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1981年9卷1期

研究報告
電感耦合高頻等離子光源的參數選擇與分析應用
何志壯 , 孔令仙 , 潘鴻器 , 趙春華 , 楊忠佑 , 苗華倫 , 張瑱 , 滕愛菊
1981, 9(1): 1-5.
[摘要](231) [FullText PDF](0)
摘要:
電感耦合高頻等離子體作為一種新的激發源(簡稱ICP)引入光譜分析以來,正日益以其靈敏度高,穩定性好,能同時進行多元素測定的優越性,成為溶液分析的一種強有力手段[1,3,7]。本文報導以自由振蕩型ICP光源[2,4]與1米光柵攝譜儀組合的分析裝置,裝備有去溶與不去溶進樣系統,設計了方便的炬管調節裝置,改進了高頻電磁場的屏蔽措施,對等離子體多種參數進行了實驗選擇,測定出折衷工作條件下兩種進樣系統的元素分析下限與精密度。
硅鉬藍-丁基羅丹明B比色測定硅
奚干卿 , 張乃嬿
1981, 9(1): 6-9.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了硅鉬藍-丁基羅丹明B水相比色測定硅的方法。硅鉬藍-丁基羅丹明B絡合物的最大吸收峰在578毫微米,試劑吸收峰在492毫微米。0-18微克二氧化硅/100毫升服從比爾定律,克分子吸收系數1.1×105。方法的選擇性也較好。
痕量鉈的陽極溶出伏安測定法研究
汪乃興 , 宋鴻镃
1981, 9(1): 9-12.
[摘要](230) [FullText PDF](0)
摘要:
鉈是一種稀散元素,自然環境中的含量極其低微。一般的分析方法靈敏度已不能滿足痕量分析的要求[1-4]。陽極溶出法在這方面的研究,迄今已有五十余篇文獻發表,檢測限最低可達到3.5×10-10M。為消除干擾,一些作者應用絡合劑進行掩蔽,檢測限為5×10-9M[7-9]。但這對環境本底(如飲用水、天然水、海水)中痕量鉈的測定,仍不能滿足要求。
礦石中大量鈣、鎂、鉛、鋅的原子吸收光譜測定
莫勝鈞 , 原彬 , 時滟 , 鄒文生 , 劉永懋
1981, 9(1): 12-17.
[摘要](244) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收光譜法是一個簡便、快速、準確的分析方法,然而以往的工作重點多放在研究用原子吸收光譜作痕量分析,對于高含量的測定,雖已有一些報導[1-9],但還沒有成為廣泛采用的成熟的慣常分析方法。
稀土元素共顯色效應的研究 Ⅰ、鑭-釔-溴鄰苯三酚紅混合多核絡合物的生成
沈含熙 , 許光惠
1981, 9(1): 17-22.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
在研究稀土元素光度分析法時,曾經發現,某些稀土元素單獨存在時,并不與試劑產生有色反應。但當它們與另一些稀土元素共存時,則可以參與反應。例如在pH2-3時,偶氮硝羧只與鈰組元素產生有色反應,但當有釔組元素共存時,釔組元素顯著地參與反應而造成相當嚴重的干擾[1-3]。同樣,溴鄰苯三酚紅(BPR)在PH<5.0時,不與任何單一稀土元素反應。
鈧、鈾、釷、鋯、稀土元素的極譜吸附催化波研究 Ⅰ.鈧的催化波及其在礦石分析中的應用
姚修仁 , 周繼興 , 尹明
1981, 9(1): 22-26.
[摘要](211) [FullText PDF](0)
摘要:
為了解決巖石礦物和單礦物中的一些痕量元素的測定,我們曾對鈧、鈾、釷、鋯、稀土等元素與一些含氧含氮的有機試劑如:N-亞硝基芳胲類、茜素紅S、二甲酚橙及各種胍類份δ-基-a氨基戊酸、甲基胍醋酸、氨基胍碳酸鹽、氨基胍硫酸鹽和二苯胍等)絡合的極譜催化波性能進行了研究。
自制高效薄層預制板及其在分離天然產物中的應用
陳嬿 , 方圣鼎
1981, 9(1): 27-30.
[摘要](224) [FullText PDF](2)
摘要:
七十年代以來,在色譜領域里繼高效液相色譜之后又發展了高效薄層色譜。由于雙波長薄層色譜掃描儀的出現,使高效薄層方法在天然產物的分離鑒定方面應用更為廣泛。高效薄層色譜(High PerformanceTLC)的優點是加樣量少,快速、分辨力高、檢出限度可達毫微克至微微克水平。一般薄層色譜的塔板高為30微米,而高效薄層可低至12微米,這樣在展開距離為3-7厘米時,塔板數可達數千之多,因此分離效能大為提高。
氫化苯駢硫氮雜(艸卓)核磁共振譜的研究 Ⅰ、1H 核磁共振譜
蘇邦瑛 , 孫賢育 , 伍國景 , 蔣麗金
1981, 9(1): 30-33.
[摘要](305) [FullText PDF](0)
摘要:
2,3-苯駢-1-硫-4-氮-5,7-二取代(或5,7,7-三取代)-4,5,6,7-四氫化硫氮雜(艸卓)(簡稱四氫化苯駢雜(艸卓))和6,7-二氫化硫氮雜(艸卓)(簡稱二氫化苯駢雜(艸卓))是治療神經系統疾病的藥物。我們對七個四氫化苯駢雜(艸卓)和六個二氫化苯駢雜(艸卓)進行核磁波譜研究。這類化合物的七元雜環內含有一個或二個不對稱碳。手性碳的存在導致其相鄰的-CH2-上二個氫磁不等同,形成了原手性基團,使譜線裂分。
有機元素微量分析氣相色譜法研究 Ⅱ.氧的測定
段惠 , 李鐵生 , 曲冠芝
1981, 9(1): 33-38.
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
在經典法中氧的定量測定最常用的是Unterzaucher提出的熱分解重量測定法,操作復雜不易掌握,影響因素多,因此誤差較大。多年來國外雖然有大量的研究工作報導,但至今在有機元素分析中氧仍然被認為是最難測定的元素之一。國內普遍應用"減差法"間接測氧,由于多種元素分析誤差的疊加準確度很低。
工作簡報
尿甾類物的氣相色譜分析
胡振元 , 蔣秀瑛 , 邴圣民 , 施春麗
1981, 9(1): 38-41.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
利用氣相色譜研究人尿中甾體激素的代謝產物已有不少報導[1,2],一般利用硅烷化試劑與甾體分子中所含羥基反應,制備成三甲基硅醚(TMS)衍生物后再進行氣相色譜分析。在室溫下,除了17-α的叔羥基和11-β立體位阻較大的羥基外,其余位置的羥基均可順利反應,重現性好。對于同時含有酮基和羥基的分子可先使酮基反應生成甲肟(MO)衍生物[3],然后再進行三甲基硅烷化。
氣相色譜法分析聚酯中多元醇
李培基 , 李鐵烽
1981, 9(1): 42-43.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
用氣相色譜法分析聚酯中多元醇,通常是用正丁胺降解聚酯,使生成的多元醇轉變為乙酸酯或三甲基硅醚的衍生物后,再進行色譜分析。最近,Mlejnek和Cveckova[4]提出用水合肼降解聚酯,以六甲基二硅胺烷和三氟醋酸為硅烷化試劑,將多元醇轉變為硅烷化衍生物,但未給出定量結果。我們參照此法,用六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷為硅烷化試劑對聚酯中多元醇進行定量分析,并將其擴大應用于聚酯聚氨酯中多元醇的分析。
微量硝酸鹽和亞硝酸鹽的氣相色譜分析
邵又雅 , 姜建華 , 許后效
1981, 9(1): 44-45.
[摘要](214) [FullText PDF](0)
摘要:
Donald等人[1]首先報導用氣相色譜法分析硝酸鹽和亞硝酸鹽。Ross[2]及John[3]等人改進了這一方法,用它來測定唾液、血、水及大氣飄塵中微量的硝酸鹽和亞硝酸鹽。基本原理是:在硫酸催化下,水合硝酸根離子與苯反應生成硝基苯,然后用帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定生成的硝基苯。亞硝酸鹽則先用氧化劑氧化成硝酸鹽,再作同樣處理。此法有很高的選擇性和靈敏度。本文介紹我們的初步試驗結果。
一種硼砂熔融鑄塊技術及其在鈮合金X射線熒光光譜分析中的應用
王楨樞 , 蔣重熙 , 張其勛 , 陳敬虔
1981, 9(1): 46-48.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
硼砂熔融鑄塊制樣法,既可消除粒度影響,減少基體效應,又很簡便、快速,因此近年來在多種材料的分析中已經得到廣泛應用[1,2,3]。我們采用此法進行鈮合金的分析,得到良好結果。
反相萃取柱色層法分離輕稀土中相鄰單一元素 Ⅰ.微量 La、Ce、Pr-Nd、Sm 的分離測定
李玲穎 , 孫元明 , 鐘鳳林
1981, 9(1): 48-50.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
定量分離單一相鄰稀土元素是較難的課題。用液相色譜分離非相鄰稀土對或示蹤量的個別相鄰稀土對,文獻曾有些零星報導[1-4]。為實現四個現代化,對單一稀土含量的測定的要求便日益迫切了,例如為了探討球墨鑄鐵中單一輕稀土元素的作用機理,必須知道單一稀土的含量。本文是以聚三氟氯乙烯為載體,以二(2-乙基己基)磷酸為固定相,鹽酸為流動相的反相萃取柱色層分離法。
利用紙色層法同時分離鉑基合金中微量銠和銥
劉萬一
1981, 9(1): 51-53.
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
由于現有的試金富集法和濕法富集各有其局限性,所以鉛試金仍然是化學法測定礦物原料中低含量銠和銥時常用的富集方法[1]。鉛試金后的鉑基合金中通常含有毫克量的鉑、金、鉛和微克量鋨、釕、銠、銥、銀、鈀等元素。采用TBP-HI五次萃取法分離是夠麻煩的[1],而且合金中的微量賤金屬也無法分離。紙色層法分離貴金屬研究的不少,但是定量的研究并不多,從貴金屬中同時分出銠和銥的簡便方法尚缺少。
鉻天青S-溴化十六烷基三甲基銨分光光度法測定礦石中微量鈹
朱家璧
1981, 9(1): 53-56.
[摘要](209) [FullText PDF](0)
摘要:
我們參考文獻進行了在堿性(pH9~10)介質中鈹與鉻天青S(CAS)及溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB)生成紅色三元絡合物的比色條件試驗,結合酒石酸,EDTA等隱蔽劑的使用,消除了大量鋁及其它20多種離子的干擾。擬定了可不經分離直接在水相中測定礦石中微量被的方法,方法較簡便快速,靈敏度高(克分子吸收系數為3.25×104),選擇性好,礦樣分析獲得滿意結果。適用于一般礦石中低含量被的測定。
8-羥基萘-3,6-二磺酸-(1-偶氮-1)-2,4-間苯二酚(HAR)用于鈹的比色測定
陳同岳 , 高家隆 , 孔令軍
1981, 9(1): 56-58.
[摘要](235) [FullText PDF](0)
摘要:
我們按Кузнецов[1,2]等提出的鈹的特效官能團合成了8-羥基萘-3,6-二磺酸-(1-偶氮-1)-2,4-間苯二酚(HAR),并對其用于鈹的光度測定進行了研究。在適當的條件下試劑與鈹(Ⅱ)形成玫瑰紅色絡合物。克分子吸收系數1.8×104厘米-1克分子-1。反應有較好的選擇性和靈敏度,方法穩定,易掌握。可用于測定水中的痕量鈹。
疏基棉一陽極溶出法測定水中超痕量鎬
吳敦虎 , 鞠翠香
1981, 9(1): 59-60.
[摘要](221) [FullText PDF](0)
摘要:
鎬已被公認是危險的環境污染物之一,故常需測定環境中錫的含量。采用玻璃碳電極陽極溶出法測定鎘,在國內外已有工作發表[1-5],但琉基棉一陽極溶出法測定超痕量錫未見報導。我們根據在pH6-7條件下,疏基試劑能掩蔽鎬離子的報導[6]利用自制的疏基棉[7,8],使錫離子全部吸附于其上,然后將經0.01M鹽酸洗脫的鎬離子的濃縮液,電解富集后,進行陽極溶出測定。
礦石礦物中稀土(釷)元素的X射線熒光光譜測定——比例常數法
陳遠盤
1981, 9(1): 61-64.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
根據用一次χ射線光譜分析稀土元素的原理[1-2],我們用薄樣法[3]以D-S型х射線熒光光譜儀制訂了礦石礦物中稀土(釷)元素的測定方法。大家都知道,當試樣薄到"臨界厚度"以下時,選擇吸收和選擇激發的影響可以忽略不計,因而被測元素的譜線強度Ii與其含量Ci成比例,Ii=kiCi。每個稀土元素都可得到這樣一個方程。
稀土及釔鈧鐵氧體中鏡的測定——鈧(Ⅲ)-鉻天青S-氯化十四烷基二甲基芐基銨分光光度法
慈云祥 , 趙玉珍 , 胡可人 , 文力建
1981, 9(1): 64-66.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
表面活性劑如長鏈季銨鹽等在膠束增溶光度法中的增色作用一直受到人們的重視,在分析中的應用已頗為廣泛。關于表面活性劑對某些有色絡合物可能具有褪色、掩蔽作用,至今還很少研究。我們在前人工作的基礎上進一步研究提高了鈧絡合物的靈敏度,ε達1.64×105;并利用氯化十四烷基二甲基芐基銨(TDBC)對稀土離子的特殊掩蔽作用及采用鹽酸羥胺、鄰菲羅啉消除Fe(Ⅲ)的干擾,擬訂了不經分離,直接測定稀土氧化物及釔鈧鐵氧體中鈧的分光光度法。方法簡便、快速,實測樣品得到了滿意的結果。
原子吸收法測定礦石中的銀
胡啟道 , 黃新民
1981, 9(1): 66-68.
[摘要](356) [FullText PDF](0)
摘要:
以火焰原子化法測定銀,一般常在強鹽酸介質中進行[1,2],使銀呈AgCl43-狀態,便于測定。但此法對儀器侵蝕性較大。引入氯化鈉[3]或二乙烯三胺[4]有所益處,但溶液酸度仍在10%以上,而在火焰原子化系統中,測試溶液的酸度一般不宜超過5%。于氨性介質進行測定有其優點[5],但大量鐵、錳的存在有干擾,結果偏低。采用銀的硫代硫酸鹽中性介質進行測定[6],條件較煩鎖,且不易控制。我們試用硫脲絡合銀,在含有一定量鐵鹽存在的情況下,于低酸度介質中進行測定,取得良好效果。
水溶性卟啉在分析中的應用 Ⅱ.meso-四-(對-磺基苯)卟啉(TPPS4)與鎘反應的分光光度研究
付軍 , 童沈陽
1981, 9(1): 68-70.
[摘要](159) [FullText PDF](1)
摘要:
1978年五十嵐淑郎等[1]研究了TPPS3與鎘的反應。作為光度試劑,TPPS4具有更優良的性質,因此我們研究了TPPS4與鎘的反應。
用萃取色層法分離測定生物樣品中鍶-90
弋昌厚 , 馮易君
1981, 9(1): 70-72.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
90Sr的測定方法,使用萃取劑二-(2-乙基己基)磷酸(HDEHP)之后有了新的發展[1,2]。萃取色層分離既有萃取過程的高選擇性,也有色層過程的高效性,能夠用于90Sr的分析[3,4]。我們采用載附HDEHP的聚氯乙烯粉作固定相進行色層分離,探討生物樣品中90Sr的測定,制訂了適用于食品衛生、環境保護和放射性監測的分析程序。
電解提取含銅鋼中相時銅的電化學行為
姜曉霞 , 張桂苓
1981, 9(1): 73-75.
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
電解提取含銅鋼或其他含銅合金中的相時,在陽極沉淀中常常發現銅、銅的氧化物或合金基體,有時甚至出現難溶的鹵化銅沉淀,嚴重歪曲相分析結果。本文目的在找出陽極沉淀被污染的原因及其解決辦法。樣品成份(重量%)為:2Cu、0.4Mo、0.4Mn、0.38C,其余為Fe。
微量銻的催化極譜測定
葉華利
1981, 9(1): 75-77.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
華惠珍和林力行等曾研究過銻(Ⅲ)的氫催化波,其主要研究體系是在pH2時的0.4M硫酸鈉,10-4M硫酸鈷溶液[1],或2N鹽酸,10-3M氯化鉆,10-4M溴化四丁基銨介質[2],但因條件較嚴,不宜在大量生產中采用。本文對于銻與銅鐵試劑絡合物在酒石酸、酒石酸鈉、檸檬酸和鹽酸-酒石酸鈉介質中的極譜行為進行了研究,發現在上述介質中,銻(Ⅲ)與銅鐵試劑絡合物有一良好的帶吸附性質的崔華波。
樂果的極譜分析法
閻于元
1981, 9(1): 77-80.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
樂果的化學名是O,O-二甲基-S-(甲氨基甲酰甲基)二硫代磷酸酯,是一種較理想的高效低毒有機磷殺蟲劑。其極譜測定僅見Tafuri[1]的報導,他采用在硫酸的存在下,使樂果發生酸解作用,利用產生的酸解物進行了極譜測定。
間接倍增法測定礦物巖石中的硫——燃燒法
趙明良
1981, 9(1): 80-82.
[摘要](262) [FullText PDF](0)
摘要:
燃燒法測定硫,通常用堿液或碘液進行直接滴定。由于這類方法計算因數大,用作低量硫的測定,準確度較差。Gawargious等[1]用溴酸鋇沉淀硫酸根,釋放出的溴酸根用碘量法測定,間接倍增測定硫,由于倍增效應,可得到硫的當量數為12的有利計算因數,因此用作有機硫的微量測定。但該法需將未反應的溴酸鋇沉淀過濾除去,而使操作手續冗長。Belcher[2]用鉬酸銨作為掩蔽劑,可在高碘酸溶液中,用碘量法測定碘酸根。
用電子計算機研究緩沖理論——積分緩沖容量
張懋森 , 王基镕
1981, 9(1): 83-84.
[摘要](302) [FullText PDF](0)
摘要:
在實際工作中,常常需要預計"使一定量緩沖溶液的pH值改變一指定PH范圍(n個PH單位)時,所需強酸、堿的量"。或"在1升溶液中加入多少強酸、堿時,溶液的PH值穩定在±n個PH單位以內"。這種問題利用傳統的微分緩沖容量公式(Laitinen書第1版、Kolthoff書第4版)不能解決。為此,我們提出積分緩沖容量概念。積分緩沖容量(簡稱積分容量)是使1升溶液的PH值改變指定PH范圍時需要強酸、堿的量。
水中微量砷、硒靈敏快速聯合測定法
謝玉祥
1981, 9(1): 85-86.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
關于微量砷、硒測定資料[1-3],已有報導,其中加藤研作等人[3]用硝酸銀浸過的試紙吸附生成的硒化氫,然后用χ線熒光測定。本文探索了一種新的靈敏快速測定法。試驗了將溶液中硒轉化成氫化物的各種條件,并對硒化氫吸收體系的組成、性能、生成絡合物的穩定性等進行探討。為了同時測定砷、硒,對反應溶液的酸度、體積、砷、硒價態等條件也進行了試驗。
金球電極陰極伏安法測定鉬礦中的鉬
陳永樂
1981, 9(1): 87-88.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
我們探索了鉬在金電極上的陰極伏安過程,發現于HCl-HNO3介質中,在-0.26伏有個清晰導數波。MoO32-+HNO3=MoO42-+HNO2 MoO42-+2H++2e=MoO32-+H2O在滴汞電極上,鉬無此波,因為:2Mo6++2Hg+2Cl-=2MoO5++Hg2Cl2[1]我們加入硫脲使鉬波峰電位由-0.26伏正移至-0.12伏,免除了銅和氧的干擾。
原子吸收分光光度法測定磷酸及磷酸鹽中微量鈣
項培英 , 常業諦 , 林永卿
1981, 9(1): 89-91.
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收法測定磷酸及磷酸鹽中微量鈣因磷干擾而感困難,雖經前人研究[1],仍難取得穩定的結果。我們以8-羥基喹啉氯仿萃取分離法[2]為基礎,選用甲基異丁酮(MIBK),萃取鈣絡合物,以EDTA溶液反萃,借鍶消除其余干擾的同時,用內標法測定。本法提高了分離效果,消除了干擾,結果穩定。具有比目前方法較好的靈敏度和準確度,經試樣分析,方法靈敏度達6×10-6%,波動系數5~11%,回收率90~106%。
金屬催化劑還原魔的測定法
吳越 , 范淑蓉
1981, 9(1): 91-94.
[摘要](223) [FullText PDF](0)
摘要:
大多數金屬催化劑是由其氧化物還原制得的。眾所周知,這類催化劑的活性和氧化物的還原度有著密切的關系[1]。催化劑的還原度一般都用一定溫度下催化劑中被還原的金屬氧化物的百分數來表示。根據反應式:MeO+→Me+AO 還原度=[1-MeO反應后/MeO反應前]×100% (1)式中Me代表金屬,A代表還原劑,一般為H2、CO或N2+H2等氣體。
反相萃取柱色層法分離輕稀土中相鄰單一元素 Ⅱ.鐠釹的分離及測定(N263-DTPA 推拉體系)
李玲穎 , 孫元明
1981, 9(1): 94-96.
[摘要](217) [FullText PDF](1)
摘要:
輕稀土元素中鐠釹是最難分離的一對相鄰元素,有關文獻報導,一般分離因數不超過2。有人曾利用季銨鹽型萃取劑萃取稀土,在水相中加入氨羧絡合劑,在經過多級逆流萃取后可制備較純的鐠釹[1-2]
以鈦-硫氰酸鹽-PMBP萃取-分光光度測定微量鈦
曹詩倜 , 張千解 , 肖家瞬 , 黃永達
1981, 9(1): 97-101.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
1-苯基-3-甲基-4-甲酰基吡唑酮[5](PMBP)在分析化學上已廣泛應用[1,2]。本文主要研究了以鈦-硫氰酸鹽-PMBP的橙黃色絡合物萃取-分光光度測定微量鈦的有關條件。用本法測定不銹鋼、鋁銅合金和鐵礦中微量鈦,結果滿意。
儀器裝置與實驗技術
離子選擇電極自動化分析裝置
謝聲洛
1981, 9(1): 101-104.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
儀器分析的發展趨勢是自動化測量,以求提高分析速度及效率,獲得適時的分析結果以及實現最佳條件控制。六十年代中后期發展起來的離子選擇電極分析技術具有設備簡單、測量方便、易于實現現場測定及自動化測量等特點,已獲得廣泛的應用[1,2]
綜述
多組份分析信息的現代解碼技術
李樹田
1981, 9(1): 105-112.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
我們曾多次強調了電子計算機的應用對發展近代分析儀器的巨大作用[1-4],尤其是微型計算機的應用更成為這幾年里開始的、分析儀器發展中的最主要趨勢[3,4]。用小型或微型計算機(和與之密切關聯的現代電子技術)武裝的分析儀器,不僅在儀器性能和自動化水平上大有提高,而且使一些原先不能采用或很難采用(因此就不可能普及應用)的技術成為可能。
知識介紹
紅外付里葉變換光譜及其在分析化學上的應用
李長治
1981, 9(1): 112-117.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
付里葉變換(FT)是發生在自然界里最普通的變換之一。人們駕馭了這個變換的特點并已經將它用到了腦照相術、x-射線晶體學、雷達網絡設計、紅外光譜、核磁共振、離子回旋共振質譜、電化學、圖象辨認和信息處理等領域中。時間域的強度譜與頻率域的強度譜,在數學上是互為付里葉變換的。用某種實驗手段首先取得時間域的強度譜,而后再以Cooley-Tukey[1]快速付里葉變換算法用計算機將其計算成人們所熟悉的頻率域的強度譜,已成為波譜學常用的一種技術。
問題討論
關于絡合滴定終點敏銳度的討論
趙藻藩
1981, 9(1): 118-119.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
本刊1979年第1期發表了李醒夫同志的"絡合滴定終點理論的探討"一文[1],讀后覺得文中有些問題值得進一步討論。例如文中曾得出結論:"干擾離子和被滴定離子濃度愈高,干擾離子的絡合常數愈大,指示劑偏差愈大,滴定終點愈不敏銳"(著重點是本文作者加的)。很明顯,得出被滴定離子濃度愈高滴定終點愈不敏銳這一結論,似與實際情況不符。
來稿摘登
雙波長分光光度法測定水中硝酸鹽
趙振華
1981, 9(1): 119-120.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
用紫外法測定水中硝酸鹽已被美國列為標準方法,但易受常見化合物干擾,需進行不同的校正。我們根據硝酸鹽的紫外吸收特征和雙波長分光光度計的優點,對硝酸鹽的吸收曲線用數學方法處理,其微分系數dA/與硝酸鹽的濃度有線性關系。
在酒石酸存在下用Ta(V)-H2O2-PAR三元絡合物直接光度測定鉭
羅宗銘 , 黃小鳳 , 陳其波
1981, 9(1): 120-120.
[摘要](226) [FullText PDF](0)
摘要:
Ta(V)-H2O2-pAR三元絡合物用于鉭的測定已有報導,但大量酒石酸對絡合物有破壞作用,故有人曾在有大量酒石酸存在下利用此反應測定鉭中鈮。若降低酒石酸的濃度,并保持H2O2大過量,使H2O2的絡合競爭能力遠大于酒石酸,則Ta(V)-H2O2-PAR三元絡合物的穩定性會比沒有酒石酸存在高,受溶液pH改變的影響更小,因而可以改善測定條件。
土壤中微量硒的熒光測定法
侯少范 , 朱振源 , 王五一 , 李德珠
1981, 9(1): 121-121.
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摘要:
熒光法測定土壤中的微量硒具有選擇性好,靈敏度高,簡便等特點。方法的基礎是硒(Ⅳ)與2,3-二氨基萘(DAN)在酸性介質中生成4,5-苯并苤硒腦,用有機溶劑萃取該絡合物以熒光分光光度計測定硒的含量。激發波長為377毫微米,分析熒光波長為522毫微米。方法的檢出限為0.002微克硒/毫升,回收率為93.5-102.6%,平均98.9%,變異系數為2.74%。
氟離子選擇電極在有機元素微量分析中的應用
馬云 , 劉亞嬌
1981, 9(1): 121-122.
[摘要](208) [FullText PDF](0)
摘要:
以氟化鑭單晶為敏感膜的氟離子選擇電極,由于操作簡便、干擾離子少,可在許多方面用于氟的定量分析。此法在有機氟元素微量分析中也已被應用。我們采用玻璃燃燒瓶分解樣品,以檸檬酸鈉為吸收液,用氟離子選擇電極測定有機物中氟的含量,用格氏作圖法處理數據,得到了較好的結果。
原子吸收法測定氯堿電解槽金屬陽極涂層中的釕
1981, 9(1): 122-123.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
當前,氯堿工業新發展的釕鈦陽極,其涂層中釕含量是關系到陽極質量的一項極為重要的工藝指標。這里介紹一種用KOH-KNO3堿熔法剝落陽極涂層,并添加含鈦-鉀基體的緩沖液,使鈦、釕重量比大于24:1。制得的分析溶液用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法測釕。
二茂鐵衍生物中碳、氫、鐵的同時微量測定
潘秀瑩
1981, 9(1): 123-124.
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摘要:
在含鐵有機化合物,尤其是難分解化合物,例如二茂鐵衍生物的元素微量分析中,有些文獻認為不能同時測定碳、氫和鐵。我室采用石英小套管分解樣品,用Korbl高錳酸銀分解產物作催化劑,在適當的燃燒條件下對含鹵、硫、氮的卅多種二茂鐵衍生物進行了測定,均得到滿意的結果。此法裝置簡單,操作簡便。
微克量砷的簡捷萃取分離法及其在金屬與礦石分析中的應用
趙亢臣
1981, 9(1): 125-125.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系作者1968年報導氯仿萃取砷的碘絡合物及其應用的進一步研究與改進。被研究的苯、甲苯、二甲苯、氯仿和四氯化碳五種非極性有機溶劑,在小于6N硫酸中不萃取砷(Ⅲ)的碘絡合物,在7-9N時萃取率直線上升,至9.5N時最后兩種已能定量萃取砷(Ⅲ),且以四氯化碳萃取速度最快,正、反萃取一次僅需9秒鐘。被國外普遍選用的苯的效果不及四氯化碳,其余兩種更差。
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