首頁 雜志概況 投稿須知 在線投稿 在線閱讀 征訂啟事 廣告服務 行業資訊 企業動態 資料中心  專訪報道 會展信息 ENGLISH

在線審稿投稿系統

在線閱讀

1980年8卷6期

研究報告
多元絡合物顯色反應的研究 稀土-鉻菁 R-鄰菲羅啉-溴化十六烷基三甲銨體系
胡可人 , 慈云祥 , 任東偉 , 鄭春賢 , 譚有金
1980, 8(6): 469-499.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
以分光光度法研究了稀土離子-鉻菁R-鄰菲羅啉-溴化十六烷基三甲銨四元絡合物的顯色反應,pH6.5和pH9.5時形成兩種不同的四元絡合物,pH9.5時,La、Ce不生成有色絡合物,Pr-Lu、Y絡合物的λmax均在613毫微米或614毫微米,ε為(1.02-1.33)×105。采用NH4F或NaHCO3作為外加競爭配位體,提高了測定稀土分量的選擇性,擬訂了測定混合稀土中釔組稀土的直接光度法。
P507-HCl 體系萃取色譜法分離稀土的研究 Ⅱ.礦石中微量鑭的分離和測定
彭春霖 , 孫世祥
1980, 8(6): 491-495.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了以P507為固定相的萃取柱色譜從混合稀土中分離微量鑭。測定了鑭和鈰的分離系數β=7.4。并應用于礦石分析,1小時內完成鑭的分離和測定。
薰衣草油成份分析
陳創成 , 楊國華 , 萬馥磐
1980, 8(6): 499-503.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
薰衣草油(Lavender oil)是重要的天燃香料之一,香氣清鮮而芬芳宜人,廣泛地作為賦香的主要成份應用于多種日用化妝品中,亦可用作醫藥及化工原料。解放后我國從國外引進各種薰衣草進行試種以提取精油,但產量遠不能滿足國內需要,且香氣質量不穩定。開展對薰衣草油成份的研究,對影響香氣質量的關鍵成份進行定量分析,可以為薰衣草選種、栽培、精油加工、油品質量評定及調香提供參考數據。
熒光標記脂肪酸的高效液相色譜
謝光華 , 徐桂云 , 王玉蘭 , 沈蓮珠
1980, 8(6): 504-506.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
應用高效液相色譜法分離脂肪酸已日超普遍,但其痕量檢測尚有一定的困難。這是由于脂肪酸對紫外光的吸收很弱,也不能激發熒光,因此缺乏適宜的靈敏檢測器。為此,最近幾年人們采用化學衍生法來提高檢測的靈敏度[1-3]。Borch[4]和Durst[5]等利用化學衍生反應生成苯甲酰脂肪酸酯,通過紫外檢測,效果很好。Dunge[6]用4-溴甲基-7-甲氧基香豆素(簡稱BMC)作為熒光標記試劑在薄層色譜中分析脂肪酸。
空氣-乙炔焰原子吸收分光光度法測定鐿
信文瑞
1980, 8(6): 506-506,513.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收分光光度法測定鐿常采用乙炔-氧化亞氮火焰。本文報導當某些有機試劑與鐿共存時(如,酒石酸鉀鈉,檸檬酸鈉或者磺基水楊酸等)用空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度法測定鐿的靈敏度大幅度提高。因此,就有可能測定巖石樣品中的鐿。本文擬定了分析程序,該法比較簡單,快速,適于分析含鐿0.001%以上的巖石樣品。分析結果符合分析質量規范要求。標準曲線的繪制用含有酒石酸鉀鈉及磺基水楊酸的1、2、3、4微克/毫升鐿標準溶液在選定條件下測定吸收值。繪制標準曲線。
工作簡報
聚酯中多元酸甲酯化方法的研究
李培基
1980, 8(6): 507-509.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
用氣相色譜法分析聚酯中多元酸,首先需將聚酯降解,使生成的多元酸轉變為易揮發的甲酯或三甲基硅酯。降解聚酯的試劑和制備衍生物的方法很多[1-6]。最近,Greeley[7]報導了一種新的快速定量的甲酯化方法,使樣品在四甲基氫氧化銨(TMAH)、二甲基甲酰胺(DMF)和甲醇存在下,在室溫與碘代烷迅速進行SN2(親核二級取代)反應,制備相應的烷基酯。
催化加氫法測定生漆中漆酚側鏈的不飽和度
陳澤民 , 郭明高
1980, 8(6): 509-511.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
漆酚是生漆的主要成分,是下列4種組分的混合物。漆酚側鏈上的不飽和鍵在漆膜的干燥過程中起氧化交聯作用[1],而三烯漆酚則是使漆酚聚合鏈增長的有效組分[2]。顯然,漆酚側鏈不飽和度(平均雙鍵數)的測定是反映生漆質量的一種方法。我們用價廉易得的蘭尼鎳為加氫催化劑,直接測定生漆中漆酚側鏈的不飽和度。
反萃取紫外分光法測定水中總酚和總苯胺
時明水
1980, 8(6): 511-513.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
用現有的分析方法[1-4]測定水中酚類和苯胺類,都有一定困難。我們建立了反萃取紫外分光法,其操作簡便、測定迅速、靈敏度高,并能有效地排除干擾,適用于各種水質分析。
大量磷存在下鈣鎂的快速絡合滴定
王積祥 , 張明生 , 黃永達 , 湯瑞德 , 許惠文
1980, 8(6): 514-516.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
我們曾用乙酰丙酮掩蔽鎂,解決了大量鎂存在下鈣的絡合滴定問題,同時也消除了大量磷對鈣的影響[1]。今則利用硼酸鹽緩沖液代替氨-銨鹽緩沖液,以消除大量磷對鎂的干擾。擬定的方法用于含鐵鈦錳低的磷礦中鈣鎂的測定,經過五年生產實踐考驗,證明方法簡便、準確。
鋇離子選擇性膜電極的研制
黃德培 , 邰子厚 , 譚美華 , 陳忠明 , 王慕卓
1980, 8(6): 516-518.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來應用中性載體作為Ba2+離子選擇性的活性物質,已有了較多的研究[1-5]。本文將著重討論非離子型表面活性劑,三(苯乙基)苯基聚氧乙烯基醚為活性物質的鋇電極的某些性能。電極可直接用于Ba2+離子的電位測定,以及在各種能與Ba2+離子形成沉淀的哪些陰離子(SO42-、CrO42-、C2O42-等)的滴定中作為指示電極。
三元絡合物光度法測定鉻(Ⅵ)
胡之德 , 鄒良成
1980, 8(6): 518-520.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
光度法測定鉻(Ⅵ)國內外常用二苯偕肼法[1-4],但多在水相進行測定。我們試用對-甲基-苯磺酸為負離子,擬定萃取光度測定Cr(Ⅵ)的新方法。用于鎳、銅、鐵礦和廢水中Cr(Ⅵ)的測定,方法選擇性好,靈敏度較高,結果良好。
用_pF電極按格氏作圖法測定玻璃中低含量氟——格氏紙和格氏尺的應用
童貧樂
1980, 8(6): 521-522.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹格氏外推法在標準連續添加滴定中的應用。應用時即使被測離子濃度低至電極線性范圍外,只要加入標準液后最后幾點呈直線,本法仍可應用。利用此法,稱取0.1克樣品,在100毫升溶液中測定,可測到0.0xppm的氟,結果良好。
萃取光度法測定礦石中微量鈾
鄧新鑒
1980, 8(6): 523-525.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
用二苯甲酰甲烷(簡稱DBM)測定礦物中微量鈾的經典方法[1a]煩冗費事。近年雖多用磷酸三丁酯-DBM法萃取光度測定鈾,但其靈敏度較差[2,3]。Baltisbergr[4]用三正辛基氧化膦(簡稱TOPO)的環己烷溶液從2N硝酸溶液萃取鈾,繼以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(簡稱PAN)在有機相分光光度測定大量钚中之微量鈾。
用氟離子選擇性電極測定巖石中的三氧化二鋁
何幼楨 , 莫茂生 , 張玉祥 , 徐景賢
1980, 8(6): 525-527.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
用氟電極作指示電極以電位滴定法測定鋁的方法已有許多報導。我們在前一工作的啟示下,又提出用氟電極的直接電位法來測定巖石中的三氧化二鋁。方法基于在微酸性溶液中,鋁與氟化鉀作用定量生成鋁氟酸鉀沉淀: AlCl3+6KF→K3AlF6↓+3KCl用氟電極測定過量沉淀劑中的氟,間接計算出三氧化二鋁的含量。方法用于測定粘土、花崗巖、長石、閃長石中的三氧化二鋁,獲得了滿意的結果。特別適用于高含量鋁的測定,干擾少,無需分離,方法簡便快速。
鄰苯二酚紫-芐基十四烷基二甲基氯化銨分光光度法測定微量鉬
周治中 , 張樹蔚
1980, 8(6): 527-530.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
微量鉬的測定,常用硫氰酸鹽光度法[1,2],但靈敏度較低,須預富集或萃取。而較靈敏的鄰苯二酚紫(PV)膠束增溶光度法亦有報導[3,4],但實際應用不多。本文通過Mo(Ⅵ)-PV同六種表面活性劑反應的比較,詳細地研究了Mo(Ⅵ)-PV-Zeph(芐基十四烷基二甲基氯化銨)體系。反應適宜的pH為2.7-5.7;絡合物組成比為1:1:1;克分子吸收系數ε600=4.24×104。并較詳細地試驗了其它條件。擬訂了在HAc-NH4OH介質中測定微量鉬的方法,應用于多金屬礦物的測定,獲得較好的結果,且方法較簡易、快速。
用非離子表面活性劑及PAN光度法測定微量鎘和銅
江淑芙
1980, 8(6): 530-532.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]能與一些金屬離子生成難溶于水的有色絡合物。通常用有機溶劑萃取后再用分光光度法測定。近年來有人采用非離子型表面活性劑使"金屬-PAN"絡合物增溶于水中,從而簡化了分析手續[1,2]。我們將PAN與鎘(Ⅱ)或銅(Ⅱ)生成的絡合物用Triton X-100來增溶,pH保持在9.0~10.7及7.0~10.3之間,吸光度在兩小時內穩定,最大吸收波長均在554毫微米處,克分子吸收系數分別為5.0×104及4.0×104。靈敏度為0.0023微克鎘/厘米2。0.0016微克銅/厘米2。干擾離子可用掩蔽劑進行掩蔽。
陽極溶出伏安法測定工業廢水中痕量鉛鎘
奚治文 , 劉生明 , 何丘
1980, 8(6): 532-534.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
玻碳汞膜電極陽極溶出伏安法測定鉛鎘已有人[1-5]作了工作,本文將玻碳電極導線的汞接頭改為鍍銅焊接頭,克服了使用過程中因電極內阻變化引起的異常現象及汞蒸氣逃出對環境的污染,將通用的同位鍍汞法改為先鍍汞后富集,減少了例行分析中有毒汞鹽的用量并提高了測定結果的精度。
玻碳汞膜電極陽極溶出法測定血鉛和尿鉛
王博英 , 李春玲
1980, 8(6): 534-536.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
在職業病防治和環境保護工作中,鉛的分析很常見。目前國內測鉛大多沿用雙硫腙方法[1],此法靈敏度不夠高,并要使用劇毒試劑。火焰原子吸收法測鉛亦不靈敏,測血鉛時它們均需3-4毫升血[2],難以為受檢者接受。陽極溶出分析某些金屬,作為一種靈敏的技術已認識多年了[3],近年來在理論和應用方面發展很快[4,5]。我們用玻碳電極等組成的陽極溶出裝置配合國產極譜儀,測定了血鉛和尿鉛。
溴鄰苯三酚紅-十六烷基三甲基溴化銨光度法測定鋼中鉭
宋文駿 , 劉松愈 , 徐其亨 , 王宅中
1980, 8(6): 536-538.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
文獻[1]報導,BPR在H2O2存在下能與鉭生成紫藍色化合物。我們發現,在酒石酸和EDTA存在下,Ta(V)與BPR和CTAB也可生成紫藍色絡合物,且草酸可掩蔽一定量的鈮。在此基礎上研究制定了測定鋼中鉭的光度法。在620毫微米下測得絡合物克分子吸收系數為1.10×105。0-60微克Ta2O5/50毫升符合比爾定律。
菲醌單縮氨硫脲作為分析試劑的研究 Ⅱ.微量汞的載體富集
高家隆 , 陳同岳 , 李瑩
1980, 8(6): 538-540.
[摘要](108) [FullText PDF](1)
摘要:
Singh曾將菲醌單縮氨硫脲(PTS)用作絡合滴定汞的指示劑,但靈敏度不高[1]。我們進一步試驗了該試劑與汞的反應,表明汞在室溫下與試劑形成不溶于水的紅色絡合物,但對微量汞沉淀難于達到定量完全,沉淀可溶于酮、醇、酯,用惰性有機溶劑苯萃取時則富集于第三相。因此,利用惰性載體菲醌有可能進行共沉淀富集。我們研究了載體富集微量汞的條件。結果表明,在0.01-1M硝酸或硫酸介質中,對ppb級汞的收率可達98-105%,且選擇性好,適用于普通水或污水中痕量汞的測定。
負壓離子交換分離-重量法測定鋼中鎢和鉬
劉琴 , 劉景英
1980, 8(6): 540-542.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
在冶金分析中,使用離子交換分離鎢、鉬已取得一定成效[1-3]。但一般需采用較大型交換柱(Φ25×200);淋洗劑用量大(約300毫升),耗時較長。本文試用細粒度(20-50微米)的強鹼性陰離子交換樹脂、小型交換柱(Φ8×100),在負壓下成功地進行了鎢、鉬分離。使淋洗劑體積縮小至原來的1/10以下;速度提高3-4倍。方法簡便、準確。
利用影響系數校正法進行粘土的X射線熒光分析
李彥成 , 李乃珍
1980, 8(6): 543-545,550.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本法是在水泥分析方法[1]的基礎上提出的,適用于粘土、頁巖、沸石等硅酸鹽樣品。利用影響系數數學校正法[2,3],對按照標準校準法測定的主成分含量,進行吸收效應的校正計算,可獲得較高的分析精確度。
二硫代二安替吡啉甲烷的合成及其分光光度法測定錫精礦中的鉍
胡有云 , 吳雙鳳 , 劉恒椽
1980, 8(6): 546-548.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹合成二硫代二安替吡啉甲烷(ДТПМ)的方法試驗,在質量(熔點274℃,文獻為255℃和237℃)和產量上超過文獻報導[1-3],簡化了合成步驟。本文著重探討該試劑與鉍顯色時的條件,克分子吸收系數為1.0×104,靈敏度比硫脲法高一倍多。絡合物穩定24小時,溫度在8-40℃吸光度不變,試驗了29種離子對鉍的影響,按文獻[1]在0.2-2N硫酸中顯色,鐵、錫、鉛、砷、銻、鉬、銅等干擾嚴重、須作繁瑣的分離。
火焰分子發射法測半導體釉中氧化鋇
儲酉章
1980, 8(6): 549-550.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
半導體釉中氧化鋇的含量影響釉料的熔融溫度和導電性能,故需精確測定。氧化鋇的測定方法有重量法、容量法、原子吸收光譜法和火焰分子發射法等。重量法手續冗長,費時費工;容量法則干擾元素多,不易掩蔽;原子吸收光譜法(乙炔-空氣)的靈敏度也不夠高,故考慮用分子發射法測定,其中鐵鋁干擾可設法排除,鎂不干擾測定,鉀、鈉、鈣等元素含量少時也不干擾鋇的測定。
鎘的選擇萃取和用5-Br-PADEP分光光度法測定
周天澤 , 牟世芬 , 劉克納 , 洪水皆
1980, 8(6): 551-553.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
目前比色測定鎘的推薦方法為雙硫腙法,須用大量氰化鉀,手續較煩。溴-苯并噻唑偶氮萘酚法,有的單位反映空白有時偏高。結晶紫法,空白波動較大,重現性不好。由于痕量鎘的測定在生產及環境保護上很重要,故進一步找尋選擇性好而又靈敏的比色法,有一定意義。近來曾報導5-溴-吡啶偶氮二甲氨基酚對鎘反應靈敏,但干擾甚多,需預先用雙硫腙萃取分離。
應用氟離子選擇性電極測定含硼試樣中氟的含量
王海舟
1980, 8(6): 553-555.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
含硼試樣中氟的測定存在一定困難。當使用氟硼酸根電極時,其困難在于:試樣中B:F≠1:4,而且硼和氟形成多種形式的絡合物;當使用氟電極時,其困難在于:試樣中B-F緊密的化學鍵結合,致使直接電位法所測得游離氟離子的濃度遠遠小于試樣中總氟的含量。本文介紹了三氯化鋁回流法及碳酸鈉熔融法兩種破壞B-F鍵的方法。釋放出的氟離子采用氟電極直接電位法或硝酸釷電位滴定法測定。討論了滴定劑和介質對滴定的影響。
6%Ni的馬氏體鋼中奧氏體相的相分析
馬翔
1980, 8(6): 555-557.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作研究了C0.13Ni6Cr0.6Mn0.6Mo0.6V0.04Nb0.07馬氏體調質鋼。經900℃×1小時水淬+650℃×2小時空冷處理。其中存在奧氏體、滲碳體以及VC和NbC相。為了探求其中奧氏體電解提取和定量測定方法,作了如下實驗。1.提出了一種新電解液:我們重復了前人提出的多種電解液,并實驗了一系列電解液,其中典型的、較為成功的電解液以及奧氏體相的收率如表1所示。從收率來看,我們提出的5號電解液較為優越。
感應耦合等離子體發射光譜法測定氮化硼和氧化鑭中的痕量元素
朱錦方 , 曹秀琴 , 羅培卿 , 張雪金
1980, 8(6): 557-558,576.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
感應耦合等離子體(ICP)的出現[1,2],可譽為原子發射光譜分析法的一次重大突破。它具有靈敏度高、準確度好、干擾少、測定范圍廣等特點,因而獲得了廣泛的應用[3]。ICP的溶液進樣方式有去溶和不去溶兩種。前者檢出極限比后者更低,但共存元素和酸度對測定的影響卻比后者敏感。因此前者適合于高純試樣經基體分離后進行測定,后者適合于試樣的直接測定。根據上述特點,本文將去溶ICP應用于高純氮化硼中痕量雜質的測定。
儀器裝置與實驗技術
自動還原氣化測汞儀
張萬寶 , 張美云 , 劉志軍 , 孫菊華
1980, 8(6): 559-562.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
自動還原氣化測汞儀7DCG-1,具有小型輕便、結構簡單、快速靈敏、自動測定等特點,能測水中微量汞,測定靈敏度為0.5毫微克/毫升。關于水中微量汞的分析,國內外已有不少報導[1-9]。雙硫腙萃取比色法,是目前使用的標準化學分析法,靈敏度只能達到0.01微克/毫升,且手續繁雜,難以適應環保監測的要求。
反對數放大器的試制及其在離子選擇電極測量上的應用
謝聲洛
1980, 8(6): 563-566.
[摘要](286) [FullText PDF](0)
摘要:
近十幾年來,離子選擇電極分析技術已在許多領域獲得廣泛應用,與離子選擇電極配套的測量儀器可以歸納為下列三類:(1)高輸入阻抗毫伏計,直接測量離子選擇電極電池毫伏值,然后計算被測離子濃度。(2)離子活度計,用以測量離子活度的負對數(pX=-logax)值,儀器按照pX分度,如用來測量pH即為pH計。(3)帶反對數放大器或微型數據處理機的儀器,可從儀器上直接讀出離子濃度,便于記錄及打印。
綜述
激光在原子吸收、原子熒光光譜分析上的應用
林鐵錚
1980, 8(6): 567-573.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收光譜法[1]具有靈敏度高、準確度好、分析速度快、設備及操作簡單等優點。但它也有局限性,例如要求備有各種元素燈,因而難于做定性分析和多元素同時測定等。原子熒光光譜法[2]對許多元素的分析靈敏度比原子吸收光譜法高。但熒光強度通常較弱,需要高強度的激發光源,從而限制了靈敏度進一步提高和進一步擴大應用。
知識介紹
分析化學者的新工具-MOLE
梁樹權
1980, 8(6): 574-574.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
喇曼微型探針,正式名稱是分子光學激光檢驗器(Molecular Optics Laser Examiner,簡稱MOLE)。它是分析化學的一種在分子級工作的新工具[1]。這就是為什么儀器名稱冠以‘分子'一詞。大多數超微量分析儀器是在原子級操作的,并不能提供化學鍵和分子構象的信息。如電子微探針能取得元素種類的信息,而不能說明其分子結構,甚至不能決定是無機物或有機物。
3d全部独胆三地村胆码