。
恒溫介質蒸餾器與金屬鈹中微量氟的F--La3+-ALC光度測定
趙馨圃 , 梁文修
1981, 9(4): 497-497.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
F-與Be2+能形成穩定的絡合物,因此,金屬鈹中微量氟較難定量分離。采用常規蒸餾裝置,費時較長。我們設計了一種"恒溫介質蒸餾器",此裝置系將試樣分解蒸餾瓶密封置于恒溫介質中(本法選擇一定組成的硫酸溶液作恒溫介質,體積比為H2SO4:H2O=55:45),從而得到穩定的蒸餾溫度(148℃±0.5).裝置中的水蒸汽導管先在恒溫介質中繞行,使蒸汽被預熱升溫后再導入內瓶.蒸餾效率提高。蒸餾40分鐘氟的回收率可達98%以上。
火焰原子吸收法測定茶葉中鉛、鎘、銅、鋅
夏令偉
1981, 9(4): 498-498.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收法測定食品中Pb、Cd、Cu、Zn等元素,鑒于Pb、Cd、Zn等元素易揮發的緣故,通常采用濕法消化處理樣品,為提高方法的靈敏度、普遍使用有機溶劑萃取富集微量元素并噴霧有機液的手段以達到測定要求[1-7],由于均使用有機試劑、造成環境污染和手續繁瑣之弊,特別是對于不是果汁如茶葉一類植物食品,濕法消化處理樣品耗酸多、費時且樣品難消化好,不令人滿意。
礦石及土壤中微量溴的離子選擇電極法測定
譚開燮
1981, 9(4): 498-499.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
礦石中微量溴的測定通常采用比色法和中子活化法,前者易受干擾且穩定性差,后者因設備所限尚不能推廣。隨著離子選擇電極法問世,現已有用電極法測溴的應用實例,但對于伴生有硫、碘的礦石中溴的測定未見報導。
在Triton X-100存在下硫氰酸鹽分光光度法測定鐵
張榮燦 , 朱曉華
1981, 9(4): 499-499.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
硫氰酸鹽光度法測定鐵有因顯色絡合物不穩定而褪色的缺點,目前鐵的光度測定已大多改用鄰啡羅啉法。本文采用加入非離子型表面活性劑Triton X-100使硫氰酸鐵絡合物穩定化,能保持顯色絡合物12小時不褪色。顯色體系的最佳條件為:Triton X-100濃度10%(V/V),硫氰酸鉀濃度1M,pH1.8~3.5該條件下絡合物的克分子吸收系數由9.1×103提高到(1.93~2.06)×104,此為鄰啡羅啉法的2倍.鐵濃度在0.04-4.2ppm范圍內符合比爾定律。本法操作簡便,顯色體系相當穩定,已成功地應用于水、石灰石、粘土和純鋁中鐵的測定。
汞礦中汞的快速萃取滴定——銅試劑容量法
唐德保
1981, 9(4): 500-500.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
汞礦中汞的測定,一般常用的是沙烏柯夫蒸餾容量法.此法在蒸餾過程中汞不能完全蒸發且冷凝不徹底,致使結果偏低,又測定范圍窄、勞動強度大、汞害嚴重等.我們通過試驗,擬定了1:1逆王水溶樣,用酒石酸于堿性溶液中絡合鐵,在四氯化碳存在下,用銅試劑溶液萃取滴定。
75-3A型快速極譜儀和汞膜電極測定易切削鋼中的鉛
趙國城
1981, 9(4): 500-501.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
含鉛易切削鋼中鉛的測定,國內多年來采用氰化鉀-雙硫腙比色法,但雙硫腙見光易分解,氰化鉀劇毒。因此,有必要尋找無毒害、準確、簡易、快速可行的含鉛鋼中鉛的測定方法,我們在廈門大學化學系的幫助下用75-3A型快速極譜儀和汞膜電極測定含鉛易切削銀亮棒中的鉛。試樣用1:1鹽酸溶解,溶液中三價鐵離子和溶解氧用抗壞血酸還原以消除其影響。這樣不需經過分離手續即可進行測定,一個試樣在幾分鐘內完成。
含酸溶性錫礦石中鉛的極譜測定
崔木森
1981, 9(4): 501-501.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
鉛在中性、酸性或堿性溶液中,均能產生良好的還原波。在通常情況下,均采用酸性溶液為介質。在此條件下,錫、鉈、砷(Ⅲ)波與鉛波重合,嚴重影響鉛的定量測定。鉈(Ⅰ),砷(Ⅲ)的干擾當用鹽酸分解礦樣時均以氯化物形式揮發除去。但錫的氯化物在酸處理過程中不易除去,特別是當礦樣中含有一定量的鐵時。過去一般資料介紹均采用HBr或Br2反復蒸干處理數次方能將錫消除干凈,或者另行采用其他支持電解質。本文介紹在NaCl~HCI底液的基礎上引入H3PO4作為錫(Ⅳ)的絡合劑。
氣相色譜法測定環境樣品中的氰化物
梁迺倫
1981, 9(4): 501-502.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
氰化物是環境中常見的污染物,因其毒性大,是環境保護監測的重要項目之一。氣相色譜法測定氰化物具有簡便、靈敏、快速、干擾少、線性范圍寬等優點。方法原理是在酸性溶液中,CN-與Br2生成CNBr,以還原劑除去多余的Br2,經色譜柱分離后用ECD選擇性地測定。
讀者來信
絡合滴定計算公式的討論
趙藻藩 , 王志鏗
1981, 9(4): 502-503.
[摘要](221) [FullText PDF](0)
摘要:
本刊1981年第二期發表了劉東學同志"用EDTA絡合滴定法計算公式的質疑"一文[1]以后,收到不少讀者的來信,提出不同的看法和意見,現選登趙藻藩、王志鏗及趙顯沛、傅益倫同志的兩封來信,供有關同志參考。
對EDTA絡合滴定法的計算公式不必質疑
趙顯沛 , 傅益倫
1981, 9(4): 504-504.
[摘要](181) [FullText PDF](2)
摘要:
編輯同志: 《分析化學》1981年第2期上刊登了劉東學同志的"用EDTA絡合滴定法公式的質疑"一文,我們有不同的看法,特提出同作者商榷。文章從開頭到"所以1克分子的EDTA與1克分子的金屬離子Mn+相當,"都無可非議,總的一句話,EDTA與金屬離子的絡合反應一般是以等克分子數進行的。問題在于接下去的"因此它們的克當量也就等于其克分子量。也就是M=N。"我們看不出"因此"之后的結論M=N是怎樣得出來的。
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